JPS62108721A - 等方性カ−ボン材の製造方法 - Google Patents
等方性カ−ボン材の製造方法Info
- Publication number
- JPS62108721A JPS62108721A JP60248744A JP24874485A JPS62108721A JP S62108721 A JPS62108721 A JP S62108721A JP 60248744 A JP60248744 A JP 60248744A JP 24874485 A JP24874485 A JP 24874485A JP S62108721 A JPS62108721 A JP S62108721A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- molding
- powder
- rubber case
- molded
- conditioned
- Prior art date
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- Ceramic Products (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は等方性カーボン材の製造方法、とくに成形処理
工程の改傅に関する。
工程の改傅に関する。
カーボン材料は、通常、コークス粉粒などの主原料をタ
ールピソヂのようなバインダーと共に捏合したのら型込
めあるいは押出しプレスを用いて成形し、この生カーボ
ン成形体を焼成炉により約１０００℃に焼成し、必要に
応じ更に２５００℃以上の高温度域で黒鉛化するプロセ
スによって製造される。
ールピソヂのようなバインダーと共に捏合したのら型込
めあるいは押出しプレスを用いて成形し、この生カーボ
ン成形体を焼成炉により約１０００℃に焼成し、必要に
応じ更に２５００℃以上の高温度域で黒鉛化するプロセ
スによって製造される。
上記のプロセスでは、用いる主原料が概ね針状あるいは
偏平状の粉粒形体であるうえに一方向加圧手段で成形さ
れる関係で得られるカーボン材料の物性に異方性を生じ
る結果を与える。この異方性は、とくに高温で精密な取
扱いを受ける用途部材に適用する場合には、熱膨張の変
位や電気的、機械的特性の方向差を生じるなどの不都合
を措く。
偏平状の粉粒形体であるうえに一方向加圧手段で成形さ
れる関係で得られるカーボン材料の物性に異方性を生じ
る結果を与える。この異方性は、とくに高温で精密な取
扱いを受ける用途部材に適用する場合には、熱膨張の変
位や電気的、機械的特性の方向差を生じるなどの不都合
を措く。
このため、近時、異方比の小さい成形粉原料を冷間静水
圧プレス（ＣＩＰ−ラバープレスともいわれる。）を用
いて等方的に成形するプロセスが実用化されている。す
なわち、この方法は異方性コークス粉とバインダーとの
捏合物を微粉砕した二次粒子あるいは異方性の小さな生
コークス微粉からなる成形原料をラバーケースに充填し
、液媒体を介して全方向から均等な静水圧をかけて成形
するもので、高度な等方性の付与に加えて組織の緻密性
か得られるため、原子炉用溝造材料、放電加工用？１を
極、半導体単結晶引上用のるつぼ及びヒーターといった
高温精密部材の製造に宵月されている。
圧プレス（ＣＩＰ−ラバープレスともいわれる。）を用
いて等方的に成形するプロセスが実用化されている。す
なわち、この方法は異方性コークス粉とバインダーとの
捏合物を微粉砕した二次粒子あるいは異方性の小さな生
コークス微粉からなる成形原料をラバーケースに充填し
、液媒体を介して全方向から均等な静水圧をかけて成形
するもので、高度な等方性の付与に加えて組織の緻密性
か得られるため、原子炉用溝造材料、放電加工用？１を
極、半導体単結晶引上用のるつぼ及びヒーターといった
高温精密部材の製造に宵月されている。
上記した成形プロセスは常温下でおこなわれるが、成形
体の品質性状には季節によって大きな変動が現われる。
体の品質性状には季節によって大きな変動が現われる。
発明者らの実態考察によると、成形体の品質性状が劣化
するのは冬期に限られ、特に成形粉の貯蔵場所が寒冷の
ときに成形密度の低下とばらつき現象が顕著となること
が判明した。
するのは冬期に限られ、特に成形粉の貯蔵場所が寒冷の
ときに成形密度の低下とばらつき現象が顕著となること
が判明した。
発明者らは引続き事態解明に努めた結果、成形体の品質
性状は成形時における成形粉の温度状態に依存し、これ
カ月０〜４０℃の範囲を外れると品質欠陥が頻発する事
実を確認した。
性状は成形時における成形粉の温度状態に依存し、これ
カ月０〜４０℃の範囲を外れると品質欠陥が頻発する事
実を確認した。
本発明は上記の知見に基づいて開発された等方性カーボ
ン材の製造方法で、その構成上の特徴は、微粉砕した炭
素質成形粉を冷間静水圧プレスにより所望形状に成形し
たのち焼成、黒鉛化する方法において、炭素質成形粉お
よび／または成形用ラバーケースを１０〜４０℃に温調
して成形処理するところにある。
ン材の製造方法で、その構成上の特徴は、微粉砕した炭
素質成形粉を冷間静水圧プレスにより所望形状に成形し
たのち焼成、黒鉛化する方法において、炭素質成形粉お
よび／または成形用ラバーケースを１０〜４０℃に温調
