SU1742899A1

SU1742899A1 - Способ калибровки электронного спектрометра

Info

Publication number: SU1742899A1
Application number: SU894769495A
Authority: SU
Inventors: Владимир Акимович Канченко; Юрий Николаевич Крынько; Павел Викентьевич Мельник; Николай Григорьевич Находкин
Original assignee: Киевский Государственный Университет Им.Т.Г.Шевченко
Priority date: 1989-12-19
Filing date: 1989-12-19
Publication date: 1992-06-23

Abstract

Изобретение относитс к электронной спектроскопии твердых тел и может быть использовано дл повышени точности измерений величин максимумов спектральных линий. Сущность изобретени : / первичный моноэнергетический пучок электронов , величина тока которого известна и может быть изменена, направл ют на провод щий элемент 4 конструкции вакуумной камеры спектрометра, при этом с его поверхности выход т упругоотраженные вторичные электроны, ток которых пропорционален току первичных электронов в очень широких пределах изменени тока первичных электронов. Часть вторичных электронов проходит через диафрагму 3 и попадает в энергоанализатор2, с помощью которого выдел ют упруго отражен- ные электроны. Измер сигнал на выходном элементе схемы регистрации в зависимости от тока первичного пучка, получают калибровочную кривую дл того диапазона интенсивности входных токов, в котором работает энергоанализатор спектрометра . Благодар тому, что калибровка и работа спектрометра происход т в одном диапазоне интексивностей, повышаетс точность измерений. 3 ил.

Description

Изобретение относитс к электронной спектроскопии, а именно к способам калибровки электронных спектрометров, и может быть использовано в вакуумных устройствах , снабженных электронными спектрометрами .

Цель изобретени - уменьшение времени калибровки и увеличение ее точности в диапазоне предельно малых величин электронного тока, вводимого во входную апертуру энергоанализатора калибруемого спектрометра.

Изобретение по сн етс фиг. 1-3.

На фиг. 1 схематически показано устройство дл осуществлени способа; на фиг. 2 линией а показана зависимость величины сигнала на выходном элементе схемы регистрации от величины первичного электронного тока, направл емого на элемент конструкции вакуумной камеры электронного спектрометра, полученна по предлагаемому способу, линией в - зависимость коэффициента счета от величины электронного потока, вводимого в входной элемент схемы регистрации, линией с - зависимость величины сигнала на выходном элементе

схемы регистрации от количества электронов , вводимых во входную апертуру энергоанализатора , полученна по известному способу.

Устройство дл осуществлени способа содержит источник 1 первичных электронов , энергоанализатор 2, ограничивающую диафрагму 3, провод щую деталь 4 конструкции вакуумной камеры спектрометра, цилиндр 5 Фараде , механизм 6 перемещени цилиндра 5 Фараде , расположенные в вакуумной камере, электрометр 7, выходной элемент 8 схемы регистрации. Энергоанализатор 2 вл етс входным элементом схемы регистрации электронного спектрометра.

В предлагаемом способе используютс следующие обозначени : р - величина тока первичных электронов (А); МЭл(р)- величина потока первичных электронов (эл. ); св занна с In соотношением МЭл(0 (зл. -с) 6,25 -10 -1Р (A); NC4 величина сигнала на выходном приборе схемы регистрации спектрометра - количество счетов за 1 с; Ыэп( A Q - величина потока упруго отраженных электронов, вводимых во входной элемент схемы регистрации (эл. -с).

В источнике 1 первичных электронов формируют моноэнергетический пучок электронов с выбранной энергией и величиной р. -Величину тока р измер ют с помощью цилиндра 5 Фараде , устанавливаемого на врем измерени механизмом б перемещени на пути распространени тока 1р, и электрометра 7. Направл ют первичный ток 1р на провод щую деталь 4 конструкции вакуумной камеры спектрометра. При этом с его поверхности выход т вторичные электроны . Часть из них проходит через ограничивающую диафрагму 3 и попадает в энергоанализатор 2, в котором выдел ют упругоотраженные электроны, используемые дл калибровки электронного спектрометра . Ток упругоотраженных электронов пр мо пропорционален току первичных электронов 1р, Дл каждой величины тока первичных электронов 1Р измер ют величину сигнала Мы на выходном элементе 8 схемы регистрации электронного спектрометра . Сканируют величину }р и определ ют зависимость выходного сигнала от величины тока первичных электронов Nc4 f(lp) в широком диапазоне изменени 1р (см. фиг. 2):

