JP2005535436A - 無機充填剤の水性懸濁液の製造方法、その方法により得られる無機充填剤の水性懸濁液およびその使用 - Google Patents

Abstract

本発明は、無機流動性物質の水性懸濁液の製造方法に関し、該水性懸濁液は、ポンプ輸送が可能でかつ最終的には圧縮が後続する濾過後に直ちに末端利用者により運搬可能なものである。前記方法は、２つの別々の工程において行われる濾過を含む。また、本発明は、この様にして得られる無機物質の水性懸濁液およびその使用に関する。

Description

本発明は、無機充填剤の技術分野、例えば、特に製紙分野、特に、紙のコーティングおよび紙の大量充填の技術分野または塗料、水処理、例えば、特に汚泥精製の分野、洗剤、セラミック、セメントまたは水硬性結合剤、公共事業、インクおよびワニス、繊維の糊付けまたは濃縮顔料懸濁液の使用を必要とする様なあらゆるタイプの工業の分野に関し、特に、紙、水処理、塗料およびセラミックの分野に関する。

さらに詳しくは、本発明は、上記の様々な分野において使用される、十分なレオロジー（ｒｈｅｏｌｏｇｙ）を持つ無機充填剤または顔料の水性懸濁液の製造方法に関する。

上記分野において工業に適用させるためには、無機充填剤、特に、炭酸カルシウムの懸濁液であって、優れたレオロジー、すなわち、懸濁液の取扱いならびに適用を容易にするための、貯蔵期間中の低い粘性と、取り扱われる水の量を少なくするためにできるだけ高い無機物質の含有量とを有する懸濁液を製造することが必要である。

上記の基準を満足する無機充填剤の水性懸濁液の製造の際に、ある方法では、十分に濃縮されていない無機または有機物質の水性懸濁液を作ることになる。

これらの懸濁液は、次いで、水性懸濁液を使用する末端利用者にそれらを提供するために、あるいは、これらの充填剤が粉末状で使用される場合に存在する溶剤を除去するために、濃縮されなければならない。

現在知られている手段の１つは、これらの懸濁液を濾過方法によって濃縮するものであるが、これらの濾過は、今までの所、非常に緻密なケーキを作ってしまい、第１に濾過工程の後に分散剤を添加することが必要であり、第２には、それらを懸濁液に戻すためにあるいは濃縮懸濁液を運搬するために多大な機械的エネルギーを使用することが必要である。

この様に、国際出願第００／３９０２９号は、濾過工程に続いて、熱濃縮工程と、濾過工程後に分散剤を添加して無機粒子を懸濁液に戻すための機械的エネルギーの使用の工程からなる、炭酸カルシウムの水性懸濁液を製造する方法を当業者に教示している。

分散剤の添加使用あるいは多大な機械的エネルギーの使用のこの問題に直面して、本出願人は、驚くべきことに、本発明において請求されている様な、２つの別々の工程における濾過によって特徴付けられる無機物質の水性懸濁液の製造方法が、この問題の解決を可能とし、したがって、濃縮工程後の分散剤の添加の様な付加的な工程を実施する負担あるいは無機物質を懸濁液に戻すための機械的エネルギーの使用を伴うことなしに、おそらくは圧縮が後続する濾過工程の後に直ちに使用可能な無機物質の水性懸濁液を得ることを可能とすることを見出した。

この様に、いかなる分散剤も含まない懸濁液の濾過は知られているが（Ｓｏｌｉｄ−ｌｉｑｕｉｄ ｆｉｌｔｒａｔｉｏｎ ａｎｄ ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ、Ａ．Ｒｕｓｈｔｏｎ、Ａ．Ｓ．Ｗａｒｄ、Ｒ．Ｇ．Ｈｏｌｄｉｃｈ、１９９６年；Ｆｉｌｔｒａｔｉｏｎ：Ｅｑｕｉｐｍｅｎｔ ｓｅｌｅｃｔｉｏｎ Ｍｏｄｅｌｌｉｎｇ ａｎｄ ｐｒｏｃｅｓｓ ｓｉｍｕｌａｔｉｏｎ、Ｒ．Ｊ．Ｗａｋｅｍａｎ、Ｅ．Ｓ．Ｔａｒｌｅｔｏｎ、１９９９年；Ｐｒａｃｔｉｃｅ ｏｆ ｆｉｌｔｒａｔｉｏｎ、Ｊ．Ｐ．Ｄｕｒｏｕｄｉｅｒ、１９９９年）、その欠点は、生成されたケーキを再分散することが困難であることである。

