JPS62100428A - ド−プトシリカガラスの製造法 - Google Patents
ド−プトシリカガラスの製造法Info
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- JPS62100428A JPS62100428A JP24092885A JP24092885A JPS62100428A JP S62100428 A JPS62100428 A JP S62100428A JP 24092885 A JP24092885 A JP 24092885A JP 24092885 A JP24092885 A JP 24092885A JP S62100428 A JPS62100428 A JP S62100428A
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C1/00—Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels
- C03C1/006—Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels to produce glass through wet route
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/12—Other methods of shaping glass by liquid-phase reaction processes
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- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)
- Glass Compositions (AREA)
- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分骨〕
本発明は、シリカガラスの製造に関するものである。
シリカガラスは、光学ガラスや光ファイバーの材料とし
て使用されるが、様々な元素を添加することで屈折率を
変化させて使用されることが多い。
て使用されるが、様々な元素を添加することで屈折率を
変化させて使用されることが多い。
高純度のシリカガラスを得る方法として、アルコキシシ
ランを加水分解した溶液にシリカ微粒子を分散させたゾ
ルと称する液体を固化して、ゲルと称する固形物を得、
更に該ゲルを乾燥して得られた乾燥ゲルと称する多孔体
を焼結してガラス体を得るというゾル・ゲル法と称する
方法がある。
ランを加水分解した溶液にシリカ微粒子を分散させたゾ
ルと称する液体を固化して、ゲルと称する固形物を得、
更に該ゲルを乾燥して得られた乾燥ゲルと称する多孔体
を焼結してガラス体を得るというゾル・ゲル法と称する
方法がある。
ゾル・ゲル法において元素を添加する方法として、
１、 添加元素のアルコキシドまたは水酸化物をアルコ
キシシランの加水分解工程で加える。
キシシランの加水分解工程で加える。
（特公昭５９−９４９９）
２ 添加元素の添加材の微粒子をゾルに分散させる、
６ 乾燥後の乾燥ゲルに、添加剤の溶液を含浸させ、乾
燥させた後、焼結する。（当社整理階１９６７２） ４． 添加元素を含む雰囲気中で乾燥ゲルを焼結する。
燥させた後、焼結する。（当社整理階１９６７２） ４． 添加元素を含む雰囲気中で乾燥ゲルを焼結する。
といった方法がある。
多くの元素が前記１の方法で添加することが可能だが、
導入の困難な元素も若干存在する◇フッ素はその一つで
、アルコキシドや水酸化物の形をとり得ないため、１．
の方法は不可能である０２．０方法については、フッ素
を含む化合物は・しばしばゾル中で分解してフッ化水素
酸を生成して、乾燥工程でゲル外に排出されてしまう。
導入の困難な元素も若干存在する◇フッ素はその一つで
、アルコキシドや水酸化物の形をとり得ないため、１．
の方法は不可能である０２．０方法については、フッ素
