JPS63103832A - 屈折率分布型レンズの製造方法 - Google Patents
屈折率分布型レンズの製造方法Info
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- JPS63103832A JPS63103832A JP24669086A JP24669086A JPS63103832A JP S63103832 A JPS63103832 A JP S63103832A JP 24669086 A JP24669086 A JP 24669086A JP 24669086 A JP24669086 A JP 24669086A JP S63103832 A JPS63103832 A JP S63103832A
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Classifications
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C1/00—Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels
- C03C1/006—Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels to produce glass through wet route
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/12—Other methods of shaping glass by liquid-phase reaction processes
-
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- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C23/00—Other surface treatment of glass not in the form of fibres or filaments
- C03C23/0095—Solution impregnating; Solution doping; Molecular stuffing, e.g. of porous glass
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B2201/00—Type of glass produced
- C03B2201/06—Doped silica-based glasses
- C03B2201/30—Doped silica-based glasses doped with metals, e.g. Ga, Sn, Sb, Pb or Bi
- C03B2201/50—Doped silica-based glasses doped with metals, e.g. Ga, Sn, Sb, Pb or Bi doped with alkali metals
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
ンリコンアルコキンドの酸性触媒加水分静夜にシリｈ
ｑ″！１！１粒子させたゾルから得られ９多孔費ゲルの
（１１１孔内に屈折率調整剤（以下ドーパント）を含む
溶液を’＆Ｊさせた後、ドーパントの一部をＩＩＩ出さ
せて濃度分布を形成し、しかる後接多孔ダτゲル中のド
ーパント溶液を凍結させ減圧下で＜ｉ２燥（凍結＄：１
２繰）させて、これを焼結することを特徴とする屈折率
分布型レンズの製造方法。
ｑ″！１！１粒子させたゾルから得られ９多孔費ゲルの
（１１１孔内に屈折率調整剤（以下ドーパント）を含む
溶液を’＆Ｊさせた後、ドーパントの一部をＩＩＩ出さ
せて濃度分布を形成し、しかる後接多孔ダτゲル中のド
ーパント溶液を凍結させ減圧下で＜ｉ２燥（凍結＄：１
２繰）させて、これを焼結することを特徴とする屈折率
分布型レンズの製造方法。
３、発明の詳細な説明
〔産業−１二の利用分野〕
本発明は、屈折率分布型レンズの製造方法に関する
