JPS6166225A - 磁気記録媒体の製造方法 - Google Patents

磁気記録媒体の製造方法

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JPS6166225A
JPS6166225A JP59187548A JP18754884A JPS6166225A JP S6166225 A JPS6166225 A JP S6166225A JP 59187548 A JP59187548 A JP 59187548A JP 18754884 A JP18754884 A JP 18754884A JP S6166225 A JPS6166225 A JP S6166225A
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magnetic
powder
solvent
dispersion
solvents
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JP59187548A
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Shigeo Aoyama
茂夫 青山
Fumio Togawa
文夫 戸川
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Hitachi Maxell Ltd
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 この発明は磁気記録媒体の製造方法に関し、さらに詳し
くは、磁性粉末およびその他の磁性層中に含まれる各種
添加剤の分散性に優れ、表面平滑性が良好で電気的特性
に優れた磁性層を有する磁気記録媒体の製造方法に関す
る。
〔従来の技術〕
磁気記録媒体は、通常、結合剤成分を溶解し得る溶剤に
結合剤樹脂を溶解し、この溶液中に磁性粉末、およびそ
の他充填剤、研暦剤、帯電防止剤等の種々の添加剤など
の必要成分を分散して磁性塗料を調製し、この磁性塗料
をポリエステルフィルムなどの基体上に塗布、乾燥して
つくられており、磁性層の表面平滑性が良好で電気的特
性に優れたものが要求される。
そのため、使用する磁性粉末およびその他の各種添加剤
を結合剤成分中にできるだけ均一に分散させた磁性塗料
を調製し、磁性粉末およびその他の各種添加剤を磁性層
中にできるだけ均一に分Qiさせるのが望ましい。
〔発明が解決しようとする問題点〕
ところが、従来の方法では、磁性粉末および充填剤、研
屏剤、帯電防止剤等の各種添加剤の種類によって、粒子
表面の状態、たとえば、水酸基の濃度や溶剤に対する濡
れ性などが異なり、親和性の良好な溶剤の種類も異なる
ことを全く考慮せず、磁性粉末およびこれら各種添加剤
を全て一括して、同じ種類の溶剤でもって、結合剤樹脂
とともに混合分散させ、磁性借料を調製しているため、
磁性粉末およびこれら各種添加剤を、充分に均一に分散
することができず、磁性層の表面平滑性を良好にして電
気的特性を充分に向上できない雑魚がある。
〔問題点を解決するだめの手段〕
この発明はかかる現伏に鑑み種々検討を行った結果なさ
れたもので、磁性粉末および充填剤、研冴剤、帯電防止
剤等の各種添加剤等の磁性層中に含有される固形粉末を
、まず、それぞれの固形粉末に最も親和性の強い分散媒
で分散し、次いで、得られた各固形粉末の分散液を、こ
れらの分散媒と混合し得る溶剤で処理し、必要に応じて
この処理をくりかえし最終的に結合剤樹脂を溶解する溶
剤と同じ溶剤で処理し、置換した後、これらをこの最終
的に置換した結合剤樹脂を熔解する溶剤と同じ溶剤およ
び結合剤樹脂とともに混合分散して磁性塗料を調製し、
この磁性塗料を基体上に塗布し、乾燥して磁性層を形成
することによって、磁性塗料中に磁性粉末および充虜剤
、研磨剤、帯電。
防止剤等の各種添加剤を充分に均一に分散させ、磁性層
中での磁性粉末およびこれら各種添加剤の分散性を充分
に改善して、磁性層の表面平滑性を良好にし、電気的特
性を一段と向上させたものである。
この発明において磁性粉末および充愼剤、研磨剤、帯電
防止剤等の各種添加剤を分散する分散媒は、80メツシ
ュの篩を通して充分に乾燥したこれら磁性粉末および各
種添加剤等の固形粉末1gを、20mlの分散媒中で8
時間超音波分散した時の、2週間後のこれらの固形粉末
の沈降体積が10cc以下となるものであることが好ま