Электронные спектрометры предназначены дл изучени физических и химических свойств исследуемых материалов на основании измеренных электронных токов, выход щих с поверхности образцов. Часть

элементов схемы регистрации вакуумного электронного спектрометра расположена внутри вакуумной камеры. Поэтому дл калибровки схемы регистрации по величине

регистрируемых сигналов необходимо подавать сигнал на входной элемент схемы, расположенный внутри вакуумной камеры . В качестве калибрующего входного сигнала необходимо использовать электронные токи известной величины, Коэффициент усилени схемы регистрации спектрометра в общем случае зависит от величины подаваемого на вход схемы сигнала . Поэтому калибровку спектрометра необходимо проводить электронными токами, величина которых сравнима с величиной токов, измер емых спектрометром в процессе эксплуатации. На практике имеют дело с электронными токами величиной Аи выше, а нижним пределом токов, измер емых электрометрами в реальном масштабе времени, вл етс 10-10 А. Рабочие диапазоны электрометра ограничивают возможность калибровки электронного спектрометра в реальном масштабе времени. Так, у электрометров ЭД-05М и В7-30 предельное значение измер емого тока составл ет А. Диапазон же от до А вл етс

обзорным и дает при измерении значительные погрешности. Значению тока А соответствует поток ЫЭл 6,25 104 электронов в 1 с. Это значит, что калибровка спектрометра в реальном масштабе времени

может быть проведена дл электронных потоков, превышающих 6,25 -104 эл. , Пример калибровки, проведенной по известному способу дл режима регистрации со счетом импульсов, показан на фиг. 3. Стрелкой отмечено значение нижнего кра диапазона измер емых токов, ограниченного величиной А. На практике часто необходимо измер ть электронные потоки значительно меньшей величины (вплоть до

дес тков и сотен электронов в 1 с). Использование результатов калибровки с Мэл 6,25 -104 эл. дл диапазона Мэл 6,25 -10 эл. -с может приводить к ошибкам, возрастающим по мере уменьшени Ыэл. Это св зано с нелинейностью амплитудной характеристики импульсных схем регистрации, обычно имеющих верхнюю границу измер емого диапазона скоростей счета около 5-103 имп. . На фиг. 3

такое изменение калибровки спектрометра про вл етс в уменьшении наклона кривой NC4 f(N3fl) при увеличении МЭл. Дл измерени токов, меньших 10 А, производ т накопление зар да за промежуток времени,

превышающей 1 с, например, в 10-1000 раз. При этом нижний предел измер емых токов снижаетс , соответственно.до 10 -10 А. Соответствующие предельные электронные потоки равны. 6,25-10 -101) эл.. Позвол проводить калибровку по известному способу с требуемыми по величине электронными потоками, режим с накоплением значительно увеличивает врем , необходимое дл калибровки. Это может быть неприемлемо при исследовании с помощью спектрометра быстро протекающих процессов в случае измен ющегос во времени коэффициента усилени схемы регистрации сигнала. Така ситуаци возникает при осаждении из остаточной атмосферы на наход щиес в вакууме элементы схемы регистрации или десорбции с них активных компонентов, измен ющих коэффициент усилени схемы регистрации спектрометра .

Использование предлагаемого способа калибровки электронного спектрометра позвол ет проводить с высокой точностью измерение первичных электронных токов 1Р величиной А и вводить в энергоанализатор 2 в 104-106 раз уменьшенное количество электронов той же энергии. Это приводит к существенному, (в 10-1000 раз) повышению быстродействи по сравнению с режимом накоплени сигнала. По сравнению же с известным способом калибровки без накоплени сигнала предлагаемый способ позвол ет проводить калибровку при меньших в 10 -10 раз значени х вводимых в энергоанализатор 2 электронных токов. Дл предельных в известном способе токов в 10 -10Г15 А предлагаемый способ повышает точность калибоовки примерно на 20% (см. фиг. 2).

