JPS62113765A - 炭化珪素成形体の製造方法 - Google Patents
炭化珪素成形体の製造方法Info
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- JPS62113765A JPS62113765A JP61270854A JP27085486A JPS62113765A JP S62113765 A JPS62113765 A JP S62113765A JP 61270854 A JP61270854 A JP 61270854A JP 27085486 A JP27085486 A JP 27085486A JP S62113765 A JPS62113765 A JP S62113765A
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- producing
- compression molding
- carbide molded
- powder
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/56—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides
- C04B35/565—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides based on silicon carbide
- C04B35/573—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides based on silicon carbide obtained by reaction sintering or recrystallisation
-
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
Ｃ産業上の利用分野〕
本発明は炭化珪素体の製造方法に係り、更に詳しくは射
出注型成形あるいは圧縮成形、バインダーの除去、及び
反応焼結によって炭化珪素成形体を作る方法に関する。
出注型成形あるいは圧縮成形、バインダーの除去、及び
反応焼結によって炭化珪素成形体を作る方法に関する。
上記の製造方法において、非常に微細な炭化珪素粉末を
わずかな炭素成分と混ぜ、且つ必要に応じてわずかなほ
う素或いはアルミニウムのような金属添加物を混ぜるこ
とが知られている。この炭素はたいてい、樹脂の形態で
添加され、材料の射出能力を改良するために、バインダ
ーとして熱可塑性樹脂が添加されている。
わずかな炭素成分と混ぜ、且つ必要に応じてわずかなほ
う素或いはアルミニウムのような金属添加物を混ぜるこ
とが知られている。この炭素はたいてい、樹脂の形態で
添加され、材料の射出能力を改良するために、バインダ
ーとして熱可塑性樹脂が添加されている。
また、素材として炭化珪素とグラファイト粉末の混合物
を利用することが知られている。この粉末には射出出来
るようにするために、熱可塑性樹脂が混ぜられる。
を利用することが知られている。この粉末には射出出来
るようにするために、熱可塑性樹脂が混ぜられる。
しかしながら、上記の第１の方法の場合、成形後に再び
バインダーを完全に除去しなければならない。小さな薄
壁の部材の場合ですら、バインダーの除去のために多く
の日数を必要とする。壁厚が増すにつれて、バインダー
の燃焼に要する時間はすごくふえる。ターボ機械の車輪
のような比較的大きな部材の場合、裂は目、あわ、及び
しばしばかなりの遅れ（ｖｅｒｚｕｇ）が生ずる。
バインダーを完全に除去しなければならない。小さな薄
壁の部材の場合ですら、バインダーの除去のために多く
の日数を必要とする。壁厚が増すにつれて、バインダー
の燃焼に要する時間はすごくふえる。ターボ機械の車輪
のような比較的大きな部材の場合、裂は目、あわ、及び
しばしばかなりの遅れ（ｖｅｒｚｕｇ）が生ずる。
また、上記の第２の方法の場合、バインダーを除去する
際、同様な困難が生ずる。バインダーを除去した後に生
の材料（ｇｒｉｉｎｌ ｉｎｇ）には珪素が浸透せしめ
られる。そのとき、珪素はグラファイトと反応して炭化
珪素ＳｉＣを生成し、且つすでに存在する炭化珪素Ｓｉ
Ｃはいっしょに固まる。残りの珪素Ｓｉは孔内に存在し
、その結果、できた炭化珪素ＳｉＣ成形体は約５ないし
１５χの金属珪素Ｓｉを含む。
際、同様な困難が生ずる。バインダーを除去した後に生
の材料（ｇｒｉｉｎｌ ｉｎｇ）には珪素が浸透せしめ
られる。そのとき、珪素はグラファイトと反応して炭化
