JPS6162531A - 複合体の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は染色性に優れ、良好な色調を有し、かつ帯電的
正性の優れた複合体の製造方法に関する。

本発明は各種プラスチック成型品、無機物成型品の表面
改質にとくに有用である。

〔従来の技術〕

プラスチックは軽量、易加工性、耐衝撃性、染色性に優
れるなどの特徴を活かして各方面に利用されている。し
かし２反面表面硬度が低く、使用中の傷発生による外観
低下、ひいては透明性低下をもたらし、使用範囲が著し
く限定され、眼鏡レンズなどでは致命的欠点である。

一方、無機ガラスやセラミックは高い表面硬度を有する
反面、容易に所望の着色品を得ることができない。さら
には高い反射率を有する等の欠点がある。

前記の表面硬度や染色性等の問題点を改良するための従
来の技術としては多官能アクリル重合体や有機ポリシロ
キサン系重合体をプラスチックや無機ガラス表面に被覆
させる方法がある（例えば特開昭５０−８２１７３．特
開昭５２−１１２６９８゜特公゛昭５７−２４９０．特
公昭５７−４２６６５゜特開昭５５−３０６７７）。

また前記の反射防止性に関する問題点の改良を目的とし
た従来の技術としては屈折率が基材と異なる物質を、真
空蒸着法などにより基材上に被膜形成させる方法が行な
われた。この場合反射防止効果を高からしめるための被
覆層の膜厚および屈折率に関してはすでに多くの組合せ
が提案されている（光学技術］ンタクトＶｏｌ　９．　
ｍ　８　、１７〜２３（１９７１））。

さらには、特開昭５８−４６５０１において液状からな
る組成物の薄層多層コーティングが提案されている。

〔発明が解決しようとする問題点〕

特開昭５０−８２１７３．特開昭５２−１１２６９８、
特公昭５７−２４９０．特公昭５７−４２６６５、％開
閉５３−３０６７７などに開示されている技術によって
得られる複合体は表面硬度が高く、染色性をも有してい
るものもあるが、実用面から見ると染色性のさらに改良
されたものが望まれている。また反射防止効果を上げる
目的で一般的に行なわれている蒸着法によシ形成された
反射防止膜は加熱によってクラックが発生する。

さらにはプラスチックの長所である染色性を喪失させる
などの問題点を改良する方法として特開昭５８−４６３
０１に開示されている技術は前記蒸着法の問題点を改良
するものであるが、さらに染色性の改善および黄変色の
改善が実用性を高める意味で望まれている。

本発明は従来から行なわれているプラスチックや無機ガ
ラス、さらにはセラミック等の表面改質技術である有機
ポリシロキサンを主成分とする硬化膜を最外層に有する
複合体における染色性および外観等の問題点を改良する
ものである。

〔問題点を解決するための手段〕

本発明は有機ポリシロキサンを主成分とする硬化膜を最
外層に有する物品を界面活性剤を含有する６０〜１００
℃の水で浸漬処理することを特徴とする複合体の製造方
法に関するものである。

本発明で言うところの最外層を形成する有機ポリシロキ
サンを主成分とする硬化膜とは一般式（ここで　Ｈ２Ｈ
ｊは炭素数１０以下の各々アルキル基、アルケニル基、
アリール基またはハロゲン基、エポキシ基、アミノ基、
メルカプト基、メタクリルオキシ基ないしシアン基を有
する炭化水素基である。また　Ｒ゛は炭素数１〜８のア
ルキル基、アリール基、アルコキシアルキル基またはア
シル基であり、ａおよびｂは０，１または２であシ、か
つａ＋ｂが１または２である。）で表わされるケイ素化
合物またはその加水分解物を硬化して得られる硬化膜で
ある。これらの有機ケイ素化合物の具体的な代表例とし
ては、メチルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシ
シラン。

