JPS6148977B2 - - Google Patents
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- JPS6148977B2 JPS6148977B2 JP57214329A JP21432982A JPS6148977B2 JP S6148977 B2 JPS6148977 B2 JP S6148977B2 JP 57214329 A JP57214329 A JP 57214329A JP 21432982 A JP21432982 A JP 21432982A JP S6148977 B2 JPS6148977 B2 JP S6148977B2
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Landscapes
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、窒素、メタン、二酸化炭素および水
素などとともに一酸化炭素を含有する混合ガスか
ら、一酸化炭素を吸着し、圧力あるいは温度を変
えることにより、この吸着した一酸化炭素を脱着
することのできる固体を製造する方法に関する。
素などとともに一酸化炭素を含有する混合ガスか
ら、一酸化炭素を吸着し、圧力あるいは温度を変
えることにより、この吸着した一酸化炭素を脱着
することのできる固体を製造する方法に関する。
合成化学の基礎原料として重要な一酸化炭素
は、通常、混合ガスとして得られる。この混合ガ
スから、一酸化炭素を分離除去する方法として
は、一酸化炭素吸収剤または吸着剤を用いる方法
と深冷分離法とがあり、本発明は、前者に使用す
る吸着剤に関する。
は、通常、混合ガスとして得られる。この混合ガ
スから、一酸化炭素を分離除去する方法として
は、一酸化炭素吸収剤または吸着剤を用いる方法
と深冷分離法とがあり、本発明は、前者に使用す
る吸着剤に関する。
液状の一酸化炭素吸収剤としては、これまで
に、塩酸酸性塩化銅（）水溶液、アンモニアア
ルカリ性ギ酸銅（）水溶液などが知られてい
る。しかるに、これらのうち、前者には装置の腐
食性の問題がある。また後者は一酸化炭素のみな
らず二酸化炭素に対する吸収能力も有するため
に、高純度の一酸化炭素を得るためには二酸化炭
素除去装置が必要であり、またアンモニアの損失
が問題である。
に、塩酸酸性塩化銅（）水溶液、アンモニアア
ルカリ性ギ酸銅（）水溶液などが知られてい
る。しかるに、これらのうち、前者には装置の腐
食性の問題がある。また後者は一酸化炭素のみな
らず二酸化炭素に対する吸収能力も有するため
に、高純度の一酸化炭素を得るためには二酸化炭
素除去装置が必要であり、またアンモニアの損失
が問題である。
また、塩化銅（）アルミニウムのトルエン溶
液は、混合ガス中に含まれる水素、二酸化炭素、
メタン、および窒素の影響を受けず、一酸化炭素
の吸収圧力が低いなどの長所を有するが、水とは
不可逆的に反応して吸収能力の劣化および沈澱物
の生成をきたし、塩酸を発生する。したがつて、
吸収工程の前に、混合ガス中の水分を1ppm以下
にする強力な脱水処理工程が必要となり、厳重な
管理が不可欠である。さらに、この吸収液を用い
ると、回収した一酸化炭素中に溶媒であるトルエ
ン蒸気が混入することが不可避であり、このトル
エンを除去する装置が必要であること、および液
体吸収剤を用いるためにプロセス上の制約を受け
るなどの短所を有する。
液は、混合ガス中に含まれる水素、二酸化炭素、
メタン、および窒素の影響を受けず、一酸化炭素
の吸収圧力が低いなどの長所を有するが、水とは
不可逆的に反応して吸収能力の劣化および沈澱物
の生成をきたし、塩酸を発生する。したがつて、
吸収工程の前に、混合ガス中の水分を1ppm以下
にする強力な脱水処理工程が必要となり、厳重な
管理が不可欠である。さらに、この吸収液を用い
ると、回収した一酸化炭素中に溶媒であるトルエ
ン蒸気が混入することが不可避であり、このトル
エンを除去する装置が必要であること、および液
体吸収剤を用いるためにプロセス上の制約を受け
るなどの短所を有する。
一方、固体の一酸化炭素吸着剤は、これまでに
ほとんど知られていない。国特許4019879号によ
れば、ゼオライトに銅（）イオンを吸着せしめ
た後、高温で還元操作して得られる銅ゼオライト
は一酸化炭素吸着能を有する。しかるに、この吸
着剤は、調製温度が300〜350℃と高温であるこ
と、および一酸化炭素吸着量の圧力および温度依
存性が比較的小さいという欠点を有する。
ほとんど知られていない。国特許4019879号によ
れば、ゼオライトに銅（）イオンを吸着せしめ
た後、高温で還元操作して得られる銅ゼオライト
は一酸化炭素吸着能を有する。しかるに、この吸
着剤は、調製温度が300〜350℃と高温であるこ
と、および一酸化炭素吸着量の圧力および温度依
存性が比較的小さいという欠点を有する。
本発明は、混合ガスから直接に一酸化炭素を分
離することを可能とする固体の一酸化炭素吸着剤
の簡便かつ経済的に有利な製造を実現したもので
ある。
離することを可能とする固体の一酸化炭素吸着剤
の簡便かつ経済的に有利な製造を実現したもので
ある。
本発明によつて得られる一酸化炭素吸着剤は、
ハロゲン化銅（）または酸化銅（）を溶媒中
でかくはんし、溶液または懸濁液とした後、ここ
に活性炭を加え、しかる後に溶媒を減圧、留去な
どの方法で除くことによつて得られる固体であ