炭酸カルシウムの高濃縮懸濁液を得るために、炭酸カルシウムの水性懸濁液中に、前記懸濁液を濾過する前に分散剤の量の半分の導入と、濾過工程後に残りの半分の添加を含む方法も知られている（ＪＰ ５３−０２５６４６）。

また、当業者であれば、単一工程における濾過による濃縮の工程前に分散剤を使用して沈降性炭酸カルシウム（ＰＣＣ）の水性懸濁液を製造する方法を示している別の文献（英国特許第１４８２２５８号）を知っているが、この方法は２つの大きな欠点を有している。

第１は、濾過ができる様にするためには１７バールを超える圧力を使用する必要があり、かつ得られたケーキを分散させるためには極めて分散性に富む装置を使用する負担のあることである。

前記方法の第２の欠点は、多量の分散剤が濾液中に存在して、環境ならびに生態系の問題、工業的廃棄物の処理問題、あるいはこの方法の残りの部分において使用される水の再循環の問題を引き起こし、そしてまた、使用される多量の分散剤が与えるコストの問題を引き起こす点にある。

同様に、英国特許第１４６３９７４号は、上記の方法と同じ欠点をもたらす単一工程の濾過方法を記載している。

この様に、当業者に知られている技法は、濾過後に全部の分散剤を使用するか、濾過工程前に半分、そして濾過工程後に残りの半分の分散剤を使用するか、あるいはまた濾過工程前に分散剤を使用するものであるが、第１に、上記の欠点を引き起こす多量の分散剤を使用することが必要であり、第２に、極めて分散性に富む装置を使用することが必要である。

一般的に、今日までに知られているこれらすべての方法は、十分なレオロジーを有する、乾燥物質の高濃縮懸濁液を得ることが望まれる場合に、ケーキを懸濁液に戻すのにかなり困難があるという伴う欠点を有する。

したがって、本発明の目的の１つは、十分なレオロジーを持つ、充填剤および／または無機顔料の水性懸濁液を製造する方法であって、少量の分散剤を使用し、濾液中に存在する分散剤の量をほぼゼロにすることを目的として濾液中に存在する分散剤の量のチェックをすることができる、ポンプ輸送ができかつおそらくは圧縮が後続する濾過工程の後に直ちに末端利用者によって運搬することのできる無機物質の流動性水性懸濁液を製造する方法を提供することである。

濾液中に存在する分散剤の量がほぼゼロであるとは、第２工程の最後が濾液中の分散剤の外観（ａｐｐｅａｒａｎｃｅ）に相当することを意味する。濾液中の分散剤のこの外観は導電率の測定によって定量化される。

本発明の、使用される分散剤が少量で、濾液中に存在する分散剤の調節が可能な、ポンプ輸送ができかつ濾過工程後に直ちに末端利用者によって運搬することができる流動性無機物質の水性懸濁液の製造方法は、おそらくは圧縮が後続する、２つの別々の濾過工程を含むことを特徴とする。

さらに詳しくは、これら２つの別々の濾過工程は、分散剤を使用せずに前層が形成される第１工程と、それに続く、１種または複数の分散剤の存在下での、第１工程に連続する第２工程であって、なおさらに詳しくは、濾過される無機物質の乾燥重量に対して０．０１乾燥重量％〜１０乾燥重量％、好ましくは０．１乾燥重量％〜２乾燥重量％の分散剤を含む第２の濾過工程からなる。

この前層が形成されると、前層の水は、第２工程において、１種または複数の分散剤を含む第２工程の水によって置換されて、分散剤が濾過ケーキの全体にわたって一様に拡散する。

全体の濾過の間に適用される圧力は、従来の濾過方法において一般的に使用される値に近い値を有することに留意されるべきである。なおさらに詳しくは、本発明の方法は、濾液中に存在する分散剤の量が、濾液の導電率の連続的な測定によって調節されかつ制限されることを特徴とし、かつ濾過工程が、濾液の導電率が増加すれば直ちに停止されることを特徴とするものである。導電率が増加した時点での濾過のこの停止は、濾液中に存在する分散剤の量がほぼゼロであることに相当する。

したがって、本発明の方法は、少量の分散剤を使用しかつ濾液中に存在する分散剤の量がほぼゼロである、ポンプ輸送ができ、おそらくは圧縮が後続する濾過工程の後に直ちに運搬することができる流動性無機物質の水性懸濁液を直接に得ることを可能とする。