メチルトリメトキシエトキシシラｙ、メチルトリアセト
キシシラン、メチルトリプトキシシラン。

メチルトリフエノキシシラン、エテルトリメトキシシラ
ン、エチルトリエトキシシラン、ビニルトリメトキシシ
ラン、ビニルトリエトキシシラン。

ビニルトリアセトキシシラン、°ビニルトリメトキシエ
トキシシラン、フェニルトリメトキシシラン。

フェニルトリエトキシシラン、フェニルトリアセニドキ
シシラン、γ−クロロプロピルトリメトキシシラン、γ
−クロロプロピルトリエトキシシラン。

γ−クロロプロピルトリアセトキシシラン、３，３゜３
−トリフロロプロピルトリメトキシシラン、γ−メタク
リルオキシプロピルトリメトキシシラン。

γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、Ｔ−アミノプ
ロピルトリエトキシシラン、γ−メルカプトプロピルト
リメトキシシラン、γ−メルカプトプロピルトリエトキ
シシラン、Ｎ−β（アミンエチル）−γ−アミノプロピ
ルトリメトキシシラン。

β−シアンエチルトリエトキシシラン、メチルトリフエ
ノキシシラン、クロロメチルトリメトキシシラン、クロ
ロメチルトリエトキシシラン、グリシドキシメチルトリ
メトキシシラン、グリシドキシメチルトリエトキシシラ
ン、α−グリシドキシエチルトリメトキシシラン、α−
グリシドキシエチルトリエトキシシラン、β−グリシド
キシエチルトリメトキシシラン、β−グリシドキシエチ
ルトリエトキシシラン、α−グリシドキシプロビルトリ
メトキシシラン、α−グリシドキシプロビルトリエトキ
シシラン、β−グリシドキシプロビルトリメトキシシラ
ン、β−グリシドキシプロビルトリエトキシシラン、γ
−グ′リシドキシプロビルトリメトキシシラン、γ−グ
リシドキシプロビルトリエトキシシラン、γ−グリシド
キシプロピルトリプロポキシシラン、γ−グリシドキシ
プロビルトリブトキシシラン、γ−グ＋ｊシトキシプロ
ビルトリメトキシエトキシシラン、γ−グリシドキシプ
ロビルトリフエノキシシラン、α−グリシドキシブチル
トリメトキシシラン、α−グリシドキシブチルトリエト
キシシラン、β−グリシドキシブチル）！メトキシシラ
ン、β−グリシドキシブチルトリエトキシシラン、γ−
グリシドキシブチルトリメトキシシラン、γ−グリシド
キシブチルトリエトキシシラン、δ−グリシドキシブチ
ルトリメトキシシラン、δ−グリシドキシブチルトリエ
トキシシラン、（５，４−エポキシシクロヘキシル）メ
チルトリメトキシシラン、（３，４−エポキシシクロヘ
キシル）メチルトリエトキシシラン。

β−（３，４−エポキシシクロヘキシル）エチルトリメ
トキシシラン、β−（３，４−エポキシシクロヘキシル
）エチルトリエトキシシラン、β−（３゜４−エポキシ
シクロヘキシル）エチルトリプロポキシシラン、β−（
５；４−エポキシシクロヘキシル）エチルトリプトキシ
シラン、β−（３，４−工１　　ポキシシクロヘキシル
）エチルトリメトキシシラン ル）エチルトリフエノキシシラン、γ−（３，４−エポ
キシシクロヘキシル）プロピルトリメトキシシラン、γ
−（３，４−エポキシシクロヘキシル）プロピルトリエ
トキシシラン、β−（３，４−エポキシシクロヘキシル
）ブチルトリメトキシシラン。

β−（３，４−エポキシシクロヘキシル）ブチルトリエ
トキシシランなどのトリアルコキシ、トリアジルオキシ
またトリフエノキシシラン類またはその加水分解物およ
び、ジメチルジメトキシシラン。