しく、このようにこれらの固形粉末の沈降体積が10c
c以下の小さいものはこれら磁性粉末および各種添加剤
に対する親和性に優れ、この種の溶剤を使用するとこれ
ら磁性粉末および各種添加剤は極めて良好に分散される
。これに対し、これらの固形粉末の沈降体積が10cc
より大きい溶剤を使用したのでは、これら磁性粉末およ
び各種添加剤に対する親和性が良好でなく、これを用い
て磁性粉末および各種添加剤を分散させてもこれら磁性
粉末および各種添加剤の分散性は充分に改善されない。
このような、80メノシエの篩を通して充分に乾燥した
磁性粉末および各種添加剤等の固形粉末1gを、20m
Jの分散媒中で8時間超音波分散した時の、2週間後の
これら固形粉末の沈降体積が10cc以下となる溶剤と
しては、例えば、固形粉末が磁性粉末の場合、メタノー
ル、エタノール、プロパツール、イソプロパツール、ブ
タノール、ペンタノールなどの炭素原子数が1〜5の低
級アルコール、及びテトラヒドロフラン、ジオキサンな
どのエーテル系溶剤から選ばれるいずれか一種、あるい
は二種以上を混合した溶剤が好ましく使用され、固形粉
末がAl2O3、BaSO4、BaCO3、BaSO4
、BaCO3、MgO1Zr02.Cd、O等の場合は
水が好適なものとして使用される。また、固形粉末がT
iO2、ZnO,Cr203.5n02、S iO2お
よびα−F6203等の場合はメタノール、エタノール
、プロ’1<ノール、イソプロパツール、ブタノール、
ペンタノールなどの、炭素原子数が1〜5の低級アルコ
ール、またはテトラヒドロフラン、ジオキサンなどのエ
ーテル系溶剤が好適なものとして使用され、さらに固形
粉末が有機顔料およびカーボンブラック等の場合は、シ
クロヘキサノン、メチルエチルケトン、メチルイソブチ
ルケトンなどのケトン系溶剤、酢酸エチル、酢酸ブチル
などのエステル系溶剤、ベンゼン、トルエン、キシレン
などの芳香族炭化水素系溶剤、ヘキサン、ヘプタンなど
の炭化水素系溶剤、ジメチルホルムアミドなどの酸アミ
ド系溶剤、ジメチルスルホキシドなどのスルホキシド系
溶剤等から選ばれるいずれか一種、あるいは二種以上を
混合した有機溶剤が好ましく使用される。これらの溶剤
による磁性粉末および各種添加剤の分散は、ニーダ、ボ
ールミル、サンドミル、ディスパ、超音波等の従来から
公知の種々の分散機を用いて行われる。
また、このようにして得られた磁性粉末および各種添加
剤の前記分散媒で分散した分散液を、分散媒と混合し得
る溶剤で処理して行う分散媒の置換は、磁性粉末および
各種添加剤の分散液をフィルターで濾過した後、フィル
ター上の磁性粉末および各種添加剤が乾かないうちに分
散媒と混合し ′得る溶剤をフィルタ7中に注いで磁性
粉末および各種添加剤を洗浄しながら行われる。従って
、磁性粉末および各種添加剤の分散媒が一旦乾燥された
場合に生じやすい磁性粉末および各種添加剤の凝集が全
く生ぜず、磁性粉末および各種添加剤の分散性が一段と
向上される。このようなこれらの磁性粉末および各種添
加剤の分散媒と混合し得る溶剤としては、たとえば、シ
クロヘキサノン、メチルエチルケトン、メチルイソブチ
ルケトンなどのケトン系溶剤、酢酸エチル、酢酸ブチル
などのエステル系溶剤、ベンゼン、トルエン、キシレン
などの芳香族炭化水素系溶剤、ヘキサン、ヘプタンなど
の炭化水素系溶剤、イソプロピルアルコールなどのアル
コール系溶剤、ジメチルホルムアミドなどの酸アミド系
溶剤、ジメチルスルホキシドなどのスルホキシド系溶剤
、テトラヒドロフラン、ジオキサンなどのエーテル系溶
剤等から選ばれるいずれか一種、あるいは二種以上を混
合した有機溶剤、もしくは水が使用され、最終的に結合
剤樹脂を熔解する溶剤と置換する場合に使用される溶剤
もこれらと同じ溶剤が使用される。
このように分散媒が最終的に結合剤樹脂を熔解する溶剤
と同じ溶剤に置換された磁性粉末および各種添加剤は、
最終的に置換された前記の有機溶剤もしくは水などの分
散媒が揮散する前にそのまま使用されて、この最終的に
置換された結合剤樹脂を溶解する溶剤と同じ溶剤および
結合剤樹脂とともに混合分散され、磁性塗料が調製され
る。このように磁性粉末および各種添加剤は、最終的に
結合剤樹脂を溶解し磁性塗料を調製するのに使用する有
vi溶剤または水等の溶剤と同じ分散媒に置換された状
態で使用されるため、磁性塗料中に極めて良好かつ均一
に分散され、また、磁性粉末および各種添加剤を分散し
た分散媒が一旦乾燥されることもないため乾燥による磁
