JPS62119008A - カ−ボンブラツク含有ポリエステル原料の製造方法 - Google Patents
カ−ボンブラツク含有ポリエステル原料の製造方法Info
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- JPS62119008A JPS62119008A JP60260520A JP26052085A JPS62119008A JP S62119008 A JPS62119008 A JP S62119008A JP 60260520 A JP60260520 A JP 60260520A JP 26052085 A JP26052085 A JP 26052085A JP S62119008 A JPS62119008 A JP S62119008A
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- polyester
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L67/00—Compositions of polyesters obtained by reactions forming a carboxylic ester link in the main chain; Compositions of derivatives of such polymers
- C08L67/02—Polyesters derived from dicarboxylic acids and dihydroxy compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
- C08K3/02—Elements
- C08K3/04—Carbon
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- Health & Medical Sciences (AREA)
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- Organic Chemistry (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Manufacture Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)
- Processing And Handling Of Plastics And Other Materials For Molding In General (AREA)
- Shaping By String And By Release Of Stress In Plastics And The Like (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〈産業上の利用分野〉
本発明はカーボンブラック含有ポリエステル原料の製造
法に関する。さらに詳しくは、粗大突起の少ない高密度
記録用遮光性ポリエステルフィルムを製造するに好適な
カーボンブラック含有ポリエステル原料の製造法に関す
る。
法に関する。さらに詳しくは、粗大突起の少ない高密度
記録用遮光性ポリエステルフィルムを製造するに好適な
カーボンブラック含有ポリエステル原料の製造法に関す
る。
〈従来技術と発明が解決しようとする問題点〉ポリエス
テルフィルム、と）わけポリエチレンテレフタレートに
代表される二軸延伸ポリエステルフィルムは、優れた機
械的性質、熱的性質、電気的性質、耐薬品性を有するた
め、各種用途に用いられている。とりわけ磁気記録媒体
用ベースフィルムとしての有用性は他のポリマーフィル
ムの追随を許さぬものである。この磁気記録媒体として
、例えばとデオテープ、フロッピディスクの分野におい
て、近年磁性層の薄膜化による高密度記録化への展開が
なされている。この磁性層の薄膜化に伴い種々の技術的
問題点が生じているが、そのひとつに媒体の遮光率低下
に伴いビデオテープにおいてはスタート・ストップの誤
検出、フロッピーディスクにおいては、インデックスホ
ールの誤検出が発生しやすく、ベースフィルムの連光性
を増加させて。
テルフィルム、と）わけポリエチレンテレフタレートに
代表される二軸延伸ポリエステルフィルムは、優れた機
械的性質、熱的性質、電気的性質、耐薬品性を有するた
め、各種用途に用いられている。とりわけ磁気記録媒体