フェニルメチルジメトキシシラン、ジメチルジェトキシ
シラ／、フェニルメチルジェトキシシラン。

γ−クロロプロピルメチルジメトキシシラン、γ−クロ
ロプロピルメチルジェトキシシラン、ジメチルジアセト
キシシラン、γ−メタクリルオキシプロピルメチルジメ
トキシシラン、γ−メタクリルオキシプロピルメチルジ
ェトキシシラン、γ−メルカプトプロピルメチルジメト
キシシラン、γ−メルカプトプロピルメチルジェトキシ
シラン。

γ−アミノプロピルメチルジメトキシシ′ラン、γ　　
　ｊ−アミノプロビルメチルジエトキシシラン、メチル
ビニルジメトキシシラン、メチルビニルジェトキシシラ
ン、グリシドキシメチルメチルジメトキシシラン、グリ
シドキシメチルメチルジェトキシシラン、α−グリシド
キシエチルメチルジメトキシシラン、α−グリシドキシ
エチルメチルジェトキシシラン、β−グリシドキシエチ
ルメチルジェトキシシラン、β−グリシドキシエチルメ
チルジェトキシシラン、α−グリシドキシプロビルメチ
ルジメトキシシラン、α−グリシドキシゾロビルメチル
ジェトキシシラン、β−グリシドキシプロビルメチルジ
ェトキシシラン、β−グリシドキシ１０ビルメチルジエ
トキシシラン、γ−グリシドキシプロビルメチルジメト
キシシラン、′γ−グリシドキシプロビルメチルジェト
キシシラン、γ−グリシドキシプロビルメチルジプロポ
キシシラン。

γ−グリシドキシプロビルメチルジブトキシシラン、γ
−グリシドキシプロビルメチルジメトキシエトキシシラ
ン、γ−グリシドキシプロピルメチルジフェノキシシラ
ン、γ−グリシドキシプロピルエチルジメトキシシラン
、γ−グリシドキシプロビルエチルジメトキシシラン、
γ−グリシドキシプロピルエチルジェトキシシラン、γ
−クリシトキシプロビルビニルジメトキシシラン、γ−
グリシドキシプロビルビニルジェトキシシラン、γ−グ
リシドキシプロビルフェニルジメトキシシランｓ　ｒ−
クリシトキシプロビルフェニルジエトキシシラン、など
ジアルコキシシランまたはジアシルオキシシラン類また
はその加水分解物がその例である。

これらの有機ケイ素化合物は１種または２種以上添加す
ることも可能である。とくに染色性付与の目的にはエポ
キシ基を含む有機ケイ素化合物の使用が好適である。

また耐候性、耐薬品性さらには反射防止性の向上目的に
はメチル基、ビニル基、γ−クロロプロピル基を含む有
機ケイ素化合物の使用が好適である。

これらの有機ケイ素化合物は硬化させた有機ポリシロキ
サン硬化膜として適用されるが、キュア温度を下げ硬化
をより進行させるためには加水分解して使用することが
好ましい。

加水分解は純水または塩酸、酢酸あるいは硫酸などの酸
性水溶液を添加、攪拌することによって製造される。さ
らに純水、あるいは酸性水溶液の添加量を調節すること
Ｋよって加水分解の度合をコントロールすることも容易
に可能である。加水分解に際しては、アルコキシ基と等
モル以上、６倍モル以下の純水または酸性水溶液の添加
が硬化促進の点で特に好ましい。

加水分解に際しては、アルコール等が生成してくるので
無溶媒で加水分解することが可能であるが、加水分解を
さらに均一に行なう目的で有機ケイ素化合物と溶媒を混
合した後、加水分解を行なうことも可能である。また目
的に応じて加水分解後のアルコール等を加熱および／ま
たは減圧上に適当量除去して使用することも可能である
し、その後て適当な溶媒を添加することも可能である。

