ES2305490T3 - Procedimiento de preparacion de suspensiones de cargas minerales. - Google Patents

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Abstract

Procedimiento de preparación de suspensiones acuosas de materiales minerales fluidos, bombeables y transportables por el usuario final inmediatamente después de la etapa de filtración, eventualmente seguido de una compresión, con cantidades reducidas de dispersantes empleadas y que permite el control de las cantidades de dispersantes presentes en el filtrado, caracterizado porque incluye una filtración en dos etapas distintas operadas en continuo la una con respecto a la otra, eventualmente seguidas de una compresión.

Description

Procedimiento de preparación de suspensiones de cargas minerales.
La presente invención se refiere al sector técnico de las cargas minerales, tales como particularmente los campos del papel y, en particular, el satinado de papel y cargado de masa de papel, o incluso los campos de pintura, tratamiento de las aguas como el campo de los lodos de depuración, los detergentes, cerámica, cemento o aglutinantes hidráulicos, obras públicas, tintas y barnices, el encolamiento de los textiles o cualquier tipo de industria que requiere la aplicación de suspensiones de pigmentos concentrados, y más concretamente los ámbitos del papel, el tratamiento de aguas, la pintura y la cerámica.
De manera más particular, la invención se refiere a un proceso de preparación de suspensiones acuosas de cargas o pigmentos minerales que tengan una buena reología aplicados en los distintos campos precitados.
Para lograr aplicaciones industriales en los campos anteriores, es necesario producir suspensiones de cargas minerales, particularmente el carbonato de calcio, que presenta un excelente reología, es decir, que dispone de una baja viscosidad durante el almacenamiento para facilitar la manipulación y la aplicación, junto con un contenido en material mineral el más elevado posible con el fin de reducir la cantidad de agua manipulada.
Durante la fabricación de estas suspensiones acuosas de cargas minerales que responden a los criterios anteriores, ciertos procesos conducen a suspensiones acuosas débilmente concentradas en materiales u orgánicos.
Es necesario entonces, concentrar estas suspensiones para proponerlas al usuario final que utilice las dichas suspensiones acuosas o para eliminar los solventes presentes cuando estas cargas se aplican en forma de polvo.
Uno de los medios conocidos hasta ahora es la concentración de estas suspensiones por un proceso de filtración, pero estas filtraciones terminan hasta el momento en tortas totalmente compactas a las que es necesario, por una parte añadir dispersante luego de la etapa de filtración y, por otra parte aplicar una fuerte energía mecánica para volverlas a llevar en suspensión o transportar las suspensiones concentradas.
Por lo tanto, la solicitud de patente WO 00/39029 enseña al experto en la técnica que un proceso para preparar una suspensión acuosa de carbonato de calcio consiste en proseguir la etapa de filtración por una etapa de concentración térmica, luego por una etapa de aplicación de energía mecánica para colocar de nuevo en suspensión las partícula minerales, esto con la adición de dispersante después de la etapa de filtración.
Confrontado con este problema de utilización suplementaria de agente dispersante o la aplicación de una fuerte energía mecánica, entonces el Solicitante encontró de manera sorprendente, que según la invención el proceso de preparación de suspensiones acuosas de materiales minerales caracterizado por una filtración en dos etapas distintas permite resolver el problema y, por tanto, se puede obtener una suspensión acuosa de materiales minerales, directamente utilizables tras la etapa de filtración, eventualmente seguida de una compresión, sin la obligación de aplicar una etapa suplementaria tal como la adición del agente dispersante después de la etapa de concentración o bien el uso de energía mecánica para la re-suspensión de los materiales minerales.
Así, es conocido (Solid-liquid filtration and separation technology, A. Rushton, A.S. Ward, R.G. Holdich, 1996; Filtration : Equipment selection Modelling and process simulation, R.J. Wakeman, E.S. Tarleton, 1999; Pratique de la filtration, J.P. Duroudier, 1999) filtrar suspensiones que no contengan dispersante, pero el inconveniente que se desemboca en tortas difícilmente redispersables.
Igualmente es conocido (JP 53-025646) introducir, en una suspensión acuosa de carbonato de calcio, la mitad de la cantidad del dispersante antes de filtrar la dicha suspensión y añadir la otra mitad después de la etapa de filtración para obtener una suspensión altamente concentrada en carbonato de calcio.
