JPS6159246A - 分光分析法で粒子または量子を記録する方法および装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、使用された測定装置に後置した検出器を用い
て分光分析法で粒子または量子を記録する方法に関する
。更に、本発明はこの方法の実施に適した分光分析装置
に関する。

従来の技術 分光分析法は、放出された粒子または量子の所定の特性
、例えばその質量、エネルギ、局所分布゛、波長、強度
等の検査に基づいている。分光分析法には、殊に表面分
析、残留ガス分析、質量分析法、電子分析法および光学
的発光分析法がある。これらの分析方法の場合、主に２
次電子増倍管、チャンネルトロンまたはチャンネルプレ
ート（前置されたシンチレータを用いた、量子の検出の
場合）が検出器として使われている。

この種の検出器を用いると、一定の作動条件下で計数作
動中、通常最高毎秒１０６〜１０７個の粒子を検出する
ことができる。その際、毎秒Ｉ　Ｘ　１０’個の粒子を
上回るともう検出すべき粒子と検出された粒子との間に
著しい非直線性が存する。非計数的な粒子流の検出作動
中、グイナ著ツク特性は同様に制限される。

しかし、分光分析装置を用いた多くの試験の場合、１粒
子／秒〜１０９粒子／秒の測定範囲内で定量的に検出す
る必要がある。

発明が解決しようとする問題点 この問題の解決のために、２次電子増倍管において異な
った電圧で、従って異なった増倍度で測定することが公
知である。増倍度の変化のために、作用状態のダイオー
ドの数を変えることも公知である。しかし、この手段に
よると、測定結果の定Ｊ１１：化が困難になるという欠
点がある。所定の増倍度領域でしか、２次電子増倍管は
、一定の応動確率で、かつ、粒子流と粒子検出値とが十
分な直線性をもって作動しない。

ダイナミック特性領域の拡張を、検出器の作動形式を変
えることによって行なうことができる。例えば、２次電
子増倍管を用いて計数作動中だけでなく非泪数的な粒子
流の作動中でも作動することが公知である。しかし、作
動形式のその種の切換は常に恋人すな校正を必要とし、
かつ付加的な装置上の高いコストおよび時間がかかる。

更に、試料側の装置によって、例えば、検出すべき粒子
の放出を生じさせる機構のエネルゼまたは放出強度の低
減によって、検出器の入口領域内で１０６粒子／秒のレ
ートを越えないようにする手段がある。しかし、試験の
実施の際所望の比較的高いダイナミック特性のもと一１
’、　　１粒子／秒よシ著しく少ない粒子流を一緒に検
出しなければならなくなる。１０のダイナミック特性の
場合、例えば、１００秒毎に１つの結果が支障なく記録
できるようにしなければならず、従って、１測定点を検
出するためだけでも数百秒が必要である。

前述の難点は、殊に１０’を越えるダイナミック特性で
長時間測定（夜通しまたはそれ以上）の場合不利であシ
、特に、検出器に過大な要求を課するダイナミック特性
が予期せずに現われた場合、全検査結果が使いものにな
らなくなることがしばしばある。と言うのは、過負荷後
多ぐの検出器は最早や回復しない、または緩慢にしか回
復しないから！ある。

本発明の課題は、使用された測定装置に後置した１つの
検出器を用いた分光分析法での粒子または量子の記録方
法を提案すること、ならびにこの方法の実施に適した分
光分析装置を提供し、この装置を用いて簡単に、比較的
高いダイナミック特性を検出上の直線性を損わずに達成
することができるようにすることにある。

問題点を解決するための手段 本発明によると、この課題は、検出器に達する粒子また
は量子のレートが最大許容値を越えた場合、分析器と検
出器との間で、検出すべき粒子または量子の所定部分を
減衰するようにしたことによって解決される。

実施例 第１図は、本発明の分光分析法で粒子または量子を記録
する方法を実施した装置の実施例を示す。

第１図には、出口開口２を備えた分析器１の一部分が示
されている。それに対して同軸線上（軸線３）に検出６
壬が設けられておシ、検出６杢の入口開口は５で示され
ている。分析器１と検出器４との間には機械的な絞りロ
が設けられておシ、絞りロの開ロアは個々に詳細には示
していない形式！可変である。絞りロは、例えば手動ま
たはモータ駆動によって調整可能な虹彩絞りとして構成
することができる。