〔従来の技術〕
最近、新しい屈折率分布型レンズの製造方法として、「
分子スタッフィング法」がｉｎ目されている。この方法
は、多孔質体内に、屈折率：ＪｙＪ整剤（ドーパント）
を含む１ｆＪｔｉを浸透（スタッフィング）させた後、
ドーパントの一部を溶出（アンスタッフィング）させて
、多孔７１体内にドーパントのべ１度分布を形成し、次
いでドーパントをそのまま細孔内に固定化したまま乾燥
、焼結し、屈折率分布型レンズとするものである。（特
開昭５ｌ−１２Ｇ２０７） 」二足分子スタッフィング法においてドーパントを多孔
質体の細孔中に固定化するｔ：めには、ドーパントが溶
解されている溶媒をドーパントが不１容の溶媒と交換す
ることにより細孔内に結晶の状態で（Ｊｉ出させ固定化
する必要がある。例えば、ドーパントとしてＣｓ Ｎ
Ｏ＊を用いる場合、ＣｓＮ０１゛は水には可溶なので、
水溶液として多孔質体に浸透させた後、溶解度がほぼ０
のエタノールと溶媒交換することにより、Ｃ５ＮＯｉ結
品として多孔７１体の細孔内に析出すなわち固定化する
。
分子スタッフィング法」がｉｎ目されている。この方法
は、多孔質体内に、屈折率：ＪｙＪ整剤（ドーパント）
を含む１ｆＪｔｉを浸透（スタッフィング）させた後、
ドーパントの一部を溶出（アンスタッフィング）させて
、多孔７１体内にドーパントのべ１度分布を形成し、次
いでドーパントをそのまま細孔内に固定化したまま乾燥
、焼結し、屈折率分布型レンズとするものである。（特
開昭５ｌ−１２Ｇ２０７） 」二足分子スタッフィング法においてドーパントを多孔
質体の細孔中に固定化するｔ：めには、ドーパントが溶
解されている溶媒をドーパントが不１容の溶媒と交換す
ることにより細孔内に結晶の状態で（Ｊｉ出させ固定化
する必要がある。例えば、ドーパントとしてＣｓ Ｎ
Ｏ＊を用いる場合、ＣｓＮ０１゛は水には可溶なので、
水溶液として多孔質体に浸透させた後、溶解度がほぼ０
のエタノールと溶媒交換することにより、Ｃ５ＮＯｉ結
品として多孔７１体の細孔内に析出すなわち固定化する
。
ところで、上述したような溶媒交換には、製造しようと
するレンズの大きさにもよるが、かなりの時間を要する
。例えば、直径５ｍｍ程度のロッド状のものでも完全に
溶媒を交換してしまうためには最低でも５時間以上は必
要である。当然のことながら、この溶媒交換を行なわな
ければ、ドーパントは乾燥時に溶媒とともに外部へ移動
してしまい、分布は乱れてしまう。また溶媒交換をした
としても、この工程にあまり時間を費やしていると、そ
の間にドーパントは移動しやはり分布は乱れてしまうで
あろう。
するレンズの大きさにもよるが、かなりの時間を要する
。例えば、直径５ｍｍ程度のロッド状のものでも完全に
溶媒を交換してしまうためには最低でも５時間以上は必
要である。当然のことながら、この溶媒交換を行なわな
ければ、ドーパントは乾燥時に溶媒とともに外部へ移動
してしまい、分布は乱れてしまう。また溶媒交換をした
としても、この工程にあまり時間を費やしていると、そ
の間にドーパントは移動しやはり分布は乱れてしまうで
あろう。
そこで本発明は上記問題点を解決するもので目的は、従
来の分子スタッフィング法に比べ、製造に要する時間を
短縮し、かつ、ドーパント濃１１ｆ分布を精密に制御す
ることにある。
来の分子スタッフィング法に比べ、製造に要する時間を
短縮し、かつ、ドーパント濃１１ｆ分布を精密に制御す
ることにある。
ｃ問題点を解決するだめの手段〕
本発明は、シリコンアルコキシドの酸性触媒加水分解液
にシリカ微粒子を分散させたゾルより得られる多孔質ゲ
ルに、ドーパントを含む溶液を浸透ざ廿た後、ドーパン
トの一部を溶出させて０度分布を形成した後、凍結乾燥
を行ない、これをｂ’ｊ成することにより屈折率分布型
レンズを製造するものである。
にシリカ微粒子を分散させたゾルより得られる多孔質ゲ
ルに、ドーパントを含む溶液を浸透ざ廿た後、ドーパン
トの一部を溶出させて０度分布を形成した後、凍結乾燥
を行ない、これをｂ’ｊ成することにより屈折率分布型
レンズを製造するものである。
本発明によれば、アンスタッフィング工程によりドーパ
ントＣ度分布を形成したゲルを１厨時に凍結させて、こ
れを減圧下で乾燥させるため、これまでに間廚となって
