JPS6191263A - 易分散性アゾレ−キ顔料の製造方法 - Google Patents

易分散性アゾレ−キ顔料の製造方法

Info

Publication number
JPS6191263A
JPS6191263A JP21266684A JP21266684A JPS6191263A JP S6191263 A JPS6191263 A JP S6191263A JP 21266684 A JP21266684 A JP 21266684A JP 21266684 A JP21266684 A JP 21266684A JP S6191263 A JPS6191263 A JP S6191263A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
reaction
azo lake
precursor
azo
lake pigment
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP21266684A
Other languages
English (en)
Inventor
Hisanori Takami
尚徳 高見
Shojiro Horiguchi
堀口 正二郎
Kazutaka Aoki
和孝 青木
Hiromichi Iwata
岩田 廣道
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Dainichiseika Color and Chemicals Mfg Co Ltd
Original Assignee
Dainichiseika Color and Chemicals Mfg Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Dainichiseika Color and Chemicals Mfg Co Ltd filed Critical Dainichiseika Color and Chemicals Mfg Co Ltd
Priority to JP21266684A priority Critical patent/JPS6191263A/ja
Publication of JPS6191263A publication Critical patent/JPS6191263A/ja
Pending legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分野) 本発明はアゾレーキ顔料の製造方法に関し、特に改善さ
れた分散性等優れた性能を有するアゾレーキ顔料を提供
することを目的とする。
(従来の技術) アゾレーキ顔料の分散性改良は、各メーカーのかかえる
最も大きな課題の1つであり、従来より数多くの改善方
法が提案されているが、今だ満足するに足る方法は提供
されていない。
従来アゾレーキ顔料の製造方法においては、アゾレーキ
顔料の前駆体であるアゾ染料を調製後、レー革化剤を加
えてレーキ化する通常のバッチシステムで行われている
。その結果、反応媒体の各種条件が次々に変化するため
製品であるアゾレーキ顔料中には粗大な凝集体が多く含
まれ、均一な粒度分布の製品が得られない、この傾向は
製品設備の大型化に伴っていっそう顕著になっている。
このような問題点を解決する方法として、例えば特公昭
5B−21937号公報等においてアゾレーキ顔料の連
続的な製造方法が提案されているが、この方法を合む多
くの連続的製造方法は、前駆体であるアゾ染料の生成条
件が強アルカリ性の条件下で行われなければならず、前
駆体の生成自体が不完全で、ジアゾ成分の分解物等多く
の不純物を含有することになり、製品であるアゾレーキ
顔料の色調がくすむ傾向がある。また、前駆体の製造条
件が常に一定に保たれる結果、種々の目的に合ったアゾ
レーキ顔料の製造が困難であるという問題がある。
(問題点を解決するための手段) 本発明者は、上述の如き従来技術の問題点を解決すべく
鋭意研究の結果、前駆体であるアゾ染料の製造は、従来
の如きパッチシステムで行って、高純度の前駆体を形成
し、次の工程であるレーキ化のみを連続的に行うことに
よって前述の如き従来技術の欠点が十分に解決されるこ
とを知見して本発明を完成した。
すなわち、本発明はアゾレーキ顔料の前駆体の水溶液ま
たは懸濁液と、レーキ化剤とを、高速撹拌中の反応槽に