El experto en la técnica conoce igualmente otro documento (GB 1 482 258) que revela un procedimiento de preparación de suspensiones acuosas de carbonato de calcio precipitado (PCC) aplicando un dispersante antes de la etapa de concentración por una filtración en un sola etapa, pero este proceso presenta dos importantes inconvenientes.
El primero consiste en la necesidad de utilizar una presión de más de 17 bares para poder filtrar, así como en la obligación de aplicar los equipos específicos dispersivos bien particulares para dispersar la torta obtenida.
El segundo inconveniente del dicho método reside en el hecho de que grandes cantidades de dispersante se pueden encontrar en el filtrado, generando entonces problemas de medio ambiente, ecológicos, tratamiento de desechos o incluso de recirculación de aguas utilizadas en el resto del proceso así como generando problemas de coste dadas las grandes cantidades de dispersante aplicado.
Igualmente, la patente GB 1 463 974 describe un método de filtración con una sola etapa que conduce a los mismos inconvenientes mencionados anteriormente.
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Por lo tanto las técnicas conocidas por el experto en la técnica lo llevan a utilizar el agente dispersante sea totalmente después de la filtración o la mitad antes de la etapa de filtración y la otra mitad después de la etapa de filtración o entonces utilizar el agente dispersante antes de la etapa de filtración, pero con la necesidad de aplicar por una parte, una cantidad significativa del agente dispersante generando los inconvenientes precitados, y de otro parte un equipo dispersivo bien particular.
Se conoce incluso el documento WO 97/38940, que describe un proceso de fabricación de carbonato de calcio sintético llamado PCC que comprende una filtración del PCC, filtración, de una parte, que requiere la adición de un dispersante (página 8, línea 3 a 4 y página 8 líneas 20 a 24) y, por otra parte no emplea dos etapas distintas de filtración operadas en continuo la una con respecto a la otra, eventualmente seguidas de una compresión, sino que emplea un dispersante.
Se conoce finalmente el documento US 4,166,582 EE.UU. documento que describe un proceso de trituración que comprende las etapas a) a e); la etapa e) corresponde a una concentración por filtración (columna 4 líneas 24-26), y esta filtración no comprende dos etapas distintas; este documento indica además la necesidad de añadir una cierta cantidad de dispersante (columna 4, líneas 28-30) con el fin de obtener una suspensión utilizable.
De manera general, todas estas técnicas conocidas hasta el día de hoy, tienen el inconveniente de conducir a una gran dificultad del restablecimiento de la suspensión de la torta si se desea obtener suspensiones altamente concentradas en materia seca y que dispongan de una buena reología.
Así, uno de los propósitos de la invención es proponer un proceso de preparación de suspensiones acuosas de cargado y/o pigmentos minerales que tengan buena reología, es decir, proponer un proceso de preparación de suspensiones acuosas de materiales minerales fluidos, bombeables y transportable por el usuario final inmediatamente después de la última etapa de filtración, eventualmente seguida de una compresión, y ello para pequeñas cantidades de dispersante aplicado y que permita el control de las cantidades de dispersante presentes en el filtrado, con el fin de obtener cantidades casi nulas de dispersante presente en el filtrado.
Para cantidades casi nulas de dispersante presente en el filtrado, se entiende que el final de la segunda etapa corresponde con la aparición de dispersante en el filtrado. Esta aparición de dispersante en el filtrado se cuantifica por una medida de la conductividad eléctrica.
Este proceso de preparación, de acuerdo con la invención, de suspensiones acuosas de materiales minerales fluidos, bombeables transportable por el usuario final inmediatamente después de la etapa de filtración, con pequeñas cantidades de dispersante aplicado y permitiendo el control de cantidades de dispersante presente en el filtrado, se caracteriza porque comprende una filtración en dos etapas distintas, eventualmente seguida de una compresión.
De manera más particular, estas dos etapas distintas de filtración están compuestas de una primera etapa donde se forma una precapa no aplicando ningún agente dispersante, seguida de una segunda etapa continúa con la primera en presencia de uno o varios agentes dispersantes, y de manera incluso más particular, seguida de una segunda etapa de filtración que contiene 0,01% a 10%, preferiblemente de 0,1% al 2% en peso seco de dispersante con respecto al peso seco de material mineral para filtrar.