いた乾燥中の分布の乱れを侍無にすることができる。ま
た従来法のような溶媒交換による分布の固定化と異なり
製造に要する時間を大幅に短縮できる。
ントＣ度分布を形成したゲルを１厨時に凍結させて、こ
れを減圧下で乾燥させるため、これまでに間廚となって
いた乾燥中の分布の乱れを侍無にすることができる。ま
た従来法のような溶媒交換による分布の固定化と異なり
製造に要する時間を大幅に短縮できる。
以下実施例により本発明の詳細な説明する。
〔実施例１〕
精製した市販のシリコンエトキシド６２４ｇに０、Ｏ１
規定の塩酸８４０ｍ１を加え激しく撹拌して加水分解し
た。次にこの溶液にｉｉｉ微扮末シリカ （Ａ Ｃ
ｒｏｓｉｌ ０Ｘ−５０；ｄｅにｕｓｓａ社製
）１８０ｇを撹拌しながら加え超音波振動を３時間印加
した。さらに遠心分離によっでダマ状物を取り除き、均
一度の高いゾルとした。このゾルに０．１規定のアンモ
ニア水を滴下してｐＨを４．５０に調整した。
規定の塩酸８４０ｍ１を加え激しく撹拌して加水分解し
た。次にこの溶液にｉｉｉ微扮末シリカ （Ａ Ｃ
ｒｏｓｉｌ ０Ｘ−５０；ｄｅにｕｓｓａ社製
）１８０ｇを撹拌しながら加え超音波振動を３時間印加
した。さらに遠心分離によっでダマ状物を取り除き、均
一度の高いゾルとした。このゾルに０．１規定のアンモ
ニア水を滴下してｐＨを４．５０に調整した。
次にこのゾルを内径２０ｍｍ５長さＬ ＯＯｍ ｍの円
筒状ポリプロピレン製容器に流し入れた。３０分後にゲ
ル化したことを確認した上で、フタをして富閉状態にし
３０＠Ｃで一昼夜静置した後、フタにピンホールを開は
恒温器内で６ｏ″Ｃに保持した。ＩＡ間後に乾燥が終了
し、これを電気炉で１０００°Ｃで５時間熱処理し強固
な多孔質ゲル（外径１２ｍｍ１長さ６０ ｍｍ）が得ら
れた。
筒状ポリプロピレン製容器に流し入れた。３０分後にゲ
ル化したことを確認した上で、フタをして富閉状態にし
３０＠Ｃで一昼夜静置した後、フタにピンホールを開は
恒温器内で６ｏ″Ｃに保持した。ＩＡ間後に乾燥が終了
し、これを電気炉で１０００°Ｃで５時間熱処理し強固
な多孔質ゲル（外径１２ｍｍ１長さ６０ ｍｍ）が得ら
れた。
Ｃｓ Ｎ Ｏｓ’の１００″Ｃにおける飽ｆ口水溶液を
調整し、上記ゲルを４時間浸漬した（スタッフィング）
。
調整し、上記ゲルを４時間浸漬した（スタッフィング）
。
次に、このゲルを７０°Ｃのエタノール４０Ｖｏ１％水
溶液に２０分間浸漬した（アンスタッフィング）。
溶液に２０分間浸漬した（アンスタッフィング）。
上記ゲルをすばやく一４０°Ｃに保ったエタノール中（
ドライアイスとアセトンを寒剤として使用）に入れ３分
後とり出しデンケーターに移した。ロータリーポンプに
よるデシケータ−内を１０””ｍｍＨｇの減圧に保ちゲ
ルを乾燥させた。
ドライアイスとアセトンを寒剤として使用）に入れ３分
後とり出しデンケーターに移した。ロータリーポンプに
よるデシケータ−内を１０””ｍｍＨｇの減圧に保ちゲ
ルを乾燥させた。
この凍結乾焔法によりゲルは１時間で完全に乾燥した。
上記ゲルを電気炉中で６０°Ｃ／ ｈ ｒで８００°Ｃ
までＪＲ，温し、８００”Ｃで３時間保持したところ、
完全な透明ガラスロッドが得られた（外径１０ｍｍ５長
さ５０ｍｍ）。
までＪＲ，温し、８００”Ｃで３時間保持したところ、
完全な透明ガラスロッドが得られた（外径１０ｍｍ５長
さ５０ｍｍ）。
上記ガラスロッドの一部を切り出し径方向におけるＣｓ
の濃度分布を測定した（図１実腺）。このように、外周
部を除きほぼ２乗分布に近い分布を示している。
の濃度分布を測定した（図１実腺）。このように、外周
部を除きほぼ２乗分布に近い分布を示している。
〔実施例２〕
実施例１に従いアンスタッフィング工程までは全く同様
に行なった。
に行なった。
上記ゲルを０°Ｃに保ったエタノールに１０８４７間浸
漬し、ゲル内部の溶媒と完全に交換させた。
漬し、ゲル内部の溶媒と完全に交換させた。
これをプ′ジケータ−に入れ１ｏ−１ｍ ｍ ＩＩ Ｆ
ｒのン、畿圧下で乾燥させた。
ｒのン、畿圧下で乾燥させた。
上記ゲルを実施例１と同様な焼結を行ない透明ガラスロ
ッドを得た。
ッドを得た。
上記ガラスロッドの一部を切り出し径方向におけるＣｓ