用ベースフィルムとしての有用性は他のポリマーフィル
ムの追随を許さぬものである。この磁気記録媒体として
、例えばとデオテープ、フロッピディスクの分野におい
て、近年磁性層の薄膜化による高密度記録化への展開が
なされている。この磁性層の薄膜化に伴い種々の技術的
問題点が生じているが、そのひとつに媒体の遮光率低下
に伴いビデオテープにおいてはスタート・ストップの誤
検出、フロッピーディスクにおいては、インデックスホ
ールの誤検出が発生しやすく、ベースフィルムの連光性
を増加させて。
防止することが強く要望されている。
これに対処すべく、一般にカーボンブラックをフィルム
中に含有させることが知られている。
中に含有させることが知られている。
しかしながら上記目的の為には、遮光率５０％以上好ま
しくは７０％以上更に好ましくは９θ慢以上のものが要
望されており、市販のカーボンブラックをポリエステル
中に単純に含有させた場合には、磁気記録媒体用配向フ
ィルムとした時、粗大粒子が極めて多く、製膜時破断が
頻発したシ、高密度磁気記録粗塗としてはドロップアウ
トが増加して使用出来ない専任々の問題が生じている。
しくは７０％以上更に好ましくは９θ慢以上のものが要
望されており、市販のカーボンブラックをポリエステル
中に単純に含有させた場合には、磁気記録媒体用配向フ
ィルムとした時、粗大粒子が極めて多く、製膜時破断が
頻発したシ、高密度磁気記録粗塗としてはドロップアウ
トが増加して使用出来ない専任々の問題が生じている。
一方粗大粒子数を減少させるために絶対濾過径の小さい
フィルターを用いた場合には、確かに粗大突起は減少す
るが、短時間でフィルターの目すまりが生じ、長時間製
膜できないため工業的規模での生産は不可能であつた。
フィルターを用いた場合には、確かに粗大突起は減少す
るが、短時間でフィルターの目すまりが生じ、長時間製
膜できないため工業的規模での生産は不可能であつた。
すなわち、カーボンブラック粒子のポリエステル中での
分散性が悪く、−次粒径は極めて細かいにもかかわらず
、凝集により粗大粒子が多く存在するため粗大粒子のカ
ットと、フィルターライフとは、互に相反する状況にあ
る。この為、市販のカーボンブラックをポリエステル中
に含有させるに際し、エチレングリコールスラリー中に
分散剤と共にカーボンブラックを分散させ重合時添加し
たり、エチレングリコールスラリーを更に三本ロール等
で混練したりして分散性を改良することが試みられてき
たがほとんど効果のないものであった。以上のごとく、
フィルムとした時粗大粒子が少なくかつフィルターが目
すまりする時間、つまりフィルターライフが長く工業的
規模での製造が可能なカーボンブラック含有ポリエステ
ル原料の開発が望まれていた。
分散性が悪く、−次粒径は極めて細かいにもかかわらず
、凝集により粗大粒子が多く存在するため粗大粒子のカ
ットと、フィルターライフとは、互に相反する状況にあ
る。この為、市販のカーボンブラックをポリエステル中
に含有させるに際し、エチレングリコールスラリー中に
分散剤と共にカーボンブラックを分散させ重合時添加し
たり、エチレングリコールスラリーを更に三本ロール等
で混練したりして分散性を改良することが試みられてき
たがほとんど効果のないものであった。以上のごとく、
フィルムとした時粗大粒子が少なくかつフィルターが目
すまりする時間、つまりフィルターライフが長く工業的
規模での製造が可能なカーボンブラック含有ポリエステ
ル原料の開発が望まれていた。
肘の結果、通常のカーボンブラック含有ポリエステル原
料を更に特定の条件下でフィルターをろ過させることに
よって、上記した問題点を解決できることを見い出し本
発明を完成するに至った。
料を更に特定の条件下でフィルターをろ過させることに
よって、上記した問題点を解決できることを見い出し本
発明を完成するに至った。
すなわち本発明は、ポリエステル樹脂に対し、０．０ノ
〜７０重量愛のカーボンブラックを含有７０μ以下のフ
ィルターが組み込まれたろ過器を通し、極限粘度０．．
１０以上０．６０以下とすることを特徴とするカーボン
ブラック含有ポリエステル原料の製造法に存する。
〜７０重量愛のカーボンブラックを含有７０μ以下のフ
ィルターが組み込まれたろ過器を通し、極限粘度０．．
１０以上０．６０以下とすることを特徴とするカーボン
ブラック含有ポリエステル原料の製造法に存する。
本発明にいうポリエステルとはテレフタル酸、イソフタ
ル酸、ナフタレンーユ、６−ジカルボン酸のごとき芳香