Esta precapa formada, el agua de la precapa es remplazada en el momento de la segunda etapa por el agua de la segunda etapa que contiene uno o varios agentes dispersantes de manera que el o los dispersantes sean repartidos de manera homogénea en toda la torta de filtración.
Hay que notar que durante toda la duración de la filtración, la presión empleada tiene un valor del orden de la que se utiliza corrientemente en los procedimientos de filtración clásica. De manera aún más particular, este procedimiento según la invención se caracteriza porque la cantidad de agentes dispersantes presente en el filtrado está controlada y limitada por una medida en continuo de la conductividad eléctrica del filtrado y porque la etapa de filtración es detenida en el instante en que la conductividad eléctrica del filtrado aumenta. Esta detención de la filtración en el momento donde la conductividad eléctrica aumenta corresponde a una cantidad casi nula de dispersante presente en el filtrado.
Así, el procedimiento según la invención permite obtener directamente suspensiones acuosas de materiales minerales fluidos, bombeables y transportable inmediatamente después de la etapa de filtración, eventualmente seguida de una compresión, con cantidades reducidas de dispersante empleadas y cantidades casi nulas de dispersante presentes en el filtrado.
Por esta razón, el o los agentes dispersantes empleados son escogidos bien sea entre los dispersantes corrientemente utilizados en el campo de la puesta en suspensión de cargas minerales tales como por ejemplo los polifosfatos, los poliacrilatos funcionarizados o no, y cualquier otro polímero de función dispersante, o bien sea entre los surfactantes aniónicos, catiónicos, no irónicos o incluso zwitteriónicos.
El procedimiento de preparación de suspensiones acuosas de materiales minerales según la invención se caracteriza porque la materia mineral puede ser escogida entre el carbonato de calcio natural, del cual principalmente las diferentes cretas, calcitas, mármoles o incluso escogido entre los carbonato de calcio sintéticos tales como los carbonato de calcio precipitado en diferentes estados de cristalización o incluso entre los carbonatos mixtos de magnesio y de calcio tales como las dolomitas o incluso entre el carbonato de magnesio, el carbonato de zinc, la cal, la magnesia, el sulfato de bario tal como la barita, el sulfato de calcio, la sílice, los sílico-magnésicos tales como el talco, la wollastonita, las arcillas y otros silito-aluminosos tales como los caolines, la mica, los óxidos o hidróxidos de metales o alcalino térreos tales como el hidróxido de magnesio, los óxidos de hierro, el óxido de cinc, el óxido de titanio, los dióxidos de titanio bajo sus formas anatasa o rutilo, y sus mezclas así, principalmente las mezclas de talco y de carbonato de calcio.
De manera preferencial, el material mineral es escogido entre el carbonato de calcio natural, el carbonato de calcio sintético incluso denominado carbonato de calcio precipitado, el dióxido de titanio y sus formas anatasa o rutilo, el caolín, el hidróxido de aluminio, las arcillas o sus mezclas.
La suspensión acuosa de material mineral obtenida es fluida, bombeable y transportable por parte del usuario final inmediatamente después de la etapa de filtración, eventualmente seguida de una compresión.
Esta suspensión acuosa de material mineral obtenido contiene 0.01% a 10%, preferiblemente 0.1% a 2% en peso seco de dispersantes con respecto al peso seco de material mineral para filtrar, y es obtenida por el procedimiento según la invención.
De manera más particular, el material mineral puede ser escogido entre carbonato de calcio natural dentro del cual principalmente las diferentes cretas, calcitas, mármoles o incluso escogido entre los carbonatos de calcio sintéticos tales como los carbonatos de calcio precipitados en diferentes estados de cristalización o bien incluso entre los carbonato mixtos de magnesio y calcio tales como las dolomitas, o incluso entre carbonato de magnesio, el carbonato de cinc, la cal, la magnesia, el sulfato de bario tal como la barita, el sulfato de calcio, la sílice, los sílico-magnésicos tales como el talco, la wollastonita, las arcillas y otros sílico-aluminosos tales como los caolines, la mica, los óxidos o hidróxidos de metales o de alcalino térreos tales como el hidróxido de magnesio, los óxidos de hierro, el óxido de zinc, el óxido de titanio, los dióxidos de titanio bajo sus formas anatasa o rutilo, y sus mezclas así como principalmente las mezclas de talco y de carbonato de calcio.