を含む化合物は・しばしばゾル中で分解してフッ化水素
酸を生成して、乾燥工程でゲル外に排出されてしまう。
また、３の方法には、添加剤の含浸工程で乾燥ゲルが破
損しやすいという欠点があり、４．では、収率が悪く、
添加濃度に分布が生じやすいという欠点があった〇 以上のように従来の技術には一長一短があり、フッ素の
ようにアルコキシドとなり得ず、水中で安定な添加剤の
ない元素は、収率の良い均一な導入あるいは正確な分布
をつけた導入は困難であったＯ 〔発明が解決しようとする問題点及び目的〕本発明は従
来法の欠点を克服して、アルコキシドを作り得ない元素
でも、高い収率、均一な分布及び正確な分布制御を可能
ならしめることを目的としている。
損しやすいという欠点があり、４．では、収率が悪く、
添加濃度に分布が生じやすいという欠点があった〇 以上のように従来の技術には一長一短があり、フッ素の
ようにアルコキシドとなり得ず、水中で安定な添加剤の
ない元素は、収率の良い均一な導入あるいは正確な分布
をつけた導入は困難であったＯ 〔発明が解決しようとする問題点及び目的〕本発明は従
来法の欠点を克服して、アルコキシドを作り得ない元素
でも、高い収率、均一な分布及び正確な分布制御を可能
ならしめることを目的としている。
本発明は、添加元素を含む添加剤の微粉末を、ゾルの溶
媒に不溶な有機化合物を壁材とするマイクロカプセルに
封じ、ゾル中に該マイクロカプセルを分散させた後、ゾ
ルを固化させ、得られたゲルを乾燥させ、得られた乾燥
ゲルを焼結することを特徴としている。
媒に不溶な有機化合物を壁材とするマイクロカプセルに
封じ、ゾル中に該マイクロカプセルを分散させた後、ゾ
ルを固化させ、得られたゲルを乾燥させ、得られた乾燥
ゲルを焼結することを特徴としている。
以下、図面に沿って詳細に説明していく。
第一図は本発明の詳細な説明したものである。
本発明は、添加剤をマイクロカプセル化する工程（第一
図ａ ＊ ｂ ） 、該マイクロカプセルをゾル中に分
散させる工程（第一図ｃ）、該ゾルを固化してゲルを得
る工程（第一図ｄ）、該ゲルを乾燥し乾燥ゲルを得る工
程（第一図６）、該乾燥ゲルを焼結する工程（第一図７
．１より成る。
図ａ ＊ ｂ ） 、該マイクロカプセルをゾル中に分
散させる工程（第一図ｃ）、該ゾルを固化してゲルを得
る工程（第一図ｄ）、該ゲルを乾燥し乾燥ゲルを得る工
程（第一図６）、該乾燥ゲルを焼結する工程（第一図７
．１より成る。
添加剤をマイクロカプセル化する工程では、添加剤の微
粒子１を添加剤に対して反応性のない溶媒２中で分散し
、壁材の原料３を投入して（第一図α）、壁材を添加剤
の微粒子の周囲に析出させてマイクロカプセル４とする
（第一図ｂ）。
粒子１を添加剤に対して反応性のない溶媒２中で分散し
、壁材の原料３を投入して（第一図α）、壁材を添加剤
の微粒子の周囲に析出させてマイクロカプセル４とする
（第一図ｂ）。
この時、壁材はゾルの溶媒に不溶なものを選ぶ。
また、マイクロカプセル化の途中でも添加剤が溶解また
は分解しない反応系を選ぶ必要がある◇前工程で得られ
たマイクロカプセルをゾル中に分散させる工程では、ゾ
ル５にマイクロカプセル液６を投入、必要に応じてスタ
ーラーや超音波による攪拌を行う（第一図Ｃ）。なお・
壁材はゾルの溶媒に不溶なので、添加剤は安定なまま焼
結工程まで保存される。マイクロカプセル液の分散媒は
、以降の工程における作業性や最終製品の品質に及ぼす
影響を考え、前工程からの間に置換あるいは濃縮を行う
こともある。
は分解しない反応系を選ぶ必要がある◇前工程で得られ
たマイクロカプセルをゾル中に分散させる工程では、ゾ
ル５にマイクロカプセル液６を投入、必要に応じてスタ
ーラーや超音波による攪拌を行う（第一図Ｃ）。なお・
壁材はゾルの溶媒に不溶なので、添加剤は安定なまま焼
結工程まで保存される。マイクロカプセル液の分散媒は
、以降の工程における作業性や最終製品の品質に及ぼす
影響を考え、前工程からの間に置換あるいは濃縮を行う
こともある。