族ジカルボン酸又はそのエステルとエチレングリコール
、ジエチレングリコール、テトラメチレングリコール、
ネオペンチルグリコール等のジオールとを重縮合させて
得ることのできる結晶性芳香族ポリエステルである。
ル酸、ナフタレンーユ、６−ジカルボン酸のごとき芳香
族ジカルボン酸又はそのエステルとエチレングリコール
、ジエチレングリコール、テトラメチレングリコール、
ネオペンチルグリコール等のジオールとを重縮合させて
得ることのできる結晶性芳香族ポリエステルである。
該ポリエステルは芳香族ジカルボン酸とグリコ−ルを直
接重縮合させて得られる他、芳香族ジカルボン酸ジアル
キルエステルとグリコールをエステル交換反応させた後
重縮合させるかあるいは、芳香族ジカルボン酸のジグリ
コールエステルを重縮合させる等の方法によっても得ら
れる。
接重縮合させて得られる他、芳香族ジカルボン酸ジアル
キルエステルとグリコールをエステル交換反応させた後
重縮合させるかあるいは、芳香族ジカルボン酸のジグリ
コールエステルを重縮合させる等の方法によっても得ら
れる。
かかるポリマーの代表的なものとして、ポリエチレンテ
レフタレート、ポリエチレン一二、６−ナフタレート、
ポリテトラメチレンテレフタレート、ポリテトラメチレ
ンーコ、６−ナフタレート等であり、例えばポリエチレ
ンテレフタレート、或いはポリエチレンーコ、６−ナフ
タレートはテレフタール酸或いはナフタレンーコ、６−
ジカルボン酸とエチレングリコールとが結合したポリエ
ステルのみならず、繰＃）返し単位のｇｏ。
レフタレート、ポリエチレン一二、６−ナフタレート、
ポリテトラメチレンテレフタレート、ポリテトラメチレ
ンーコ、６−ナフタレート等であり、例えばポリエチレ
ンテレフタレート、或いはポリエチレンーコ、６−ナフ
タレートはテレフタール酸或いはナフタレンーコ、６−
ジカルボン酸とエチレングリコールとが結合したポリエ
ステルのみならず、繰＃）返し単位のｇｏ。
モル多以上がエチレンテレフタレート、或いはエチレン
ーー、乙−ナフタレート単位ヨリ成り、繰り返し単位の
２Ｑモル条以下が他の成分である共重合ポリエステル、
または、これらのポリエステルに他のポリマーを添加、
混合した混合ポリエステルであっても良い。特に磁性層
との接着性を向上させるべくジオール成分としてポリエ
チレングリコール、ポリテトラメチレングリコール等の
ポリアルキレングリコールを共重合すると好ましい。ポ
リエステルに他のポリマーを添加、混合する場合は、ポ
リエステルの性質を本質的に変化させない範囲内で添加
、混合する必要がありポリエステル、ポリオレフィン、
ポリアミド、ポリカーボネート、その他のポリエステル
等を７５重量％未満の割合で添加できる。
ーー、乙−ナフタレート単位ヨリ成り、繰り返し単位の
２Ｑモル条以下が他の成分である共重合ポリエステル、
または、これらのポリエステルに他のポリマーを添加、
混合した混合ポリエステルであっても良い。特に磁性層
との接着性を向上させるべくジオール成分としてポリエ
チレングリコール、ポリテトラメチレングリコール等の
ポリアルキレングリコールを共重合すると好ましい。ポ
リエステルに他のポリマーを添加、混合する場合は、ポ
リエステルの性質を本質的に変化させない範囲内で添加
、混合する必要がありポリエステル、ポリオレフィン、
ポリアミド、ポリカーボネート、その他のポリエステル
等を７５重量％未満の割合で添加できる。
一方、本発明に使用されるカーボンブラックは、特に限
定されないが、ランプブラック、サーマルブラック、フ
ァーネスブラック、アセチレンブラック等が良く、その
粒子の大きさも特に限定されないが、−μ以下、好まし
くは／μμ以下粒子の大きさを有することが好ましい。
定されないが、ランプブラック、サーマルブラック、フ
ァーネスブラック、アセチレンブラック等が良く、その
粒子の大きさも特に限定されないが、−μ以下、好まし
くは／μμ以下粒子の大きさを有することが好ましい。
又、カーボンブラック含有ポリエステル原料中にカーボ
ンブラックを含有させる方法としては、ポリエステル重
合前でもよく、重合反応中でもよく、又重合終了後ペレ
タイズする時に押出機中で混練させてもよいし、ペレタ
イズしたチップを、溶融押出する際て添加し、押出機中
で分散して押出マスターペレット化してもよい。
ンブラックを含有させる方法としては、ポリエステル重
合前でもよく、重合反応中でもよく、又重合終了後ペレ
タイズする時に押出機中で混練させてもよいし、ペレタ