る。
ハロゲン化銅（）または酸化銅（）を溶媒中
でかくはんし、溶液または懸濁液とした後、ここ
に活性炭を加え、しかる後に溶媒を減圧、留去な
どの方法で除くことによつて得られる固体であ
る。
本発明におけるハロゲン化銅（）とは、たと
えば塩化銅（）、臭化銅（）、ヨウ化銅（）
などである。
えば塩化銅（）、臭化銅（）、ヨウ化銅（）
などである。
本発明に用いられる活性炭は、形状的には成形
炭、および破砕炭からなる粒状炭、および粉末炭
あるいは繊維状活性炭である。活性炭の原料とし
ては、木材、ヤシ殼、石炭、および石油系ピツ
チ、セルロース繊維および化学繊維などが用いら
れ、この付活方式には、薬品付括方式、およびガ
ス付活方式などが適用できる。
炭、および破砕炭からなる粒状炭、および粉末炭
あるいは繊維状活性炭である。活性炭の原料とし
ては、木材、ヤシ殼、石炭、および石油系ピツ
チ、セルロース繊維および化学繊維などが用いら
れ、この付活方式には、薬品付括方式、およびガ
ス付活方式などが適用できる。
本発明に用いられる溶媒は、たとえば、水、塩
酸性水溶液、ギ酸、酢酸、ベンゼン、トルエン、
プロピオニトリル、アセトニトリル、アンモニア
水、およびアンモニア性ギ酸水溶液などである。
酸性水溶液、ギ酸、酢酸、ベンゼン、トルエン、
プロピオニトリル、アセトニトリル、アンモニア
水、およびアンモニア性ギ酸水溶液などである。
本発明による一酸化炭素吸着剤製造における活
性炭とハロゲン化銅（）または酸化銅（）と
の重量比は、0.5〜60.0好ましくは、3.0〜10.0で
ある。また、溶媒とハロゲン化銅（）または酸
化銅（）との重量比は３〜200、好ましくは５
〜30である。
性炭とハロゲン化銅（）または酸化銅（）と
の重量比は、0.5〜60.0好ましくは、3.0〜10.0で
ある。また、溶媒とハロゲン化銅（）または酸
化銅（）との重量比は３〜200、好ましくは５
〜30である。
本発明における吸着剤の製造雰囲気は、たとえ
ば窒素下、ヘリウム下、アルゴン下、および空気
下などである。
ば窒素下、ヘリウム下、アルゴン下、および空気
下などである。
本発明におけるハロゲン化銅（）または酸化
銅（）と溶媒とのかくはん時間は、１分〜10時
間、好ましくは１〜３時間、かくはん温度は、10
〜80℃、好ましくは20〜30℃である。
銅（）と溶媒とのかくはん時間は、１分〜10時
間、好ましくは１〜３時間、かくはん温度は、10
〜80℃、好ましくは20〜30℃である。
本発明において、ハロゲン化銅（）または酸
化銅（）の溶液あるいは懸濁液に活性炭を加え
た後に溶液除去を開始するまでの時間は、１分〜
10時間、好ましくは１〜３時間、その際の温度
は、10〜80℃、好ましくは20〜30℃である。この
場合、ハロゲン化銅（）または酸化銅（）の
溶液あるいは懸濁液をかくはんすることが望まし
い。
化銅（）の溶液あるいは懸濁液に活性炭を加え
た後に溶液除去を開始するまでの時間は、１分〜
10時間、好ましくは１〜３時間、その際の温度
は、10〜80℃、好ましくは20〜30℃である。この
場合、ハロゲン化銅（）または酸化銅（）の
溶液あるいは懸濁液をかくはんすることが望まし
い。
本発明における溶媒除去の際の減圧度は、10-6
〜102mmHg、好ましくは10-2〜10mmHg、温度は、
10〜500℃、好ましくは80〜200℃である。
〜102mmHg、好ましくは10-2〜10mmHg、温度は、
10〜500℃、好ましくは80〜200℃である。
実施例に示す通り、本発明により製造される一
酸化炭素吸着剤は、０〜40℃で1atmの混合ガス
と接触せしめると、迅速に一酸化炭素を吸着す
る。吸着した一酸化炭素は、一酸化炭素吸着剤を
60℃以上に昇温するか、あるいは、一酸化炭素分
圧を減少せしめることにより容易に脱離放出させ
ることができる。
酸化炭素吸着剤は、０〜40℃で1atmの混合ガス
と接触せしめると、迅速に一酸化炭素を吸着す
る。吸着した一酸化炭素は、一酸化炭素吸着剤を
60℃以上に昇温するか、あるいは、一酸化炭素分
圧を減少せしめることにより容易に脱離放出させ
ることができる。
本発明により製造される一酸化炭素吸着剤は、
混合ガス中の水分に対して安定であり、水を含有
する混合ガスから、直接に、一酸化炭素を分離す
ることができる。また、分離された一酸化炭素
は、一酸化炭素吸着剤からの溶媒蒸気を含まず、
溶媒蒸気を回収する装置を必要としない。さら
に、本発明により調製される一酸化炭素吸着剤
は、腐蝕性ガスなどを発生することがない。
混合ガス中の水分に対して安定であり、水を含有
する混合ガスから、直接に、一酸化炭素を分離す
ることができる。また、分離された一酸化炭素
は、一酸化炭素吸着剤からの溶媒蒸気を含まず、
溶媒蒸気を回収する装置を必要としない。さら
に、本発明により調製される一酸化炭素吸着剤
は、腐蝕性ガスなどを発生することがない。
本発明により製造される一酸化炭素吸着剤は固
体であるため、取扱いも容易で、充填塔形式、充
填カラム形式、および流動層形式などの装置を一
酸化炭素の分離の装置として用いることができ
る。
体であるため、取扱いも容易で、充填塔形式、充
填カラム形式、および流動層形式などの装置を一
酸化炭素の分離の装置として用いることができ
る。
本発明は手順も簡便であり、用いうる原料も多
岐にわたり、容易に有用な一酸化炭素吸着剤を調
製できる。
岐にわたり、容易に有用な一酸化炭素吸着剤を調
製できる。
