JPS6148410A - ガラス状炭素の製造方法 - Google Patents

ガラス状炭素の製造方法

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JPS6148410A
JPS6148410A JP60175633A JP17563385A JPS6148410A JP S6148410 A JPS6148410 A JP S6148410A JP 60175633 A JP60175633 A JP 60175633A JP 17563385 A JP17563385 A JP 17563385A JP S6148410 A JPS6148410 A JP S6148410A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、熱硬化性の炭化可能な樹脂を硬化及び熱分解
することによってガラス状炭素を製造する方法に関する
。
〔従来の技術〕
容積容置の大きいコンデンサは電気化学的な二。
重層を利用して製造することができる。この種の電気化
学的二重層コンデンサには高い伝導率の電解液と接融す
る大きな内表面を宵する多孔質電極が必要とされる。多
細胞構造、従って電解液の分解電圧よりも大きい定格電
圧を得ることを可能とするためには、個々の電解液室を
互いに独立させなければならない。
電極で必要とされる大きな内表面は、例えば結合された
活性炭を使用することによって（西ドイツ特許出願公開
第３０００７７７号公報及び同第３０４６２５２号公報
参照）か又は活性化されたガラス状炭素を使用すること
によって（西ドイツ特許出願公開第３０１１７６１号公
報参照）得ることができる。この場合ガラス状炭素は良
好な電← 気力及び機械的特性、問題のない成形加工及び必要な気
密性を提供するが、活性イビによっては厚さ１０〜５　
Ｑ　ｐｒｎの極く薄い活性層が生じる（＝すぎず、従っ
て数１００ｍＦ−ａｍ−２の静電容量が得られるにすぎ
ない。これに対し結合された活性炭ではその高い多孔度
（二よりＩＱｌ；’、ｃｍ−”　　までの二重層容量が
得られる（電極の厚さ約１ｆｆｌｆｆで）が、その電極
は機械的に補強しなければならずまた付刀口的（二密閉
する必要がある。更に結合剤を使用”することから極く
僅かな電気伝導性を生じ得るにすぎない。
〔発明が解決しようとする問題点〕
本発明の課題は、熱硬化性の炭化可能な樹脂からガラス
状炭素を製造するための冒頭に記載した形式の方法を改
良して良好な電気的及び機械的特性の他に、同時に高い
二重層容量を有するガラス状炭素を製造できるようにす
ることにある。
〔問題点を解決するための手段〕
この課題は本発明Ｃ二よれば、樹脂に可溶性で残渣を含
まない、炭素原子数１０〜２０の脂肪酸の昇華可能な塩
１〜ＩＯ容＠チを樹゛脂（＝加えることにより達成され
る。
〔発明の作用効果〕
本発明方法（二より製造されたガラス状炭素は、ガラス
状炭素の良好な電気的及び機械的特性を、活性炭の高い
二重層容量とともに有し、従ってこれは活性炭同様高い
多孔度を有する。これは樹脂に添刀口された化合物が孔
形成剤として作用し、巨大多孔度をもたらすことに帰因
する。この場合樹脂添刀口物（二よりガラス状炭素内に
形成された（巨大）多孔度はμ島−範囲（ｌｏ　　ｒｎ
）の直径を射る。
その良好な特性ζ二より本発明方法で製造された巨大多
孔性のガラス状炭素は電気化学的二重層コンデンサ内の
電極材料として極めて適している。
すなわちこの種の材料からなる電極は、機械的に安定で
かつ気密であるばかりでなく、良好な電気的伝導性及び
高い二重層容量を有する。従ってこの種の電極を有する
コンデンサは特に停゛一時に集積千尋体記憶装置Ｃ二非
常電流を供給するのに適している。
巨大多孔性ガラス状炭素の製造はすでに公知である（英
国特許第１０３１２６号明細書及び米国特許第３４４６