ゾルを固化しゲルを得る工程では、ｐＨ値の調整や加熱
等の手段により、ゾルを固化させ、ゲル７を得る。マイ
クロカプセルはゲルの中にそのまま鋳込まれる（第一図
ｄ）。
等の手段により、ゾルを固化させ、ゲル７を得る。マイ
クロカプセルはゲルの中にそのまま鋳込まれる（第一図
ｄ）。
ゲルを乾燥して乾燥ゲルを得る工程では、前工程で得ら
れたゲルを非常に注意深く、形状を損わないように乾燥
する（第一図６）。得られた乾燥ゲル８は収縮して、破
線で示したゲルの時の大きさより小さくなる。
れたゲルを非常に注意深く、形状を損わないように乾燥
する（第一図６）。得られた乾燥ゲル８は収縮して、破
線で示したゲルの時の大きさより小さくなる。
乾燥ゲルを焼結してガラス体を得る工程では、乾燥ゲル
８を初め大気中または酸素の十分存在する雰囲気中で加
熱し始め（第一図ｆ）、後に多孔質体がち密化するよう
な然るべき雰囲気中で焼結を終了する（第一図１）。初
め、大気中あるいは酸素に富む雰囲気中で乾燥ゲルを加
熱すると、有機物であるマイクロカプセルの壁材は燃焼
して、末だ多孔質である乾燥ゲルの細孔を通じて排出さ
れる。更に加熱すると乾燥ゲルは細孔を閉じち密化して
ガラス体９となる。この時、乾燥ゲルは収縮する。破線
で乾燥ゲルの元の大きさを示す。細孔が閉じられる時、
添加剤の微粒子は封じ込められ、ガラス化の際にガラス
体に固溶される。添加元素は以降の焼結過程でガラス体
中に拡散する。
８を初め大気中または酸素の十分存在する雰囲気中で加
熱し始め（第一図ｆ）、後に多孔質体がち密化するよう
な然るべき雰囲気中で焼結を終了する（第一図１）。初
め、大気中あるいは酸素に富む雰囲気中で乾燥ゲルを加
熱すると、有機物であるマイクロカプセルの壁材は燃焼
して、末だ多孔質である乾燥ゲルの細孔を通じて排出さ
れる。更に加熱すると乾燥ゲルは細孔を閉じち密化して
ガラス体９となる。この時、乾燥ゲルは収縮する。破線
で乾燥ゲルの元の大きさを示す。細孔が閉じられる時、
添加剤の微粒子は封じ込められ、ガラス化の際にガラス
体に固溶される。添加元素は以降の焼結過程でガラス体
中に拡散する。
以下、実施例を示す。
実施例１゜
添加剤として７フ化アンモニウム（ＮＨ，ｙ）を用いて
、フッ素ドープドシリカガラスを作成した◎７ツ化アン
モニウム３７２を粉砕し、平均粒径０５μの粉末にし、
アセトン中でポリスチレンをコード口、平均粒径２μの
マイクロカプセルを得た０（特公昭４Ｏ−９１２９） アセトンを水と置換し、３００ ｃｃのマイクロカプセ
ル液を得た。
、フッ素ドープドシリカガラスを作成した◎７ツ化アン
モニウム３７２を粉砕し、平均粒径０５μの粉末にし、
アセトン中でポリスチレンをコード口、平均粒径２μの
マイクロカプセルを得た０（特公昭４Ｏ−９１２９） アセトンを水と置換し、３００ ｃｃのマイクロカプセ
ル液を得た。
ゾルは、テトラエチルオルソシラン（以下ＴＥＯ８）２
５０Ｏｒを０．０１規定ＨＯＩ水溶液２１６０１で加水
分解した溶液に、平均粒径０．１５μのシリカ微粒子７
２０１を分散させたものを用いたＯ ゾルにマイクロカプセル液を加え、０．１ｆｉ定ＮＨ，
水溶液１８０ ｃｏを加え、内径５０＋ｓ、ｉさ１情の
塩ビ管内にゾルを満たし、水平に置いて毎秒１〜５回転
で回転させた・５時間でゾルが固化し同寸のゲルが得ら
れた。
５０Ｏｒを０．０１規定ＨＯＩ水溶液２１６０１で加水
分解した溶液に、平均粒径０．１５μのシリカ微粒子７
２０１を分散させたものを用いたＯ ゾルにマイクロカプセル液を加え、０．１ｆｉ定ＮＨ，
水溶液１８０ ｃｏを加え、内径５０＋ｓ、ｉさ１情の
塩ビ管内にゾルを満たし、水平に置いて毎秒１〜５回転
で回転させた・５時間でゾルが固化し同寸のゲルが得ら
れた。
ゲルを幅ｊ５ｃｍ、長さ１１９ｅｍ、高さ３０側、直径
１．５１１Ｂの通気孔４０個を持つ乾燥用容器に納め、
６５℃で５週間乾燥し、直径３５ｊｌｌｌ長さ７０ｃｍ
の乾燥ゲルが得られた。
１．５１１Ｂの通気孔４０個を持つ乾燥用容器に納め、
６５℃で５週間乾燥し、直径３５ｊｌｌｌ長さ７０ｃｍ
