JPS62121725A - アミド系樹脂成形品の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 「産業上の利用分野」 本発明は、アミド系樹脂成形品の製造方法に関するもの
である。更に詳しくは、ガラスフレーク強化ポリアミド
系柱形成形品、反応射出成形品の製造方法に関する本の
であり、成形時には、原料組成物の粘度が低く杉て取扱
い、成形操作が容易であり、得られた成形品は、−性及
び表面の艶がよく、ガラスフレークの粒径に基因する歪
み、及び機械的物性の異方性の少ない成形品の製造方法
に関するものである。

「従来技術」 近年高反応性の液状原料を金型内に射出または注入し、
重合および成形を金型内で行って、直接成形品を得る方
法、いわゆる反応射出成形法または注形成形法が注目さ
れている。

従来上記成形法を用いたものとしては、ポリウレタン成
形品が大きな発展をして来たが、最近、ポリアミド、不
鉋和ポリエステル、エポキシ等の新しい素材も用いられ
始めている。中でもポリアミドは、強靭性、強−Ｉ性、
耐熱性に優れ、耐摩擦、摩耗特性のよさを兼ね備え、更
に、原料組成物の流動性がよいこと、および重合時の発
熱の少いこと等から、低射出圧力での成形が可評であり
、金型面の転写性がよく、かつ、薄肉から肉厚の成形品
まで随意に得ることができるので、反応射出成形および
注形成形用素材として特に注目されている。

このようなポリアミドの％長を生かし、′更に高い剛性
と耐熱性を付与するために、強化材としてガラス繊維を
添加する方法が用いられる。

反応射出成形または注形成形に用いられる原料組成物に
添加されるガラス繊維は、多くの場合、ミルドカラス繊
維またはカットガラス繊維である。

上記ガラス繊維を強化材として配合した原料組成物を用
いた場合、確かに成形品の剛性、耐熱性の向上は顕著で
ある。しかし、一方で原料組成物の粘度を大幅に上昇さ
せ、成形栄件の幅を狭くすることと同時に、成形品の表
面の艶を損い、かつカラス便維の配向による成形品の歪
み（ソリ）および機械的物性の異方性の発生も顕著であ
る。

最近、成形品の歪み（ソリ）および機械的物性の異方性
を少なくする目的で、原料組成物にガラスフレークを添
加する方法が提案されている。原料組成物にガラスフレ
ークを添加して、成形品の１ｉｌｌｊ性をガラス繊維を
添加した場合と同等とするためには、粒径の大きなフレ
ークを添加する必要がある。しかし粒径の大きなフレー
クを添加した場合には、成形品の剛性は改良されるが、
表面の艶が悪くなり、歪み（ソリ）が大きくなるという
九問題があった。従って、優れた成形品の外観を維持し
ながら、なお、ガラスフレークを強化材として配合した
ことにより、優れた機械的物性をもち、歪み（ソリ）の
少ない成形品の出現が望まれている。

「発明が解決しようとした問題点」 本発明が解決しようとした問題点は、次のことがらであ
る。

（１）　　ポリアミド系反応射出成形法および注形成形
法によって成形品を製造する方法において、慶料にガラ
スフレークが配合されているにもかかわらす、成形時に
は、原料組成物の粘度が低くで取扱い、成形操作が容易
である方法を提供すること。

（２）　　ポリアミド系反応射出成形法および注形成形
法によって得られる成形品は、−１１性に優れ、表面の
艶がよく、かつ、ガラスフレーク・の粒径に基因する歪
み、および機械的物性の異方性を少なくする方法を提供
すること。

「問題点を解決するための手段」 本発明の要旨とするところは、アミド系樹脂成形品を製
造するにあたり、重合触媒を含むω−ラクタムの溶融状
物、重合助触媒を含むω−ラクタムの＠融状物の少なく
とも一方に、粒径がｊＯμｍ未満のものが７０重ｉ％以
下であり、かつ、粒径が７５０μｍを超えるものがｊＭ
量チ以下のガラスフレークを配合して、金型内に射出ま
たは注入して成形品とすることを特徴とするアミド系樹
脂成形品の製造方法に存する。