の濃度分布を測定した（図１破線）。実施例１のものに
比べ、全体的に濃度分布に゛′ダレ′ｐが見られる。こ
のことから本発明のごとき凍結乾燥法は、屈折率分布の
制御に非常に有効であることが判明した。
の濃度分布を測定した（図１破線）。実施例１のものに
比べ、全体的に濃度分布に゛′ダレ′ｐが見られる。こ
のことから本発明のごとき凍結乾燥法は、屈折率分布の
制御に非常に有効であることが判明した。
〔実施例３〕
シリコンエトキシド２０８ｇ、エタノール３４７ｇ、ア
ンモニア水（２９％）９．５ｇ、水７２ｇを混合し、２
時間撹拌し５日間静置した。これをシリカ濃度が０．４
０ｇ／ｃｃになるまで減圧濃縮した。これにより平均粒
径０．１８μｍのシリカ微粒子分散液が調製された。
ンモニア水（２９％）９．５ｇ、水７２ｇを混合し、２
時間撹拌し５日間静置した。これをシリカ濃度が０．４
０ｇ／ｃｃになるまで減圧濃縮した。これにより平均粒
径０．１８μｍのシリカ微粒子分散液が調製された。
これとは別に、シリコンエトキシド２０６ｇに０．１規
定の硝酸８０ｇを加えて激しく撹拌して加水分解した。
定の硝酸８０ｇを加えて激しく撹拌して加水分解した。
これに上記シリカ微粒子分散液を２規定塩酸でｐ Ｈを
５．００に調整した後混合したところ、ｐＨ４，７０の
ゾル溶液となった。
５．００に調整した後混合したところ、ｐＨ４，７０の
ゾル溶液となった。
次に、このゾル溶液を内径２０ｍｍ５長さ１００ｍｍの
円筒杖ポリプロピレン製容器に流し入れた。２０分後に
ゲル化したことを確認した上で、フタをして密閉状態に
し３０°Ｃで一昼夜１ｌｉ１１置した後、フタにピンポ
ールを開は恒温器内で６０゜Ｃに保持した。１週間後に
乾燥が柊了し、これを電気炉で１０５０°Ｃ５時間熱処
理し強固な多孔質ゲル（外径１２ ｍ ｍ ％長さＥ３
０ｍｍ）が得られた。
円筒杖ポリプロピレン製容器に流し入れた。２０分後に
ゲル化したことを確認した上で、フタをして密閉状態に
し３０°Ｃで一昼夜１ｌｉ１１置した後、フタにピンポ
ールを開は恒温器内で６０゜Ｃに保持した。１週間後に
乾燥が柊了し、これを電気炉で１０５０°Ｃ５時間熱処
理し強固な多孔質ゲル（外径１２ ｍ ｍ ％長さＥ３
０ｍｍ）が得られた。
ＴＩ Ｎ ｏ ｓの１００°Ｃにおける飽和水溶液を’
Ｊ！Ｊ整し、上記ゲルを３時間浸漬した。
Ｊ！Ｊ整し、上記ゲルを３時間浸漬した。
このゲルを６０°Ｃのエタノール３０Ｖｏ １％水）Ｓ
液に３０分間浸漬した。
液に３０分間浸漬した。
上記ゲルを一３０°Ｃに保持された冷凍庫にすばやく移
し入れ２０分後にとり出した。これをデシケータ内に入
れロータリーポンプで内部を１０””ｍｍ１１ｇ丈で減
圧状態を保ったところ、１時間で完全に乾燥した。
し入れ２０分後にとり出した。これをデシケータ内に入
れロータリーポンプで内部を１０””ｍｍ１１ｇ丈で減
圧状態を保ったところ、１時間で完全に乾燥した。
上記ゲルを拡散炉を用いて以下の焼結を行なった。まず
室温から７００°Ｃまで窒素１１／ｍｊｎ１酸素０．５
１／ｍｉｎ、それぞれ流しながらｆｉ’／ＦＬ速度６０
°Ｃ／ ｈ ｒで４温した。さらにヘリウムのみをＩＩ
／ｍｉｎ流しながら８００°Ｃまで６０°Ｃ／ｈｒで昇
温し８００’ Ｃ５時間保持したところ、完全に透明ガ
ラスロッドが得られた。
室温から７００°Ｃまで窒素１１／ｍｊｎ１酸素０．５
１／ｍｉｎ、それぞれ流しながらｆｉ’／ＦＬ速度６０
°Ｃ／ ｈ ｒで４温した。さらにヘリウムのみをＩＩ
／ｍｉｎ流しながら８００°Ｃまで６０°Ｃ／ｈｒで昇
温し８００’ Ｃ５時間保持したところ、完全に透明ガ
ラスロッドが得られた。
実施例１と同様に径方向におけるＴ１の０度分布を測定
したところ、２乗分布を示していた。
したところ、２乗分布を示していた。
以上述べたように、本発明によればシリコンアルコ４・
シトの酸性触媒加水分解液にシリカ微粒子を分散させた
ゾルから得られる多孔質ゲルの細孔内にドーパントを含
む溶液を浸透させた後、ドーパントの一部を、Ｂ出させ
て濃度分布を形成し、しかる後接多孔質ゲル中のドーパ
ント溶液を凍結させ減圧下で乾燥（凍結乾燥）させて、
これを焼結することにより、従来法に比べ短時間でしか
も屈４１ｉ率分布力り精密に制御された屈折率分布型レ