その様にするためには、使用される分散剤は、無機充填剤の懸濁液の分野で一般的に使用される分散剤、例えば、ポリリン酸塩、官能化の有無に拘わらないポリアクリレートまたは分散性機能を持つ任意のその他のポリマーから、またはアニオン、カチオン、非イオンまたは両性イオン界面活性剤から選ばれる。

本発明の無機物質の水性懸濁液の製造方法は、無機物質が、特に種々のチョーク、方解石または大理石を含む天然の炭酸カルシウムから選ばれてもよく、あるいは、結晶化の異なる工程における沈降性炭酸カルシウムの様な合成炭酸カルシウムから、またはドロマイトの様なマグネシウムとカルシウムの混合炭酸塩から、あるいは、炭酸マグネシウム、炭酸亜鉛、石灰、マグネシア、バライトの様な硫酸バリウム、硫酸カルシウム、シリカ、タルクの様なマグネシア−珪酸塩、ワラストナイト、粘土およびカオリンの様なその他のアルミノ−珪酸塩、マイカ、金属またはアルカリ土類酸化物または水酸化マグネシウムの様な水酸化物、酸化鉄、酸化亜鉛、酸化チタン、アナターゼまたはルチル形態の二酸化チタン、およびそれらの混合物、例えば、特に、タルクと炭酸カルシウムとの混合物から選ばれてもよい。

好ましくは、無機物質は、天然の炭酸カルシウム、沈降性炭酸カルシウムとも呼ばれる合成炭酸カルシウム、アナターゼまたはルチル形態の二酸化チタン、カオリン、水酸化アルミニウム、粘土またはそれらの混合物から選ばれる。

本発明のさらなる目的は、流動性であって、ポンプ輸送ができ、かつおそらくは圧縮が後続する濾過工程の後に直ちに末端利用者によって運搬することのできる無機物質の水性懸濁液を開発することである。

本発明においての無機物質の水性懸濁液は、濾過される無機物質の乾燥重量に対して０．０１乾燥重量％〜１０乾燥重量％、好ましくは０．１乾燥重量％〜２乾燥重量％の分散剤を含むこと、ならびに本発明の方法によって得られることを特徴とする。

さらに詳しくは、無機物質は、特に種々のチョーク、方解石、大理石を含む天然の炭酸カルシウムから選ばれてもよく、あるいはまた、結晶化の異なる工程における沈降性炭酸カルシウムの様な合成炭酸カルシウムから、あるいはまた、ドロマイトの様なマグネシウムとカルシウムの炭酸塩の混合物から、あるいは、炭酸マグネシウム、炭酸亜鉛、石灰、マグネシア、バライトの様な硫酸バリウム、硫酸カルシウム、シリカ、タルクの様なマグネシア−珪酸塩、ワラストナイト、粘土およびカオリンの様なその他のアルミノ−珪酸塩、マイカ、金属またはアルカリ土類酸化物または水酸化マグネシウムの様な水酸化物、酸化鉄、酸化亜鉛、酸化チタン、アナターゼまたはルチル形態の二酸化チタン、およびそれらの混合物、例えば、特に、タルクと炭酸カルシウムとの混合物から選ばれてもよい点が特徴である。

最後に、本発明のその他の目的は、紙、塗料、水処理、例えば、特に汚泥精製の分野、洗剤、セラミック、セメントまたは水硬性結合剤、公共事業、インクおよびワニス、繊維の糊付けまたは濃縮顔料懸濁液の使用を必要とする様なあらゆる工業の分野における、本発明の水性懸濁液の使用に関し、特に、紙、水処理、塗料およびセラミックの分野における、本発明の水性懸濁液の使用に関する。

本発明の範囲と利益は、限定されるものではない以下の実施例によって十分に受入れられるものである。

この実施例は、本発明を例示するものであり、かつ天然の炭酸カルシウム、さらに詳細には、平均直径が２ミクロンのシャンパーニュチョーク（Ｃｈａｍｐａｇｎｅ ｃｈａｌｋ）の水性懸濁液の濾過に関するものである。

これを達成するために、２８６．８ｇのチョーク懸濁液を、２０．３％に等しい乾燥物質濃度で使用し、濾過装置としてのチョークネット（ＣＨＯＱＵＥＮＥＴ）社の実験室装置の細目は次のものからなる。