Otro objeto de la invención se refiere a la utilización de suspensiones acuosas según la invención en el campo del papel, de la pintura, del tratamiento de aguas así como principalmente en el campo de los lodos de depuración, de la detergencia, de la cerámica, de los cementos o de los aglutinantes hidráulicos, de los trabajos públicos, de tintas y barnices, del encolado de los textiles, o aún todo tipo de industria que necesite el empleo de suspensiones pigmentarias concentradas y se refiere más particularmente a la utilización de suspensiones acuosas según la invención en los campos del papel, el tratamiento de aguas, de la pintura y de la cerámica.
El alcance y el interés de la invención serán percibidas mejor gracias a los ejemplos siguientes que no se considerarán limitantes.
Ejemplo 1
Este ejemplo ilustra la invención y se refiere a la filtración de una suspensión acuosa de carbonato de calcio natural y más particularmente de una creta de Champagne de diámetro medio igual a 2 \mum.
Para hacer esto, se emplean 286,8 g de la suspensión de creta que tenga una concentración en materia seca igual a 20.3% y como aparato de filtración, un equipo de laboratorio de la sociedad CHOQUENET constituido:
- de un marco en polipropileno que comprende una cámara de 2.2 cm de longitud y 25 cm^{2} de sección,
- de dos placas de acero una de las cuales es fija, que presentan dos canales sobre la cara interna, por los cuales el filtrado es recogido,
- de dos uniones que aseguran la hermeticidad entre las placas y el marco,
- de dos membranas filtrantes en polipropileno de la sociedad SEFAR FYLTIS (referencia: F0149 AN)
La cámara de filtración (CF) puede ser alimentada sucesivamente por un reservorio R1 que contiene la suspensión del pigmento se va a concentrar después por un segundo reservorio R2 que contiene la misma supresión precedente a la cual será añadida una cantidad de dispersantes Co necesaria para la obtención de una torta concentrada (ES_{2}) y fácilmente abatible, es decir una torta que tiene una consistencia suficiente para ser sacada de la cámara de filtración en un único elemento. Otra alternativa consiste en que R2 no contenga más que una solución de dispersante.
El procedimiento de filtración propiamente dicho se desarrolla en dos etapas distintas (ver esquema 1):
1/durante una primera etapa, una precapa a partir de la suspensión 1 es formada sobre las membranas filtrantes
2/seguida de una segunda etapa donde la filtración es efectuada a partir de la suspensión 2 que contiene el dispersante.
Durante la segunda etapa, el agua contenida en la precapa es reemplazada por el agua cargada en el dispersante contenido en la suspensión 2 de manera que hacia el final de la etapa de filtración, el dispersante está repartido de manera homogénea en toda la torta de filtración.
En cada una de las etapas de filtración es realizada bajo una presión de 5 bars.
La etapa de filtración es seguida por una etapa de compresión bajo una presión de 15 bars y permite tener una torta de filtración de sequedad.
La torta de filtración es sometida entonces a un corte débil con el fin de obtener una suspensión incluso denominada "pasta" fluida.
Esta capa es realizada con la ayuda de un agitador mecánico estándar de laboratorio tipo RAYNERI provisto de una pala adaptada. Cuando la suspensión es homogénea, procedemos a medir su viscosidad (visco 2) con la ayuda de un viscosímetro Brookfield^{TM} tipo RVT provisto de un módulo adaptado.
La suspensión según la invención, obtenida por el procedimiento según la invención descrito más arriba y utilizando 0,2% en peso seco, con respecto al peso seco de creta seca, de un poliacrilato de amonio de peso molecular en peso igual a 4500 g/mol, es entonces una suspensión acuosa de creta que tiene una concentración en materia seca igual a 76.8% y una viscosidad Brookfield^{TM} igual a 2900 mPa.s medida a 10 giros/ minuto e igual a 518 mPa.s medida a 100 giros/minuto.