これらの溶媒としてはアルコール、エステル、エーテル
、ケトン、ハロゲン化炭化水素あるいはトルエン、キシ
レンなどの芳香族炭化水素などの溶媒が挙げられる。ま
たこれらの溶媒は必要に応じて２種以上の混合溶媒とし
て使用することも可能し、さらに予備縮合等の反応を進
めるために室温以上に加熱することも可能であるし、予
備縮合金抑えるために加水分解温度を室温以下に下げて
行なうことも可能であることは言うまでもない。

また本発明の有機ポリシロキサン系硬化膜の形成におけ
る硬化方法としては熱風、赤外腺ランプなどによる加熱
硬化、さらには紫外線、電子線などの照射による硬化な
ど当業界で知られている各種の方法が適用される。

本発明の有機ポリシロキサン系硬化膜の形成にあたって
は各種の公知の硬化剤を使用して、硬化促進、低温硬化
を行なっても本発明の適用には何ら問題はない。硬化剤
としては各種エポキシ樹脂硬化剤、あるいは各種有機ケ
イ素樹脂硬化剤などが使用される。

本発明の有機ポリシロキサン系硬化膜のｊ漠厚はとくに
限定されないが１本発明の効果をτ９顕著に発揮するた
めには０．０１μ〜１０μが好ましい。

すな、わちこれよシ薄くなると有機ポリシロキサン系硬
化膜を被覆する意味がほとんどなくなる。またこれよシ
厚くなると本発明効果を発現するのに長時間を有し、生
産上大きな問題が生じる。

複合体の最外層を形成する硬化膜中には有機ポリシロキ
サンが１０重量係以上、さらに効果を顕著ならしめるた
めには２０重量パーセント以上含有されることが好まし
い。

また前記有機ケイ素化合物およびその加水分解物と併用
可能な材料としては、とくに限定されるものではなく、
各種の有機材料および無機材料が使用される。とくに表
面硬度、染色性の観点からコロイド状に分散されたシリ
カゾルが好ましく用いられる。また帯電防止性、防曇性
の観点からは゛　ポリビニルアルコール、ヒドロキシア
ルキルセルロース等が好ましく用いられる材料である。

さらには単独ではクランク発生等の問題から使用できな
いが２表面硬度、帯電防止性等の向上のｉ点から好まし
く使用されるものとして次の一般式で示されるケイ素化
合物およびその加水分解物が挙げられる。

５ｉ（ＯＲ’）。

（ここで　Ｒ“とけ炭素数が１〜乙のアルキル基。

アリール基、アシル基およびアルコキシアルキル基であ
る）。

これらのケイ素化合物の具体的な代表例としては、メチ
ルシリケート、エチルシリケート、ｎ−プロピルシυケ
ート、ｉ−７’口ビルシリヶート。

ｎ−プチルシリケー）、５ｅａ−ブチルシリケート。

ｔ−ブチルシリケート、°テトラアセトキシシランなど
のシラン類およびその加水奔解物が挙げられる。

本発明における有機ポリシロキサン系硬化膜は複合体の
最外層に形成されていることが必要であシ、それ以外の
場合には十分な効果が期待されない。また有機ポリシロ
キサン系硬化膜が４布（’れる基板材料としてはプラス
チック、無機ガラス−。

セラミック、金属、木材など本発明の目的が達せられる
ものであれば何でもよい。さらにはこれら基板材料上に
各種の被覆処理を施したものも使用される。好ましく使
用される被色処理としては各腫プライマーによる接着性
向上、有機チタネート。

有機ジルコネートから得られる無機酸化物さらにほこ、
れらとシリカゾルとの併用による高屈折被膜形成による
反射防止性の向上などが挙げられる。

本発明はこのようにして得られた有機ポリシロキサン系
硬化膜を最外層に有する物品を界面活性剤を含有する３
０〜１００“０の水で浸漬処理されるものである。

ここで浸漬処理とは単なる静置状態での水中への浸漬ば
かりでなく超音波振動９強制的攪拌などの状態で水中浸
漬を行なうことも含まれる。また浸漬水の温度は３０〜
１００°０で行なわれるべきであり、処理時間の短縮お
よび処理効果をより発揮せしめるためには５０〜１００
℃が好ましい。