− 幅が２．２ｃｍで、断面が２５ｃｍ^２のチャンバーを持つポリプロピレン製枠、
− ２つのスチール板であって、その内の１つは固定されていて、内面に複数の溝があり、その溝によって濾液が収集されるスチール板、
− 前記板と前記枠との間の密閉を用意する２つのジョイント、
− セファールフィルティス（ＳＥＦＡＲ ＦＹＬＴＩＳ）社製の２つのポリプロピレン製濾過膜（参照：Ｆ０１４９ ＡＮ）
とからなる。

濾過チャンバー（ＣＦ）は、濃縮される顔料の懸濁液を含むタンクＲ１によって、次いで、すでに述べたものと同じ懸濁液を含む第２のタンクＲ２であって、簡単に除去ができる濃縮ケーキ（ＥＳ_２）、すなわち、単一要素において濾過室から除去するのに十分な堅さのケーキを得るために必要な分散剤Ｃ_ｏの量が添加される第２のタンクＲ２によって順次供給されることができる。その他の選択肢は分散剤溶液だけを含むＲ２である。

適当な濾過方法は、２つの別々の工程において行う（図１参照）。

１．第１工程中で、懸濁液１からの前層を濾過膜上に形成し、
２．それに続く第２工程において、分散剤を含む懸濁液２から濾過を行う。

第２工程において、前層中に含まれる水は、懸濁液２中に含まれる分散剤と共に充填された水によって置換され、濾過工程の最後で、分散剤が濾過ケーキの全体にわたって一様に拡散する。

それぞれの濾過工程は、５バールの圧力下で行う。

濾過工程の後で、１５バールの圧力下の圧縮工程を行い、乾燥の濾過ケーキＥＳ_２の取得を可能とした。

濾過ケーキは、次いで、流動性「スラリー」と呼ばれる懸濁液を得るために、弱い剪断に掛ける。

この工程は、適合されたブレードを装着したレイネリー（ＲＡＹＮＥＲＩ）型の標準的な実験室の攪拌器を使用して行う。

懸濁液が均質になったら、適合されたモジュールを装着したＲＶＴ型のブルックフィールド（商標）粘度計を使用してその粘度（ビスコ２（ｖｉｓｃｏ２））を測定する。

上記の本発明の方法によって得られる、本発明の懸濁液であって、４，５００ｇ／モルに等しい重量平均分子量のポリアクリル酸アンモニムを、乾燥チョークの乾燥重量に対して０．２の乾燥重量％を使用した懸濁液は、７６．８％の乾燥物質濃度と、毎分１０回転で測定された２，９００ｍＰａのブルックフィールド（商標）粘度と毎分１００回転で測定された５１８ｍＰａのブルックフィールド（商標）粘度を持つチョークの水性懸濁液である。

濾過工程は、ハンナインスツルメント（Ｈａｎｎａ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ）社（ポルトガル）製のＨＩ ８８２０Ｎ導電率計を使用して測定した濾液の導電率が増加したら、すなわち、１７０．６ｇの濾液が収集された後に停止する。その時、濾液中の分散剤の含有量はほぼゼロである。

この様にして得られた懸濁液は流動性であり、ポンプ輸送ができかつ濾過工程後に直ちに末端利用者によって運搬することができる。

本発明の懸濁液を８日間貯蔵した後、ブルックフィールド（商標）粘度の新たな測定を、前記懸濁液を含むフラスコを攪拌した後で行う。毎分１０回転で測定された３，７７０ｍＰａのブルックフィールド（商標）粘度と毎分１００回転で測定された６４５ｍＰａのブルックフィールド（商標）粘度が得られ、得られた懸濁液は、流動性で、ポンプ輸送ができ、かつ８日間の貯蔵後でも運搬できることが示される。

この実施例は、本発明を例示するものであり、天然の炭酸カルシウム、さらに詳細には、平均直径が０．７５ミクロンの大理石の水性懸濁液の濾過に関するものである。

これを行うために、実施例１と同じ操作方法と装置で、まず初めに、乾燥物質濃度が２７．６乾燥重量％である大理石の水性懸濁液１７３．２ｇを使用し、次に、大理石の乾燥重量に対して０．５乾燥重量％の、コーテックスＤＶ８３４（Ｃｏａｔｅｘ ＤＶ ８３４）と呼ばれるポリアクリル酸ナトリウムを使用し、乾燥物質濃度が７２．１％であり、ブルックフィールド（商標）粘度が、毎分１０回転で測定して６３５ｍＰａであり、毎分１００回転で測定して２４０ｍＰａである大理石の水性懸濁液を直接に得る。