の乾燥ゲルが得られた。
乾燥ゲルを第二図ａに示すプログラムで焼結し、ガラス
体を得た〇 得られたフッ素ドープドシリカガラスの屈折率はｎ＝１
４５３０で純シリカガラスとの屈折率差Δｎは−０，２
２％であった。Δ竹からフッ素のｍｏｆｌ ＯＱ濃度を
算出すると０８６％で収率は２１．５％（ｍｏＱ比）で
あった。
体を得た〇 得られたフッ素ドープドシリカガラスの屈折率はｎ＝１
４５３０で純シリカガラスとの屈折率差Δｎは−０，２
２％であった。Δ竹からフッ素のｍｏｆｌ ＯＱ濃度を
算出すると０８６％で収率は２１．５％（ｍｏＱ比）で
あった。
対照実験として、フッ素を添加しない乾燥ゲルを、フッ
素を含む気体の雰囲気下で焼結した。第二図すに焼結プ
ログラムを示す。本発明の実施例と異なるのは、７００
℃２０時間の保持の後、ＳＦ、を毎分１６ ｃｃ相当流
した点のみである。焼結によって得られたガラス体の屈
折率はｎ＝１４５２９でΔｎは−０，２３％であった。
素を含む気体の雰囲気下で焼結した。第二図すに焼結プ
ログラムを示す。本発明の実施例と異なるのは、７００
℃２０時間の保持の後、ＳＦ、を毎分１６ ｃｃ相当流
した点のみである。焼結によって得られたガラス体の屈
折率はｎ＝１４５２９でΔｎは−０，２３％であった。
Δｎからフッ素のｍｏＱ濃度を求めると１．０６％とな
り、収率は７５％であった◇ この結果から、本発明の効果が認められた〇実施例２゜ 実施例１で用いたゾルを元に、フッ素を添加したゾルと
添加しないゾルを用いてフッ素添加部が外側になるよう
な同軸構造のゲルを作成し、ファイバー母材様の屈折率
分布を持つガラスロッドを作成した。
り、収率は７５％であった◇ この結果から、本発明の効果が認められた〇実施例２゜ 実施例１で用いたゾルを元に、フッ素を添加したゾルと
添加しないゾルを用いてフッ素添加部が外側になるよう
な同軸構造のゲルを作成し、ファイバー母材様の屈折率
分布を持つガラスロッドを作成した。
実施例１において合成したマイクロカプセル液を加える
以前のゾル（以下Ａゾル）を６５０ ｏｏ ｓＡゾル１
５００ ｃｏに、同じ〈実施例１で用いたマイクロカプ
セル液９０じ０を加えたゾル（以下Ｂゾル）を１５８０
ｃｃ用意した。
以前のゾル（以下Ａゾル）を６５０ ｏｏ ｓＡゾル１
５００ ｃｏに、同じ〈実施例１で用いたマイクロカプ
セル液９０じ０を加えたゾル（以下Ｂゾル）を１５８０
ｃｃ用意した。
Ｂゾルに０．１規定ＮＨ，’水溶液６０ ｃｃを加え、
実施例１で使用した塩ビ管に１３４０ ｃｃを仕込み、
１．５時間経ってから毎分１５００回転で回転させたと
ころ、０１規定ＮＨ３水溶液を加えてから１時間４５分
後にゾルが固化して、外径５０ｍ、内径２６ｇ、長さ１
ｔｎの管状のゲルが得られた。このゲルを垂直に立て、
０１規定ＮＨ，水溶液２５ｃｏを加えたＡゾルをゲル中
央の穴に流し込み、静置したところ、ｔ５時間で固化し
た。この結果、周囲がＦ添加部、中央がフッ素無添加の
同軸構造のゲルが得られた。
実施例１で使用した塩ビ管に１３４０ ｃｃを仕込み、
１．５時間経ってから毎分１５００回転で回転させたと
ころ、０１規定ＮＨ３水溶液を加えてから１時間４５分
後にゾルが固化して、外径５０ｍ、内径２６ｇ、長さ１
ｔｎの管状のゲルが得られた。このゲルを垂直に立て、
０１規定ＮＨ，水溶液２５ｃｏを加えたＡゾルをゲル中
央の穴に流し込み、静置したところ、ｔ５時間で固化し
た。この結果、周囲がＦ添加部、中央がフッ素無添加の
同軸構造のゲルが得られた。
このゲルを実施例１と同じ条件で乾燥し、焼結し同軸構
造の屈折率分布を持つガラスロッドが得られた。第三図
にその屈折率分布を示す。
造の屈折率分布を持つガラスロッドが得られた。第三図
にその屈折率分布を示す。
本発明によって、少なくともフッ素の添加効率は格段に
向上し、他の元素（例えばホウ素）なども効率向上が期
待できる。
向上し、他の元素（例えばホウ素）なども効率向上が期
待できる。
また、屈折率の分布も制御が容易となるため、例えば、
実施例２に示したコアに純石英ガラスクラッドにフッ素
