JPS61410A - 半透膜の製造方法 - Google Patents
半透膜の製造方法Info
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- JPS61410A JPS61410A JP12142084A JP12142084A JPS61410A JP S61410 A JPS61410 A JP S61410A JP 12142084 A JP12142084 A JP 12142084A JP 12142084 A JP12142084 A JP 12142084A JP S61410 A JPS61410 A JP S61410A
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Landscapes
- Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（技術の背景）
本発明はポリスルホン系樹脂からなる半透膜であって透
水性能９分両性能を損なうことなく半透膜と同支持体と
の間の耐剥離性を改良し、酬圧密化性ケ改良する方法に
関する。
水性能９分両性能を損なうことなく半透膜と同支持体と
の間の耐剥離性を改良し、酬圧密化性ケ改良する方法に
関する。
半透膜ケ用いた分離技術として逆浸透法や限外濾過法が
普遍的に実用化されるようになってきており、用途に適
した各種素材の半透膜が上布されている。
普遍的に実用化されるようになってきており、用途に適
した各種素材の半透膜が上布されている。
なかでもポリスルホン系樹脂からなる半透膜は耐熱性、
耐薬品性、耐微生物抵抗性などの点で優れており、限外
濾過膜の主流として定着しつつある。
耐薬品性、耐微生物抵抗性などの点で優れており、限外
濾過膜の主流として定着しつつある。
（従来技術およびその欠点）
このように、半透膜として優れた性能を有するポリスル
ホン系樹脂製半透膜も実用に供する場合には以下のよう
な欠点を有している。
ホン系樹脂製半透膜も実用に供する場合には以下のよう
な欠点を有している。
通常２分離用の半透膜は平膜、チーーーブ膜、中空繊維
状膜など各種の形態に流延された後モジュールに加工さ
れて実用に供されている。
状膜など各種の形態に流延された後モジュールに加工さ
れて実用に供されている。
これらの各種形状の膜の中で中空繊維状の膜板外のもの
は殆んどの場合、ポリエステル、ポリプロピレン繊維か
らなる織布、不織布などの支持布の上に流延され、一体
となった支持布つき半透膜として取り扱われており、一
体化されたものの性状がその後の加工、運搬、使用の条
件を左右することとなる。
は殆んどの場合、ポリエステル、ポリプロピレン繊維か
らなる織布、不織布などの支持布の上に流延され、一体
となった支持布つき半透膜として取り扱われており、一
体化されたものの性状がその後の加工、運搬、使用の条
件を左右することとなる。
なかでも半透膜と支持布の一体ｆヒの状態、具体的には
半透膜と支持布の付着状態が重要な要素となる。
半透膜と支持布の付着状態が重要な要素となる。
就中、ポリスルホン系樹脂製半透膜は上記のような織布
５寸りは不織布との付着性があ１りよくないためモジュ
ールへの加工の際や、長時間使用している間に受ける加
圧−放圧のくり返し作用により剥離が起こり、膜破れに
つながることが多い。
５寸りは不織布との付着性があ１りよくないためモジュ
ールへの加工の際や、長時間使用している間に受ける加
圧−放圧のくり返し作用により剥離が起こり、膜破れに
つながることが多い。
一般的に言えることであるが、半透膜と支持布との付着
性は膜形成液（以下ドープという）が支持布の織り目の
中に適度に流れ込むことによりゲル化した膜と支持布の
織り目との間に作用する投錨効果の度合いに左右される
と考えられる。
性は膜形成液（以下ドープという）が支持布の織り目の
中に適度に流れ込むことによりゲル化した膜と支持布の
織り目との間に作用する投錨効果の度合いに左右される
と考えられる。
したがって何らかの方法で投錨効果を促進させれば付着
性は改善されることになる。前述したように半透膜と支
持布とのイづ著作はドープが布の織り目に流れ込む度合
いに左右されるわけであるから、トーグケ支持布」−に
流延してゲル化浴に浸漬する寸での時間を長時間確保す
れば半透膜と支持１ 、□２゜ツイ、、ｈ７ケ□う
よ、。６，８□お。−白である。
性は改善されることになる。前述したように半透膜と支
持布とのイづ著作はドープが布の織り目に流れ込む度合
いに左右されるわけであるから、トーグケ支持布」−に
流延してゲル化浴に浸漬する寸での時間を長時間確保す
れば半透膜と支持１ 、□２゜ツイ、、ｈ７ケ□う
よ、。６，８□お。−白である。
しかしながら、ポリスルホン系樹脂製の半透膜を製造す
る場合用いる溶剤はＮ〜メチル−２−ピロリドン（ＮＭ
Ｐ ） 、 Ｎ −Ｎ’〜ジメチルホルムアミド（・Ｄ
ＭＦ ） 、 Ｎ −Ｎ−ジメチルアセトアミド（ＤＭ
Ａｃ ）などのような高沸点で且つ吸湿性の溶剤に限ら
れているため次のような不都合が生じる。
る場合用いる溶剤はＮ〜メチル−２−ピロリドン（ＮＭ
Ｐ ） 、 Ｎ −Ｎ’〜ジメチルホルムアミド（・Ｄ
ＭＦ ） 、 Ｎ −Ｎ−ジメチルアセトアミド（ＤＭ
Ａｃ ）などのような高沸点で且つ吸湿性の溶剤に限ら