濾過工程は、ハンナインスツルメント社（ポルトガル）製のＨＩ ８８２０Ｎ導電率計を使用して測定された濾液の導電率が増加したら、すなわち、１１４．５ｇの濾液が収集された後に停止する。濾液中の分散剤の含有量はほぼゼロである。

この様にして得られた懸濁液は流動性であり、ポンプ輸送ができかつ濾過工程後に直ちに末端利用者により運搬することができる。

本発明の懸濁液を８日間貯蔵した後、ブルックフィールド（商標）粘度の新たな測定を、前記懸濁液を含むフラスコを攪拌した後で行った。毎分１０回転で測定された１，９３０ｍＰａのブルックフィールド（商標）粘度と毎分１００回転で測定された５５０ｍＰａのブルックフィールド（商標）粘度が得られ、得られた懸濁液は、流動性で、ポンプ輸送ができ、かつ８日間の貯蔵後でも運搬できることが示される。

この実施例は、本発明を例示するものであり、平均直径が０．９ミクロンの沈降性炭酸カルシウム（ＰＣＣ）の水性懸濁液の濾過に関するものである。

これを行うために、実施例１と同じ操作方法と装置で、まず初めに、乾燥物質濃度が２４乾燥重量％であるＰＣＣの水性懸濁液１５６ｇを使用し、さらに、ＰＣＣの乾燥重量に対して１．０乾燥重量％の、重量平均分子量が１０，０００ｇ／モルに等しいポリアクリル酸ナトリウムを使用し、乾燥物質濃度が６５．９％であり、ブルックフィールド（商標）粘度が、毎分１０回転で測定して４，５７０ｍＰａであり、毎分１００回転で測定して９３０ｍＰａであるＰＣＣの水性懸濁液を直接に得る。

濾過工程は、ハンナインスツルメント社（ポルトガル）製のＨＩ ８８２０Ｎ導電率計を使用して測定された濾液の導電率が増加したら、すなわち、１２３．７ｇの濾液が収集された後に停止させる。その時の濾液中の分散剤の含有量はほぼゼロである。

この様にして得られた懸濁液は流動性であり、ポンプ輸送ができかつ濾過工程後に直ちに末端利用者により運搬することができる。

この実施例は、本発明を例示するものであり、天然の炭酸カルシウム、さらに詳細には、平均直径が０．６ミクロンの大理石の水性懸濁液の濾過に関するものである。

これを行うために、実施例１と同じ操作方法と装置で、まず初めに、乾燥物質濃度が２０．９乾燥重量％である大理石の水性懸濁液２２６．４ｇを使用し、さらに、大理石の乾燥重量に対して１．０乾燥重量％の、コーテックスＤＶ８３４（Ｃｏａｔｅｘ ＤＶ ８３４）と呼ばれるポリアクリル酸ナトリウムを使用し、乾燥物質濃度が７０．０％であり、ブルックフィールド（商標）粘度が、毎分１０回転で測定して１，５００ｍＰａであり、毎分１００回転で測定して６７０ｍＰａである大理石の水性懸濁液を直接に得る。

濾過工程は、ハンナインスツルメント社（ポルトガル）製のＨＩ ８８２０Ｎ導電率計を使用して測定された濾液の導電率が増加したら、すなわち、１７７．７ｇの濾液が収集された後に停止させる。この時の濾液中の分散剤の含有量はほぼゼロである。

この様にして得られた懸濁液は流動性であり、ポンプ輸送ができかつ濾過工程後に直ちに末端利用者により運搬することができる。

本発明の懸濁液を８日間貯蔵後、ブルックフィールド（商標）粘度の新たな測定が、前記懸濁液を含むフラスコを攪拌した後に行われた。毎分１０回転で測定された１，８４０ｍＰａのブルックフィールド（商標）粘度と毎分１００回転で測定された７５０ｍＰａのブルックフィールド（商標）粘度が得られ、得られた懸濁液は、流動性で、ポンプ輸送ができ、かつ８日間の貯蔵後でも運搬できることが示される。

この実施例は、本発明を例示するものであり、ＲＨＤ２の名称でエレメンティス（Ｅｌｅｍｅｎｔｉｓ）社から市販されている二酸化チタンの水性懸濁液の濾過に関するものである。