５９３号明細書参照）。この場合巨大多孔性支持材料例
えばポリウレタンフォームを熱硬化性樹脂で浸漬し、次
いで含浸した支持材料を炭化する。その際高多孔性のガ
ラス状炭素が生じる。しかしこの程の材料は高い二重層
容量を有する電極の製造には適していない。それという
のもこのためにはあまりにも多孔性であり過ぎ（海綿状
構造）、更Ｃ巨大孔は、諸材料が極めて気体及び液体透
過性であるほどの大きさである（〉約０．　ｌ堕）。
本発明方法では炭化可能の樹脂として有利にはフルフリ
ルアルコール又はフェノール−フラン樹脂を使用する。
しかし他の熱硬化性の炭化可能な樹脂、例えばフェノー
ル−ホルムアルデヒド樹脂も使用することができる。
本発明１：よれば熱硬化性の炭化可能な樹脂に、硬化及
び熱分解削Ｃ二指肪酸の塩を７ＪＤえる。この場合この
挿の化合物の混合物を使用することもできる。脂肪酸と
は一般式ＲＣＯＯＨの脂肪族カルボン酸を意味し、飽和
並びに不飽和化合物であってよい。本発明方法では炭素
原子数１０〜２０の脂肪酸の誘導体、すなわちいわゆる
中級又は高級脂肪酸の誘導体を使用する。
樹脂を１〜１０容１％、有利には４〜５容−ｉ１％の１
で那えた脂肪酸誘導体は、脂肪酸の塩すなわち一般式Ｒ
ＣＯＯＭｅ（Ｍｅ−金属）の化合物である。この場合ス
テアリン酸亜鉛（Ｃ１？　Ｈｌｌｌ　Ｃ００Ｚｎ）及び
クンヂシレン酸亜鉛（Ｃ＋。Ｈ，ｏＣＯＯＺｎ）を使用
するのが有利であり、ステアリン酸は飽和脂肪酸であり
、クンデシレン酸（又は１０ウンデセン酸）シー簡単な
不飽和脂肪酸である。その他の使用可能な塩は例えばス
テアリン酸マグネシウム及びパルミチン酸（Ｃ，、Ｈ，
、Ｃ０ＯＨ）の塩である。使ｊ　　　　　　　　　用し
た塩は樹脂に可溶性でなければならなし・。これは出発
物質にすでＣ二溶解しているか又は樹脂の重合中（＝溶
解することを意味する。
熱硬化性樹脂又はプラスチックの硬化は塩シ、（性又は
酸性化合物で行うことができる。本発明方法では硬化剤
として一般Ｃ：強酸を使用するが、ｐ−ドルオールスル
ホン酸を使用するのが有利である。硬化それ自体は温度
＋ＳＯ〜２００℃、硬化時間約１〜５時間で行うのが有
利である。
電極を製造する場合には一般に次のように処理する。樹
脂をまず、約１００℃までの温度で重合する。次いで有
利にはフレキシブルなシートの形で存在するこの樹脂ポ
リマーから電極素材を所望の形で、例えば型抜きにより
製造する。その際熱分解過程で約２０％のポリマーが一
次収縮することを考慮すべきである。次いで電極素材穴
硬化する。必要な場合には硬化後これを更に機械的に加
工する。引続き素材を熱分解する。
熱分解は有利には１１００℃までの温度で行う。熱分解
に際して熱硬化性プラスチックは炭化し、その際ガラス
状炭素Ｃ二変る。同時（二孔形成剤すなわち脂肪酸の塩
が昇華し、ガラス状炭素内に巨大多孔性構造を形成する
。熱分解期間は一般に約１２〜３６時間（７ＩＯ熱及び
冷却時間を含む）、有利には約２４時間である。この場
合最終温度は約１〜５時間維持する。
熱分解によって得られたガラス状炭素は、特にこれを電
極材料として使用したい場合、有利には更に活性化する
ことができる。この場合ガラス状炭素の表面に、ｎｍ範
囲（ｔｏ−’ｍ以下）の孔を有する巨大多孔質構造が生
じる。有利には温度４５０〜５００℃で空気中で焼成す
る（約３〜５時間）ことにより行う活性化（＝よって、
ガラス状炭素又は電極の二重層８批をなお一層高めるこ
とができる。
本発明方法【二より製造されかつ活性化されたガラス状
炭素は例えばＩＭの色原で１０ｒ−Ｃｍ−”を越える二
重層容重を有する（３６モルのＨ！Ｓｏ。
で）。この場合容量は活性炭同様周波数１＝依存し、全
容置は１〜ｌ　ＯｍＨｚ　　の周波数で実現可能である
。多孔性ガラス炭素の比電気抵抗はｔｏｎ○・ｃｍ以下
である。
本発明方法で製造したガラス状炭素は、電気化学的二重