６０°Ｃより低い温度では期待される効果が得られす、
また１００°Ｃ以上に加熱するにはオートク（レープな
どの特殊な装置を要し、生産的観点からテ は全く有用とい言えない。

本発明における界面活性剤とはアニオン界面活性剤、カ
チオン界面活性剤、非イオン界面活性剤。

両性イオン界面活性剤が挙げられる。アニオン界面活性
剤の具体的な例としては、たとえば脂肪酸アルカリ金属
塩、アルキルサルフェートアルカリ金属塩、アルキルエ
ーテルサルフェートアルカリ金属塩、アルキルサルフェ
ートトリエタノールアミン塩、アルキルベンゼンスルホ
ン酸アルカリ金属塩、アルキルメチルタウリン酸アルカ
リ金属塩。

ジアルキルスルホコハク酸アルカリ金属塩、アルキルザ
ルコシネートアルカリ金属塩、アルキルアリールポリエ
ーテルスルホン酸アルカリ金属塩。

アルキルリン酸エステルアルカリ金属塩、アルキルナフ
タレンスルホン酸アルカリ金属塩２．ナフタレンスルホ
ン酸金属塩のホルマリン縮合物、各種フッ素系アニオン
界面活性剤などが挙げυれる。

またカチオン界面活性剤の具体的な例としてはハロゲン
化ジステアリルジメチルアンモニウム。

ハロゲン化アルキルペンジルジメチルアンモニウ　　　
ｊム、ハロケン化ステアリルトリメチルアンモニウム＃
　”　Ｏケン化セチルトリメチルアンモニウム。

ハロゲン化ベルザルコニウム、ハロゲン化ラウリルトリ
メチルアンモニウム、ラウリルアミンアセテート、ステ
アリルアミンアセテート、ジアルキルジアンモニウムパ
ラトルエンスルホンｒＲ塩、　７ツ素系力チオン界面活
性剤などが挙げられる。また非イオン界面活性剤として
はポリオキシエチレンアルキルエーテルｉ、ポ！Ｊオキ
シエチレンアルキルフェノールエーテル類、ポリオキシ
エチレン脂肪酸エステル類、ソルビタン脂肪酸エステル
類。

ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル類。

ポリオキシエチレンアルキルアミン類、グリセリン脂肪
酸エステル、オキシエチレンオキシグロピレンズロック
コボリマー類、脂肪酸アルキロールアミド類、アルキル
フェノキシポリエトキシエタノール類、パーフルオロア
ルキルアクリレート・ポリオキシエチレンアクリレート
コポリマー類。

ジメチルポリシロキサンのポリオキシエチレングラフト
体またはブロックコポリマー類などが挙げられる。また
両性イオン界面活性剤としては各種アルキルベタイン化
合物、各種アルキルジ（アミ／エチル）アミノ酸の金属
塩類などを挙げることができる。

これらの界面活性剤は水に溶解または分散させて使用さ
れるが、その添加量は目的に応じて決定されるものであ
るが好ましくは０−　ＯＤ　０１重量パーセントから３
０重量パーセントの範囲で使用される。これより少ない
と顕著な効果が得られず。

またこれより多くなると処理後、物品の表面に付着す・
る量が多くなり洗浄に長時間を要するばかりか、外観を
損なうなどの問題点が発生しやすい。

これらの添加剤は１種のみならず２種以上添加した併用
も容易に可能である。′ また必要に応じてメチルアルコール、エチルアルコール
、アセトン、エチレングリコ−ルナトノ親水性溶媒を含
む水°に添加して使用することも可能である。さらには
酸、塩基等を適当量添加し。