La etapa de filtración es detenida cuando la conductividad eléctrica del filtrado medida con la ayuda de un conductímetro HI8820N de Hanna Instruments (Portugal) aumenta, es decir después de haber recogido 170.6 g de filtrado. El contenido de dispersantes del filtrado es entonces casi nulo.
La suspensión así obtenida es fluida, bombeable y transportable por el usuario final inmediatamente después de la etapa de filtración.
Después de un almacenamiento de ocho días de la suspensión según la invención, se efectúa una nueva medida de viscosidad Brookfield^{TM} y después de la agitación del recipiente que contiene la dicha suspensión. Se obtiene entonces una viscosidad igual a 3770 mPa.s medidos a 10 giros/minuto igual a 645 mPa.s medidos a 100 giros/minuto demostrando que la suspensión obtenida es fluida, bombeable y transportable, incluso después de ocho horas de almacenamiento.
Ejemplo 2
Este ejemplo ilustra la invención y concierne a la filtración de una suspensión acuosa de carbonato de calcio natural y más particularmente de un mármol de diámetro medio igual a 0,75 \mum.
Para realizar esto, con el mismo modo de operación y el mismo material que en el ejemplo 1, se emplean de una parte 173.2 g de la suspensión acuosa de mármol cuya concentración en materia seca es igual a 27.6% y de otra parte 0.5% en peso seco, en comparación con el peso seco del mármol de un poliacrilato de sodio denominado párrafo Coatex DV834, para obtener directamente una suspensión acuosa de mármol cuya concentración en materia seca es igual a 72.1%, y cuya viscosidad Brookfield^{TM} es igual a 635 mPa.s medida a 10 giros/minuto e igual a 240 mPa.s medida a 100 giros/minuto.
La etapa de filtración se detiene cuando la conductividad eléctrica del filtrado, medida con la ayuda de un conductímetro HI8820N de Hanna Instruments (Portugal), aumenta, es decir después de haber recogido 114,5 g de filtrado. El contenido de dispersantes del filtrado es entonces casi nulo.
La suspensión así obtenida es fluida, bombeable transportable por el usuario final inmediatamente después de la etapa de filtración.
Después de un almacenamiento de ocho horas de la suspensión según la invención, se efectúa una nueva medida de la viscosidad Brookfield^{TM} después de la aplicación del recipiente que contiene la dicha suspensión. Se obtiene entonces una viscosidad Brookfield^{TM} igual a 1930 mPa.s medida a 10 giros/minuto e igual a 550 mPa.s medida a 100 giros/minuto demostrando que la suspensión obtenida es fluida, transportable, incluso después de ocho horas de almacenamiento.
Ejemplo 3
Este ejemplo ilustra la invención y se relaciona con la filtración de una suspensión acuosa de carbonato de calcio precipitado (PCC) de diámetro medio igual a 0,9 \mum.
Para realizar esto, con el mismo modo de operación y el mismo material que en el ejemplo 1, se emplean de una parte 156 g de la suspensión acuosa de PCC cuya concentración en materia seca es igual a 24% y de otra parte 1,0% en peso seco, con respecto al peso seco de PCC, de un poliacrilato de sodio de peso molecular en peso igual a 10000 g/mol,
para obtener directamente una suspensión acuosa de PCC cuya concentración en materia seca es igual a 65. 9%, y cuya viscosidad Brookfield^{TM} es igual a 4570 mPa.s medida a 10 giros por minuto igual a 930 mPa.s medida a 100 giros/minuto.
La etapa de filtración es detenida cuando la conductividad eléctrica del filtrado medida con la ayuda de un conductímetro HI8820N de Hanna Instruments (Portugal) aumenta, es decir después de haber recogido 123,7 g de filtrado. El contenido en dispersantes del filtrado es entonces casi nulo.
La suspensión así obtenida es fluida, bombeable transportable por el usuario final inmediatamente después de la etapa de filtración.
Ejemplo 4
Este ejemplo ilustra la invención y se refiere la filtración de una suspensión acuosa de carbonato de calcio natural y más particularmente de un mármol de diámetro medio igual a 0,6 \mum.