イズしたチップを、溶融押出する際て添加し、押出機中
で分散して押出マスターペレット化してもよい。
本発明のカーボンブラック含有ポリエステル中のカーボ
ンブラックの含有量としては０．０７重量％以上１０重
量％以下である。θ、Ｑ ／重量％以下のカーボンブラ
ック含有ポリエステルではそれ自身単独でフィルム化し
たとしても磁気記録媒体用途としての厚み５μ〜１００
μのフィルムで遮光上５Ｏｑ６以上を得ることができな
いため不適である。−万７０重量重量上含有するポリエ
ステル原料では、マスターペレットとして使用した際で
も混合量が少なすさ゛てフィルム中に均一にカーボンブ
ラックが分散しないため好ましくない。
ンブラックの含有量としては０．０７重量％以上１０重
量％以下である。θ、Ｑ ／重量％以下のカーボンブラ
ック含有ポリエステルではそれ自身単独でフィルム化し
たとしても磁気記録媒体用途としての厚み５μ〜１００
μのフィルムで遮光上５Ｏｑ６以上を得ることができな
いため不適である。−万７０重量重量上含有するポリエ
ステル原料では、マスターペレットとして使用した際で
も混合量が少なすさ゛てフィルム中に均一にカーボンブ
ラックが分散しないため好ましくない。
本発明のカーボンブラック含有ポリエステル原料は、不
活性微粒子と同時に含有させて、該原料単独でフィルム
化することも可能であるが。
活性微粒子と同時に含有させて、該原料単独でフィルム
化することも可能であるが。
実際には、実貝的に粒子を含まないカーボンブラック含
有ポリエステル原料をマスターペレットとして微粒子を
含む原料とブレンドしてフィルム化することが好ましい
。なぜなら不活性微粒子とカーボンブラックを同時に含
有させて、本発明の性質を有するポリエステル原料を作
製するのはフィルター濾過上不利だからである。
有ポリエステル原料をマスターペレットとして微粒子を
含む原料とブレンドしてフィルム化することが好ましい
。なぜなら不活性微粒子とカーボンブラックを同時に含
有させて、本発明の性質を有するポリエステル原料を作
製するのはフィルター濾過上不利だからである。
本発明のカーボンブラック含有ポリエステル原料は、前
述した方法でカーボンブラックを所定量含有させたポリ
エステルを少くとも絶対濾過径ＩＯμ以下のフィルター
を組み込んだ濾過器を通過させることが必要である。
述した方法でカーボンブラックを所定量含有させたポリ
エステルを少くとも絶対濾過径ＩＯμ以下のフィルター
を組み込んだ濾過器を通過させることが必要である。
絶対濾過径がｌＯμを超えるフィルターを通過させた場
合ではポリエステル樹脂中のカーボンブラックの粗大粒
子が数多く残存しており工業的生産に充分なフィルター
ライフを有してかつ配向フィルムの粗大突起の少ないも
のを得られない。それ故高密度磁気記録用途に使用する
際には、絶対濾過径は５μ以下が好ましい。更に好まし
くは３μ以下である。
合ではポリエステル樹脂中のカーボンブラックの粗大粒
子が数多く残存しており工業的生産に充分なフィルター
ライフを有してかつ配向フィルムの粗大突起の少ないも
のを得られない。それ故高密度磁気記録用途に使用する
際には、絶対濾過径は５μ以下が好ましい。更に好まし
くは３μ以下である。
濾過方法としては、カーボンブラックを含有するポリエ
ステル樹脂を乾燥し、押出機で溶融押出する際フィルタ
ーを組み込んだ濾過器で濾過するのが最も好ましい。そ
の際濾過器としては濾過面積を大きくとれるリーフディ
スクタイプが好ましい。又用いる材質は、金網、焼結金
網、焼結金属、焼結ステンレス鋼繊維が好ましく、これ
以外の金属粒、砂、ガラスピーズ、針金等の粒状充填物
は再生が困難なため好ましくない。
ステル樹脂を乾燥し、押出機で溶融押出する際フィルタ
ーを組み込んだ濾過器で濾過するのが最も好ましい。そ
の際濾過器としては濾過面積を大きくとれるリーフディ
スクタイプが好ましい。又用いる材質は、金網、焼結金
網、焼結金属、焼結ステンレス鋼繊維が好ましく、これ
以外の金属粒、砂、ガラスピーズ、針金等の粒状充填物
は再生が困難なため好ましくない。
一万Ｅ過を行なう際のろ過速度は５θθヰ／ｈ ｒ ”
ｍ”以下／ Ｏｋｉ ／ ｈｒ−ｉ以上でなければなら
ない。渥過速度が大きすぎると、フィルターの目すまり
も早くなりフィルターライフが短かくなって不適である
。好ましくは３θＯｋｌｉ ／ ｈｒ・ｍ′以下／ ０
’＃／ ｈｒ−ｉ以上、更に好ましくは２ ！ｒ Ｏ
ｋｆｊ ／ ｈｒ−ｉ以下りθｋｉ／ｈｒ・７以上であ
る。