ｐＨを調整した水を使用することも可能である。

本発明の浸漬処理における浸漬時間はとくに限定されな
いが効果をより顕著に発揮させるためには１分間以上の
浸漬が好ましい。また浸ａは物品の全部分はもちろんの
こと部分的に処理を行ない部分的な処理効果をもたらせ
た複合体を製造することも十分可能である。

本発明による製造方法はメガネレンズ、サングラスレン
ズなどの光学部品類、花びん、コツプなどの陶器類、さ
らにはウィンドー、ディスプレイなどの各種保護カバー
類などに好ましく適用されるものである。

前記界面活性剤において染色性、帯電防止性向上にはア
ニオン界面活性剤１芭調向上には非イオン界面活性剤が
とくに顕著な効果が期待される。

実施例１ （１）　　シラン加水分解物の調製 回転子を備えた反応器中にγ−グリシドキシプロビルメ
チルジェトキシシラン３８６．３　ｇを仕込み、液温を
１０°Ｃに保ち、マグネチツクスターラーで、攪拌しな
がら、Ｏ，ＯＳ規定塩酸水溶液５５Ｂｇを徐々に滴下す
る。滴下終了後冷却をやめて。

シラン加水分解物を得た。

（２）　　塗料の調製 前記シラン加水分解物４４．２　ｇ　Ｋγ−クロロプロ
ピルトリメトキシシラン２０．８　ｇを混合し、液温を
１０゛Ｃに保つ。攪拌しながら０．０１規定塩酸水溶液
５．６５　ｇを徐々に滴下する。滴下終了後。

冷却をやめる。該加水分解物６０．６　ｇにメタノール
分散コロイド状シリカ（日産化学株式会社製品１メタノ
ールシリカゾル”固形分３０％、シリカ平均粒子径１６
±１ミリミクロン）１３５．４ｇ。

ジエチレングリコールジメ＼チルエーテル１０．６ｇ。

メタノール７９．２　ｇ　、シリコーン系界面活性剤０
、４５　ｇを攪拌しながら、添加混合した。この混合液
にアルミニウムアセチルアセトネート４．１ｇを添加し
、攪拌混合して塗料とした。

（３）　　複合体の調製 前項塗料を用い、アルカリ水溶液に浸漬処理したジエチ
レングリコールビスアリルカーボネート重合体プラルン
ズ（ＣＲ−３９，厚み２．０　ｍ　。

直径７０ｍ）に浸漬法で塗布した。また硬化は９３°Ｃ
の熱風乾燥機で４時間加熱して行なった。

得られたレンズをジオクチルスルホコハク酸ナトリ′ウ
ムを１．２重量％含有した９０“０の水中に１２０分間
浸漬処理を行なって複合体とした。

（４）評価 （Ａ）　　染色性テスト 得られた複合体を赤、青、黄の６色からなる分散染料染
浴中に９３℃で５分間染色したところ全光線透過率が４
０チ濃度まで染色された。一方。

浸漬処理を行なわない複合体を同様にして染色したとこ
ろ、５０チ濃度にしか染色されず１本発明による濃染化
が明らかであった。

（Ｂ）　　帯電防止性テスト オネストメーターによる帯電防止性をテストしたところ
、未処理レンズが８７秒の半減期に対して、処理レンズ
は２０秒と大幅に向上した。

他の性能としてスチールウール摩擦による耐擦傷性、粘
着テープによる密着性を評価したがいずれも未処理レン
ズと差は認められなかった。

実施例２〜５ （１１基材の調製 （ａ）　　シラン加水分解物の調製 γ−グリシドキシプロビルメチルジェトキシシラン１０
６．８ｇを１０°Ｃに冷却し、攪拌しながら０．０５規
定塩酸水溶液１５．５ｇを徐々に滴下し。