本発明を、さらに実施例によつて詳細に説明す
る。
る。
実施例 １
塩化銅（）は、小宗化学薬品株式会社製の特
級試薬を使用した。塩酸は、高橋藤吉商店製の一
級試薬を、精製水（有限会社東京薬品工業所製）
を用いて三規定に希釈して使用した。活性炭は、
呉羽化学工業株式会社製BAC、Ｇ−70R、
LOT、No.810117、（石油系ピツチ炭原料、水蒸
気付活）を減圧（６mmHg）下、180℃に24時間加
熱保温したのち、乾燥窒素下で保存したものを用
いた。一酸化炭素ガスおよび窒素ガスは、それぞ
れ高千穂化学株式会社製（純度99.95％）および
株式会社鈴木商館製（純度99.999％）のボンベガ
スを、使用直前にモレキユラーシーブ3A（日化
精工株式会社製）の充填塔を通過させて乾燥精製
した。
級試薬を使用した。塩酸は、高橋藤吉商店製の一
級試薬を、精製水（有限会社東京薬品工業所製）
を用いて三規定に希釈して使用した。活性炭は、
呉羽化学工業株式会社製BAC、Ｇ−70R、
LOT、No.810117、（石油系ピツチ炭原料、水蒸
気付活）を減圧（６mmHg）下、180℃に24時間加
熱保温したのち、乾燥窒素下で保存したものを用
いた。一酸化炭素ガスおよび窒素ガスは、それぞ
れ高千穂化学株式会社製（純度99.95％）および
株式会社鈴木商館製（純度99.999％）のボンベガ
スを、使用直前にモレキユラーシーブ3A（日化
精工株式会社製）の充填塔を通過させて乾燥精製
した。
乾燥窒素下で、100mlの二口ナスフラスコ中に
1.5ｇ（15.2ｍmol）の塩化銅（）を入れ、三規
定塩酸15mlを加えて磁気かくはん機を用いてかき
まぜつつ、20℃で１時間放置した。このナスフラ
スコ中に乾燥窒素下で活性炭10ｇを加えて、１時
間かくはんを続けたのち、ナスフラスコ内を減圧
（６mmHg）にして、100℃に加熱保温し、水およ
び塩化水素を十分に除去し、黒色粒を得た。これ
が一酸化炭素吸着剤である。
1.5ｇ（15.2ｍmol）の塩化銅（）を入れ、三規
定塩酸15mlを加えて磁気かくはん機を用いてかき
まぜつつ、20℃で１時間放置した。このナスフラ
スコ中に乾燥窒素下で活性炭10ｇを加えて、１時
間かくはんを続けたのち、ナスフラスコ内を減圧
（６mmHg）にして、100℃に加熱保温し、水およ
び塩化水素を十分に除去し、黒色粒を得た。これ
が一酸化炭素吸着剤である。
100mlの二口ナスフラスコに一酸化炭素吸着剤
を入れ、1atmの一酸化炭素と窒素の混合ガス
（一酸化炭素分圧0.9atm、窒素分圧0.1atm）1.5
を入れた容器と結合し、磁気かくはん機を用いて
かきまぜつつ、20℃で一酸化炭素を吸着せしめ
た。吸着の初期の10分間は、株式会社イワキ製
BA−106T型エアーポンプを用いて、混合ガスを
循環して吸着剤の上を通過させた。一酸化炭素吸
着量はガスビユーレツト法により20℃で測定し
た。
を入れ、1atmの一酸化炭素と窒素の混合ガス
（一酸化炭素分圧0.9atm、窒素分圧0.1atm）1.5
を入れた容器と結合し、磁気かくはん機を用いて
かきまぜつつ、20℃で一酸化炭素を吸着せしめ
た。吸着の初期の10分間は、株式会社イワキ製
BA−106T型エアーポンプを用いて、混合ガスを
循環して吸着剤の上を通過させた。一酸化炭素吸
着量はガスビユーレツト法により20℃で測定し
た。
一酸化炭素の吸着は迅速で、３分後には6.4ｍ
molの一酸化炭素を吸着し、60分後の一酸化炭素
吸着量は11.7ｍmolとなり、ほぼ平衡吸着量に達
した。
molの一酸化炭素を吸着し、60分後の一酸化炭素
吸着量は11.7ｍmolとなり、ほぼ平衡吸着量に達
した。
次に、この吸着剤を1atmで120℃に加熱し、ガ
スの放出量をガスビユーレツト法により測定し
た。一酸化炭素が迅速に放出され、放出量は10分
後に11.7ｍmolに達した。放出ガスをガスクロマ
トグラフで分析した結果、放出ガスは一酸化炭素
であり、他の成分は検出されなかつた。
スの放出量をガスビユーレツト法により測定し
た。一酸化炭素が迅速に放出され、放出量は10分
後に11.7ｍmolに達した。放出ガスをガスクロマ
トグラフで分析した結果、放出ガスは一酸化炭素
であり、他の成分は検出されなかつた。
実施例 ２
実施例１に記載した10ｇの活性炭（BAC、Ｇ
−70R）の代わりに10ｇの活性炭（武田薬品工業
株式会社製、粒状白鷺C2×4/6−３、SGW−
079、ヤシガラ炭原料、水蒸気付活）を用いた以
外は、実施例１に記載したのと同一試薬を使用し
た。
−70R）の代わりに10ｇの活性炭（武田薬品工業
株式会社製、粒状白鷺C2×4/6−３、SGW−
079、ヤシガラ炭原料、水蒸気付活）を用いた以
外は、実施例１に記載したのと同一試薬を使用し
た。
乾燥窒素下で、100mlの二口ナスフラスコ中に
1.5ｇ（15.2ｍmol）の塩化銅（）を入れ、三規
定塩酸15mlを加えて磁気かくはん機を用いてかき
まぜつつ、20℃で２時間放置した。このナスフラ
スコ中に乾燥窒素下で活性炭10ｇを加えて、２時
間かくはんを続けたのち、ナスフラスコ内を減圧
（６mmHg）にして、120℃に加熱保温し、水およ
び塩化水素を十分に除去し、黒色粒を得た。これ
が一酸化炭素吸着剤である。
1.5ｇ（15.2ｍmol）の塩化銅（）を入れ、三規
定塩酸15mlを加えて磁気かくはん機を用いてかき
まぜつつ、20℃で２時間放置した。このナスフラ
スコ中に乾燥窒素下で活性炭10ｇを加えて、２時
間かくはんを続けたのち、ナスフラスコ内を減圧