ｍ”以下／ Ｏｋｉ ／ ｈｒ−ｉ以上でなければなら
ない。渥過速度が大きすぎると、フィルターの目すまり
も早くなりフィルターライフが短かくなって不適である
。好ましくは３θＯｋｌｉ ／ ｈｒ・ｍ′以下／ ０
’＃／ ｈｒ−ｉ以上、更に好ましくは２ ！ｒ Ｏ
ｋｆｊ ／ ｈｒ−ｉ以下りθｋｉ／ｈｒ・７以上であ
る。
余ｂＫ濾過速度が妖すぎるとフィルターにデッド２ヘー
スができて劣化ポリマーが形成するので不適である。し
かしながらこのようにフィルターのろ過面積を大きくと
ってもカーボンブラック含有ポリエステル樹脂を絶対濾
過径１０μ以下のフィルターを工業的規模で通過させる
ことは困難であった。
スができて劣化ポリマーが形成するので不適である。し
かしながらこのようにフィルターのろ過面積を大きくと
ってもカーボンブラック含有ポリエステル樹脂を絶対濾
過径１０μ以下のフィルターを工業的規模で通過させる
ことは困難であった。
本発明者らは、更に鋭意検討の結果、通過させた後のポ
リエステル樹脂の極限粘度をある特定の値にすることＫ
よシ、極めて長いフィルターライフで、ポリエステル中
のカーボンブラックの粗大粒子を除去し得ることを見い
出した。
リエステル樹脂の極限粘度をある特定の値にすることＫ
よシ、極めて長いフィルターライフで、ポリエステル中
のカーボンブラックの粗大粒子を除去し得ることを見い
出した。
ポリエステル樹脂の極限粘度としてはＯｏ−〇以上θ、
Ａ Ｏ以下、好ましくは０．１５以上０．３ ｊ’以下
、更に好ましくは０．３以上Ｏ，Ｓθ以下である。
Ａ Ｏ以下、好ましくは０．１５以上０．３ ｊ’以下
、更に好ましくは０．３以上Ｏ，Ｓθ以下である。
０．２０以下では該カーボンブラック含有ポリエステル
樹脂を用いて配向フィルムを製造した際フィルムの強度
等が低下し好ましくない。一方〇、６０以上ではフィル
ターライフは短かく工業的生産が不可能である。
樹脂を用いて配向フィルムを製造した際フィルムの強度
等が低下し好ましくない。一方〇、６０以上ではフィル
ターライフは短かく工業的生産が不可能である。
更に本発明でポリエステル樹脂の粗大粒子をフィルター
にて濾過する際０．Ｏ／重童チ以上３０重′ｔ％以下の
有機滑剤を存在せしめることが好ましい。本発明でいう
有機滑剤は、特に限定されるものではないが例を挙げれ
ば、脂肪酸、脂肪酸エステル、アルキレンビス脂肪酸ア
ミド、アルキレンビス芳香族酸アミド、ポリアルキレン
クリコール、ポリアルキレングリコールの脂肪酸エステ
ル、流動パラフィン、液状高級アルコール等が挙げられ
る。アルキレンビス脂Ｆ［アミドのアルキレン基の炭素
数は１〜６、脂肪酸残基の炭素数は９以上である。具体
的な例で示すと、ヘキサメチレンビスベヘン酸アミド、
ヘキサメチレンビスステアリン酸アミド、メチレンビス
ステアリン酸アミド、エチレンビスステアリン酸アミド
、メチレンビスラウリン酸アミド、エチレンビスラウリ
ン酸アミド、メチレンヒスミリスチン鍍アミド、エチレ
ンビスミリスチン酸アミド、メチレンビスバルミチン酸
アミド、エチレンビスパルミチン酸アミド、メチレンビ
スオレイン酸アミド、エチレンビスオレイン酸アミド、
メチレンビスリノール酸アミド、エチレンビスリノール
酸アミド等が挙げられる。
にて濾過する際０．Ｏ／重童チ以上３０重′ｔ％以下の
有機滑剤を存在せしめることが好ましい。本発明でいう
有機滑剤は、特に限定されるものではないが例を挙げれ
ば、脂肪酸、脂肪酸エステル、アルキレンビス脂肪酸ア
ミド、アルキレンビス芳香族酸アミド、ポリアルキレン
クリコール、ポリアルキレングリコールの脂肪酸エステ
ル、流動パラフィン、液状高級アルコール等が挙げられ
る。アルキレンビス脂Ｆ［アミドのアルキレン基の炭素
数は１〜６、脂肪酸残基の炭素数は９以上である。具体
的な例で示すと、ヘキサメチレンビスベヘン酸アミド、
ヘキサメチレンビスステアリン酸アミド、メチレンビス
ステアリン酸アミド、エチレンビスステアリン酸アミド
、メチレンビスラウリン酸アミド、エチレンビスラウリ
ン酸アミド、メチレンヒスミリスチン鍍アミド、エチレ
ンビスミリスチン酸アミド、メチレンビスバルミチン酸
アミド、エチレンビスパルミチン酸アミド、メチレンビ
スオレイン酸アミド、エチレンビスオレイン酸アミド、
メチレンビスリノール酸アミド、エチレンビスリノール
酸アミド等が挙げられる。
有機滑剤を併用してＦＡを行なうことにより、フィルタ
ー通過時のせん断応力によって、カーボンブランクがよ
り分散するためと推測されるが、フィルターライフをよ