以下、本発明の詳細な説明する。ポリアミド系反応射出
成形成いは注形成形においては、用いられる幾種類かの
原料は二成分系以上の組成物に分けて調製され、成形時
に、これら二成分系以上に分けられた原料組成物が、衝
突混合により％またはスタティックミキサー、ダイナミ
ックミキサー等により合一され、金型内で重合と成形と
が同時に行なわｈるものである。

ポリアミド系反応射出成形または注形成形において、二
成分系からなる原料組成物の一方の成分系（以後成分系
（Ａ）という）は、重合触媒とω−ラクタムの溶融体、
もう一方の成分系（成分系（Ｂ）という）は、重合助触
媒、各種の添加物及びω−ラクタムの溶融体からなる。

本発明において使用されるガラスフレークは、成分系（
Ａ）または成分系（Ｂ）のいずれにも添加し得るし、ま
た成分系（Ａ）および（Ｂ）の双方に同時に添加するこ
とも可能である。

本発明で用いられるガラスフレークは、リン片状であり
、特定の範囲の粒径のものがよい。

すなわち、ガラスフレークは、粒径がｊｏμｍ未満のも
のがＩＯＭ景％以下であり、かつ、粒径が／Ｊ’０μｍ
を超えるものが５重量−以下の物性のものを使用する。

これらの範囲を超える場合以下のような不都合がある。

即ち１粒径が５０μｍ未満のものが１０重量％を超える
場合には、組成物にしたときの・粘度低下または得られ
る成形品の外観向上には寄与するものの、得られる成形
品の剛性の向上が不十分である。

また、粒径が７５０μｍを超えるものが５重量％を超え
る場合には、得られる成形品の剛性の向上には寄与する
が、組成物にしたときの粘度が大幅に上昇すると共に成
形品にしたときの外観を極端に低下させる。成形品の外
観の見劣りは、専ら７５０８ｍを超えるガラスフレーク
によってもたらされるものである。

ガラスフレークは、粒径は上の要件を満たしたものであ
ることが必須であるが、更に厚さが７〜７３ｍ１好まし
くは３〜４ｔμｍ１アスペクト比（粒径／厚さ）が７〜
１５０、振動後のカサナ 比重がｏ、ｅ〜／、ｏ　（ｔｒ／ｃｃ　）の各要件を満
たしたものが好適である。

ガラスフレークを構成するカラスの組成には、特に制約
はない。ガラスフレークは、一般に耐酸性の強いＣガラ
スが用いられているが、カラ土 ラス、Ｌ１カラス等よりｖＩ４製されたものであっても
よい。

樹脂強化用のガラスフレークにおいては、一般に、マ）
　ＩＪラックス脂との間での良好な界面接着性を付与す
るために、フレーク表面が表面処理剤で処理される。本
発明でも、例えばメタアクリレート−クロミック−クロ
ライドのようなりロム系表面処理剤、ビニルートリニエ
トキシ７ラン、ビニルトリス（β−メトキシエトキシ）
シラン、γ−メタアクリロキシプロピルトリメトキシシ
ラン、カチオン性メタアクリレート官能性シラン、ｒ−
アミノプロピルトリエトキシシラン、β−（Ｊ、％−エ
ポキシシクロヘキシル）エチルトリメトキシシラン、ｒ
−グリシドキシプロビルトリメトキシシラン、　　ｒ−
、＞１ルカプトグロビルトリメトキシシラン、フェニル
トリメトキシシラン、Ｎ−β−（アミノエチル）−γ−
アミノプロピルトリメトキシシラン、クロロプロピルメ
トキシシラン等のシラン系°表面処理剤、イソプロピル
トリイソステアロイルチタネート、イングロビルトリデ
シルベンゼンスルホニルテタネート、イソプロピルトリ
ス（ジオクチルパイロホスフェート）チタネート、テト
ライソプロピルビス（ジオクチルホスファイト）チタネ
ート、イソプロピルトリオクタノイルチタネート、イソ
プロピルジメタクリルイソステアロイルチタネート、イ
ンプロピルトリクミルフェニルチタネート、イソプロピ
ルトリ（Ｎ−アミノエチル−アミノエチル）チタネート
、ジクミルフェニルオキシアセテートチタネート、ジイ
ソステアロイルエチレンチタネート等のチタネート系表
面処理剤などその他のものも含め、公知の表面処理剤で
処理したガラスフレークを用い得る。もつとも、無処理
のガラスフレークでも本発明ではその効果が認められる
ので、表面処理剤で処理したガラスフレークを用いるこ
とは必須ではない。