珪素ＳｉＣを生成し、且つすでに存在する炭化珪素Ｓｉ
Ｃはいっしょに固まる。残りの珪素Ｓｉは孔内に存在し
、その結果、できた炭化珪素ＳｉＣ成形体は約５ないし
１５χの金属珪素Ｓｉを含む。
上記の欠点のほかに、この方法の場合、約１５０℃の高
温下で前記珪素Ｓｔが軟化することにより、がなりの強
度低下が生ずるという欠点がある。
温下で前記珪素Ｓｔが軟化することにより、がなりの強
度低下が生ずるという欠点がある。
そこで本発明が解決しようとする問題点は極力はとんど
遊離珪素Ｓｔを有せず、また場合によっては遊離炭素を
ほとんど有しない、密な高耐熱性の炭化珪素ＳｉＣ成形
体を射出注型成形もしくは圧縮成形によって作る方法を
提供することにある。
遊離珪素Ｓｔを有せず、また場合によっては遊離炭素を
ほとんど有しない、密な高耐熱性の炭化珪素ＳｉＣ成形
体を射出注型成形もしくは圧縮成形によって作る方法を
提供することにある。
上記の問題点は微細な炭化珪素ＳｉＣ粉末、微細な珪素
Ｓｔ粉粉末熟熱硬化性合成樹脂りなるバインダー、及び
ほう素、或いはアルミニウムの如き焼結助剤よりなる混
合物を射出注型成形もしくは圧縮成形の材料として用い
ることによって解決される。
Ｓｔ粉粉末熟熱硬化性合成樹脂りなるバインダー、及び
ほう素、或いはアルミニウムの如き焼結助剤よりなる混
合物を射出注型成形もしくは圧縮成形の材料として用い
ることによって解決される。
即ち、本発明は、下記の工程（ａ）ないし（ｅ）からな
ることを特徴とする射出注型成形或いは圧縮成形による
炭化珪素成形体の製造方法である。
ることを特徴とする射出注型成形或いは圧縮成形による
炭化珪素成形体の製造方法である。
（８１微細な炭化珪素粉末と微細な珪素粉末を混合する
ことにより、射出注型成形もしくは圧縮成形の材料を作
る過程。
ことにより、射出注型成形もしくは圧縮成形の材料を作
る過程。
（ｂ） はう素、或いはアルミニウムの如き焼結助剤
及びバインダーとしての熱硬化性合成樹脂を混入し、且
つ必要に応じて合成樹脂のような可塑剤を前記材料に混
入する過程。
及びバインダーとしての熱硬化性合成樹脂を混入し、且
つ必要に応じて合成樹脂のような可塑剤を前記材料に混
入する過程。
（Ｃ） 前記材料を予射出注型成形もしくは予圧縮成
形して予成形品を作る過程。
形して予成形品を作る過程。
ｆｄ） 前記予成形品を型内で冷却して硬化させる過
程。
程。
（ｅ） 加熱してバインダーを少なくとも一部取り除
くか、もしくは炭化させる過程。
くか、もしくは炭化させる過程。
（ｆ） 引き続いて無圧焼結もしくは反応焼結を行う
過程。
過程。
さらに本発明は、射出注型成形もしくは圧縮成形された
生材料（ｇｒｕｎｌｉｎｇ）を成形後すぐに型内で硬化
させることを特徴とする炭化珪素成形体の製造方法であ
る。
生材料（ｇｒｕｎｌｉｎｇ）を成形後すぐに型内で硬化
させることを特徴とする炭化珪素成形体の製造方法であ
る。
さらに、不活性ガス中もしくは真空下で約６００℃迄の
温度で加熱してバインダーを取り除くことを特徴とする
炭化珪素成形体の製造方法である。
温度で加熱してバインダーを取り除くことを特徴とする
炭化珪素成形体の製造方法である。
さらに、大気圧下で約２０００℃以上の温度下で反応焼
結を行うことを特徴とする炭化珪素成形体の製造方法で
ある。
結を行うことを特徴とする炭化珪素成形体の製造方法で
ある。
さらに、数分から１時間以上の間、反応焼結を行い、次
いで室温下で一様に冷却することを特徴とする炭化珪素
成形体の製造方法である。
いで室温下で一様に冷却することを特徴とする炭化珪素
成形体の製造方法である。
反応焼結に続いて、レーザー加工による、表面領域の材
料の除去の如き、焼結体の精密加工を行うことを特徴と
する炭化珪素成形体の製造方法である。
料の除去の如き、焼結体の精密加工を行うことを特徴と
する炭化珪素成形体の製造方法である。
・さらに、反応焼結に続いて、熱間アイソスタチックプ
レスを約２５００℃迄の温度と約２０００バール迄の圧
力下で行うことを特徴とする炭化珪素成形体の製造方法
である。
レスを約２５００℃迄の温度と約２０００バール迄の圧
力下で行うことを特徴とする炭化珪素成形体の製造方法
である。
さらに、射出注型成形或いは圧縮成形の材料に熱硬化性
樹脂としてエポキシ樹脂、フェノール樹脂、或いはポリ
エステル樹脂を全材料量に対して１５ないし４０重量％
混入利用することを特徴とする炭化珪素成形体の製造方
法である。
樹脂としてエポキシ樹脂、フェノール樹脂、或いはポリ
エステル樹脂を全材料量に対して１５ないし４０重量％