Para realizar esto, con el mismo modo de operación y el mismo material que en el ejemplo 1, se emplean de una parte 226,4 g de la suspensión acuosa de mármol cuya concentración en materia seca es igual a 20.9% y de otra parte 1.0% en peso seco, con respecto al peso seco de mármol de un poliacrilato de sodio denominado Coatex DV 834, para obtener directamente una suspensión acuosa de mármol cuya concentración en materia seca es igual a 70,0%, y cuya viscosidad Brookfield^{TM} es igual a 1500 mPa.s medida a 10 giros/minuto igual a 670 mPa.s medida a 100 giros/minuto.
La etapa de filtración es detenida cuando la conductividad eléctrica del filtrado medida con la ayuda de conductímetro HI8820N de Hanna Instruments (Portugal) aumenta, es decir después de haber recogido 177,7 g de filtrado el contenido de dispersante del filtrado es entonces casi nulo.
La suspensión así obtenida es fluida, bombeable transportable por el usuario final inmediatamente después de la etapa de filtración
Después de un almacenamiento de ocho horas de la suspensión según la invención, se efectuó una nueva medida de la viscosidad Brookfield^{TM} después de la aplicación del recipiente que contiene la dicha suspensión. Se obtiene entonces una viscosidad Brookfield^{TM} igual a 1840 mPa.s medida a 10 giros/minuto igual a 750 mPa.s medida a 100 giros/minuto demostrando que la suspensión obtenida es fluida, bombeable transportable, incluso después de ocho horas de almacenamiento.
Ejemplo 5
Este ejemplo ilustra la invención y se refiere a la filtración de una suspensión acuosa de dióxido de titanio comercializado por la sociedad Elementis bajo nombre RHD2.
Para realizar esto, con el mismo modo de operación y el mismo material que en el ejemplo 1, se emplea de una parte 390,9 g de la suspensión acuosa de dióxido de titanio cuya concentración en materia seca es igual a 24,2% y de otra parte 0. 3% en peso seco, con respecto al peso seco de dióxido de titanio, de un copolímero comercializado por la sociedad Coatex bajo el nombre Coatex BR3, para obtener directamente una suspensión acuosa de dióxido de titanio cuya concentración en materia seca es igual a 74,2% y cuya viscosidad Brookfield^{TM} es igual a 1100 mPa.s medida a 10 giros/minuto igual a 460 mPa.s medida a 100 giros/minuto.
La etapa de filtración es detenida cuando la conductividad eléctrica del filtrado medida con la ayuda de un conductímetro HI8820N de Hanna Instruments (Portugal) aumenta, es decir después de haber recogido 281.5 g de filtrado. El contenido de dispersante del filtrado es entonces casi nulo.
La suspensión así obtenida es fluida, bombeable, transportable por el usuario final inmediatamente después de la etapa de filtración.
La misma es utilizada igualmente de manera ventajosa en el campo de la pintura.
Ejemplo 6
Este ejemplo ilustra la invención y se refiere a la filtración de una suspensión acuosa de caolín comercializado por la sociedad Imerys con el nombre SPS.
Para realizar esto, con el mismo modo de operación y el mismo material que en el ejemplo 1, se emplean de una parte 229,1 g de la suspensión acuosa de caolín cuya concentración en materia seca es igual a 23,9% y de otra parte 0,2% en peso seco, con respecto al peso seco de caolín, de un poliacrilato de sodio de peso molecular en peso igual a 4500 g/mol, para obtener directamente una suspensión acuosa de caolín cuya concentración en materia seca es igual a 68,0% y cuya viscosidad Brookfield^{TM} es igual a 1590 mPa.s medida a 10 giros/minuto igual a 655 mPa.s medida a 100 giros/minuto.
La etapa de filtración es detenida cuando la conductividad eléctrica del filtrado medida con la ayuda de un conductímetro HI8820N de Hanna Instruments (Portugal) aumenta, es decir después de haber recogido 167,7 g de filtrado. El contenido en dispersante en el filtrado es entonces casi nulo.
La suspensión así obtenida es fluida, bombeable y transportable por el usuario final inmediatamente después de la etapa de filtración.
Ejemplo 7
Este ejemplo ilustra la invención y se refiere a la filtración de una suspensión acuosa de hidróxido de aluminio comercializada por la sociedad Martinswerk bajo el nombre de OL 104.