分析方法の実施中、分析器１を通過した粒子または量子
は、出口開口２から出て検出６牛によって記録される。

検出器ヰには、一般的にブロックとして示した検出器電
子回路８および測定値検出回路９が後置接続されている
。測定値検出回路９から送出された信号は、通常の形式
１評価装置（ブロック１１）に供給される。

測定値検出回路９の信号は更に制御装置１２にも供給さ
れており、制御装置１２によって絞り開ロアは線１３を
介して制御可能である。所定の場合、絞りの制御と同時
に、分析器の制御も行なう必要があることがある。この
分析器の制御は、第１図に示した実施例の場合、制御装
置１４によって制御線１５を介して行なわれる。

次に、第１図に示した実施例の動作について説明する。

検出器Φの入口開口５を通って入って来る粒子のレート
が例えば値Ｉ　Ｘ　１０６粒子／秒を越えない間は、絞
り開ロアはその最大の開口幅を有している。粒子レート
が前述の値を越えた場合、絞り制御装置１２によって絞
り開ロアは所定の比だけ、例えば係数１００だけ（１０
０分の１に）縮小される。この係数は、２のオーダーの
ダイナミック特性利得に相応する。

電子信号検出装置（ブロック８，９．１１）はこの装置
が「減衰（比）」を自動的に一緒に検出するように構成
することが１き、従って測定結果において跳閏的変換瀘
形成される。

ある１つの測定点において検出６生にとって最早や許容
し難いダイナミック特性が検出、された後初めて絞り開
口が縮小され、それから、この測定を繰返す必要がある
。これは分析器制御装置１４によって行なわれる。分析
器１が、例えば、順次に抄々の質量に設定調整される質
量分析器″Ｑある場合、分析器制御装置１４は、不所望
なダイナミック特性の増大が生じる質量に分析器をもう
１度設定調整するという役割を有している。この測定方
法の場合、所定の減衰に基いて生じるある１つの測定値
に対する減少係数を、絞り作動の時点受繰返される測定
の際の２つの測定点での値の比から求め、または制御す
ることができる。

原理的には、絞り開ロアの制御を手動によシ、例えば、
種々異なる大きさの開口を具備した絞りのシフトまたは
絞りの交換によって行なうことも可能である。しかし、
検出した測定値に依存して自動的に絞り制御を行なう方
がよシ有利である。計算機を用いて各測定点で測定結果
を先行の測定結果と比較する場合、分析器制御装置１４
は必要としない。その際、次の測定点で所定の粒子レー
トを越えることが予期される場合には、予め絞りが縮小
される。直ぐ相次いで連続する測定結果の比較の際レー
トが小さくなって所定の限界値を下回った場合、絞り開
口の縮小は相応の形式で中止される。適切なヒステリシ
スの選択および設定された限界値を中心にした制限帯域
の選択によって、限界値を中心にした振動を回避するこ
とができる。

第２図の実施例の場合、所望の減衰は電界の作用だけに
よって行なわれる。そのため、この形式の装置は荷電粒
子での作動の場合しか使用できない。分析器１と検出６
壬との間に、管部分状の３つの電極１６〜１８が設けら
れており、この電極は電子光学的なレンズを構成する。

このレンズは、分析器１から出口開口２を通って出て来
た粒子ビームを検出６牛の入口開口５の方にフォーカシ
ングするという役割を有している。測定の過程において
、粒子流の、選択可能な上方限界値が越えられると、減
衰が次のようにして行なわれる。即ち、公知の減衰比で
デフオーカシング作用が生じるように各電極１６〜１８
での電圧関係が変えられるよう、にして行なわれる。こ
の制御は、第１図の実施例で説明した形式で行なうこと
ができる。絞り制御に使われる装置１２を用いて、その
つど必要な電圧が線１３’、１３“、１３＃を介して電
極１６　、１７　。