しかして、ガラスフレークの配合量については特に制限
されるものでないが、実際の配合においては成分系（Ａ
）または（Ｂ）のいずれか一方の／θＯ重号部に対し、
好ましくは０重量部即ち、全く配合しない場合から最高
が／−０重量部まで、かつ成分系（Ａ）、（Ｂ）および
ガラスフレークの全てを合せた量１００重量部に対し、
／重量部から５０重量部の間で用いられる。成分系（Ａ
）または成分系（Ｂ）　７００重量部に対して、７２０
重量部を超えて用いることもできなくはないが、このよ
うに多量のガラスフレークを用いた場合、原料組成物の
粘度が大幅に上昇し、反応射出成形を行なう場合、高い
射出圧力を要するようになり、ポリアミド系反応射出成
形の利点の７つである比較的低射出圧力で成形できると
いう利点が発押できなくなる。また、ミキシングヘッド
の絞シの部位または注入機や配管での閉塞が頻繁に起る
などの不都合があるので好ましくない。また、ガラスフ
レークの全量が成分系（Ａ）、成分系（Ｂ）およびガラ
スフレーク三成分の合計ｔ／θ０＊を部に対し、５θ重
景部を超えると成形品の表面の粗れが大゛きくなり、か
つ、脆い成形品が得られるので実用上好ましくない。注
形成形においても同様に、５０重量部を超えたガラスフ
レークを含有する原料組成物では粘度が高すぎて、以下
のような欠点が現われる。即ち、混合時に巻き込まれた
気泡が抜けきらず、成形品中に気泡が残り不良品を作っ
てしまう。また、やや複雑な金型の場合、金型内争気体
が残り未充填部分ができ、不良成形品となシ、折角のポ
リアミド系注形成形の金型転写性の良さを損う結果とな
る。更に、注形回転成形においては、原料組成物の粘度
が高いと、成形品の肉厚が不均一になり、不良成形品を
与える。

本発明で使用されるω−ラクタムの具体例としては、ｒ
−ブチロラクタム、δ−バレロラクタム、ｅ−カプロラ
クタム、ω−エナントラクタム、ω−カプリルラクタム
、ω−ウンデカノラクタム、ω−ラウリンラクタムなど
が挙げられる。これらのω−ラクタムは単独で使用して
もよく、２ａｒ以上を併用してもよい。

成分系（Ａ）に含有される重合触媒としては、公知のω
−ラクタムのアニオン重合において使用される如何なる
化合物も用いることができる。

その具体例としては、アルカリ金属、アルカリ土類金属
、これらの水素化物、酸化物、水酸化物、炭酸塩、アル
キル化合物、アリール化合物、アルコキシド、グリニヤ
ール化合物、更には上記金属または金属化合物とω−ラ
クタムとの反応生成物、例えば、ω−ラクタムのナトリ
ウム塩、カリウム塩、マグネシウムハライド塩などが挙
げられる。重合触媒の使用量は、全ω−ラクタムに対し
、０００７〜７５％ま九はコθモルチもしくはそれ以上
の範囲である。

成分系（Ｂ）に含有される重合助触媒についても、ω−
ラクタムのアニオン重合において使用される公知の如何
なる化合物も使用可卵である。

その具体例としては、例えば、トルエンジイソシアネー
ト、≠に′−ジフェニルメタンジイソシアネート、ヘキ
サメチレンジインシアネート、ポリメチレンポリフェニ
ルポリイソ７アネ・−ト、カルボジイミドで変性された
ジイソシアネート等のインシアネート類、ヘキサメチレ
ン−７、ツービスカルバミド、カプロラクタム、　Ｎ、
Ｎ’−ジフェニル−Ｐ−フ二二しンビスカルハミットカ
ブロラクタム％Ｎ、Ｎ′−ジフェニル−Ｐ−フェニレン
ビスカルバミツド、ピロリドン等のカルバミドラクタム
類、テレフタロイルクロリド、アジピン酸クロリド、セ
バシン酸クロリドなどの酸ハライド類、アジポイルビス
カプロラクタム、アジポイルビスピロリドン、テレフタ
ロイルビスカグロラクタム、テレフタロイルビスピロリ
ドンなどのポリアシルラクタム類、または式こでｙ　Ｆ
ｉｃ３〜Ｏ１ｌアルキレンである）であり、ａは／、コ
又は３の整数であり、ｂは２またはそれ以上の整数であ
り、Ｒ，はアルキル基、アルアルキル基、アルキルオキ
シ基、アリールオキシ基、ハロゲン基、またはアルアル
キルオキシ基であシ、Ｒ？は炭化水素基およびエーテル
結合を含有する炭化水素から選択される二価以上の茅で
あり、そして２は（１）最低分子量約−，００θを有す
るポリエーテル、（２）最低分子量約２，０００を有す
るポリエーテルセグメントを含有するポリエステルセグ
メントまたは（３）最低分子量／、０００を有する炭化
水素〕を有するものからなる群より選択される酸ノ１ラ
イド官能性物質またはラクタム官能性物質などが挙げら
れる。