Para realizar esto, con el mismo modo de operación y el mismo material que del ejemplo 1, se emplean de una parte 201,0 g de la suspensión acuosa de hidróxido de aluminio cuya concentración en materia seca es igual a 25,3% y de otra parte 0,25% en peso seco, con respecto al peso seco de hidróxido de aluminio, de un copolímero de peso molecular en peso igual a 3500 g/mol y compuesto de ácido acrílico y de metaacrilato de metoxipolietilenglicol de peso molecular 2000 totalmente neutralizado con soda para obtener directamente una suspensión acuosa de hidróxido de aluminio cuya concentración en materia seca es igual a 71,8%, y cuya viscosidad Brookfield^{TM} es igual a 230 mPa.s medida a 10 giros/minuto igual a 230 mPa.s medida a 100 giros/minuto.
La etapa de filtración es detenida cuando la conductividad eléctrica del filtrado medida con la ayuda de un conductímetro HI8820N de Hanna Instruments (Portugal) aumenta, es decir después de haber recogido 144,2 g de filtrado. El contenido de dispersante del filtrado es entonces casi nulo.
La suspensión así obtenida es fluida, bombeable y transportable por el usuario final inmediatamente después de la etapa de filtración.
Ejemplo 8
Este ejemplo se refiere a la utilización de una suspensión acuosa de carga mineral según la invención en el dominio papelero, y más particularmente se refiere a la medición de las propiedades ópticas de la suspensión del ejemplo 4 obtenido según la invención y más particularmente a la determinación del valor de la capacidad de difusión de la luz visible de la suspensión acuosa del ejemplo 4 así como de los valores de brillo intrínseco del pigmento obtenido por filtración.
Esta capacidad de difusión de la luz visible es expresada por un coeficiente de difusión de la luz S que es el coeficiente de Kubleka-Munk de difusión de la luz, determinado por el método bien conocido por el experto en la técnica descrito en las publicaciones de Kubelka et Munk (Zeitschrift für Technische Physik 12, 539, (1931)), de Kubelka (J. Optical Soc. Am. 38(5), 448, (1948) et J. Optical Soc. Am. 44(4), 330, (1954)).
Para realizar esto, se dispone entonces de una hoja de papel sintética vendida por la sociedad Arjo Wiggins Teape bajo el nombre Synteape.
Antes de ser satinado con la ayuda de una máquina de satinar de tipo Hand Coater modelo KC202, esta hoja de papel de dimensión 26 cm x 18 cm y de un peso específico de 60 a 65 g/m^{2} es pesada y después puesta bajo un rayo luminoso de longitud de onda igual a 457 nm sobre una placa negra mediante un espectrofotómetro Elrepho^{TM} 3000 de Datacolor (Suiza) para determinar el factor de reflectancia R_{b} del papel no satinado sobre el fondo negro.
La suspensión que se va a probar, formulada con un aglutinante (12 partes de aglutinante estireno-acrílico Acronal^{TM} S360D por 100 g secos de carga mineral por probar) es aplicada entonces sobre esta hoja de papel prepesada con la ayuda de una máquina de satinar del tipo Hand Coater modelo KC202.
La hoja de papel así satinada a diferentes pesos de capa comprendidos entre 5 y 50 gramos/m^{2} es sometida entonces a un rayo luminoso de longitud de onda igual a 450 nm por medio de un espectrofotómetro Elrepho^{TM} 3000 de Datacolor (Suiza) sobre una placa negra para determinar el factor de reflectancia del papel sobre el fondo negro R_{0} y sobre una pila de al menos 10 hojas de papel no satinado para determinar el factor de reflectancia de los papeles satinados sobre el fondo blanco R_{1}, siendo r el factor de reflectancia de la pila de hojas de papel no satinado.
Se determina entonces el factor de reflectancia R_{SC} de la capa sola, sobre fondo negro, mediante la fórmula:
1
así como la transmisión T_{SC} de la capa
2
A partir de estas dos cantidades, es posible calcular un valor teórico de reflectancia R_{\infty} para una capa de espesor finito dada por la fórmula:
3
Así, a partir de esta fórmula el coeficiente de difusión de la luz S del pigmento estudiado puede ser calculado para cada peso de capa sabiendo que para un peso de capa P
4
dónde
5
y
6
Este coeficiente de difusión de la luz S es trazado en función del peso de la capa y el valor S para un peso de capa igual a 20/m^{2} es determinado por interpolación.