これを行うために、実施例１と同じ操作方法と装置で、まず初めに、乾燥物質濃度が２４．２乾燥重量％である二酸化チタンの水性懸濁液３９０．９ｇを使用し、さらに、二酸化チタンの乾燥重量当り０．３乾燥重量％の、コーテックスＢＲ３（Ｃｏａｔｅｘ ＢＲ３）の名称でコーテックス（Ｃｏａｔｅｘ）社から市販されているコポリマーを使用し、乾燥物質濃度が７４．２％であり、ブルックフィールド（商標）粘度が、毎分１０回転で測定して１，１００ｍＰａであり、毎分１００回転で測定して４６０ｍＰａである二酸化チタンの水性懸濁液を直接に得る。

濾過工程は、ハンナインスツルメント社（ポルトガル）製のＨＩ ８８２０Ｎ導電率計を使用して測定された濾液の導電率が増加したら、すなわち、２８８．５ｇの濾液が収集された後に停止させる。この時の濾液中の分散剤の含有量はほぼゼロである。

この様にして得られた懸濁液は流動性であり、ポンプ輸送ができかつ濾過工程後に直ちに末端利用者により運搬することができる。

また、塗料分野においても有利に使用される。

この実施例は、本発明を例示するものであり、ＳＰＳの名称でイメリス（Ｉｍｅｒｙｓ）社から市販されているカオリンの水性懸濁液の濾過に関するものである。

これを行うために、実施例１と同じ操作方法と装置で、まず初めに、乾燥物質濃度が２３．９乾燥重量％であるカオリンの水性懸濁液２２９．１ｇを使用し、さらに、カオリンの乾燥重量に対して０．２乾燥重量％の、重量平均分子量が４，５００ｇ／モルに等しいポリアクリル酸ナトリウムを使用し、乾燥物質濃度が６８．０％であり、ブルックフィールド（商標）粘度が、毎分１０回転で測定して１，５９０ｍＰａであり、毎分１００回転で測定して６５５ｍＰａであるカオリンの水性懸濁液を直接に得る。

濾過工程は、ハンナインスツルメント社（ポルトガル）製のＨＩ ８８２０Ｎ導電率計を使用して測定された濾液の導電率が増加したら、すなわち、１６７．７ｇの濾液が収集された後に停止させる。この時の濾液中の分散剤の含有量はほぼゼロである。

この様にして得られた懸濁液は流動性であり、ポンプ輸送ができかつ濾過工程後に直ちに末端利用者により運搬することができる。

この実施例は、本発明を例示するものであり、ＯＬ １０４の名称でマーチンスベル
ク（Ｍａｒｔｉｎｓｗｅｒｋ）社から市販されている水酸化アルミニウムの水性懸濁液の濾過に関するものである。

これを行うために、実施例１と同じ操作方法と装置で、まず初めに、乾燥物質濃度が２５．３乾燥重量％である水酸化アルミニウムの水性懸濁液２０１．０ｇを使用し、さらに、水酸化アルミニウムの乾燥重量当り０．２５乾燥重量％の、重量平均分子量が３，５００ｇ／モルに等しい、アクリル酸と、分子量２，０００のメトキシ−ポリエチレングリコールメタクリレートとからなる、ソーダを使用して完全に中和されたコポリマーを使用し、乾燥物質濃度が７１．８％であり、ブルックフィールド（商標）粘度が、毎分１０回転で測定して２３０ｍＰａであり、毎分１００回転で測定して２３０ｍＰａである水酸化アルミニウムの水性懸濁液を直接に得る。

濾過工程は、ハンナインスツルメント社（ポルトガル）製のＨＩ ８８２０Ｎ導電率計を使用して測定された濾液の導電率が増加したら、すなわち、１４４．２ｇの濾液が収集された後に停止させる。濾液中の分散剤の含有量はほぼゼロである。

この様にして得られた懸濁液は流動性であり、ポンプ輸送ができかつ濾過工程後に直ちに末端利用者により運搬することができる。

この実施例は、本発明の無機充填剤の水性懸濁液の紙分野における使用に関し、さらに詳細には、本発明の、実施例４で得られた懸濁液の光学的性質の測定、さらに詳細には、実施例４の水性懸濁液の可視光線の拡散容量の値を、濾過によって得られた顔料の固定輝度値（ｉｎｔｒｉｎｓｉｃ ｂｒｉｌｌｉａｎｃｙ ｖａｌｕｅｓ）と共に決定することに関する。