１８に印加される。

第３図、第４図の実施例の場合、分析器１は四重極質量
分析器でアシ、その棒が２１−ｒ！示されている。これ
に後置された単一レンズ２２は、四重極質量分析器１の
出口開口２から出た粒子流のフォーカシングのために使
われる。単一レンズ２２は電極２３，２４．２５を有し
ている。

単一レンズ２２には偏向装置２６がつづいて設けられて
おシ、この偏向装置２６は例えば平板コンデンサ（平板
２７．２８）として構成することができる。

第５図の実施例の場合、調整可能な絞りロおよび２次電
子増倍管として構成された検出６生は、分析器１の出口
開口２と検出６牛め入口開口５との間が一直線状になっ
て見通し可能にならないように、分析器１の軸線３に対
してずらして配設されている。そうすることによって、
中性粒子によって生じる背景雑音が低減される。

偏向装置２６は、フォーカシングされた粒子ビームを調
整可能な絞り６の開ロアの方に結像させるという役割を
有している。粒子ビームの所望の減衰は、第１図の実施
例で説明した形式で絞り開ロアの縮小によって行なわれ
る。

第４図の実施例の場合、偏向装置２６にはスリット装置
２９が後置されている。このスリッド装置２９は、像平
面に対して垂直に延在している３つの電極３１．３２．
３３を有しておシ、との各電極間にスリット開口３４．
３５が形成されている。スリット開口の横断面は種々の
大きさであり、所辺の減衰比に相応して選定される。粒
子レートが検出６牛にとって許容される値を有している
かいないかに応じて選択的にスリット開口３４または３
５の方に、粒子流が偏向装置２６を用いて偏向される。

電極３１．３２．３３は、まん中の電極３２が装置の軸
ｆｉ１３上に位置するように配置構成されている。こう
することＫよって、この実施例の場合も、分析器１の出
口開口２と検出６牛の入口開口５との間が直線−直線状
につながって見通し可能になるのが回避される。それゆ
え、電極３１．３２．３３には付加的に、偏向装置２６
を用いて軸線３から偏向された粒子ビームを再び軸線３
の方、および検出６十の入口開口５の方に戻すという役
割がある。そのため、電極３１，３２．３３には相応の
形式で電圧を印加することができる。更に１電極３１．
３２　。

３３によって形成される走行路（一点鎖線３６゜３７）
は、それぞれの粒子流が絞り装置２９を通過後検出６生
の入口開口５の方に方向づけられるように曲げられてい
る。

第４図の実施例において個々の部品に印加される電圧は
Ｕ２〜Ｕ７で示されている。正イオンで作動の場合、単
一レンズ２２の電極２３，２５をアース電位Ｕ１にする
と有利である。Ｕ２に対する有利な値は一１００■であ
る。粒子ビームをスリット３４の方に偏向すべきかスリ
ット３５の方に偏向すべきかどうかに応じて、電圧Ｕ３
゜Ｕ４を選定すべきである（例えば、±１００Ｖ　）。

粒子流がスリット３４を通って進む場合、Ｕ７＝Ｕ４＝
Ｕ６でなければならない。粒子流がスリット３５を通っ
て進む場合、Ｕ！１＝Ｕ５かつＵ４＝Ｕ６である。

発明の効果 本発明の方法および装置の顕著な利点は、値１ｏ６゛を
越えるダイナミック特注で測定できるようにするために
、検出器での、直線性を損なう増倍度変化も、最適な検
査条件を損なう、試料側の装置も必要としないという点
にある。別の利点は、本発明の手段の実施構成は簡単に
電子的な補助装置で可能であるという点にある・。検出
器の作動形式の切換は最早や必要フない。更に、例えば
予期できないダイナミック特性の増大（例えば、公知で
ない試料の場合）の場合、長時間かけて得られた測定結
果が使えなくなる恐れは最早やない。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明の分光分析法で粒子または量子を記録
する方法を実施した装置の実施例を示す図、第２図は、
減衰が電界の作用だけによって行なわれる別の実施例を
示す図、第３図は、偏向装置および２次電子増倍管を用
いる別の実施例を示す図、ｖＸ４図は、偏向装置、２次
電子増倍管およびスリット装置を用いる別の実施例を示
す図ｔある。 １・・・分析器、牛・・・検出器、６・・・絞り、８・
・・検出器電子回路、°９・・・測定値検出回路、１１
・・・評価装置、１２・・・絞り制御装置、１４・・・
分析器制御装置、１６，１７，１δ、２３．２４　、２
５　。 ３１．３２，３３・・・電極、２２・・・単一レンズ、
２６・・・偏向装置、２９・・・絞り装置、３４．３５
・・・スリット。 第１図