Предлагаемый способ был использован дл калибровки электронного спектрометра с энергоанализатором 2 торомоз щего типа . Основными элементами энергоанализатора 2 вл ютс сеточна тормоз ща система и расположенный за ней вторичный электронный умножитель жалюзного типа ВЭУ-2А. Перед энергоанализатором расположена диафрагма 3 с круглым отверстием , телесный угол которой .88x стерадиана. Выходным элементом 8 схемы регистрации был частотомер 43-54. На фиг. 1 не показаны промежуточные элементы схемы регистрации, основными из которых вл ютс предусилитель и счетчик импульсов СИ-03. Использован электрометр 7 марки ЭД-05М. В качестве облучаемого потоком первичных электронов элемента 4 конструкции спектрометра использована

ситзллова пластина с нанесенной термическим напылением поликристаллической пленкой золота. Энерги первичных электронов 500 эВ. Измерени проведены при давлении остаточных газов в вакуумной камере 5-10 10торр.

Результат калибровки приведен на фиг. 2. На горизонтальной оси (А) отложены величины токов и потоков первичных элект10 ронов, а на горизонтальной оси (В) - соответствующие им потоки упругоотра- женных электронов, вводимых в энергоанализатор 2 через ограничивающую диафрагму 3. Стрелкой отмечено наимень15 шее значение величины вводимого в энергоанализатор калибрующего тока, которое может быть измерено электрометром 7 в реальном масштабе времени. Дл рассматриваемого случа произведено уменьшение

0 электронного тока в 1,96-105 раз. Зависимость выходного сигнала NC4 от величины первичного электронного тока tp и вводимого в энергоанализатор калибрующего электронного потока N3n(AQ близка к ли- 5 нейному закону вплоть до предельно малых величин электронных токов. Нелинейность амплитудной характеристики схемы регистрации конкретного калибруемого спектрометра определена по зависимости коэффи0 циента счета КСч Мс4/М3л(Д Q от величины вводимого во входной элемент схемы регистрации калибрующего потока электронов N3fl(AQ, показанной линией 2 на фиг. 2. Видно, что дл энергии 500 эВ в диапазоне

5 изменени Мэл( AQ от нул до 5 -104 эл. с 1 коэффициент счета уменьшаетс на 10%. Нелинейность амплитудной характеристики усилител импульсов счетчика СИ-03 составл ет 2 %. Остальна часть нелинейности

0 св зана с другими элементами схемы регистрации . Измеренный в виде абсолютного числа в некоторой части диапазона установленной зависимости Кс4 1(№эп) коэффициент счета может затем быть определен в

5 любой другой части этого диапазона. Использование предлагаемого способа позвол ет в реальном масштабе времени с высокой точностью проводить калибровку величины выходных сигналов электронного

0 спектрометра вплоть до предельно малых величин электронных токов, вводимых во входной элемент схемы регистрации. Точность калибровки при этом определ етс статистикой упруго отраженных электронов

5 от элемента конструкции вакуумной камеры спектрометра.

Claims

Формула изобретени Способ калибровки электронного спектрометра , включающий введение измен емого по величине электронного тока во входную апертуру энергоанализатора калибруемого спектрометра, измерение сигнала на выходном элементе схемы регистрации спектрометра и определение соотношени между величиной известного электронного тока и величиной сигнала на выходном элементе схемы регистрации, о т- личающийс тем, что, с целью уменьшени времени калибровки и увеличени ее точности в диапазоне предельно малых величин тока, вводимого в входную апертуру

энергоаналиэатора калибруемого спектрометра , измен емой и известной по величине , электронный ток формируют в пучок и уменьшают до необходимой дл калибровки величины, направл его на провод щую деталь конструкции вакуумной камеры спектрометра , наход щуюс у входной апертуры энергоанализатора, и выдел электроны, упругоотраженные от провод щей детали конструкции вакуумной камеры, при этом диафрагмиру входную апертуру энергоанализатора .

7

б,г$&.50

М„( Г

Фиг.1

Нэл( (в)

о

г

Ь ,

Г f. W 1

-,1111111Г

ioж

&,