成分系（Ｂ）にＦｉｓ金型内で成分系（Ａ）とともに反
応する際に重合体鎖中に入る架橋剤、変性剤（ソフトセ
グメント）等を配合することができる。これらの化合物
としては、多価の水酸基、メルカプト基、アミノ基又は
エポキシ基を有する化合物が挙げられる。

多価の水酸基を有する化合物の例として゛は、アルキレ
ングリコール例えばジエチレングリコール、トリエチレ
ングリコール、テトラエチレングリコール、テトラメチ
レングリコール、プロピレングリコール、ジプロピレン
グリコール、ヘキシレングリコール、／・コープロパン
ジオール、／・３−プロパンジオール、／・３−ヘキサ
ンジオール、ブチレンクリコール、／・弘−ブタンジオ
ール、ジシクロペンタジェンクリコール、ヘプタエチレ
ングリコールおよびイソプロピリデンビス（Ｐ−フェニ
レンオキシプロパノ−ルーａ）、アルキレングリコール
以外のポリオール例えばグリセロール、ペンタエリスリ
トール、／・λ・ｔ−ヘキサントリオールおよび／−ト
リメチロールプロパン、重合体状ポリオール例えばポリ
エチレングリコール、ポリ１０ピレングリコール、ポリ
オキシプロピレンジオール、およびトリオール、ポリテ
トラメチレングリコール、ひまし油、ポリブタジェング
リコール、ポリエステルグリコール、ポリ（ｇ−カプロ
ラクトン）ジオールおよびヒドロキシ基以外の信換基を
含有する多数の化合物例えばコ・ダージクロロプチレン
グリコールなどが挙げられる。

多価のメルカプト基を有する化合物としては、ヒドロキ
シエチルチオグリコレート、エチレングリコールビス（
チオ−グリコレート）、ペンタエリスリトールテトラキ
ス−（チオグリコレート）およびチオジグリコールなど
が挙げられ、多価のアミノ基を有する化合物としては、
ヘキサメチレンジアミン、トリレンジアミン、コ・弘−
ジエチルトリレンジアミン、ポリオキシエチレンジアミ
ン、ポリオキシプロピレンジアミンおよびトリアミン、
ポリオキシプロピレンジアミン、末端基がアミン基の共
重合ポリアミドなどが挙げられ、多価のエポキシ基を有
する化合物トシては、レゾルシノールジグリシジルエー
テル、ビスフェノールＡのジグリシジルエーテル、ビニ
ルシクロヘキサンジオキシド、ブタンジオールジグリシ
ジルエーテル、ポリカルボン酸のポリグリシジルエステ
ル、エポキシ化ポリオレフィン及びグリシジルエーテル
樹脂、゛エポキシノボラック樹脂などがある。

成分系（Ｂ）には更に、実質的に重合反応を阻害しない
化合物、例えば可塑剤、発泡剤、染顔料、酸化防止剤、
内部離型剤等を配合するととができる。

次に、本発明に従いアミド系樹脂成形品を製造する方法
を述べると、先ず、ω−ラクタムに重合触媒を入れ、ω
−ラクタムの融点以上（例えばω−ラクタムがカプロラ
クタムの場合２０℃以上）に加温し、成分系（Ａ）の溶
融状物を作る。この成分系（Ａ）の溶融状物は、それ自
体での重合反応閉止のため１００℃以下に保持される。