混入利用することを特徴とする炭化珪素成形体の製造方
法である。
さらに、射出注型成形或いは圧縮成形の材料にワックス
、ステアリン酸塩のようなフロー改良剤もしくは滑剤を
全材料量に対して０．１ないし５重量％添加することを
特徴とし、また、珪素の配合割合は全射出注型成形ある
いは圧縮成形の材料量に対して５ないし２５重量％であ
ることを特徴とする炭化珪素成形体の製造方法である。
、ステアリン酸塩のようなフロー改良剤もしくは滑剤を
全材料量に対して０．１ないし５重量％添加することを
特徴とし、また、珪素の配合割合は全射出注型成形ある
いは圧縮成形の材料量に対して５ないし２５重量％であ
ることを特徴とする炭化珪素成形体の製造方法である。
さらに、はう素或いはアルミニウムの如き成分の配合量
が全射出注型成形或いは圧縮成形材料量に対して約０．
４ないし１重量％であることを特徴とする炭化珪素成形
体の製造方法である。
が全射出注型成形或いは圧縮成形材料量に対して約０．
４ないし１重量％であることを特徴とする炭化珪素成形
体の製造方法である。
さらに、射出注型成形もしくは圧縮成形材料の成分とし
て約０．５ないし２．５μｍの炭化珪素ＳｉＣ粉末を用
いることを特徴とし、また、射出注型成形もしくは圧縮
成形材料の成分として約５ないし２５μｍの珪素Ｓｉ粉
末を用いることを特徴とする炭化珪素成形体の製造方法
であり、射出注型成形もしくは圧縮成形材料として夥粒
状物を用いることを特徴とする炭化珪素成形体の製造方
法である。
て約０．５ないし２．５μｍの炭化珪素ＳｉＣ粉末を用
いることを特徴とし、また、射出注型成形もしくは圧縮
成形材料の成分として約５ないし２５μｍの珪素Ｓｉ粉
末を用いることを特徴とする炭化珪素成形体の製造方法
であり、射出注型成形もしくは圧縮成形材料として夥粒
状物を用いることを特徴とする炭化珪素成形体の製造方
法である。
成形材料の成分である珪素は焼結の過程でコークス化し
た後に残留する炭素と反応して炭化珪素を生成する。従
ってバインダー（熱硬化性合成樹脂）の量を調整するこ
とにより、残留する遊離珪素や遊離炭素の量を調整する
ことができる。
た後に残留する炭素と反応して炭化珪素を生成する。従
ってバインダー（熱硬化性合成樹脂）の量を調整するこ
とにより、残留する遊離珪素や遊離炭素の量を調整する
ことができる。
約１μｍ以下の領域の非常に微細なＳｉＣと約１０μｍ
以下の領域のＳｉ粉末の混合物を作る。珪素の配合割合
は５ないし２５重量２とする。更に前記混合物に通常の
濃度（０，４ないし１重量％）のほう素。
以下の領域のＳｉ粉末の混合物を作る。珪素の配合割合
は５ないし２５重量２とする。更に前記混合物に通常の
濃度（０，４ないし１重量％）のほう素。
或いは八ｌを混ぜる。
加工するために、前記混合物に（全材料量に対して）約
１５ないし４０重量２の熱硬化性樹脂（例えばエポキシ
樹脂、フェノール樹脂等）を入れてかき混ぜる。そして
射出可能な顆粒を作る。このようにして作られ、充填さ
れた熱硬化性の材料は常用の射出注型成形機械もしくは
圧縮成形で問題なく加工することができる。
１５ないし４０重量２の熱硬化性樹脂（例えばエポキシ
樹脂、フェノール樹脂等）を入れてかき混ぜる。そして
射出可能な顆粒を作る。このようにして作られ、充填さ
れた熱硬化性の材料は常用の射出注型成形機械もしくは
圧縮成形で問題なく加工することができる。
この材料は型内で硬化されたとき、非常に高い生材料強
度（ｇｒ′ｕｎｆｅｓｔｉｇｋｅｉｔ）を有する遅延の
ない部分が生じる。射出注型成形材料の可塑性を高める
ために、わずかの配合量（０，１〜５χ）のフロー改良
剤もしくは滑剤（例えばワックス、ステアリン酸塩等）
を前記樹脂に添加する。約６００℃迄の温度で、不活性
ガス雰囲気内或いは真空内で前記樹脂を引き続いて取除
く （コークス化）するとき、可塑性の相はもはや生じ
ない。前記樹脂はコークス化のとき、収縮するので、こ
こですでに数χの収縮が生じる。それ故厚壁の部分も短
時間で遅延なく、且つ割れ目なくコークス化できる。
度（ｇｒ′ｕｎｆｅｓｔｉｇｋｅｉｔ）を有する遅延の
ない部分が生じる。射出注型成形材料の可塑性を高める
ために、わずかの配合量（０，１〜５χ）のフロー改良
剤もしくは滑剤（例えばワックス、ステアリン酸塩等）
を前記樹脂に添加する。約６００℃迄の温度で、不活性
ガス雰囲気内或いは真空内で前記樹脂を引き続いて取除
く （コークス化）するとき、可塑性の相はもはや生じ
ない。前記樹脂はコークス化のとき、収縮するので、こ
こですでに数χの収縮が生じる。それ故厚壁の部分も短
時間で遅延なく、且つ割れ目なくコークス化できる。