添加石英ガラスを使用しまた、低損失の石英光ファイバ
ーも容易に作成することができる。同様に屈折率分布の
正確な制御が要求される光回路や平板レンズ、セルフォ
ックレンズの作成等にも応用できる・
実施例２に示したコアに純石英ガラスクラッドにフッ素
添加石英ガラスを使用しまた、低損失の石英光ファイバ
ーも容易に作成することができる。同様に屈折率分布の
正確な制御が要求される光回路や平板レンズ、セルフォ
ックレンズの作成等にも応用できる・
第一図（ａ）〜（ｒ）は、本発明の原理を示す工程図〇
（ａ） ｔ （ｂ）は添加剤をマイクロカプセル化す、
る工程、（ｃ）はマイクロカプセルをゾル中に分散する
工程、（ｄ）はゾルを固化しゲルを得る工程、（＃）は
ゲルを乾燥し、乾燥ゲルを得る工程、（ｒ） 、 （め
は乾燥ゲルを焼結してガラス体を得る工程を示す。 １・・・添加剤微粒子 ２・・・添加剤に反応性のない溶媒 ３・・・壁材の原料 ４・・・マイクロカプセル ５・・・ゾル ６・・・マイクロカブセル液 ７・・・ゲル ８・・・乾燥ゲル ９・・・ガラス体 迂 第二部は、実施例１における焼結プログラムを示す。 （ａ）は本発明を実施した試料の焼結プログラム図、（
ｂ）は従来法によるフッ素添加を目的とする焼結プログ
ラム図を示す。 第二図は、実施例２において得られたフッ素の添加部と
無添加部を持つ石英ガラスロッドの屈折率分布図を示す
。 以 上
（ａ） ｔ （ｂ）は添加剤をマイクロカプセル化す、
る工程、（ｃ）はマイクロカプセルをゾル中に分散する
工程、（ｄ）はゾルを固化しゲルを得る工程、（＃）は
ゲルを乾燥し、乾燥ゲルを得る工程、（ｒ） 、 （め
は乾燥ゲルを焼結してガラス体を得る工程を示す。 １・・・添加剤微粒子 ２・・・添加剤に反応性のない溶媒 ３・・・壁材の原料 ４・・・マイクロカプセル ５・・・ゾル ６・・・マイクロカブセル液 ７・・・ゲル ８・・・乾燥ゲル ９・・・ガラス体 迂 第二部は、実施例１における焼結プログラムを示す。 （ａ）は本発明を実施した試料の焼結プログラム図、（
ｂ）は従来法によるフッ素添加を目的とする焼結プログ
ラム図を示す。 第二図は、実施例２において得られたフッ素の添加部と
無添加部を持つ石英ガラスロッドの屈折率分布図を示す
。 以 上
Claims (1)
- アルコキシシランの加水分解溶液に、シリカ微粒子を分
散したゾルと称する原料を、固化してゲルと称する固形
物を得、該ゲルを乾燥、焼結してガラス体を得るゾル・
ゲル法と称するガラスの製造法において、添加元素を含
む添加剤の微粉末を、ゾルの溶媒に不溶な有機化合物を
壁材とするマイクロカプセルに封じ、ゾル中に該マイク
ロカプセルを分散させた後、固化し、得られたゲルを乾
燥、焼結することを特徴とするドープトシリカガラスの
製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24092885A JPS62100428A (ja) | 1985-10-28 | 1985-10-28 | ド−プトシリカガラスの製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24092885A JPS62100428A (ja) | 1985-10-28 | 1985-10-28 | ド−プトシリカガラスの製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62100428A true JPS62100428A (ja) | 1987-05-09 |
Family
ID=17066728