（６mmHg）にして、120℃に加熱保温し、水およ
び塩化水素を十分に除去し、黒色粒を得た。これ
が一酸化炭素吸着剤である。
実施例１と同様の操作により、一酸化炭素吸着
量を測定したところ、３分後には5.6ｍmol、60分
後には6.2ｍmolの一酸化炭素を吸着した。
量を測定したところ、３分後には5.6ｍmol、60分
後には6.2ｍmolの一酸化炭素を吸着した。
次に、この吸着剤を1atmで120℃に加熱する
と、一酸化炭素が迅速に放出され、放出量は、10
分後に6.2ｍmolに達した。放出ガスをガスクロマ
トグラフで分析した結果、放出ガスは一酸化炭素
であり、他の成分は検出されなかつた。
と、一酸化炭素が迅速に放出され、放出量は、10
分後に6.2ｍmolに達した。放出ガスをガスクロマ
トグラフで分析した結果、放出ガスは一酸化炭素
であり、他の成分は検出されなかつた。
実施例 ３
実施例１に記載した三規定塩酸15mlの代わり
に、28％アンモニア水（高橋藤吉商店製、一級試
薬）を用いた以外は、実施例１に記載したのと同
一の試薬を使用した。
に、28％アンモニア水（高橋藤吉商店製、一級試
薬）を用いた以外は、実施例１に記載したのと同
一の試薬を使用した。
乾燥窒素下で、100mlの二口ナスフラスコ中に
1.5ｇ（15.2ｍmol）の塩化銅（）を入れ、アン
モニア水20mlを加えて磁気かくはん機を用いてか
きまぜつつ、20℃で１時間放置した。このナスフ
ラスコ中に乾燥窒素下で活性炭10ｇを加えて、１
時間かくはんを続けたのち、ナスフラスコ内を減
圧（６mmHg）にして、80℃に加熱保温し、アン
モニア水を十分に除去し、黒色粒を得た。これが
一酸化炭素吸着剤である。
1.5ｇ（15.2ｍmol）の塩化銅（）を入れ、アン
モニア水20mlを加えて磁気かくはん機を用いてか
きまぜつつ、20℃で１時間放置した。このナスフ
ラスコ中に乾燥窒素下で活性炭10ｇを加えて、１
時間かくはんを続けたのち、ナスフラスコ内を減
圧（６mmHg）にして、80℃に加熱保温し、アン
モニア水を十分に除去し、黒色粒を得た。これが
一酸化炭素吸着剤である。
実施例１と同様の操作により、一酸化炭素吸着
量を測定したところ、３分後には7.8ｍmol、60分
後には10.4ｍmolの一酸化炭素を吸着した。
量を測定したところ、３分後には7.8ｍmol、60分
後には10.4ｍmolの一酸化炭素を吸着した。
次に、この吸着剤を1atmで120℃に加熱する
と、一酸化炭素が迅速に放出され、放出量は、10
分後に10.4ｍmolに達した。放出ガスをガスクロ
マトグラフで分析した結果、放出ガスは一酸化炭
素であり、他の成分は検出されなかつた。
と、一酸化炭素が迅速に放出され、放出量は、10
分後に10.4ｍmolに達した。放出ガスをガスクロ
マトグラフで分析した結果、放出ガスは一酸化炭
素であり、他の成分は検出されなかつた。
実施例 ４
実施例１に記載した三規定塩酸の代わりに、ア
セトニトリル（和光純薬工業株式会社製、特級試
薬）を使用した以外は、実施例１に記載したのと
同一の試薬を使用した。
セトニトリル（和光純薬工業株式会社製、特級試
薬）を使用した以外は、実施例１に記載したのと
同一の試薬を使用した。
乾燥窒素下で、還流冷却器をつけた100mlナス
フラスコ中に1.5ｇ（15.2ｍmol）の塩化銅
（）、10ｇの活性炭を入れ、アセトニトリル15ml
を加えて、磁気かくはん機を用いてかきまぜつ
つ、90℃で１時間加熱保温した。こののち、フラ
スコ内を減圧（６mmHg）にして、100℃に加熱保
温してアセトニトリルを十分に除去し、黒色粒を
得た。これが一酸化炭素吸着剤である。
フラスコ中に1.5ｇ（15.2ｍmol）の塩化銅
（）、10ｇの活性炭を入れ、アセトニトリル15ml
を加えて、磁気かくはん機を用いてかきまぜつ
つ、90℃で１時間加熱保温した。こののち、フラ
スコ内を減圧（６mmHg）にして、100℃に加熱保
温してアセトニトリルを十分に除去し、黒色粒を
得た。これが一酸化炭素吸着剤である。
実施例１と同様の操作により、一酸化炭素吸着
量を測定したところ、３分後には3.7ｍmol、60分
後には6.2ｍmolの一酸化炭素を吸着した。
量を測定したところ、３分後には3.7ｍmol、60分
後には6.2ｍmolの一酸化炭素を吸着した。
次に、この吸着剤を1atmで120℃に加熱する
と、一酸化炭素が迅速に放出され、放出量は、10
分後に6.2ｍmolに達した。放出ガスをガスクロマ
トグラフで分析した結果、放出ガスは一酸化炭素
であり、他の成分は検出されなかつた。
と、一酸化炭素が迅速に放出され、放出量は、10
分後に6.2ｍmolに達した。放出ガスをガスクロマ
トグラフで分析した結果、放出ガスは一酸化炭素
であり、他の成分は検出されなかつた。
実施例 ５
実施例１に記載した三規定塩酸15mlの代わり
に、有限会社東京薬品工業所製の精製水15mlを用
いた以外は、実施例１に記載したのと同一の試薬
を使用した。
に、有限会社東京薬品工業所製の精製水15mlを用
いた以外は、実施例１に記載したのと同一の試薬
を使用した。
乾燥窒素下で、100mlの二口ナスフラスコ中に
1.5ｇ（15.2ｍmol）の塩化銅（）を入れ、精製
水15mlを加えて磁気かくはん機を用いてかきまぜ
つつ、20℃で１時間放置した。このナスフラスコ
中に乾燥窒素下で活性炭10ｇを加えて、１時間か
くはんを続けたのち、ナスフラスコ内を減圧（６