ンズが製造できる。
シトの酸性触媒加水分解液にシリカ微粒子を分散させた
ゾルから得られる多孔質ゲルの細孔内にドーパントを含
む溶液を浸透させた後、ドーパントの一部を、Ｂ出させ
て濃度分布を形成し、しかる後接多孔質ゲル中のドーパ
ント溶液を凍結させ減圧下で乾燥（凍結乾燥）させて、
これを焼結することにより、従来法に比べ短時間でしか
も屈４１ｉ率分布力り精密に制御された屈折率分布型レ
ンズが製造できる。
本発明はロッドレンズのみならず様々な屈折率分布を有
するレンズ、例えば光通信部品としての光結合器、光分
波器用スラブレンズ、各種光導波路、マイクロレンズア
レーなどの製造に応用できよう。
するレンズ、例えば光通信部品としての光結合器、光分
波器用スラブレンズ、各種光導波路、マイクロレンズア
レーなどの製造に応用できよう。
第１図・・・・・・Ｃｓの半径方向濃度分布図以 上
Claims (1)
- シリコンアルコキシドの酸性触媒加水分解液にシリカ微
粒子を分散させたゾルから得られる多孔質ゲルの細孔内
に屈折率調整剤（以下ドーパント）を含む溶液を浸透さ
せた後、ドーパントの一部を溶出させて濃度分布を形成
し、しかる後該多孔質ゲル中のドーパント溶液を凍結さ
せ減圧下で乾燥（凍結乾燥）させて、これを焼結するこ
とを特徴とする屈折率分布型レンズの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24669086A JPS63103832A (ja) | 1986-10-17 | 1986-10-17 | 屈折率分布型レンズの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24669086A JPS63103832A (ja) | 1986-10-17 | 1986-10-17 | 屈折率分布型レンズの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63103832A true JPS63103832A (ja) | 1988-05-09 |
Family
ID=17152177
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP24669086A Pending JPS63103832A (ja) | 1986-10-17 | 1986-10-17 | 屈折率分布型レンズの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63103832A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5655046A (en) * | 1994-12-14 | 1997-08-05 | Nippon Telegraph And Telephone Corporation | Glass composition, optical fiber made of same, and method for preparing glasses |
| JP2010069016A (ja) * | 2008-09-18 | 2010-04-02 | Zojirushi Corp | 電気ケトル |
-
1986
- 1986-10-17 JP JP24669086A patent/JPS63103832A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5655046A (en) * | 1994-12-14 | 1997-08-05 | Nippon Telegraph And Telephone Corporation | Glass composition, optical fiber made of same, and method for preparing glasses |
| JP2010069016A (ja) * | 2008-09-18 | 2010-04-02 | Zojirushi Corp | 電気ケトル |
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