層コンデンサ用の電極材料として使用する以外ζ；、電
気医療器具で使用される電照を製造するのにも使用でき
る。これは特に心臓ベースメーカ用の刺激電極である。
（西ドイツ特許出願公開第２６１３０７２号公報参照）
。
〔実施例〕
次に実施例及び９面に基づき本発明を詳述する。
高い二重層容１を有する巨大多孔性のガラス状炭素電極
を製造するため例えば次のように処理する。フルフリル
アルコール＋ｓｏｍｚにステアリン酸亜鉛７．５り（約
４．４容置％）を攪拌導入し。
引続きエタノール中のｐ−ドルオールスルホン酸の１０
％溶液１５　ｍｌ　ｆ７１Ｑえる。混合物を室温で２時
間撹拌し、次いでポリプロピレンからなる８０℃の熱板
（３ＱＣｍＸ３０ｃｍ）に注ぎ、この温度で一夜放置す
る。その際得られた厚さ約１，５Ｈのフレキシブルな自
己支持性ノートから、所望の寸法を有する電極素材を型
抜きする。次いでこの素材を約２００℃の温度で硬化す
る（約１時間）。
高い気密性を確保するため、電橋を付加的になお密閉す
ることができる。これを一方の側でのみ術う場合には次
のように処理する。素材を砂吹き処理し、−面に樹脂（
フルフリルアルコール２０ｍ１＋上記硬化剤溶液１ｍ／
）を塗布し、ＩＲ線で硬化する。この工程を更（＝繰返
す。こうして処理した電極は＋　ｏ　−’　ｒｎ　ｂａ
ｒ　−ＪＬ−ｓ　−’　、ｃｍ−”　　のヘリウム漏れ
比全有するＣ二すぎない。上記の方法で２個の電ａを互
い（：接着して、バイポーラ装置用の左右対称の気密電
極を製造することも可能である。
次いで硬化した電極素材を熱分解する。このため素材を
不活性ガス雰囲気下に、例えばアルゴン下に１１００℃
の温度にまで刀０熱する（熱分解の全時間は約２４時間
）。熱分解中にステアリン酸４　　　　　　　　　　　
亜鉛は昇華し、生じたガラス状炭素には巨大多孔性構造
が残り、これは走査電子顕微鏡で明らかに確認すること
ができる。
厚さ１隨で電極表面４．９　Ｃ−の完成電極を、電子線
−Ｘ線微分析法により亜鉛の残金有量′ｆｒ：測定した
。その際表面には０１容量矛以下の確認限度で認められ
たが、孔中Ｃ＝はまったく認められなかった。ガラス状
炭素電極の電気抵抗は４．５ｍΩ・ｃｍを示し、これは
コンデンサの場合電解抵抗に比して無視し得るものであ
る。更に電気抵抗は熱分解の最終温度に依存する。
活性化のため電極を約４７０℃で約３時間空気中でテン
パー処理する。次いで半電池で電解液として３．６モル
のＨ，Ｓ　Ｏ，を用いて容置測定を行う。その際二重層
容量は三角電圧負荷でもまたインピーダンス測定でも確
認することができる。この場合考慮すべきことは全容量
が小さな電圧速度又は低い周波数で得られたことである
。電位可ｉ！ＩＪ（ｐｏｔｅｎｔｉｏｄｙｎａｍｉｓｃ
ｈ　　）測定１００〜３００ｍＶ対Ｈ，ｒｅｖ及び間隔
速度１０−’Ｖ／ｓで容１１２．５ｐ−ｃｍ−”（電極
厚さｌ　Ｍ　）が得られる。インピーダンス測定から、
孔構造により容置はｌｏｍＨｚ以上降下することが判明
した。Ｉ　ｒｎＨｚで容量はＩＱ、９Ｆ、ｃｍ　　　で
あり、この容積に対し容量１００　ｐ　−ｃｍ　　　が
得られる。
先（二記載した方法で製造した２個のガラス状炭素電極
を使用して一列の模型コンデンサを構成した。電解液と
しては３．６モルのＨ，８０，を使用した。接触処理の
ため各電極の背面に銅板を貼着し、これに導出クープル
をはんだ付けした。このコンデンサで容１ｆｉ３０Ｆが
測定され、これは平面容Ｍｌ　＋　２．２　ｐ　−ｃｒ
ａ　　に相当する。
上記の模型コンデ゛ンサで充゛−曲線及び放電曲線を描
いた。完全（二放電したコンデンサを１ｖで充電した場
合、１時間後なお１．８　ｍＡの残電流（４９Ｃ−の電
極表面で）が流れ、　１６時間後にも０、ｉｍＡの電流
が流れる。
図面に放電曲線を示すが、この場合１００Ω（［１１１
１１１）、ＩＫＱ（曲ｔ１２）及びｔｏ’ＫＯ（曲線３