mmHg）にして、100℃に加熱保温し、精製水を十
分に除去し、黒色粒を得た。これが一酸化炭素吸
着剤である。
1.5ｇ（15.2ｍmol）の塩化銅（）を入れ、精製
水15mlを加えて磁気かくはん機を用いてかきまぜ
つつ、20℃で１時間放置した。このナスフラスコ
中に乾燥窒素下で活性炭10ｇを加えて、１時間か
くはんを続けたのち、ナスフラスコ内を減圧（６
mmHg）にして、100℃に加熱保温し、精製水を十
分に除去し、黒色粒を得た。これが一酸化炭素吸
着剤である。
実施例１と同様の操作により、一酸化炭素吸着
量を測定したところ、３分後には4.7ｍmol、60分
後には6.7ｍmolの一酸化炭素を吸着した。
量を測定したところ、３分後には4.7ｍmol、60分
後には6.7ｍmolの一酸化炭素を吸着した。
次に、この吸着剤を1atmで120℃に加熱する
と、一酸化炭素が迅速に放出され、放出量は、10
分後に6.7ｍmolに達した。放出ガスをガスクロマ
トグラフで分析した結果、放出ガスは一酸化炭素
であり、他の成分は検出されなかつた。
と、一酸化炭素が迅速に放出され、放出量は、10
分後に6.7ｍmolに達した。放出ガスをガスクロマ
トグラフで分析した結果、放出ガスは一酸化炭素
であり、他の成分は検出されなかつた。
実施例 ６
実施例１に記載した塩化銅（）1.5ｇの代わ
りに小宗化学薬品株式会社製の酸化銅（）を用
いた以外は、実施例１に記載したのと同一の試薬
を使用した。
りに小宗化学薬品株式会社製の酸化銅（）を用
いた以外は、実施例１に記載したのと同一の試薬
を使用した。
乾燥窒素下で、100mlの二口ナスフラスコ中に
1.1ｇ（7.6ｍmol）の酸化銅（）を入れ、三規
定塩酸15mlを加えて磁気かくはん機を用いてかき
まぜつつ、20℃で１時間放置した。このナスフラ
スコ中に乾燥窒素下で活性炭10ｇを加えて、１時
間かくはんを続けたのち、ナスフラスコ内を減圧
（６mmHg）にして、100℃に加熱保温し、水およ
び塩化水素を十分に除去し、黒色粒を得た。これ
が一酸化炭素吸着剤である。
1.1ｇ（7.6ｍmol）の酸化銅（）を入れ、三規
定塩酸15mlを加えて磁気かくはん機を用いてかき
まぜつつ、20℃で１時間放置した。このナスフラ
スコ中に乾燥窒素下で活性炭10ｇを加えて、１時
間かくはんを続けたのち、ナスフラスコ内を減圧
（６mmHg）にして、100℃に加熱保温し、水およ
び塩化水素を十分に除去し、黒色粒を得た。これ
が一酸化炭素吸着剤である。
実施例１と同様の操作により、一酸化炭素吸着
量を測定したところ、３分後には4.6ｍmol、60分
後には5.4ｍmolの一酸化炭素を吸着した。
量を測定したところ、３分後には4.6ｍmol、60分
後には5.4ｍmolの一酸化炭素を吸着した。
次に、この吸着剤を1atmで120℃に加熱する
と、一酸化炭素が迅速に放出され、放出量は、10
分後に5.4ｍmolに達した。放出ガスをガスクロマ
トグラフで分析した結果、放出ガスは一酸化炭素
であり、他の成分は検出されなかつた。
と、一酸化炭素が迅速に放出され、放出量は、10
分後に5.4ｍmolに達した。放出ガスをガスクロマ
トグラフで分析した結果、放出ガスは一酸化炭素
であり、他の成分は検出されなかつた。
実施例 ７
用いた試薬は実施例１と同様である。
空気下で、100mlの二口ナスフラスコ中に1.5ｇ
（15.2ｍmol）の塩化銅（）を入れ、三規定塩酸
15mlを加えて磁気かくはん機を用いてかきまぜつ
つ、20℃で１時間放置した。このナスフラスコ中
に空気下で活性炭10ｇを加えて、１時間かくはん
を続けたのち、ナスフラスコ内を減圧（６mm
Hg）にして、100℃に加熱保温し、水および塩化
水素を十分に除去し、黒色粒を得た。これが一酸
化炭素吸着剤である。
（15.2ｍmol）の塩化銅（）を入れ、三規定塩酸
15mlを加えて磁気かくはん機を用いてかきまぜつ
つ、20℃で１時間放置した。このナスフラスコ中
に空気下で活性炭10ｇを加えて、１時間かくはん
を続けたのち、ナスフラスコ内を減圧（６mm
Hg）にして、100℃に加熱保温し、水および塩化
水素を十分に除去し、黒色粒を得た。これが一酸
化炭素吸着剤である。
実施例１と同様の操作により、一酸化炭素吸着
量を測定したところ、３分後には8.0ｍmol、60分
後には10.1ｍmolの一酸化炭素を吸着した。
量を測定したところ、３分後には8.0ｍmol、60分
後には10.1ｍmolの一酸化炭素を吸着した。
次に、この吸着剤を1atmで120℃に加熱する
と、一酸化炭素が迅速に放出され、放出量は、10
分後に10.1ｍmolに達した。放出ガスをガスクロ
マトグラフで分析した結果、放出ガスは一酸化炭
素であり、他の成分は検出されなかつた。
と、一酸化炭素が迅速に放出され、放出量は、10
分後に10.1ｍmolに達した。放出ガスをガスクロ
マトグラフで分析した結果、放出ガスは一酸化炭
素であり、他の成分は検出されなかつた。
実施例 ８
実施例１に記載した塩化銅（）1.5ｇの代わ
りに米山薬品工業株式会社製の臭化銅（）を用
い、三規定塩酸15mlの代わりに高橋藤吉商店製28
％アンモニア水を用いた以外は、実施例１と同一
の試薬を使用した。
りに米山薬品工業株式会社製の臭化銅（）を用
い、三規定塩酸15mlの代わりに高橋藤吉商店製28
％アンモニア水を用いた以外は、実施例１と同一
の試薬を使用した。
乾燥窒素下で、100mlの二口ナスフラスコ中に