性粉末および各種添加剤の凝集が全(生ぜず、従って、
磁性粉末および充填剤、研摩剤、帯電防止剤等の各種添
加剤の分散性が一段と向上され、このようにして得られ
た磁性塗料を基体上に塗布し、乾燥すると磁性層の表面
平滑性が一段と良好で電気的特性が一段と優れた磁気記
録媒体が得られる。
このように磁性粉末および充填剤、研磨剤、帯電防止剤
等の各種添加剤を、まず磁性粉末および各種添加剤との
親和性が最も良好なこれら各固形粉末の沈降体積が10
cc以下の分散媒で分散し、次いで、これらの分散液を
、この分散媒と混合し得る溶剤で処理し、必要に応じて
この処理を(りかえし最終的に結合剤樹脂を熔解する溶
剤と同じ溶剤で処理し、置換した後、これらをこの最終
的に置換した結合剤樹脂を溶解する溶剤と同じ溶剤およ
び結合剤樹脂とともに混合分散して磁性塗料を調製する
と、磁性塗料中での磁性粉末および各種添加剤の分散性
が充分に改善されるが、磁性粉末および各種添加剤の分
散液中にこの分散液に可溶な表面改質剤を加えると、こ
の種の表面改質剤が磁性粉末および充填剤、研摩剤、帯
電防止剤等の各種添加剤の粒子表面に良好に被着して被
膜が形成され、この被膜により置換される溶剤と磁性粉
末および各種添加剤との親和性がさらに改善されると同
時に、粒子同士の接近、凝集が妨げられるため、磁性粉
末および各種添加剤の分散性と分散安定性がさらに一段
と改善され、磁性層の表面平滑性がさらに改善されて、
電気的特性がさらに一段と向上する。
このような前記の分散液に可溶な表面改質剤としては、
たとえば、分子量が2000〜8000のポリビニルブ
チラール、ポリアクリル酸のアルキルアミン塩、ポリア
クリル酸塩、ポリアクリル酸エステル、ポリマレイン酸
のアルキルアミン塩、ポリマレイン酸エステル、ポリマ
レイン酸ポリエーテル、および分子量が2000以下の
ジアルキルスルホコハク酸ソーダ、高級アルコールリン
酸エステル、アルキルアミン塩、ソルビタンモノラウレ
ート、シランカップリング剤、チタンカップリング剤、
アルミニウムカップリング剤などのカップリング剤など
が好ましく使用される。使用量は、磁性粉末に対して0
.1〜10重量%の範囲内で使用するのが好ましく、少
なすぎると磁性粉末および各種添加剤の分散性が充分に
改善されず、多すぎると磁性層の表面平滑性が劣化する
この発明に使用する磁性粉末としては、たとえばr−F
e203粉末、Fe3O4粉末、Co含有r−Fe20
3粉末、CO含有Fe3O4粉末、バリウムフェライト
、ストロンチウムフェライトなどの酸化鉄磁性粉末、お
よび粒子表面を予め酸化して耐食処理を施したFe粉末
、Go粉末、Fe−Ni粉末などの金属磁性粉末が好適
なものとして使用される。
また、結合剤樹脂としては、塩化ビニル−酢酸ビニル系
共重合体、ポリビニルブチラール樹脂、繊維素系樹脂、
ポリエステル系樹脂、ポリウレタン系樹脂、イソシアネ
ート化合物など従来から汎用されている結合剤樹脂がい
ずれも用いられ、有機溶剤としては前記した溶剤置換の
際に使用されるものがいずれも単独または二種以上混合
して使用される。
〔実施例〕
次に、この発明の実施例について説明する。
実施例1 針状Co含有r−Fe203磁 100重量部性粉末 マピコレッドR−110−7(チ 5 〃タン工業社製
、α−Fe203 粉末) エタノール           200〃高級アルコ
ールリン酸エステル  10〃上記の成分をボールミル
で約100時間混合分散して分散液を調製し、その後、
この分散液にエタノール800重量部を加えて、さらに
ホモミキサーで10時間混合分散し、希薄な分散液を調
製した。次いで、この分散液をフィルターに注いで濾過
し、エタノールが乾かないうちに500ffifft部
のメチルイソブチルケトンと500重量部のトルエンと
の混合溶剤を、フィルターに注いで磁性粉末を洗浄する
と同時に分散媒をエタノールからメチルイソブチルケト
ンとトルエンとの混合溶剤に置換した。一方、H3−5
00(旭カーボン社製、カーボンブランク)20重量部
と、n−へキサン40重量部と、イソブチレン−マレイ
ン酸共重合物ラウリルハーフアマイド1重量部とを、ボ
ールミルで約100時間混合分散して分散液を調製し、
次いで、この分散液をフィルターに注いで濾過し、n−
ヘキサンが乾かないうちに、50重量部のメチルイソブ
チルケトンと50重量部のトルエンとの混合溶剤を、フ
ィルターに注いでn−ヘキサンをメチルイソブチルケト