）の安定抵抗Ｒ１すなわち自己放電である。はとんど直
線状に描かれる曲線は理想的なコンデンサを示す。、自
己放電から漏れ抵抗１５ＫＯが計算され、従って容量３
７Ｆが生じ、これは平面容に約１５１ｉ’−ｃ＋ｍ−”
　　ζ二相当する。
更に巨大多孔性のガラス状炭素電極を次のようにして製
造した。
ａ）　　フルフリルアルコール１５０１１％ｔにクンダ
シレン酸亜鉛７．５り及びエタノールのｐ−トリオール
スルホン酸の２０％溶液ＩＱＪを７１０え、室温で２時
間撹拌する。次いで混合物をポリプロピレンからなるペ
ース上に注ぎ、９０℃の温度で一夜にわたり重合させる
。その際フレキシブルな自己支持性シートが得られ、こ
れを先に記載した方法で電極に刀ロエする。熱分解し、
次いで活性化した（空気中で４７０℃で５時間）後に得
られた電極は、厚さＱ、　ｇ　ｍｍで２Ｐ−ｃ＋ｎ−”
　　又は２５ｐ−ｃｍ−’の二重層容量を有する。
ｂ）市販のフェノール−フラン樹脂２０りに５０℃でス
テアリン酸亜鉛Ｉｇを加え、次いで烈しく攪拌する。引
続きエタノール中のｐ−トルオールスルホン酸の２０％
溶液１ｍｌをＤ口え、８０℃で先に記載したようにして
重合させる。硬化し、熱分解し、活性化した（４７０”
Ｃで５時間）後に、厚さＩＭで、３Ｆ−Ｃｍ−”　の二
重層容量を有する電極が得られる。
本発明方法は先に詳述した実施例に限定されるものでは
なく、多くの点で変更可能である。すなわち例えば樹脂
の重合化を二工程で行うこともできる。この場合樹脂に
まず、すなわち第一工程で、硬化剤の全必要量の一部の
みを〃Ｏえる。その際樹脂のプレポリマーが生じ（これ
は呈温で数時間、すなわち数日間まで貯蔵可能である）
。第二工程で残りの硬化剤を刃口えながら完全に重合さ
せる。次いで一工程法の場合と同様Ｃ：硬化処理する。
【図面の簡単な説明】
図面は放電曲線を示す図である。 ｇ　　　　　　、　＋＋＋。え、□＋　ＯＯｏ（Ｄｌｌ
、ＭｌｍＶａ、２０６．。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １）熱硬化性の炭化可能な樹脂を硬化及び熱分解するこ
    とによってガラス状炭素を製造する方法において、樹脂
    に可溶性で残渣を含まない、炭素原子数１０〜２０の脂
    肪酸の昇華可能な塩１〜１０容量％を樹脂に加えること
    を特徴とするガラス状炭素の製造方法。 ２）樹脂としてフルフリルアルコールを使用することを
    特徴とする特許請求の範囲第１項記載の方法。 ３）フェノール−フラン樹脂を使用することを特徴とす
    る特許請求の範囲第１項記載の方法。 ４）樹脂にステアリン酸亜鉛を加えることを特徴とする
    特許請求の範囲第１項ないし第３項のいずれか１項に記
    載の方法。 ５）樹脂にウンデシレン酸亜鉛を加えることを特徴とす
    る特許請求の範囲第１項ないし第３項のいずれか１項に
    記載の方法。 ６）樹脂を硬化するためにｐ−トルオールスルホン酸を
    使用することを特徴とする特許請求の範囲第１項ないし
    第５項のいずれか１項に記載の方法。 ７）樹脂を１５０〜２００℃の温度で硬化することを特
    徴とする特許請求の範囲第１項ないし第６項のいずれか
    １項に記載の方法。 ８）熱分解を１１００℃までの温度で実施することを特
    徴とする特許請求の範囲第１項ないし第７項のいずれか
    １項に記載の方法。 ９）ガラス状炭素を活性化することを特徴とする特許請
    求の範囲第１項ないし第８項のいずれか１項に記載の方
    法。
JP60175633A 1984-08-13 1985-08-09 ガラス状炭素の製造方法 Pending JPS6148410A (ja)

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