2.2ｇ（15.2ｍmol）の臭化銅（）を入れ、アン
モニア水15mlを加えて磁気かくはん機を用いてか
きまぜつつ、20℃で１時間放置した。このナスフ
ラスコ中に乾燥窒素下で活性炭10ｇを加えて、１
時間かくはんを続けたのち、ナスフラスコ内を減
圧（６mmHg）にして、100℃に加熱保温し、アン
モニア水を十分に除去し、黒色粒を得た。これが
一酸化炭素吸着剤である。
2.2ｇ（15.2ｍmol）の臭化銅（）を入れ、アン
モニア水15mlを加えて磁気かくはん機を用いてか
きまぜつつ、20℃で１時間放置した。このナスフ
ラスコ中に乾燥窒素下で活性炭10ｇを加えて、１
時間かくはんを続けたのち、ナスフラスコ内を減
圧（６mmHg）にして、100℃に加熱保温し、アン
モニア水を十分に除去し、黒色粒を得た。これが
一酸化炭素吸着剤である。
実施例１と同様の操作により、一酸化炭素吸着
量を測定したところ、３分後には5.7ｍmol、60分
後には9.4ｍmolの一酸化炭素を吸着した。
量を測定したところ、３分後には5.7ｍmol、60分
後には9.4ｍmolの一酸化炭素を吸着した。
次に、この吸着剤を1atmで120℃に加熱する
と、一酸化炭素が迅速に放出され、放出量は、10
分後に9.4ｍmolに達した。放出ガスをガスクロマ
トグラフで分析した結果、放出ガスは一酸化炭素
であり、他の成分は検出されなかつた。
と、一酸化炭素が迅速に放出され、放出量は、10
分後に9.4ｍmolに達した。放出ガスをガスクロマ
トグラフで分析した結果、放出ガスは一酸化炭素
であり、他の成分は検出されなかつた。
実施例 ９
酸化銅（）は、小宗化学薬品株式会社製を用
いた。アンモニア水は、高橋藤吉商店製一級試薬
28％を用いた。ギ酸は、半井化学薬品株式会社製
特級試薬を用いた。活性炭、一酸化炭素ガス、お
よび窒素ガスは、実施例１に記載したのと同一の
ものを用いた。
いた。アンモニア水は、高橋藤吉商店製一級試薬
28％を用いた。ギ酸は、半井化学薬品株式会社製
特級試薬を用いた。活性炭、一酸化炭素ガス、お
よび窒素ガスは、実施例１に記載したのと同一の
ものを用いた。
乾燥窒素下で、100mlの二口ナスフラスコ中
に、1.1ｇ（7.6ｍmol）の酸化銅（）を入れ、
ギ酸５mlとアンモニア水20mlを加えて磁気かくは
ん機を用いてかきまぜつつ、20℃で１時間放置し
た。このナスフラスコ中に乾燥窒素下で活性炭10
ｇを加えて、１時間かくはんを続けたのち、ナス
フラスコ内を減圧（６mmHg）にして、100℃に加
熱保温し、ギ酸、アンモニア、および水を十分に
除去し、黒色粒を得た。これが一酸化炭素吸着剤
である。
に、1.1ｇ（7.6ｍmol）の酸化銅（）を入れ、
ギ酸５mlとアンモニア水20mlを加えて磁気かくは
ん機を用いてかきまぜつつ、20℃で１時間放置し
た。このナスフラスコ中に乾燥窒素下で活性炭10
ｇを加えて、１時間かくはんを続けたのち、ナス
フラスコ内を減圧（６mmHg）にして、100℃に加
熱保温し、ギ酸、アンモニア、および水を十分に
除去し、黒色粒を得た。これが一酸化炭素吸着剤
である。
実施例１と同様の操作により、一酸化炭素吸着
量を測定したところ、３分後には6.7ｍmol、60分
後には9.1ｍmolの一酸化炭素を吸着した。
量を測定したところ、３分後には6.7ｍmol、60分
後には9.1ｍmolの一酸化炭素を吸着した。
次に、この吸着剤を1atmで120℃に加熱する
と、一酸化炭素が迅速に放出され、放出量は、10
分後に9.1ｍmolに達した。放出ガスをガスクロマ
トグラフで分析した結果、放出ガスは一酸化炭素
であり、他の成分は検出されなかつた。
と、一酸化炭素が迅速に放出され、放出量は、10
分後に9.1ｍmolに達した。放出ガスをガスクロマ
トグラフで分析した結果、放出ガスは一酸化炭素
であり、他の成分は検出されなかつた。
実施例 10
塩化銅（）は、小宗化学薬品株式会社製の特
級試薬を用いた。ギ酸アンモニウムは、小宗化学
薬品株式会社製の一級試薬を用いた。28％アンモ
ニア水は、高橋藤吉商店製の一級試薬を用いた。
活性炭、一酸化炭素ガス、および窒素ガスは、実
施例１に記載したのと同一のものを用いた。
級試薬を用いた。ギ酸アンモニウムは、小宗化学
薬品株式会社製の一級試薬を用いた。28％アンモ
ニア水は、高橋藤吉商店製の一級試薬を用いた。
活性炭、一酸化炭素ガス、および窒素ガスは、実
施例１に記載したのと同一のものを用いた。
乾燥窒素下で、100mlの二口ナスフラスコ中
に、1.5ｇ（15.2ｍmol）の塩化銅（）と、３ｇ
（47.6ｍmol）のギ酸アンモニウムを入れ、アンモ
ニア水15mlを加えて磁気かくはん機を用いてかき
まぜつつ、20℃で１時間放置した。このナスフラ
スコ中に乾燥窒素下で活性炭10ｇを加えて、１時
間かくはんを続けたのち、ナスフラスコ内を減圧
（６mmHg）にして、180℃に加熱保温し、アンモ
ニアおよび水を十分に除去し、黒色粒を得た。こ
れが一酸化炭素吸着剤である。
に、1.5ｇ（15.2ｍmol）の塩化銅（）と、３ｇ
（47.6ｍmol）のギ酸アンモニウムを入れ、アンモ
ニア水15mlを加えて磁気かくはん機を用いてかき
まぜつつ、20℃で１時間放置した。このナスフラ
スコ中に乾燥窒素下で活性炭10ｇを加えて、１時
間かくはんを続けたのち、ナスフラスコ内を減圧
（６mmHg）にして、180℃に加熱保温し、アンモ
ニアおよび水を十分に除去し、黒色粒を得た。こ
れが一酸化炭素吸着剤である。