ンとトルエンとの混合溶剤に置換した。このようにして
得られた針状Co含有γ−Fe203磁性粉末、マビコ
レッドR−110−7およびH3−500をそれぞれ混
合溶剤が揮散しないうちに使用し、針状Co含有γ−F
e203磁性 100重量部粉末 VAGH(米国U、C,C社製、塩化  18〃ビニル
−酢酸ビニル−ビニルア ルコール共重合体) タケラックE−5517(武1)  12μ薬品工業社
製、ポリウレタンエ ラストマー) デスモジュールL(バイエル社製、  3 〃三官能性
低分子量イソシアネート 化合物) マピコレッドR−110−75〃 11S−50Q              3  〃
パルミチン酸           2 ・・メチルイ
ソブチルケトン      80〃トルエン     
       80〃の組成からなる混合物をボールミ
ルで16too時間混合分散して磁性塗料を調製した。
この磁性塗料を厚さ12μのポリエステルフィルム上に
乾燥厚が約3μとなるように塗布、乾燥し、表面処理を
行った後、所定の巾に裁断して磁気テープをつくった。
実施例2 実施例1における針状Co含有γ−Fe203磁性粉末
およびマピコレフドR,−110−7のエタノール分散
液の調製において、高級アルコールリン酸エステルを省
いた以外は実施例1と同様にして針状CO含有γ−Fe
203磁性粉末およびマピコレッドR−110−7のエ
タノール分散液を調製し、磁気テープをつ(うた。
実施例3 実施例1において、針状Co含有r−Fe203磁性粉
末に代えて、粒子表面を予め酸化して耐食処理を施した
α−Fe磁性粉末を使用した以外は、実施例1と同様に
して、磁気テープをつくった。
実施例4 AI203粉末5重量部と、水5. O0重量部と、ポ
リアクリル酸ナトリウム0.5重ffi部とを、ボール
ミルで約100時間混合分散して分散液を調製し、次い
で、この分散液をフィルターに注いで濾過し、水が乾か
ないうちに、50 Lffi量部の工チルアルコールを
、フィルターに注いで水をエチルアルコールに置換し、
さらに、250重量部のメチルイソブチルケトンと25
0重量部のトルエンとの混合溶剤をフィルターに注いで
、エチルアルコールをメチルイソブチルケトンとトルエ
ンとの混合溶剤に置換した。このようにして得られたA
1□03粉末5重量部を混合溶剤が揮散しないうちに使
用し、実施例1ににおける磁性塗料の組成に、新たに加
えた以外は、実施例1と同様にして、磁気テープをつく
った。
比較例1 実施例1において、針状Co含有r−Fe203磁性粉
末およびマピコレノドR−110−7のエタノールでの
分散とM S −500のn−ヘキサンでの分散、およ
びエタノール、n−ヘキサンから混合溶剤への溶剤置換
を行わない以外は実施例1と同様にして磁気テープをつ
くった。
比較例2 実施例3において、粒子表面を予め酸化して耐食処理を
施したα−Fe磁性粉末およびマビコレノドR−110
−7のエタノールでの分li&とI−I S−500の
n−ヘキサンでの分散、およびエタノール、n−ヘキサ
ンから混合溶剤への溶剤置換を行わない以外は実施例3
と同様にして磁気テープをつくった。
各実施例および比較例で得られた磁気テープについて、
15Kllzにおける出力、DCノイズおよび磁性層の
表面粗さを測定した。磁性層の表面粗さは触針式表面粗
さ計で測定し、表面粗さの数値はセンターラインアベレ
ージ(C,L、A)で表した。
下表はその結果である。
〔発明の効果〕
上表から明らかなように、この発明で得られた磁気テー
プ(実施例1ないし4)は、従来の磁気テープ(比較例
1および2)に比し、出力が大きく、またDCノイズが
低くて表面粗さが小さく、このことから、この発明の製
造方法によれば、磁性粉末および各種添加剤の分1tI
i性が充分に改善され、磁性層の表面平滑性が極めて良
好で一段と電気的特性に優れた磁気記録媒体が得られる
のがわかる。
特許出願人  日立マクセル株式会社 づ−【−5

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1、磁性粉末および各種添加剤等の磁性層中に含有され
    る各固形粉末を、それぞれの固形粉末に最も親和性の強
    い分散媒で分散し、次いで、得られた各固形粉末の分散
    液を、これらの分散媒と混合し得る溶剤で処理し、必要
    に応じてこの処理をくりかえし最終的に結合剤樹脂を溶
    解する溶剤と同じ溶剤で処理し、置換した後、これらを