それぞれ所定の流量で連続的に供給して反応させ、反応
生成物を合む反応液を連続的に反応槽外に流出させるこ
とを特徴とする易分散性アゾレーキ顔料の製造方法であ
る。
本発明の詳細な説明すると未発E月は、アゾレーキ顔料
の製造方法においては、前駆体であるアゾ染料は一般に
水溶性あるいはそれに近いため、大容量のパッチシステ
ムによっても、前駆体の品質にブレはなく、むしろ十分
な反応条件の制御が可能で、且つ十分な反応時間をとる
ことができるため、高純度の前駆体が得られ、一方、製
品であるアゾレーキ顔料の品質上の問題、特にアゾレー
キ顔料の粒度分布や分散性は、殆どそのレーキ化時の条
件により決定されることを知見したものである。すなわ
ち、前駆体であるアゾ染料の合成とレーキ化を同時に行
うことは製品の純度に問題が生じ、前駆体の製造のみは
従来の/へツチシステムで行い、レーキ化を連続的製造
方法で行うことにより、最良の品質の7ゾレーキ顔料が
得られたものである。
本発明において使用する前駆体を製造するためのカップ
ラー成分それ自体は従来公知であり、従来公知カップラ
ーはいずれも任意に使用することができる。tだ上記カ
ー2ブラー成分にカップルさせるジアゾ成分も、同様に
従来公知のものはいずれも任意に使用することができる
上記の如きカップラー成分とジアゾ成分とによる前駆体
であるアゾ染料の製造方法も従来のパッチシステムで行
われている方法がその丈ま使用できる。また前駆体であ
るアゾ染料をアゾレーキ顔料にするためのレーキ化剤も
同様に従来公知のもの、例えばアルカリ土類金属および
マンガン、ニッケル等はいずれも使用でき、その使用量
は前駆体1モルに対して0.5〜1.6モルの如〈従来
公知の割合でよい。
本発明の方法は、以上の如き公知の方法で製造された前
駆体の水溶液または懸濁液を所定の濃度で高速撹拌中の
反応槽に連続的に定量的に供給し、一方、前記の如きレ
ーキ化剤を同反応槽中に所定の濃度で定量的に連続的に
供給し、両成分を反応させてアゾレーキ顔料を生成させ
、この生成したアゾレーキ顔料の懸苅液を同様に反応槽
から流出させることによって行われる6本発明の好まし
いプロセスを添付図面に従って説明すれば、好ましくは
第1図に示す如き、撹拌機(1)を有し、該撹拌機によ
って連続的に撹拌されている反応槽(2)中に、その下
部の1個以上の供給路(3,3・・・)から前駆体の水
溶液または懸濁液を例えば約0.02〜0.20モル/
文の濃度で1反応槽の容量に従った流量で反応槽に供給
し、一方、レーキ化剤の水溶液を前駆体1モルあたり前
記の如き割合で、同様に連続的に他の供給路(4,4・
・・)から供給する0両液は反応槽(2)中で反応し、
生成したアゾレーキ顔料を合むスリラーを反応槽(2)
の上方に設けた排出°路(5)から、連続的に排出し、
以下従来の方法と同様にして製品とすることによって完
了する0本発明においては、上記の連続的レーキ化にお
いては、液温すなわち反応温度は0〜100℃が一般的
であり、また反応#a(2)内の滞留時間は一般的には
5〜120分、好ましくは約15〜60分間である。ま
た反応!e(2)には、上下方向での反応液の逆混合を
防止するために複数個の邪魔板(6)を設けておくのが
好ましい本発明の1つの好ましい態様は、上記の製造方
法において、前駆体の水溶液若しくは懸濁液またはレー
キ化剤の水溶液の少なくとも一方に従来公知のアゾレー
キ顔料の表面処理剤、例えば、ロジン類あるいは界面活
性剤を添加しておく態様である。このような態様におい
ては、一層優れた分散性を有するアゾレーキ顔料製品を
得ることができる。
また別の好ましい態様は、反応槽中に0.5〜5mmの
ガラスピーズの如き分散媒体を予め加えておく態様であ
る。このような好ましい態様によれば、分散媒体の粒径
、量とともに、これに相関させて撹拌速度や反応液の流
量を選択して組合せることにより、種々の粒度分布のア
ゾレーキ顔料製品を提供することができる。
(作用・効果) 以上の如き本発明方法によれば、従来のパッチシステム
における欠点は十分に解決され、また従来の連続的製造
方法における製品の純度の問題と、製品のバラエティ−
の問題が十分に解決され。
目的とする種々の用途に適合したアゾレーキ顔料を容易
に提供することができる。特に本発明の好ましい態様で
は上記の利点が一層顕著となる。
次に実施例をあげて本発明の製造方法を具体的に説明す