実施例１と同様の操作により、一酸化炭素吸着
量を測定したところ、３分後には7.3ｍmol、60分
後には9.3ｍmolの一酸化炭素を吸着した。
量を測定したところ、３分後には7.3ｍmol、60分
後には9.3ｍmolの一酸化炭素を吸着した。
次に、この吸着剤を1atmで120℃に加熱する
と、一酸化炭素が迅速に放出され、放出量は、10
分後に9.3ｍmolに達した。放出ガスをガスクロマ
トグラフで分析した結果、放出ガスは一酸化炭素
であり、他の成分は検出されなかつた。
と、一酸化炭素が迅速に放出され、放出量は、10
分後に9.3ｍmolに達した。放出ガスをガスクロマ
トグラフで分析した結果、放出ガスは一酸化炭素
であり、他の成分は検出されなかつた。
実施例 11
実施例１に記載したのと同様の操作により、
1.5ｇ（15.2ｍmol）の塩化銅（）、および10ｇ
の活性炭よりなる一酸化炭素吸着剤を調製した。
1.5ｇ（15.2ｍmol）の塩化銅（）、および10ｇ
の活性炭よりなる一酸化炭素吸着剤を調製した。
実施例１と同様の操作により、一酸化炭素吸着
量を測定したところ、３分後には6.4ｍmolの一酸
化炭素を吸着し、60分後の一酸化炭素の吸着量は
11.7ｍmolとなり、ほぼ平衡吸着量に達した。
量を測定したところ、３分後には6.4ｍmolの一酸
化炭素を吸着し、60分後の一酸化炭素の吸着量は
11.7ｍmolとなり、ほぼ平衡吸着量に達した。
次に、この吸着剤を1atmで120℃に加熱し、ガ
スの放出量をガスビユーレツト法により測定し
た。一酸化炭素が迅速に放出され、放出量は10分
後に11.7ｍmolに達した。放出ガスをガスクロマ
トグラフで分析した結果、放出ガスは一酸化炭素
であり、他の成分は検出されなかつた。
スの放出量をガスビユーレツト法により測定し
た。一酸化炭素が迅速に放出され、放出量は10分
後に11.7ｍmolに達した。放出ガスをガスクロマ
トグラフで分析した結果、放出ガスは一酸化炭素
であり、他の成分は検出されなかつた。
次に、別に、27mg（1.5ｍmol）の水を含有する
1atmの窒素ガス（水の濃度7400ppm）５を調
製した。この窒素ガスを入れた容器を100mlの二
口ナスフラスコに結合し、株式会社イワキ製BA
−106T型エアーポンプを用いて循環させて、磁
気かくはん機でかきまぜた吸着剤の上を、20℃で
10分間通過せしめた。
1atmの窒素ガス（水の濃度7400ppm）５を調
製した。この窒素ガスを入れた容器を100mlの二
口ナスフラスコに結合し、株式会社イワキ製BA
−106T型エアーポンプを用いて循環させて、磁
気かくはん機でかきまぜた吸着剤の上を、20℃で
10分間通過せしめた。
その後、この吸着剤を20℃で磁気かくはん機を
用いてかきまぜながら、1atmの一酸化炭素と窒
素の混合ガス（一酸化炭素分圧0.9atm、窒素分
圧0.1atm）1.5を入れた容器と結合し、エアー
ポンプを用いて吸着剤の上を循環させて、一酸化
炭素を吸着させた。
用いてかきまぜながら、1atmの一酸化炭素と窒
素の混合ガス（一酸化炭素分圧0.9atm、窒素分
圧0.1atm）1.5を入れた容器と結合し、エアー
ポンプを用いて吸着剤の上を循環させて、一酸化
炭素を吸着させた。
吸着は迅速で、60分後には11.7ｍmolの一酸化
炭素を吸着した。すなわち、一酸化炭素の吸着速
度および吸着量は、吸着剤を7400ppmの水を含
むガスと接触させる前の値とほとんど変化が認め
られなかつた。
炭素を吸着した。すなわち、一酸化炭素の吸着速
度および吸着量は、吸着剤を7400ppmの水を含
むガスと接触させる前の値とほとんど変化が認め
られなかつた。
実施例 12
実施例１に記載した活性炭（BAC、Ｇ−70R）
の代わりに繊維状活性炭（東洋紡績株式会社製、
活性炭素繊維、KF−1500）を減圧（６mmHg）
下、180℃で５時間加熱保温したのち、乾燥窒素
下で保存したものを用い、また、三規定塩酸の代
わりに精製水（有限会社東京薬品工業所製）を用
いた以外は、実施例１に記載したのと同一の試薬
を使用した。
の代わりに繊維状活性炭（東洋紡績株式会社製、
活性炭素繊維、KF−1500）を減圧（６mmHg）
下、180℃で５時間加熱保温したのち、乾燥窒素
下で保存したものを用い、また、三規定塩酸の代
わりに精製水（有限会社東京薬品工業所製）を用
いた以外は、実施例１に記載したのと同一の試薬
を使用した。
乾燥窒素下で、100mlの二口ナスフラスコ中に
0.3ｇ（3.0ｍmol）の塩化銅（）と２ｇの繊維
状活性炭を入れ、精製水50mlを加えて磁気かくは
ん機を用いてかきまぜつつ、20℃で１時間放置し
た。この後、ナスフラスコ内を減圧（0.06mm
Hg）にして、100℃に加熱保温し、水を十分に除
去して、一酸化炭素吸着剤を調製した。この際
に、繊維状活性炭の形状に変化は認められなかつ
た。
0.3ｇ（3.0ｍmol）の塩化銅（）と２ｇの繊維
状活性炭を入れ、精製水50mlを加えて磁気かくは
ん機を用いてかきまぜつつ、20℃で１時間放置し
た。この後、ナスフラスコ内を減圧（0.06mm
Hg）にして、100℃に加熱保温し、水を十分に除
去して、一酸化炭素吸着剤を調製した。この際
に、繊維状活性炭の形状に変化は認められなかつ
た。
実施例１と同様の操作により、一酸化炭素吸着
量を測定したところ、３分後には0.9ｍmol、60分
後には1.2ｍmolの一酸化炭素を吸着した。
量を測定したところ、３分後には0.9ｍmol、60分