同様に成分系（Ｂ）も、ω−ラクタムに重合助触媒、添
加剤等を加えω−ラクタムの融点以上に加温し、／’４
０℃以下に保持した溶融状物を作る。次に上記調製成分
系に、二成分系ポリアミド成分の全量に対する所要−１
の、本発明で規定するガラスフレークの全量を成分系（
Ａ）　ｔたは（Ｂ）のいずれか一方にのみ、または、成
分系（Ａ）もしくは（Ｂ）に一部を、残りを成分系（Ｂ
）もしくは（Ａ）に、または、成分系（Ａ）、（Ｂ）７
Ｌ／−り に均等に混合する。カラスａｔの上記分配混合は、成分
系（Ａ）又は（Ｂ）の粘度、ω−ラクタムの種類等に応
じて都度決定される。

上のように調製したポリアミド系成形用組成物から、成
形品を製造するには、次のような手順による。

先ず、成分系（Ａ）、および（Ｂ）溶融スラ＋７−を迅
速に混合し、金型に射出または注入する。

二成分の混合方法としては、例えば、ミキシングヘッド
と呼ばれる装置内で、衛突混１合させるか、又はスタテ
ィックミキサーもしくはダイナミックミキサー等で攪拌
混合する。成分系（Ａ）と（Ｂ）との混合比は、製造す
る成形品の用途、具備させる性質に応じて変化させるこ
とができる。この場合の混合比は、容積比でｓ／ｉ〜／
／ｓの範囲とするのがよい。

成形に際しての金型Ｂ度は、１００−２００℃、好まし
くは７２０〜７１．０℃の範囲に保持するのがよい。金
型内で、成分系（Ａ）と成分系（Ｂ）とが化学反応をお
こし、金型注入後短時間で、成形品の大きさにもよるが
、弘分以内、場合によっては２分以内で硬化又は凝固し
、化学反応を終了する。化学反応終了後、金型から取り
出したものは目的の成形品である。

「発明の効果」 本発明は、以上説明したとおりであり、次のような特別
に顕著な効果を奏し、その産業上の利用価値は極めて大
である。

（１）本発明方法によるときは１．原料組成物にガラス
フレークが配合さ、れているが、特定の物性を有するガ
ラスフレークを選んで使用するので、原料組成物は粘度
が低く、流動性に優れているので、取扱いが容易であυ
、成形時の金型への注入が容易である。

（２）本発明方法によって得られる成形品は、即）性、
耐熱性ともに優れており、Ｌかも表面の艶も優れたもの
となり、ポリアミド系成形品としての特徴が損われるこ
とがない。

（３）本発明方法によって得られる成形品は、ガラスフ
レークの粒径に基因する歪みや、機械的物性の異方性の
少ない成形品となる。

「実施例」 次に、本発明を、実施例および比較例を掲げて説明する
が、本発明はその要旨を超えない限り、赴１下の例に限
定されるものではない。

なお、以下の例において用いたガラスフレークの種類は
、下表に掲げたとおりであり、またガラスフレークの粒
径分布の測定、成分系（Ａ）および（Ｂ）の粘度測定、
成形品の外観評価および成形品の曲げ閏１件の測定は、
次のようにして行なった。

ガラスフレークの種類 ガラスフレークの粒径分布測定−一 直径２００ｍｒｒの標章篩を、上からり♂メツシュ、１
００メツシユ、／ｊｔ’０メツシュ、３２ｊメツシユお
よび受皿の順に重ね、試料を筒金網の上段に入れた。こ
の試料入り篩を、ロータツブ型捜７＠篩機で７５分間振
動し、篩分けし、夷各篩金網に残った試料重量を秤量し
、百分率で表示した。

成分系（Ａ）および成分系（Ｂ）の粘度の測定ニーブル
ックフィールド型粘度計を用い、！００ｃｃのビーカー
に試料を入れ、剪断速度７３ｓｅｃ。

１００℃で見掛は粘度を測定する。

成形品の外観評価ニー 主として目視観察によるが、場合により、補助的に、表
面粗さ計（小板研究所製モデル５Ｘ−３ｈ　）を用いて
評価する。結果の表示基準は、◎；最高、Ｏ；良、Δ；
可、×；不可のダ段階とした。