En el caso presente el valor S obtenido es igual 157 m^{2}/gramo y es del todo comparable con los valores obtenidos para las suspensiones de carbonato de calcio de la técnica anterior obtenidos según los medios clásicos de concentración térmica.
Además se determina el brillo a 75ºC TAPPI de la hoja de papel precedentemente satinada antes del satinado mediante el paso del papel satinado por el medidor de brillo del laboratorio Lehmann^{TM}. Se obtiene entonces para el papel satinado con la ayuda de la mezcla de satinado que contiene la suspensión acuosa de carbonato de calcio del ejemplo 4 un brillo a 75ºC TAPPI igual a 63,5.
El papel satinado es igualmente satinado con la ayuda de una supersatinadora de nueve zonas de contacto entre los dos rodillos, comercializada por Kleinewefers.
El brillo a 75ºC TAPPI es entonces igual 69,3.

Claims (5)

1. Procedimiento de preparación de suspensiones acuosas de materiales minerales fluidos, bombeables y transportables por el usuario final inmediatamente después de la etapa de filtración, eventualmente seguido de una compresión, con cantidades reducidas de dispersantes empleadas y que permite el control de las cantidades de dispersantes presentes en el filtrado, caracterizado porque incluye una filtración en dos etapas distintas operadas en continuo la una con respecto a la otra, eventualmente seguidas de una compresión.
2. Procedimiento de preparación de suspensiones acuosas de materiales minerales según la reivindicación 1, caracterizado porque las dos etapas distintas de la filtración están constituidas de una primera etapa en la cual se forma una precapa que no emplee ningún agente dispersante seguida de una segunda etapa continua a la primera en presencia de uno o varios agentes dispersantes, en el curso de la cual el agua de la precapa es reemplazada por el agua de la segunda etapa de filtración que contiene uno o varios agentes dispersantes.
3. Procedimiento de preparación de suspensiones acuosas de materias minerales, según una de las reivindicaciones 1 o 2, caracterizado porque la cantidad de agente dispersante utilizado en la segunda etapa está comprendida entre 0,01% y 10%, preferencialmente entre 0,1 y 2% en peso seco de dispersante con respecto al peso seco de materia mineral que se va a filtrar.
4. Procedimiento de preparación de suspensiones acuosas de materiales minerales según una de las reivindicaciones 1 a 3, caracterizado porque la cantidad de agente dispersante presente en el filtrado es controlada y limitada por una medida en continuo de la conductividad eléctrica del filtrado y porque la etapa de filtración es detenida desde el instante en que la conductividad eléctrica del filtrado aumenta.
5. Procedimiento de preparación de suspensiones acuosas de materiales minerales según una de las reivindicaciones 1 a 4, caracterizado porque el material mineral es escogido entre carbonato de calcio natural tales como las diferentes cretas, calcitas, mármoles o aun escogido entre los carbonatos de calcio sintéticos tales como los carbonatos de calcio precipitados en diferentes estados de cristalización o bien aun escogido entre los carbonatos mixtos de magnesio y de calcio tales como las dolomitas o aún entre carbonato de magnesio, el carbonato de zinc, la cal, la magnesia, el sulfato de bario tal como la barita, el sulfato de calcio, la sílice, sílica-magnesios, tales como el talco, wollastonita, las arcillas y los sílicoaluminosos tales como los caolines, la mica, los óxidos o hidróxidos de metales o de alcalino térreos, tales como el hidróxido de magnesio, los óxidos de hierro, el óxido de zinc, el óxido de titanio, los dióxidos de titanio, bajo sus formas anatasa o rutilo, y sus mezclas, y preferencialmente escogido entre el carbonato de calcio natural, el carbonato de calcio sintético, incluso llamado carbonato de calcio precipitado, el dióxido de titanio bajo sus formas anatasa o rutilo, el caolín, el hidróxido de aluminio, las arcillas o sus mezclas.
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