    この最終的に置換した結合剤樹脂を熔解する溶剤と同じ
    溶剤および結合剤樹脂とともに混合分散して磁性塗料を
    調製し、この磁性塗料を基体上に塗布し、乾燥して磁性
    層を形成することを特徴とする磁気記録媒体の製造方法 2、磁性粉末および各種添加剤等の磁性層中に含有され
    る各固形粉末を分散する分散媒が、80メッシュの篩を
    通して充分に乾燥した各固形粉末1gを、20mlの分
    散媒中で8時間超音波分散した時の、2週間後の各固形
    粉末の沈降体積が10cc以下となる分散媒である特許
    請求の範囲第1項記載の磁気記録媒体の製造方法 3、磁性粉末が、酸化鉄磁性粉末または粒子表面を予め
    酸化して耐食処理を施した金属磁性粉末であり、これら
    の磁性粉末を分散する分散媒が、炭素原子数1〜5の低
    級アルコール、およびテトラヒドロフラン、ジオキサン
    等のエーテル系溶剤から選ばれるいずれか一種、または
    二種以上を混合した溶剤である特許請求の範囲第1項お
    よび第2項記載の磁気記録媒体の製造方法 4、添加剤として、Al_2O_3、BaSO_4、B
    aCO_3、MgO、ZrO_2、CdOから選ばれる
    少なくともいずれか一種以上の固形粉末が含まれる場合
    、これらの添加剤を分散する分散媒が水である特許請求
    の範囲第1項および第2項記載の磁気記録媒体の製造方
    法 5、添加剤として、TiO_2、ZnO、Cr_2O_
    3、SnO_2、SiO_2、α−Fe_2O_3から
    選ばれる少なくともいずれか一種以上の固形粉末が含ま
    れる場合、これらの添加剤を分散する分散媒が炭素原子
    数1〜5の低級アルコール、またはテトラヒドロフラン
    、ジオキサンなどのエーテル系溶剤である特許請求の範
    囲第1項および第2項記載の磁気記録媒体の製造方法 6、添加剤として、有機顔料、カーボンブラックから選
    ばれる少なくともいずれか一種以上の固形粉末が含まれ
    る場合、これらの添加剤を分散する分散媒が、ケトン系
    溶剤、エステル系溶剤、芳香族炭化水素系溶剤、炭化水
    素系溶剤、酸アミド系溶剤、スルホキシド系溶剤から選
    ばれるいずれか一種、または二種以上を混合した有機溶
    剤である特許請求の範囲第1項および第2項記載の磁気
    記録媒体の製造方法 7、各固形粉末の分散媒での分散を、ニーダ、ボールミ
    ル、サンドミル、ディスパ、超音波等の分散機を用いて
    行う特許請求の範囲第1項記載の磁気記録媒体の製造方
    法 8、各固形粉末の分散液を、これらの分散液と混合し得
    る溶剤で処理して適宜置換する溶剤、およびこれらの適
    宜置換した分散媒を介して、最終的に置換する結合剤樹
    脂を熔解する溶剤が、ケトン系溶剤、エステル系溶剤、
    芳香族炭化水素系溶剤、炭化水素系溶剤、アルコール系
    溶剤、酸アミド系溶剤、スルホキシド系溶剤、エーテル
    系溶剤から選ばれるいずれか一種、または二種以上を混
    合した有機溶剤、もしくは、水である特許請求の範囲第
    1項記載の磁気記録媒体の製造方法 9、各固形粉末の分散液中に分散媒に可溶な表面改質剤
    を含有させる特許請求の範囲第1項記載の磁気記録媒体
    の製造方法 10、各固形粉末の分散媒を、この分散媒と混合し得る
    溶剤に置換する置換処理、および最終的に結合剤樹脂を
    溶解する溶剤と同じ溶剤に置換する置換処理を濾過時に
    行う特許請求の範囲第1項記載の磁気記録媒体の製造方
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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JPH05326092A (ja) * 1992-05-27 1993-12-10 Yamaichi Electron Co Ltd Icパッケージ用ソケット
JP2005535436A (ja) * 2002-07-17 2005-11-24 オムヤ・デイベロツプメント・アー・ゲー 無機充填剤の水性懸濁液の製造方法、その方法により得られる無機充填剤の水性懸濁液およびその使用

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