り長くできることが判明した。
ー通過時のせん断応力によって、カーボンブランクがよ
り分散するためと推測されるが、フィルターライフをよ
り長くできることが判明した。
更に本発明では、フィルターでＦＪする際単に１段階で
目開きの小さいフィルターを通過させるよりは、段階的
に目開らきが小さくなるように少くともコ個以上のフィ
ルターを通過させるのが好ましい。なぜなら、カーボン
ブラックを単に分散させたポリエステル中には、極めて
大きな粗大粒子が存在するため、最初から目開きの小さ
いフィルターを用いると、フィルターの目すまりが早く
なってしまうため、段階的に目開きを小さくして、フィ
ルターの目開きに応じて粗大粒子をカットするのが好ま
しいからである。この時、用いるフィルターの目開きは
、コθμ以下でしかも最終的には少くともｉｏμ以下の
フィルターを用いるべきである。二〇μ以上のフィルタ
ーでは、カーボンブラックの粗大粒子はほとんどとれず
通過してしまうため無意味である。
目開きの小さいフィルターを通過させるよりは、段階的
に目開らきが小さくなるように少くともコ個以上のフィ
ルターを通過させるのが好ましい。なぜなら、カーボン
ブラックを単に分散させたポリエステル中には、極めて
大きな粗大粒子が存在するため、最初から目開きの小さ
いフィルターを用いると、フィルターの目すまりが早く
なってしまうため、段階的に目開きを小さくして、フィ
ルターの目開きに応じて粗大粒子をカットするのが好ま
しいからである。この時、用いるフィルターの目開きは
、コθμ以下でしかも最終的には少くともｉｏμ以下の
フィルターを用いるべきである。二〇μ以上のフィルタ
ーでは、カーボンブラックの粗大粒子はほとんどとれず
通過してしまうため無意味である。
かくして得られたカーボンブラック含有ポリエステル原
料をフィルム原料として用いると、粗大突起が極めて少
なくかつフィルターライフも他の通常の原料と同程度で
あり、高密度記録用遮光フィルムとして極めて好適に適
用し得る。
料をフィルム原料として用いると、粗大突起が極めて少
なくかつフィルターライフも他の通常の原料と同程度で
あり、高密度記録用遮光フィルムとして極めて好適に適
用し得る。
該原料は、カーボンブラック以外の粒子を含有し、単独
で製膜してもよいが、好ましくは、カーボンブラック以
外の粒子を含まないマスターバッチとして使用するのが
好ましい。
で製膜してもよいが、好ましくは、カーボンブラック以
外の粒子を含まないマスターバッチとして使用するのが
好ましい。
高＠度記録用途としては、単層、二層、三層押出し等で
作成したフロッピーディスク、磁気テープ等いずれにも
適用可能である。
作成したフロッピーディスク、磁気テープ等いずれにも
適用可能である。
〈実施例〉
以下実施例により、本発明を具体的に説明するが、本発
明はその要旨を超えない限り以下の実施例によって限定
されるものではない。なお、実施例におけるフィルムの
諸性質の測定方法は以下の通りである。
明はその要旨を超えない限り以下の実施例によって限定
されるものではない。なお、実施例におけるフィルムの
諸性質の測定方法は以下の通りである。
（１） カーボンブラック含有ポリエステル原料の評
価 ０ フィルターライフテスト 促進試験をするため、実質的に粒子を含ターで濾過速度
２０００ ｋｉ ／ ｈｒ−ｍ’ となるよう濾過器を
設置し、押出開始からフィルターの前後の差圧が２００
ｋｇ／ｃｎｔとなるまでの時間で評咄した。
価 ０ フィルターライフテスト 促進試験をするため、実質的に粒子を含ターで濾過速度
２０００ ｋｉ ／ ｈｒ−ｍ’ となるよう濾過器を
設置し、押出開始からフィルターの前後の差圧が２００
ｋｇ／ｃｎｔとなるまでの時間で評咄した。
０ 粗大突起数（Ｆ）
上記フィルターライフテストで得た未延伸フィルムを縦
方向に５５℃３．７倍横方向に１１０℃３．９倍延伸し
たのち２−〇Ｃで熱固定して厚さ／、ｌｔμの二軸延伸
フィルムラ得た。該フィルム表面にアルミニウムを蒸着
し、三光束干渉顕微鏡を用いて測定波長ｏ、ｓｅｐで測
定し、ｎ次の干渉チ嵩を示す個数を２ｓｃｎｉａｃに換
具して評価した。
方向に５５℃３．７倍横方向に１１０℃３．９倍延伸し
たのち２−〇Ｃで熱固定して厚さ／、ｌｔμの二軸延伸
フィルムラ得た。該フィルム表面にアルミニウムを蒸着
し、三光束干渉顕微鏡を用いて測定波長ｏ、ｓｅｐで測
定し、ｎ次の干渉チ嵩を示す個数を２ｓｃｎｉａｃに換
具して評価した。