成形品の曲げ剛性の測定ニー 平板成形品から乾燥状態の試験片を切り出し、ＡＳＴＭ
Ｄ−７り０に準拠して測定した。

実施例／ 下記の成分系（Ａ）および成分系（Ｂ）を、それぞれコ
、０００ｃｃのフラスコに調製し、各々゛温度１００℃
に保持した。

成分系（Ａ） を−カプロラクタム　　　　　９ｒ　４　ｇｒソジウム
ピロリドン　　　　　　／　４１　ｇｒガラスフレーク
Ｂ３３０　ｇｒ 成分系（Ｂ） ｅ−カプロラクタム　　　　　ｊ　３Ｊ’　ｇｒテレフ
タロイルビスカプロラクタム　　　　７７　ｇｒポリプ
ロピレングリコール（ＭＷ＝、２ρ００）　　　３　♂
ｊ　ｇｒガラスフレークＢ　　　　　　　　Ｊ　Ｊ　Ｊ
　ｇｒ成分系（Ａ）および成分系（Ｂ）からそれぞれ試
料をとり、見掛は粘度を測定した。結果を第１表に示す
。

次に、成分系（Ａ）および成分系（Ｂ）各々／θＯｇｒ
をビーカーに取り、プロペラタイプの撹拌機で混合し、
混合物を直ちに、電気ヒーターによシ／ｌｌｔθ℃に温
度制御された縦３００ｍｎ、横２００１９、深さ３＃の
キャビティーを有するシートモールドに注入して、弘分
間保持した。得られた成形品の物性全測定し九結果を第
１表に示す。

比較例／ 実施例／に記載の例において、ガラスフレークとして、
ガラスフレークＢの代りにガラスフレークＡを用いた他
は同例におけると同様にして成分系（Ａ）、（Ｂ）をｍ
Ｗし、各々の見掛は粘度を測定し、また実施例／と同様
の方法により成形品を得、その物性を測定した。結果を
第１表に示す。

比較例コ 実施例／に記載の例において、ガラスフレークとしてガ
ラスフレークＢの代りにガラスフレークＣを用いた他は
、同例におけると同様にして、成分系（Ａ）、（Ｂ）を
調製し、各々の見掛は粘度を測定し、実施例／と同様の
方法により成形品を得、その物性を測定した。結果を第
１表に示す。

比較例３ 実施例／に記載の例において、ガラスフレークとしてガ
ラスフレークＢに代えてガラスフレークＤを用いたほか
は、同例におけると同様にして、成分系（Ａ）、（Ｂ）
を調製し、各々の見掛は粘度を測定し、実施例／と同様
の方法によシ成形品を得、その物性を測定した。結果を
第１表に示す。

実施例コ 下記の成分系（Ａ）および成分系（Ｂ）をそれぞれ、コ
θ００　ｃｃのフラスコに調製し、各々を温度１０Ｏ℃
に保持した。

成分系（Ａ） ε−カプロラクタム　　　　　♂θコｇｒブロモマグネ
シウムカプロラクタム　　　　４ｔ／ｇｒガラスフレー
クＢ／　ｊ　Ｏｇｒ 成分系（Ｂ） ｅ−カプロラクタム　　　　　１ｌＬ７０　ｇｒ重合助
触媒（Ａ）　　　　　　　　３　／　Ｏｇｒガラスフレ
ークＢ　　　　　　　／　ｊ　Ｏｇｒ成分系（Ｂ）に添
加される重合助触媒（Ａ）は、下記式 （但し、式中、２は、分子量約≦００θのエチレンオキ
サイドとプロピレンオキサイドのブロック共重合体を表
わす。） で示される化合物である。

成分系（Ａ）および（Ｂ）からそれぞれ試料をと９、見
掛は粘度を測定した。結果を第１表に示す。

次に、成分系（Ａ）および（Ｂ）各々１０θｇｒをビー
カーに取り、実施例／と同様の方法により成形品を得、
その物性を測定した。結果を第１表に示す。

比較例ダ 実施例λに記載の例において、ガラスフレークとしてガ
ラスフレークＢの代ＣＫガラスフレークＡを用いた他は
、同例におけると同様にして、成分系（Ａ）、（Ｂ）を
調製し、各々の見掛は粘度を測定し、また、実施例λと
同様の方・法により、成形品を得、その物性を測定した
。結果を第１表に示す。

比較例ｊ 実施例−に記載の例において、ガラスフレークとじて、
ガラスフレークＣを用いた他は、同例におけると同様に
して、成分系（Ａ）、（Ｂ）’を調製し、各々の見掛は
粘度を測定し、また、実施例２と同様の方法により、成
形品を得、その物性を測定した。結果を第１表に示す。