前記樹脂部分のうち、約２０ないし５０重量％は遊離炭
素として残留する。引続く焼結で、前記残留した炭素Ｃ
は珪素Ｓｉと反応して炭化珪素ＳｉＣを生成する。炭素
（または樹脂）対珪素の比は約２０００℃の温度下での
無圧焼結の場合約０．５χだけ残留炭素が残るように調
整することができる。この反応焼結工程は約５分ないし
１時間の間行われ、次いで室温への一様な冷却が行われ
る。
素として残留する。引続く焼結で、前記残留した炭素Ｃ
は珪素Ｓｉと反応して炭化珪素ＳｉＣを生成する。炭素
（または樹脂）対珪素の比は約２０００℃の温度下での
無圧焼結の場合約０．５χだけ残留炭素が残るように調
整することができる。この反応焼結工程は約５分ないし
１時間の間行われ、次いで室温への一様な冷却が行われ
る。
反応焼結に続いて、構成部材の最終基準への後加工、特
に例えば材料の表面領域の切除がレーザー加工によって
行うことができる。
に例えば材料の表面領域の切除がレーザー加工によって
行うことができる。
必要に応じて反応焼結に続いてＨＩＰ工程（熱間アイソ
スタチックプレス工程）を約２２００℃迄の温度、及び
約２０００バーレル迄の圧力下でおこなうことができる
。
スタチックプレス工程）を約２２００℃迄の温度、及び
約２０００バーレル迄の圧力下でおこなうことができる
。
以上詳記した通り、本発明によれば遊離珪素或いは遊離
炭素がほとんどない炭化珪素成形体を作ることかできる
。
炭素がほとんどない炭化珪素成形体を作ることかできる
。
また、所定の材料パラメーター、例えば熱膨張率、伝導
率等を制御することができる。
率等を制御することができる。
さらに、焼結後、例えば約１４００℃名士分な強度を保
持する理論密度の９５％以上の、高い強度の密な成形体
を得ることができる。
持する理論密度の９５％以上の、高い強度の密な成形体
を得ることができる。
本発明は機械及び装置の構成部材、特に高い熱応力に耐
え、且つ十分な強度が要求される、ジェットエンジン、
熱ガスタービン、遠心過給機等の羽根のような、構成部
材の製造に適用することができる。
え、且つ十分な強度が要求される、ジェットエンジン、
熱ガスタービン、遠心過給機等の羽根のような、構成部
材の製造に適用することができる。
ス ツセ ５９
＠発 明 者 ウィルヘルム・フォー ドイツ連邦
共和［ゲル ラツセ ７４＠発明
者 ヨセフ・クランゼデル ドイツ連邦共和［ス
トラツセ １０
共和［ゲル ラツセ ７４＠発明
者 ヨセフ・クランゼデル ドイツ連邦共和［ス
トラツセ １０
Claims (14)
- （１）下記の工程（ａ）ないし（ｅ）からなることを特
徴とする射出注型成形或いは圧縮成形による炭化珪素成
形体の製造方法。 （ａ）微細な炭化珪素粉末と微細な珪素粉末を混合する
ことにより、射出注型成形もしくは圧縮成形の材料を作
る過程、 （ｂ）ほう素、或いはアルミニウムの如き焼結助剤及び
バインダーとしての熱硬化性合成樹脂を混入し、且つ必
要に応じて合成樹脂のような可塑剤を前記材料に混入す
る過程、 （ｃ）前記材料を予射出注型成形もしくは予圧縮成形し
て予成形品を作る過程、 （ｄ）前記予成形品を型内で冷却して硬化させる過程、 （ｅ）加熱してバインダーを少なくとも一部取り除くか
、もしくは炭化させる過程、 （ｆ）引き続いて無圧焼結もしくは反応焼結を行う過程
。 - （２）射出注型成形もしくは圧縮成形された生材料（ｇ
ｒ■ｎｌｉｎｇ）を成形後すぐに型内で硬化させること
を特徴とする特許請求の範囲第１項記載の炭化珪素成形
体の製造方法。 - （３）不活性ガス中もしくは真空下で約６００℃迄の温
度で加熱してバインダーを取り除くことを特徴とする特
許請求の範囲第１項記載の炭化珪素成形体の製造方法。 - （４）大気圧下で約２０００℃以上の温度下で反応焼結
を行うことを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の炭
化珪素成形体の製造方法。 - （５）数分から１時間以上の間、反応焼結を行い、次い
で室温下で一様に冷却することを特徴とする特許請求の
範囲第４項記載の炭化珪素成形体の製造方法。 - （６）反応焼結に続いて、レーザー加工による、表面領
域の材料の除去の如き、焼結体の精密加工を行うことを
特徴とする特許請求の範囲第４項又は第５項のいずれか
に記載の炭化珪素成形体の製造方法。 - （７）反応焼結に続いて、熱間アイソスタチックプレス
を約２５００℃迄の温度と約２０００バール迄の圧力下
で行うことを特徴とする特許請求の範囲第４項又は第５
項のいずれかに記載の炭化珪素成形体の製造方法。 - （８）射出注型成形或いは圧縮成形の材料に熱硬化性樹