滴下終了後、室温にてさらに１時間攪拌をつづけてシラ
ン加水分解物を得た。

（ｂ）　　高硬度用コーティング組成物の調製前記シラ
ン加水分解物に、エポキシ樹脂（“エピコート８２７″
、シェル化学株式会社製品）２５ｇ−、エポキシ樹脂（
１エポライト３００２’　。

共栄社油脂化学工業株式会社製品）２５ｇ、ジアセトン
アルコール５８．９ｇ、ベンジルアルコール２９、５　
ｇ　、メタノール３１０ｇ、シリコーン系界面活性剤１
．５ｇを添加混合し、さらに実施例１で使用したメタノ
ール分散コロイド状シリカ４１６．７ｇとアルミニウム
アセチルアセトネート１２５ｇを添加し、充分攪拌した
後、コーティング組成物とした。

（Ｏ）　　アンダーコートの塗布、キュアおよび前処理 前項高硬度用コーティング組成物を使って、実施例１で
使用したジエチレングリコールピスアリルカーボネート
重合体レンズに浸ａ法で塗布し。

９５°Ｃで４時間加熱した。キュアされたレンズは前処
理として表面処理用プラズマ装置（ＰＲ５０１Ａヤマト
科学株式会社製）を用い、酸素流量１００ｍｅ１分、出
力５０Ｗで１分間処理を行なった。

（ｄ）　　８屈折率用コーティング組成物の調製回転子
を備えたビーカー中にｎ−ブタノール３５０、８　ｇ　
、酢酸１２．２ｇ、５％のシリコーン系界面活性剤、ｎ
−ブタノール溶液５．１ｇを添加する。

この混合溶液中に室温にて攪拌しながらメタノール分散
コロイド状シリカ（平均粒子径１２±１ｍμ固形分３０
係）　４７．４　ｇ　、さらにテトラ−ｎ−ブチルチタ
ネート３４．５　ｇを添加して、コーティング組成物と
した。

（ｅ）　　基材 前項（Ｃ）で調製した前処理レンズに（ｄ）で調製した
ソ塗料を下記の条件でスピンコードした。コートしたレ
ンズは１００°Ｃで２時間加熱乾燥を行なって。

基材を得た。

スピンコード条件 口伝数　：　　３５００ｒｐｍ 回転時間　：　６０秒 （２）　　反射防止加工 （−）　　シラン加水分解物の調製 メチルトリメトキシシラン１３．４ｇ、２−クロロプロ
ピルトリメトキシシラン４．３ｇ、ｎ−プロピルアルコ
ール１３．４ｇを添加し、１０°Ｃに冷却したのち攪拌
下で０．０１規定塩酸水溶液６．５ｇを滴下した。滴下
終了後、室温にてさらに１時間攪拌を行ない、シラン加
水分解物を得た。

（ｂ）　　コーティング組成物の調製 上記シラン加水分解物３２．４ｇ、ｎ−プロピルアルコ
ール１４２．７ｇ、エチルセロンルフ２２５ｇ、水７０
．８ｇ、５％シリコーン系界面活性剤ｎ−プロピルアル
コール３．８ｇを加え、よく混合した後、（Ｉ）で使用
したと同じメタノール分散コロイ　　　ｊド状シリカ２
７．０　ｇ　、さらにアルミニウムアセチルアセトナ−
・ト０．８０ｇを加えて十分攪拌を行ないコーティング
組成物とした。固形分は５，７５％であった。

（Ｃ）　　塗布およびキュア 前項（１）で製造した基材の上に上記＋２１　、　（ｂ
）で調製したコーティング組成物を前項（１）、（ｅ）
と同じ条件でスピンコードし、コート後は９３℃の熱風
乾燥機で４時間加熱硬化を行なった。

（３）　　複合体の製造 前項（２１、（ｃ）で得られたレンズをそれぞれ表１に
示した界面活性剤を１．２重量％の濃度で添加した９３
゛Ｃの水中に１２０分間浸漬し、複合体を得た。