比較例ぶ 実施例コに記載の例において、ガラスフレークとしてガ
ラスフレークＤを用いた他は、同例におけると同様にし
て、成分系（Ａ）、（Ｂ）を調製し、各この見掛は粘度
を測定し、また実施例コと同様の方法により、成形品を
得、その物性全測定した。結果を第１表に示す。

実施例３ 下記の成分系（Ａ）および成分系（Ｂ）を、それぞれ反
応射出成形機の原料タンクに調製し、各々／θ０℃に保
持した。

成分系（Ａ） Ｃ−カプロラクタム　　　　　Ｊ　！、Ｏｋｇプロモマ
グネシウムカグロラクタム　　　　−００鱈成分系（Ｂ
） ε−カグロラクタム　　　　　／９．ダ故重合助触媒（
Ｂ）　　　　　　　　／ｓ、ご蛇ガラスフレークＢ　　
　　　　　　３０．０却成分系（Ｂ）に添加される重合
助触媒（Ｂ）は、下記式 （但し、２は、分子量約ｔ、ｏ　ｏ　ｏのポリブタジェ
ンを表わす） で示される化合物である。

成分系（Ｂ）から試料をとり、見掛は粘度を測定した。

結果を第１表に示す。

次に、成分系（Ａ）および（Ｂ）を反応射出成形機を用
い、衝突混合し、／’ＩＯ’Ｃ：、に温度制御された縦
、損失々ｓｏｏｔｐｍ、深さ３鵡のキャビティを有する
シートモールドに射出して、２分間保持し、得られた成
形品の物性を測定した。結果を第７表に示す。

比較例７、！、り 実施例３に記載の例において、カラス７レークとして、
ガラスフレーク人（比較例２）、ガラスフレークＣ（比
較例りおよびガラスフレークＤ（比較例り）をそれぞれ
用いたほかは、各々実施例３におけると同様にして成分
系（Ａ）、（Ｂ）を調製し、各々の成分系呻吟見掛は粘
度をう 測定し、また、実施例ｆ−４Ｐに記載したと同様の方法
により、それぞれ成形品を得、その物性を測定した。結
果を第１表に示す。

第１表の結果から、次のことが明かである。

（１）本発明方法で調製されたアミド系樹脂注形成形用
組成物は、比較例（本発明で規定する物性の範囲外のガ
ラスフレークを配合した組成物）に較べて、平均して粘
度が小さい。これは、取り扱いの容易さ、金型への注入
流動性が勝っていることを示すものである。

（２）本発明方法で得られるアミド系樹脂成形品は、比
較例の方法で得られた成形品に較べて、成形品の外観が
優れアミド系樹脂成形品の特長が損われていない。しか
も、その成形品の曲げ剛性は比較例に較べて何等遜色が
なく、ガラスフレークが強化材として充分機能している
ことが分る。

出　願　人　　　三菱モンサント化成株式会社代　理　
人　　弁理士　長谷用　　　−（ほか７名）

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. （１）アミド系樹脂成形品を製造するにあたり、重合触
   媒を含むω−ラクタムの溶融状物、重合触媒を含むω−
   ラクタムの溶融状物の少なくとも一方に、粒径が５０μ
   ｍ未満のものが１０重量％以下であり、かつ、粒径が１
   ５０μｍを超えるものが５重量％以下のガラスフレーク
   を配合して、金型内に射出または注入して成形品とする
   ことを特徴とするアミド系樹脂成形品の製造方法。
2. （２）ガラスフレークは、アスペクト比が７〜１５０の
   範囲のものであることを特徴とする、特許請求の範囲第
   （１）項記載のアミド系樹脂成形品の製造方法。
3. （３）ガラスフレークの配合量は、原料組成物合計量１
   ００重量部あたり、１〜５０重量部の範囲とすることを
   特徴とする、特許請求の範囲第（１）項または第（２）
   項記載のアミド系樹脂成形品の製造方法。
4. （４）重合助触媒を含むω−ラクタムの溶融状物には、
   架橋剤または反応生成物変性剤を配合することを特徴と
   する、特許請求の範囲第（１）項、第（２）項または第
   （３）項記載のアミド系樹脂成形品の製造方法。