０、ｇ ／μ〜ｉ、ｏ ｇμをＦ３、ｉ、ｏｇμ〜ｉ、
、ｙｓμをＦい１．ｊ Ｓμ〜／、４ユμをＦ３、／、
Ａ、２μ以上を２６以上とした。
、ｙｓμをＦい１．ｊ Ｓμ〜／、４ユμをＦ３、／、
Ａ、２μ以上を２６以上とした。
（２）濾過速度
フィルターのろ過速度は次式で表わした。
（３） 極限粘度
カーボンブラック含有ポリエステル原料ノール／テトラ
クロロエタン＝！； ０１！ ０（重量比）の混合浴媒
に溶解し、遠心分離によりカーボンのみを沈降させた後
上澄み液を３０Ｃで測定した。
クロロエタン＝！； ０１！ ０（重量比）の混合浴媒
に溶解し、遠心分離によりカーボンのみを沈降させた後
上澄み液を３０Ｃで測定した。
Ｃ：カーボンブラックの含有量の重量％実施例／〜５及
び比較例１〜６ 実質的に粒子を含まないポリエステル樹脂にカーボンブ
ラン２５重７％及び必要に応じてエチレンビスステアリ
ン酸アミドが０．２重量％となる様にブレンドし、乾燥
後押出してカーボンブラック含有ポリエステルチップを
製造した。
び比較例１〜６ 実質的に粒子を含まないポリエステル樹脂にカーボンブ
ラン２５重７％及び必要に応じてエチレンビスステアリ
ン酸アミドが０．２重量％となる様にブレンドし、乾燥
後押出してカーボンブラック含有ポリエステルチップを
製造した。
その際下記表７に示すとおり、ポリエステル樹脂の極限
粘度、有機滑剤の有無、濾過速度、用いるフィルターの
種類、使用フィルターの個数等を変更して種々のカーボ
ンブラック含有ポリエステル原料を製造した。表１には
スタートからその製造の際のフィルターの前後の差圧が
２００に＃／ｄとなるまでの時間を製造時のフィルター
ライフとして示した。又、該原料を用いて炸裂したフィ
ルムの性能及びフィルム製造時のフィルターライフも同
時に示した。
粘度、有機滑剤の有無、濾過速度、用いるフィルターの
種類、使用フィルターの個数等を変更して種々のカーボ
ンブラック含有ポリエステル原料を製造した。表１には
スタートからその製造の際のフィルターの前後の差圧が
２００に＃／ｄとなるまでの時間を製造時のフィルター
ライフとして示した。又、該原料を用いて炸裂したフィ
ルムの性能及びフィルム製造時のフィルターライフも同
時に示した。
〈発明の効果〉
本発明の方法によればカーボンブラック含有ポリエステ
ル原料を製造する際のフィルターライフも長くかつ該原
料を用いてフィルム化した際の粗大突起が少なくかつそ
のフィルム化の際のフィルターライフも長い高密度記録
遮光フィルムに好適な原料を得ることができる。
ル原料を製造する際のフィルターライフも長くかつ該原
料を用いてフィルム化した際の粗大突起が少なくかつそ
のフィルム化の際のフィルターライフも長い高密度記録
遮光フィルムに好適な原料を得ることができる。
出願人 ダイアホイル株式会社
代理人 弁理士 投合用 −
ほか／名
Claims (3)
- （１）ポリエステル樹脂に対し、０．０１〜７０重量％
のカーボンブラツクを含有するポリエステル樹脂をろ過
速度５００ｋｇ／ｈｒ・ｍ＾２以下１０ｋｇ／ｈｒ・ｍ
＾２以上で、絶対ろ過径１０μ以下のフイルターが組み
込まれたろ過器を通し、極限粘度０．２０以上０．６０
以下とすることを特徴とするカーボンブラツク含有ポリ
エステル原料の製造方法。 - （２）ろ過時０．０１重量％以上３０重量％以下の有機
滑剤を存在させることを特徴とする特許請求の範囲第１
項記載のカーボンブラツク含有ポリエステル原料の製造
方法。 - （３）ろ過器が、段階的に目開きが小さくなるよりにし
た少くとも２個以上のろ過器から構成され、かつ各ろ過
器に組み込まれるフイルターの絶対ろ過径はすべて２０
μ以下であり、またろ過器の少くとも１つのフイルター
の絶対ろ過径は１０μ以下であることを特徴とする特許
請求の範囲第１項又は第２項記載のカーボンブラツク含
有ポリエステル原料の製造方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60260520A JPS62119008A (ja) | 1985-11-20 | 1985-11-20 | カ−ボンブラツク含有ポリエステル原料の製造方法 |