可視光線のこの拡散容量は、光散乱係数Ｓによって表され、Ｓは、光の拡散に対するクベルカ−ムンク（Ｋｕｂｅｌｋａ−Ｍｕｎｋ）係数であり、クベルカとムンクの刊行物に記載されている、当業者によく知られている方法によって決定される（Ｚｅｉｔｓｃｈｒｉｆｔ ｆｕｒ Ｔｅｃｈｎｉｓｃｈｅ Ｐｈｙｓｉｋ １２、５３９、（１９３１年））、ｏｆ Ｋｕｂｅｌｋａ（Ｊ．Ｏｐｔｉｃａｌ Ｓｏｃ．Ａｍ．３８（５）、４４８、（１９４８年）ａｎｄ Ｊ．Ｏｐｔｉｃａｌ Ｓｏｃ．Ａｍ．４４（４）、３３０、（１９５４年））。

これを行うために、シンテープ（Ｓｙｎｔｅａｐｅ）の名称でアルジョウイッギンステープ（Ａｒｊｏ Ｗｉｇｇｉｎｓ Ｔｅａｐｅ）社から市販されている合成紙のシートを使用する。

ハンドコーター（Ｈａｎｄ Ｃｏａｔｅｒ）社のモデルＫＣ２０２型のコーティング機を使用してコーティングをする前に、２６ｃｍ×１８ｃｍの寸法で、単位面積当りの質量が６０〜６５ｇ／ｍ^２のこの紙のシートを秤量し、次いで、データカラー（Ｄａｔａｃｏｌｏｒ）社（スイス）のエルレホ（Ｅｌｒｅｐｈｏ）（商標）３０００分光光度計を使用して、黒板上で波長４５７ｎｍの光放射に掛けて、黒色の背景で、被覆されていない紙の反射率係数Ｒ_ｂを決定する。

次に、結合剤（テスト用の無機充填剤の１００ｇ乾燥重量に対して１２部のスチレン−アクリル系結合剤（Ａｃｒｏｎａｌ（商標）Ｓ３６０Ｄ））と一緒に配合したテスト用の懸濁液を、ハンドコーター社のモデルＫＣ２０２型のコーティング機を使用してこの予め秤量された紙シート上に適用する。

次に、５〜５０ｇ／ｍ^２の異なる層質量で被覆された紙のシートを、黒板上で、データカラー社（スイス）のエルレホ（商標）３０００分光光度計を使用して、波長４５７ｎｍの光放射に掛け、黒色の背景でこの紙の反射率係数Ｒ_０を決定し、被覆されていない紙のシートを少なくとも１０枚積み重ねたものの上で、白色の背景で、被覆された紙の反射率係数Ｒ_１を決定する（ここで、ｒは、被覆されていない紙のシートを積み重ねたものの反射率係数である）。

次いで、この層単独の反射率係数Ｒ_ｓｃを、この層の透過率Ｔ_ｓｃと一緒に、黒色の背景で、以下の式を使用して決定する。

これら２つの量から、次式によって与えられる無限大の厚さの層に対する理論反射率値Ｒ_∞を計算することが可能である。

したがって、この式から、検討中の顔料の光散乱係数Ｓを、層質量Ｐとした場合のそれぞれの層質量に対して算出できる。

この光散乱係数Ｓは、層質量に基づいてトレースされ、２０ｇ／ｍ^２の層質量に対する値Ｓが内挿法によって決定される。

この場合、得られた値Ｓは１５７ｍ^２／ｇであり、通常の熱濃縮手段により得られた従来技術の炭酸カルシウムの懸濁液について得られた値とほぼ同等である。

さらに、すでに被覆された紙のシートの７５℃ ＴＡＰＰＩ輝度を、カレンダー加工する前にこの被覆された紙をレーマン（Ｌｅｈｍａｎｎ）（商標）の実験室光沢度計に通して求める。実施例４の炭酸カルシウムの水性懸濁液を含むコーティングカラーを使用して被覆された紙については、６３．５の７５℃ ＴＡＰＰＩ輝度が得られる。

被覆された紙もまた、クラインウエハー（Ｋｌｅｉｎｅｗｅｆｅｒｓ）社から市販されている、２つのローラーの間で９つの接触領域を持つスーパーカレンダー装置を使用してカレンダー加工する。

この場合、７５℃ ＴＡＰＰＩ輝度は６９．３であった。

本発明による濾過工程を表す工程図である。

Claims (8)