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、使用された各測定装置に後置した１つの検出器を用
   いて分光分析法で粒子または量子を記録する方法におい
   て、検出器に達する粒子または量子のレートが最大許容
   値を越えた場合、分析器（１）と検出器（４）との間で
   、検出すべき粒子または量子の所定部分を減衰するよう
   にしたことを特徴とする、分光分析法で粒子または量子
   を記録する方法。 ２、検出すべき粒子または量子のビームの横断面の所定
   の低減を、調整可能な絞りを用いて行なう特許請求の範
   囲第１項記載の、分光分析法で粒子または量子を記録す
   る方法。 ３、荷電粒子の場合、粒子流の所定のデフオーカシング
   を行なう特許請求の範囲第１項記載の、分光分析法で粒
   子または量子を記録する方法。 ４、減衰比を固定的にし、かつ、少なくとも１０の２乗
   の大きさの値にした特許請求の範囲第１項から第３項ま
   での１項記載の、分光分析法で粒子または量子を記録す
   る方法。 ５、分析器および検出器を備えており、使用された測定
   装置に後置した１つの検出器を用いて分光分析法で粒子
   または量子を記録する方法を実施するための装置におい
   て、分析器（１）と検出器（４）との間に、粒子または
   量子の所定部分を減衰するための装置（６、７；１６〜
   １８；２９）が設けられていることを特徴とする、分光
   分析法で粒子または量子を記録する方法を実施するため
   の装置。 ６、減衰装置は電子光学的なレンズ装置（１６１７、１
   ８）から構成されている、特許請求の範囲第５項記載の
   装置。 ７、電子光学的なレンズ装置は３つの電極（１６、１７
   、１８）を有している特許請求の範囲第６項記載の装置
   。 ８、減衰装置は調整可能な絞り開口（７）を備えた絞り
   （６）から構成されている、特許請求の範囲第５項記載
   の装置。 ９、減衰装置は、異なつた横断面の、相並んで位置する
   ２つのスリツト開口（３４、３５）を有している特許請
   求の範囲第５項記載の装置。 １０、スリツト開口（３４、３５）は３つの電極（３１
   、３２、３３）から形成されている特許請求の範囲第９
   項記載の装置。 １１、分析器（１）に偏向装置（２６）が後置されてい
   る特許請求の範囲第５項記載の装置。 １２、絞り（６）および検出器（４）は分析器（１）の
   軸線（３）に対してずらして配設されている特許請求の
   範囲第８項から第１１項までのいずれか１項記載の装置
   。 １３、両スリツト開口（３４、３５）の一方または他方
   に粒子流の結像が行なわれるように選択的に偏向装置（
   ２６）に電圧が印加されるように構成した特許請求の範
   囲第９項から第１１項までのいずれか１項記載の装置。 １４、まん中の電極（３２）は分析器（１）および検出
   器（４）の軸線（３）上に位置しており、該軸線上に配
   設された、検出器（４）の入口開口（５）の方に粒子ビ
   ームを方向変換するために、各電極（３１、３２、３３
   ）に適切な電圧が印加されるように構成した特許請求の
   範囲第１０項から第１３項までのいずれか１項記載の装
   置。 １５、各電極（３１、３２、３３）によつて形成される
   走行路（３６、３７）の形は、それぞれの粒子流が絞り
   装置（２９）の通過後検出器（４）の入口開口（５）の
   方に方向づけられるように選定されている特許請求の範
   囲第１４項記載の装置。