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP24092885A Pending JPS62100428A (ja) | 1985-10-28 | 1985-10-28 | ド−プトシリカガラスの製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62100428A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5168024A (en) * | 1989-03-31 | 1992-12-01 | Fuji Xerox Corporation, Ltd. | Inorganic-organic or semiconductive inorganic-organic composite material, production process thereof, and electrophotographic photoreceptor using the composite material |
| US5656204A (en) * | 1993-02-12 | 1997-08-12 | Fuji Xerox Co., Ltd. | Optical element and process for producing the same |
| DE10141103A1 (de) * | 2001-08-22 | 2003-03-13 | Schott Glas | Verfahren zur Herstellung optischer Gläser und Farbgläser bei niederen Temperaturen |
| US6938486B2 (en) | 1992-08-21 | 2005-09-06 | Denso Corporation | Semiconductor mechanical sensor |
-
1985
- 1985-10-28 JP JP24092885A patent/JPS62100428A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5168024A (en) * | 1989-03-31 | 1992-12-01 | Fuji Xerox Corporation, Ltd. | Inorganic-organic or semiconductive inorganic-organic composite material, production process thereof, and electrophotographic photoreceptor using the composite material |
| US6938486B2 (en) | 1992-08-21 | 2005-09-06 | Denso Corporation | Semiconductor mechanical sensor |
| US5656204A (en) * | 1993-02-12 | 1997-08-12 | Fuji Xerox Co., Ltd. | Optical element and process for producing the same |
| DE10141103A1 (de) * | 2001-08-22 | 2003-03-13 | Schott Glas | Verfahren zur Herstellung optischer Gläser und Farbgläser bei niederen Temperaturen |
| US7140202B2 (en) | 2001-08-22 | 2006-11-28 | Schott Ag | Method for manufacturing optical glasses and colored glasses at low temperatures |
| DE10141103B4 (de) * | 2001-08-22 | 2007-01-18 | Schott Ag | Verfahren zur Herstellung optischer Gläser und Farbgläser bei niederen Temperaturen |
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