して成形処理するところにある。
炭素質成形粉には、微粉状の石油コークスあるいはピッ
チコークスとタールピッチとの捏合物を微粉砕した二次
粒子、または適度な揮発分をもつ自己焼結性で異方比の
小さい生コークスを微粉砕した一次粒子などが用いられ
る。これら成形粉の微粉砕の度合は、最大粒径５００μ
ｌ以下、平均粒径４０〜８０μ肩とすることが望ましい
。
チコークスとタールピッチとの捏合物を微粉砕した二次
粒子、または適度な揮発分をもつ自己焼結性で異方比の
小さい生コークスを微粉砕した一次粒子などが用いられ
る。これら成形粉の微粉砕の度合は、最大粒径５００μ
ｌ以下、平均粒径４０〜８０μ肩とすることが望ましい
。
炭素質成形粉は、所望形状の成形用ラバーケースに充填
されたのち冷間静水圧（ＣＩＰ）プレスにより成形処理
されるが、この際炭素質成形粉の温度り月０〜４０℃の
範囲に存在するように’ｔＬ ’Ａされる。この温調は
、炭素質成形粉を前記温度範囲に保持された室あるいは
タンク内に保存するなど貯蔵過程でおこなわれる。
されたのち冷間静水圧（ＣＩＰ）プレスにより成形処理
されるが、この際炭素質成形粉の温度り月０〜４０℃の
範囲に存在するように’ｔＬ ’Ａされる。この温調は
、炭素質成形粉を前記温度範囲に保持された室あるいは
タンク内に保存するなど貯蔵過程でおこなわれる。
成形用ラバーケースの４Ｍは必須の要件ではないが、同
時に１０〜４０℃温度範囲に保持して成形扮充填時の温
度変動を避けることが成形収率を向上させるうえで効果
がある。
時に１０〜４０℃温度範囲に保持して成形扮充填時の温
度変動を避けることが成形収率を向上させるうえで効果
がある。
成形用ラバーケースは、充填成形粉中の吸蔵ガス（主に
空気）を減圧脱気し密封したのちに静水圧プレスにかけ
られる。
空気）を減圧脱気し密封したのちに静水圧プレスにかけ
られる。
上記の温調条件で成形処理された等方性組織の成形体は
、焼成炉に詰めて約１０００℃で焼成し、必要により更
に黒鉛化炉に移して２５００℃以上に黒鉛化処理するこ
とによって等方性カーボン材を得る。
、焼成炉に詰めて約１０００℃で焼成し、必要により更
に黒鉛化炉に移して２５００℃以上に黒鉛化処理するこ
とによって等方性カーボン材を得る。
本発明においては、炭素質成形粉および／または成形用
ラバーケースを１０〜４０°Ｃに温調して成形処理する
が、この温調は成形粉中のバインダ一部を軟化するため
に機能し、成形時の粉体流動を促して締り易い状態を形
成する。この結果１０℃以下の低温成形時に発生する成
形密度の低下およびばらつき等の現象は効果的に解消す
る。一方、４０°Ｃを越える条件下では成形体に角欠け
などの成形不良か発生するが、この欠点ら温ジ、■の作
用によって有効に改善される。
ラバーケースを１０〜４０°Ｃに温調して成形処理する
が、この温調は成形粉中のバインダ一部を軟化するため
に機能し、成形時の粉体流動を促して締り易い状態を形
成する。この結果１０℃以下の低温成形時に発生する成
形密度の低下およびばらつき等の現象は効果的に解消す
る。一方、４０°Ｃを越える条件下では成形体に角欠け
などの成形不良か発生するが、この欠点ら温ジ、■の作
用によって有効に改善される。
石油コークス微粉末（平均粒径２０μＩｔ）７０重量％
とタールピッチ３０重量％を捏合機で十分混練し、冷却
後、最高粒径５００μ肩以下、平均粒径６０μｌの二次
粒子に微粉砕して炭素質成形粉とした。
とタールピッチ３０重量％を捏合機で十分混練し、冷却
後、最高粒径５００μ肩以下、平均粒径６０μｌの二次
粒子に微粉砕して炭素質成形粉とした。
上記の炭素質成形粉を５℃、１０℃、３０℃、４０℃お
よび５０℃の各温度段階に温調保持し、これをそれぞれ
対応する温度に調整されたラバーケースに充填した。つ
いで、ラバーケースの内部を真空引きし、成形粉中に吸
蔵介在する空気その他のガス成分を減圧脱気した。５℃
’／Ｌ Ｆ１時には２０分間で７０ｘｘＨ９の減圧度が
最高であったが、１０℃以上の温調段階では１０分の短
時間内に７４０ｍｍ１１９の減圧度に到達し、極めて効
果的に脱気処理された。
よび５０℃の各温度段階に温調保持し、これをそれぞれ
対応する温度に調整されたラバーケースに充填した。つ
いで、ラバーケースの内部を真空引きし、成形粉中に吸
蔵介在する空気その他のガス成分を減圧脱気した。５℃
’／Ｌ Ｆ１時には２０分間で７０ｘｘＨ９の減圧度が
最高であったが、１０℃以上の温調段階では１０分の短
時間内に７４０ｍｍ１１９の減圧度に到達し、極めて効
果的に脱気処理された。
ラバーケースを密封したのち冷間静水圧プレスに装入し
、ｌ ０００ ｋｇ／ａｍ２の静水圧により等方的に加
圧して直径３０Ｊ！肩、長さ１５０ｉｉの生カーボン成
形体を得た。
、ｌ ０００ ｋｇ／ａｍ２の静水圧により等方的に加
圧して直径３０Ｊ！肩、長さ１５０ｉｉの生カーボン成
形体を得た。
得られた各温調段階における生方−ボン成形体ｌＯ個の
平均見掛比重と標亭偏差、成形収率と成形体の外観を一
括して表Ｉに示した。
平均見掛比重と標亭偏差、成形収率と成形体の外観を一
括して表Ｉに示した。
温調段階１０〜４０℃の本発明例においては、組織的に
ばらつきの少ない高水帛の成形密度を有するうえに１０
０％の成形収率が得られたのに対し、５°Ｃ温凋（比較