脂としてエポキシ樹脂、フェノール樹脂、或いはポリエ
ステル樹脂を全材料量に対して１５ないし４０重量％混
入利用することを特徴とする特許請求の範囲第１項記載
の炭化珪素成形体の製造方法。 - （９）射出注型成形或いは圧縮成形の材料にワックス、
ステアリン酸塩のようなフロー改良剤もしくは滑剤を全
材料量に対して０．１ないし５重量％添加することを特
徴とする特許請求の範囲第１項記載の炭化珪素成形体の
製造方法。 - （１０）珪素の配合割合は全射出注型成形あるいは圧縮
成形の材料量に対して５ないし２５重量％であることを
特徴とする特許請求の範囲第１項記載の炭化珪素成形体
の製造方法。 - （１１）ほう素或いはアルミニウムの如き成分の配合量
が全射出注型成形或いは圧縮成形材料量に対して約０．
４ないし１重量％であることを特徴とする特許請求の範
囲第１項記載の炭化珪素成形体の製造方法。 - （１２）射出注型成形もしくは圧縮成形材料の成分とし
て約０．５ないし２．５μｍの炭化珪素ＳｉＣ粉末を用
いることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の炭化
珪素成形体の製造方法。 - （１３）射出注型成形もしくは圧縮成形材料の成分とし
て約５ないし２５μｍの珪素Ｓｉ粉末を用いることを特
徴とする特許請求の範囲第１項記載の炭化珪素成形体の
製造方法。 - （１４）射出注型成形もしくは圧縮成形材料として夥粒
状物を用いることを特徴とする特許請求の範囲第１項記
載の炭化珪素成形体の製造方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE3540254.7 | 1985-11-13 | ||
| DE19853540254 DE3540254A1 (de) | 1985-11-13 | 1985-11-13 | Verfahren zur herstellung von siliziumkarbidkoerpern |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62113765A true JPS62113765A (ja) | 1987-05-25 |
Family
ID=6285884
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61270854A Pending JPS62113765A (ja) | 1985-11-13 | 1986-11-12 | 炭化珪素成形体の製造方法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0222389B1 (ja) |
| JP (1) | JPS62113765A (ja) |
| DE (2) | DE3540254A1 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE4037480A1 (de) * | 1990-11-24 | 1992-05-27 | Krupp Widia Gmbh | Verfahren zur herstellung eines beschichteten hartmetallschneidkoerpers |
| DE10392574B4 (de) * | 2002-04-30 | 2008-07-10 | Korea Institute Of Science And Technology | Verfahren zur Herstellung von reaktionsgebundenem Siliziumkarbid |
| FR2870536B1 (fr) * | 2004-05-18 | 2006-08-18 | Haasser Produits Refractaires | COMPOSITION DE BASE POUR LA FABRICATION D'OBJETS REFRACTAIRES FACONNES A BASE DE SiC, PROCEDE DE FABRICATION, OBJETS MOULES ET UTILISATIONS CORRESPONDANTES |
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Citations (3)
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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