る。なお、特に断りのない限り、文中部または%とある
のは重量基準である。
実施例1 4−メチル−5−クロルアニリン−2−スルフオン酸ソ
ーダ166部を常法に従ってジアゾ化し、ジアゾニウム
塩溶液を得る。一方、β−オキシナフトエ酸129部か
ら常法に従って下漬液を調製する0両液を混合し、カッ
プルさせ、アゾ染料の懸へ液を得る。
このアゾ染料懸濁液を95℃に加熱昇温した後30分で
槽中を通過する速度で1反応槽に連続的に供給し、一方
、塩化バリウム水溶液をアゾ染料/塩化バリウムのモル
比が1/l 、2で一定となる様供給する0反応槽内の
撹拌機の回転数を800 rp■に、温度を95℃に一
定に調節する。
流出した反応液を濾別、水洗し、アゾレーキ顔料のプレ
スケーキを得た。
(テスト方法) 上記アゾ顔料      20部 分散剤※         5部 75部 100部 (※分elll;ナフタレンスルフォン酸ポルマリン縮
合物系活性剤) 前記アゾ顔料のプレスケーキを用いて、上記比率に配合
する0次に5分間超音波分散して、抄紙用水性力ラーベ
ーヌを作成した。光学顕微鏡による粗大粒子測定値(倍
率X150)は下記第1表の通りであった。
−2」JL−l O゛  の    粒実流側1   
   0〜2個 下記参考例1    5〜10個 参考例1 実施例1と同様にして得たアゾ染料懸濁液を常法にてレ
ーキ化し、アゾレーキ顔料を得た。つまり、アゾ染料懸
濁液を95℃に加熱昇温し、次いで塩化バリウム200
部を水溶液として加える。
反応液を30分間95℃で撹拌した後、濾別、水洗して
アゾレーキ顔料のプレスケーキを得た。
実施例2 5−メチル−4−クロルアニリン−2−スルホン酸20
0部を常法に従ってジアゾ化し、ジアゾニウム塩溶液を
得る。一方、βナフトール135部、ロジン20部とか
ら常法に従って下積剤を調製する0両液を混合し、カッ
プルさせて、アゾ染料の懸濁液を得る。このアゾ染料懸
濁液を80℃に加熱昇温した後、30分で反応槽中を通
過する速度で、反応槽に連続的に供給し、一方墳化バリ
ウム水溶液をアゾ染料/塩化バリウムのモル比が110
.6に一定となる様に供給する0反応槽内の撹拌機の回
転数を70 Orpmに、温度を90℃に一定に調節す
る。流出した反応液を濾別、水洗し、アゾレーキ顔料の
プレスケーキを得た。
(テスト方法) 上記アゾレーキ顔料   2.0部 ワニス         4.5部 (ワニス;印刷インキ用樹脂ワニス) 前記アゾレーキ顔料のプレスケーキを用いて。
上記比率に配合し、20分間ヘラ粘りを行って水とワニ
スを置換する1次にソルベントで稀釈し、グラインドゲ
ージにて粗大粒子を測定した結果、下記第2表の通りで
あった。
2 = jL!l      J 実施例2      0〜2個 従来法        3〜5個 従来法・・・・・・参考例1と同様の手順でレーキ化剤
を混合しレーキ化を行う常法に従う 製造方法。
実施例3 4−トルイジン−2−スルホン酎146部を常法に従っ
てジアゾ化し、ジアゾニウム塩溶液を得る。β−オキシ
ナフトエ酸150部、ロジン60部とから常法に従って
下漬剤を調製する1両液を混合し、カップルさせアゾ染
料の懸濁液を得る。
このアゾ染料懸濁液を5℃に7A節し、25分で反応槽
中を通過する速度で反応槽に連続的に供給し、一方、塩
化カルシウム水溶液をアゾ染料/塩化カルシウムのモル
比が1/1.3に一定となる様に供給する0反応槽内の
撹拌機の回転数1.OQ Q rpwにvR節する。流
出した反応液を別槽にて50℃−30分撹拌後、濾別、
水洗してアゾレーキ顔料のプレスケーキを得た。
実施例4 実施例3において反応槽中に2〜3■のガラスピーズを
充填し、回転数600 rp■に調節する。
他は同様にしてアゾレーキ顔料のプレスケーキを得た。
(テスト方法) 実施例2と同様にして、1部ト以上の粗大粒子を測定し
た結果、下記第3表の通りであった。
!   Jの 実施例3      1〜3個 実施例4      0〜2個 従来法        8〜10個
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の製造方法を図解的に示すものである。 1・・・・・・撹拌機    2・・・・・・反応槽3
・・・・・・供給路    4・・・・・・供給路5・
・・・・・排出路    6・・・・・・邪魔板特許出
願人  大日精化工業株式会社 矛 1 図