（４）評価 得られたレンズの全光線透過率はいずれも９６．０〜９
６．８であり、マた反射光色が赤紫色の反射防止レンズ
であった。さらには未処理レンズは若干黄味がかった着
色が認められたが、処理レンズにはなく、きわめて外観
の良好なものであった。実施例１と同様の染色性テスト
、帯電防止性をテストした。結果を表１に示した。いず
れも未処理レンズと比較して帯電防止性が飛躍的に向上
し、また染色性も向上していることがわかる。表１には
比較例として未処理レンズの結果も示した。

なお染色性テストは染色時間を３０分間にしてテストし
た。他の性能として、スチールウール≠００００を使用
して摩耗テストを行なったところ処理の有無にかかわら
ず、いずれも傷のつかない高い表面硬度を有していた。

〔発明の効果〕

本発明によって得られる複合体には以下のような効果が
ある。

（１）表面硬度等の性能を低下させることなく染色性を
向上させる。

（２）　　黄変色を減少させ、外観とくに色調向上に有
効である。

（３）帯電防止性が向上し、はこシなどが付着しにくい
。

特許出願人　　東　し　株　式　会　社１、事件の表示 昭和５９年特許願第１６７９２２号 ２、発明の名称 複合体の製造方法 ３、補正をする者 事件との関係　　特許出願人 住所　東京都中央区日本橋至町２丁目２番地名称　（３
１５）東し株式会社 代表取締役社長　　伊　藤　昌　壽 」 ６、補正の対象 明細書の「発明の詳細な説明の欄」 ７　　　）重工の出客Ｓ　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　□−明細書中 （１）第３頁第１行目の「薄層多層コーティング」を「
薄層多層膜コーティング」と補正します。

（２）　　第９頁第４行目の「β−グリシドキシエチル
メチルジエ」を「β−グリシドキシエチルメチルジメ」
と補正します。

（３）　　第９頁第９行目の［ピルメチルジェトキシシ
ラン」を「ピルメチルジメトキシシラン」と補正しまず
。

（４）　　第９頁第１９行目の［ロピルエチルジメトキ
シシラン］を「ロピルエチルジエ１〜キシシラン」と補
正します。

（５）第９頁第２０行目の「シプロピルエチルジエ１〜
キシシラン」を「′シプロピルエチルジブロボキシシラ
ン」と補正します。

（６）　　第１１頁第１３行目の「減圧上」を「減圧下
ｊと補正します。

（７）　　第１５頁第１８行目の「有用とい言えない。

」を［有用とは言えない。」と補正します。

（８）第１６頁第１６行目〜第１７頁第１行目の「ハロ
ゲン化ジステアリル・・・・・・・・・１−リメチルア
ンモニウム、」を［ステアリルジメチルアンモニウムハ
ライド、アルキルペンシルジメチルアンモニウムハライ
ト、ステアリル１〜リメチルアンモニウムハライト、セ
チル１〜リメチルアンしニウムハライド、ベン１ｆルコ
ニウムハライト、ラウリル１〜リメチルアンモニウムハ
シイト、」と補正しまり。

（９）第２２頁第１３行目のｒ４１６，７Ｊをｒ４１６
．７Ｊと補正します。

（１０）　　第２３頁第９行目の「活性剤、ｎ−ブタノ
ール」を「活性剤のｎ−ブタノール」と補正します。

（１１）第２４頁第６行目の「２−クロ」を「γ−クロ
」と補正しまた。

（１２）第２５頁第１３行目の「〜９６．８であり」を
「〜９６．８％であり」と補正します。

（１３）第２７頁の表１中、実施例３の（閑の界面活性
剤の「ポリオキシエチレンノニルフェノールエーテル」
を「ポリオキシエチレンノニルフェノールエーテル」と
補正します。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 有機ポリシロキサンを主成分とする硬化膜を最外層に有
   する物品を界面活性剤を含有する３０〜１００℃の水で
   浸漬処理することを特徴とする複合体の製造方法。