例）の場合には成形密度、ばらつき度合、成形収率とも
に大巾に低下する結果を与えた。また、５０℃温調時（
比較例）では成形密度は高まるものの密度のばらつき、
成形収率は本発明例に比べ著しく劣るものであった。
ばらつきの少ない高水帛の成形密度を有するうえに１０
０％の成形収率が得られたのに対し、５°Ｃ温凋（比較
例）の場合には成形密度、ばらつき度合、成形収率とも
に大巾に低下する結果を与えた。また、５０℃温調時（
比較例）では成形密度は高まるものの密度のばらつき、
成形収率は本発明例に比べ著しく劣るものであった。
本発明例の生カーボン成形体を１０００℃で焼成し、更
に黒鉛化炉に移して３０００°Ｃの温度で黒鉛化処理し
た等方性カーボン材の物理特性を表Ｈに示した。
に黒鉛化炉に移して３０００°Ｃの温度で黒鉛化処理し
た等方性カーボン材の物理特性を表Ｈに示した。
本発明によれば、従来問題とされていた季節的要因によ
る成形処理時の不都合な現象が効果的に解消し、常に高
品位の等方性カーボン材を製造することができる。その
うえ、ガス成分の減圧脱気が短時間内に効果よく処理し
えるため生産効率の向上ももたらされる。
る成形処理時の不都合な現象が効果的に解消し、常に高
品位の等方性カーボン材を製造することができる。その
うえ、ガス成分の減圧脱気が短時間内に効果よく処理し
えるため生産効率の向上ももたらされる。
Claims (1)
- 微粉砕した炭素質成形粉を冷間静水圧プレスにより所望
形状に成形したのち焼成、黒鉛化する方法において、炭
素質成形粉および／または成形用ラバーケースを１０〜
４０℃に温調して成形処理することを特徴とする等方性
カーボン材の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60248744A JPS62108721A (ja) | 1985-11-08 | 1985-11-08 | 等方性カ−ボン材の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60248744A JPS62108721A (ja) | 1985-11-08 | 1985-11-08 | 等方性カ−ボン材の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62108721A true JPS62108721A (ja) | 1987-05-20 |
| JPH0380722B2 JPH0380722B2 (ja) | 1991-12-25 |
Family
ID=17182718
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60248744A Granted JPS62108721A (ja) | 1985-11-08 | 1985-11-08 | 等方性カ−ボン材の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62108721A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007538149A (ja) * | 2004-05-17 | 2007-12-27 | エスゲーエル カーボン アクチエンゲゼルシャフト | 炭素熱還元炉用の耐破壊性電極 |
| US8980787B2 (en) | 2011-06-10 | 2015-03-17 | Ibiden Co., Ltd. | Method for producing graphite material and graphite material |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS58208113A (ja) * | 1982-05-31 | 1983-12-03 | Hitachi Chem Co Ltd | 等方性黒鉛体の製法 |
-
1985
- 1985-11-08 JP JP60248744A patent/JPS62108721A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS58208113A (ja) * | 1982-05-31 | 1983-12-03 | Hitachi Chem Co Ltd | 等方性黒鉛体の製法 |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007538149A (ja) * | 2004-05-17 | 2007-12-27 | エスゲーエル カーボン アクチエンゲゼルシャフト | 炭素熱還元炉用の耐破壊性電極 |
| US8980787B2 (en) | 2011-06-10 | 2015-03-17 | Ibiden Co., Ltd. | Method for producing graphite material and graphite material |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0380722B2 (ja) | 1991-12-25 |
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