1. おそらくは圧縮が後続する２つの別々の濾過工程を含むことを特徴とする、少量の分散剤を使用しかつ濾液中に存在する分散剤の量の調節を可能にする、ポンプ輸送ができかつおそらくは圧縮が後続する濾過工程の後に直ちに末端利用者によって運搬することができる流動性無機物質の水性懸濁液の製造方法。
2. 前記２つの別々の濾過工程が、分散剤を使用しないで前層が形成される第１工程と、それに続く、１種または複数の分散剤の存在下の、第１工程と連続する第２工程であって、その工程中に、前記前層の水が、１種または複数の分散剤を含む前記第２の濾過工程の水で置換される前記第２工程とからなることを特徴とする請求項１に記載の無機物質の水性懸濁液の製造方法。
3. 前記第２工程において使用される分散剤の量が、濾過される無機物質の乾燥重量に対して０．０１乾燥重量％〜１０乾燥重量％、好ましくは０．１乾燥重量％〜２乾燥重量％の分散剤であることを特徴とする請求項１または２に記載の無機物質の水性懸濁液の製造方法。
4. 前記濾液中に存在する分散剤の量が、前記濾液の導電率の連続的な測定によって調節されかつ制限され、かつ前記濾過工程が、前記濾液の導電率が増加したら直ちに停止されることを特徴とする請求項１から３のいずれか一項に記載の無機物質の水性懸濁液の製造方法。
5. 前記無機物質が、種々のチョーク、方解石、大理石の様な天然の炭酸カルシウムの中から選ばれるか、あるいは、結晶化の様々な工程における沈降性炭酸カルシウムの様な合成炭酸カルシウムから、あるいはまた、ドロマイトの様なマグネシウムとカルシウムの混合炭酸塩から、あるいは、炭酸マグネシウム、炭酸亜鉛、石灰、マグネシア、バライト（ｂａｒｉｔａ）の様な硫酸バリウム、硫酸カルシウム、シリカ、タルクの様なマグネシア−珪酸塩、ワラストナイト、粘土およびカオリンの様なアルミノ−珪酸塩、マイカ、金属またはアルカリ土類酸化物または水酸化マグネシウムの様な水酸化物、酸化鉄、酸化亜鉛、酸化チタン、アナターゼまたはルチル形態の二酸化チタン、およびそれらの混合物から選ばれ、好ましくは、天然の炭酸カルシウム、沈降性炭酸カルシウムとも呼ばれる合成炭酸カルシウム、アナターゼまたはルチル形態の二酸化チタン、カオリン、水酸化アルミニウム、粘土またはそれらの混合物から選ばれることを特徴とする請求項１から４のいずれか一項に記載の無機物質の水性懸濁液の製造方法。
6. ポンプ輸送ができ、かつおそらくは圧縮が後続する濾過工程の後に直ちに末端利用者によって運搬ができ、濾過される無機物質の乾燥重量に対して０．０１乾燥重量％〜１０乾燥重量％、好ましくは０．１乾燥重量％〜２乾燥重量％の分散剤を含み、かつ請求項１から５のいずれかに記載の方法によって得られる、流動性無機物質の水性懸濁液。
7. 前記無機物質が、種々のチョーク、方解石、大理石の様な天然の炭酸カルシウムの中から選ばれるか、あるいはまた、結晶化の異なる工程において沈降する炭酸カルシウムの様な合成炭酸カルシウムから、あるいは、ドロマイトの様なマグネシウムとカルシウムの混合炭酸塩から、あるいは、炭酸マグネシウム、炭酸亜鉛、石灰、マグネシア、バライトの様な硫酸バリウム、硫酸カルシウム、シリカ、タルクの様なマグネシア−珪酸塩、ワラストナイト、粘土およびカオリンの様なその他のアルミノ−珪酸塩、マイカ、金属またはアルカリ土類酸化物または水酸化マグネシウムの様な水酸化物、酸化鉄、酸化亜鉛、酸化チタン、アナターゼまたはルチル形態の二酸化チタン、およびそれらの混合物、さらに、タルクと炭酸カルシウムとの混合物から選ばれることを特徴とする請求項６に記載の無機物質の水性懸濁液。
8. 紙、塗料、汚泥精製の分野における様な水処理、洗剤、セラミック、セメントまたは水硬性結合剤、公共事業、インクおよびワニス、繊維の糊付けの分野、特に、紙、セラミック、塗料および水処理の分野における請求項６または７に記載の水性懸濁液の使用。

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