| KR1019860009836A KR920003904B1 (ko) | 1985-11-20 | 1986-11-19 | 카본블랙 함유 폴리에스테르 조성물의 제조방법 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60260520A JPS62119008A (ja) | 1985-11-20 | 1985-11-20 | カ−ボンブラツク含有ポリエステル原料の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62119008A true JPS62119008A (ja) | 1987-05-30 |
Family
ID=17349107
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60260520A Pending JPS62119008A (ja) | 1985-11-20 | 1985-11-20 | カ−ボンブラツク含有ポリエステル原料の製造方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62119008A (ja) |
| KR (1) | KR920003904B1 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0280456A (ja) * | 1988-09-16 | 1990-03-20 | Teijin Ltd | 帯電防止性ポリエステルフイルム |
| WO1998008217A1 (fr) * | 1996-08-23 | 1998-02-26 | Sony Corporation | Moyen de support de disque et dispositif de disque |
| JP5206903B2 (ja) * | 2011-03-25 | 2013-06-12 | 東レ株式会社 | 熱可塑性樹脂組成物およびそれを用いた成形品 |
| US10461697B2 (en) | 2014-08-29 | 2019-10-29 | Murata Manufacturing Co., Ltd. | Oscillation circuit and oscillation-circuit driving method |
-
1985
- 1985-11-20 JP JP60260520A patent/JPS62119008A/ja active Pending
-
1986
- 1986-11-19 KR KR1019860009836A patent/KR920003904B1/ko not_active IP Right Cessation
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0280456A (ja) * | 1988-09-16 | 1990-03-20 | Teijin Ltd | 帯電防止性ポリエステルフイルム |
| WO1998008217A1 (fr) * | 1996-08-23 | 1998-02-26 | Sony Corporation | Moyen de support de disque et dispositif de disque |
| US6066380A (en) * | 1996-08-23 | 2000-05-23 | Sony Corporation | Disc medium substrate and disc device |
| JP5206903B2 (ja) * | 2011-03-25 | 2013-06-12 | 東レ株式会社 | 熱可塑性樹脂組成物およびそれを用いた成形品 |
| US9947433B2 (en) | 2011-03-25 | 2018-04-17 | Toray Industries, Inc. | Thermoplastic resin composition and molded product using the same |
| US10461697B2 (en) | 2014-08-29 | 2019-10-29 | Murata Manufacturing Co., Ltd. | Oscillation circuit and oscillation-circuit driving method |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| KR870005047A (ko) | 1987-06-04 |
| KR920003904B1 (ko) | 1992-05-18 |
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