後には1.2ｍmolの一酸化炭素を吸着した。
次に、この吸着剤を1atmで120℃に加熱する
と、一酸化炭素が迅速に放出され、放出量は、10
分後に1.2ｍmolに達した。放出ガスをガスクロマ
トグラフで分析した結果、放出ガスは一酸化炭素
であり、他の成分は検出されなかつた。
と、一酸化炭素が迅速に放出され、放出量は、10
分後に1.2ｍmolに達した。放出ガスをガスクロマ
トグラフで分析した結果、放出ガスは一酸化炭素
であり、他の成分は検出されなかつた。
Claims (1)
- １ ハロゲン化銅（）または酸化銅（）の溶
液あるいは懸濁液に活性炭を加え、しかる後に溶
媒を留去することにより、一酸化炭素を吸脱着す
ることのできる固体を製造する方法。
Priority Applications (7)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57214329A JPS59105841A (ja) | 1982-12-07 | 1982-12-07 | 一酸化炭素吸着剤の製法 |
| GB08306759A GB2117265B (en) | 1982-03-13 | 1983-03-11 | Carbon monoxide adsorbent and method of producing the same |
| DE19833308693 DE3308693A1 (de) | 1982-03-13 | 1983-03-11 | Adsorptionsmittel fuer kohlenmonoxid und verfahren zu dessen herstellung |
| CA000423423A CA1226270A (en) | 1982-03-13 | 1983-03-11 | Carbon monoxide adsorbent/separating agent and method of producing same |
| FR8304146A FR2522982B1 (fr) | 1982-03-13 | 1983-03-14 | Matiere a base de carbone et de cuivre pour adsorber et separer l'oxyde de carbone et son procede de production |
| US06/475,258 US4587114A (en) | 1982-03-13 | 1983-03-14 | Method for separating carbon dioxide from mixed gas |
| AU19958/83A AU547014B2 (en) | 1982-10-09 | 1983-10-07 | Method of producing a carbon monoxide adsorbent/separating agent |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57214329A JPS59105841A (ja) | 1982-12-07 | 1982-12-07 | 一酸化炭素吸着剤の製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59105841A JPS59105841A (ja) | 1984-06-19 |
| JPS6148977B2 true JPS6148977B2 (ja) | 1986-10-27 |
Family
ID=16653943
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57214329A Granted JPS59105841A (ja) | 1982-03-13 | 1982-12-07 | 一酸化炭素吸着剤の製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59105841A (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6125638A (ja) * | 1984-07-12 | 1986-02-04 | Agency Of Ind Science & Technol | 一酸化炭素吸着剤及びその製造方法 |
| JPS6295136A (ja) * | 1985-10-18 | 1987-05-01 | Nippon Steel Corp | 一酸化炭素分離用吸着剤の調製法 |
| US5922640A (en) * | 1996-02-29 | 1999-07-13 | Mitsubishi Gas Chemical Company, Inc. | Adsorbent for carbon monoxide |
| JP5578608B2 (ja) * | 2010-03-17 | 2014-08-27 | 住友精化株式会社 | 一酸化炭素ガスの精製方法 |
-
1982
- 1982-12-07 JP JP57214329A patent/JPS59105841A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS59105841A (ja) | 1984-06-19 |
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