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)アゾレーキ顔料の前駆体の水溶液または懸濁液と
    、レーキ化剤とを、高速撹拌中の反応槽にそれぞれ所定
    の流量で連続的に供給して反応させ、反応生成物を合む
    反応液を連続的に反応槽外に流出させることを特徴とす
    る易分散性アゾレーキ顔料の製造方法。
  2. (2)反応槽が、その内に磨砕媒体を含有している特許
    請求の範囲第(1)項に記載の製造方法。
  3. (3)少なくとも一方の反応液が、アゾ顔料の表面処理
    剤を含有している特許請求の範囲第(1)項に記載の製
    造方法。
JP21266684A 1984-10-12 1984-10-12 易分散性アゾレ−キ顔料の製造方法 Pending JPS6191263A (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP21266684A JPS6191263A (ja) 1984-10-12 1984-10-12 易分散性アゾレ−キ顔料の製造方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP21266684A JPS6191263A (ja) 1984-10-12 1984-10-12 易分散性アゾレ−キ顔料の製造方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
JPS6191263A true JPS6191263A (ja) 1986-05-09

Family

ID=16626389

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP21266684A Pending JPS6191263A (ja) 1984-10-12 1984-10-12 易分散性アゾレ−キ顔料の製造方法

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JPS6191263A (ja)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102585546A (zh) * 2011-12-30 2012-07-18 山东宇虹颜料有限公司 一种c.i.颜料红53:1的制备方法
JP2014208744A (ja) * 2013-03-29 2014-11-06 日本化薬株式会社 着色分散液、インク組成物、インクジェット記録方法及び着色体

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5986660A (ja) * 1982-10-08 1984-05-18 チバ−ガイギ−・アクチエンゲゼルシヤフト アゾ化合物の製造法

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5986660A (ja) * 1982-10-08 1984-05-18 チバ−ガイギ−・アクチエンゲゼルシヤフト アゾ化合物の製造法

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102585546A (zh) * 2011-12-30 2012-07-18 山东宇虹颜料有限公司 一种c.i.颜料红53:1的制备方法
JP2014208744A (ja) * 2013-03-29 2014-11-06 日本化薬株式会社 着色分散液、インク組成物、インクジェット記録方法及び着色体

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN1900096B (zh) 在晶种存在下制备偶氮化合物的金属化合物的方法
CN102046731B (zh) 改进的红色滤色片组合物
EP2025719B1 (en) Process for production of azo compound
CN101774623B (zh) 一种米粒状超细活性碳酸钙的工业化制备方法
EP1990374B1 (en) C. i. pigment red 57:1 and method for producing the same
JPS6014019B2 (ja) 芳香族第一アミンの連続的ジアゾ化法
CN110449103A (zh) 一种带预混的一体化制备重氮盐的方法和装置
JP2007023288A (ja) 多段熱処理法を用いてアゾ化合物の金属化合物を調製する方法
JPS6191263A (ja) 易分散性アゾレ−キ顔料の製造方法
KR100962922B1 (ko) 불용성 아조 안료의 제조방법 및 그 제조장치
JPS6259146B2 (ja)
JP2007023284A (ja) ポンプ循環を用いてアゾ化合物の金属化合物を調製する方法
EP3939938B1 (en) Method for simultaneously preparing iron oxide red pigment and aromatic amine
JP2008007768A (ja) アゾ化合物の製造方法
US5837761A (en) Pigmented plastics compositions
JP2924973B2 (ja) 着色剤混合物、および該着色剤混合物を含有する印刷インキ
JP4161238B2 (ja) 顔料組成物及び顔料分散体
US5958128A (en) Method of manufacturing a disazo pigment and disazo pigment manufactured thereby
JP3428491B2 (ja) ジスアゾ顔料組成物の製造方法
JPS5821937B2 (ja) アゾレ−キ顔料の製造法
JP4495050B2 (ja) 不溶性アゾ顔料の製造方法およびその製造装置
JP2943996B2 (ja) ジスアゾ顔料の製造方法
JP2002542167A (ja) 色素適用におけるアセトアセチルアリーリドサスペンジョン
JP4362887B2 (ja) ジスアゾ顔料添加剤および顔料組成物
JPH023824B2 (ja)