れているため次のような不都合が生じる。
即ち、溶剤が高沸点であるため常温の静止雰囲気化では
溶剤が蒸発せず、流延されたドープ表面（でおけるポリ
マー濃度の増加は起こらない。またこれらの溶剤が吸湿
性であるため雰囲気中の水分を吸収してゲル化浴に浸漬
しないうちにドープ表面のゲル化が促進され、高性能の
半透膜を再現性よく製造することが難しい。
溶剤が蒸発せず、流延されたドープ表面（でおけるポリ
マー濃度の増加は起こらない。またこれらの溶剤が吸湿
性であるため雰囲気中の水分を吸収してゲル化浴に浸漬
しないうちにドープ表面のゲル化が促進され、高性能の
半透膜を再現性よく製造することが難しい。
（本発明の構成）
以−トのような状況に鑑み、本発明者らは鋭意検討した
結果、本発明を完成させた。
結果、本発明を完成させた。
ｆｆ＋］ち、本発明はポリスルホン系樹脂を溶媒に溶解
した溶液全流延基盤」二に流延し、次いでゲル化浴に浸
漬する工程よりなる半透膜の製造法において、流延後ゲ
ル化浴に浸漬する寸での時間全２０秒以上に設定し、そ
の間膜表面に１００ｍ／分以丁の流速で相対湿度４０チ
以下の気体を送気することを特徴とするポリスルホン半
透膜の製造方法である−８ このように支持布などの土に流延したトープをゲル化浴
に浸漬するまで、２０秒以上の時間を確保して、ドープ
を布の織り目に流れ込ませる。それと同時に２０秒以上
の経過時間中トープ表面に１００ｍ／分以丁の流速で相
対湿度４０％以下の気体を送気すれば静止雰囲気では蒸
発しなかった溶剤がトープ表面から蒸発し、ポリマー濃
度の増加が起こるとともに吸湿も防がれる。この方法を
適用することにより投錨効果の促進された、即ち半透膜
と支持布との付着性が改良された支持体つき半透膜が得
られるとともに、表面の溶剤蒸気を強制的に除去するこ
とによりポリマー濃度の増加が促進される結果得られる
半透膜は再現性よく優れた透水性能と耐圧密性を有する
ことが判明した。
した溶液全流延基盤」二に流延し、次いでゲル化浴に浸
漬する工程よりなる半透膜の製造法において、流延後ゲ
ル化浴に浸漬する寸での時間全２０秒以上に設定し、そ
の間膜表面に１００ｍ／分以丁の流速で相対湿度４０チ
以下の気体を送気することを特徴とするポリスルホン半
透膜の製造方法である−８ このように支持布などの土に流延したトープをゲル化浴
に浸漬するまで、２０秒以上の時間を確保して、ドープ
を布の織り目に流れ込ませる。それと同時に２０秒以上
の経過時間中トープ表面に１００ｍ／分以丁の流速で相
対湿度４０％以下の気体を送気すれば静止雰囲気では蒸
発しなかった溶剤がトープ表面から蒸発し、ポリマー濃
度の増加が起こるとともに吸湿も防がれる。この方法を
適用することにより投錨効果の促進された、即ち半透膜
と支持布との付着性が改良された支持体つき半透膜が得
られるとともに、表面の溶剤蒸気を強制的に除去するこ
とによりポリマー濃度の増加が促進される結果得られる
半透膜は再現性よく優れた透水性能と耐圧密性を有する
ことが判明した。
しかし、放置時間全２０秒以上取り、かつ空気の送気を
行なった場合でも相対湿度が４０チヲ越へる雰囲気下で
は、流延されたドーグ表面が吸湿し、ゲル化が促進され
ることにより放置後ゲル化して得た膜が均質な性能を有
する膜にならないか、非常に低い透水速度しか持たない
か、または溶質の透過率が大きくなるなど、良好な濾過
効率を有する膜が得られなかった。
行なった場合でも相対湿度が４０チヲ越へる雰囲気下で
は、流延されたドーグ表面が吸湿し、ゲル化が促進され
ることにより放置後ゲル化して得た膜が均質な性能を有
する膜にならないか、非常に低い透水速度しか持たない
か、または溶質の透過率が大きくなるなど、良好な濾過
効率を有する膜が得られなかった。
また、送気する気体の流速については１００ｍ／分を越
へる場合はドープが均一に流延できなかった。
へる場合はドープが均一に流延できなかった。
ここで使用されるポリスルホ／樹脂としては実持つポリ
エーテルスルホン又は、実質的に単位ケ持つポリスルホ
ン樹脂ケ用いることができるが、両者の混合物を用いて
もよい。また、溶媒としてポリスルホ／樹脂の実質的な
良溶剤ケ含み、ポリマーの溶解後均−なドープが得られ
る限り、溶媒の組成、良溶剤の種類を限定するものでは
ないが、得られるトープの性状から良溶剤として２−ピ
ロリドン又はＮ−メチル−２−ピロリドンを使用するこ
とが望ましい。
エーテルスルホン又は、実質的に単位ケ持つポリスルホ
ン樹脂ケ用いることができるが、両者の混合物を用いて
もよい。また、溶媒としてポリスルホ／樹脂の実質的な
良溶剤ケ含み、ポリマーの溶解後均−なドープが得られ
る限り、溶媒の組成、良溶剤の種類を限定するものでは
ないが、得られるトープの性状から良溶剤として２−ピ
ロリドン又はＮ−メチル−２−ピロリドンを使用するこ
とが望ましい。
さらに、均一なドープが得られる範囲内で溶媒中に沸点
１００℃未満のポリスルホン系樹脂の非溶剤を含゛止せ
ると得られる半透膜の耐圧密性全改良することができる
。
１００℃未満のポリスルホン系樹脂の非溶剤を含゛止せ
ると得られる半透膜の耐圧密性全改良することができる
。
また、本発明の製膜法は、常温下に実施することを主目
的としているが、加温したドーグを流延すること、又は
加温した気体を送気することは、加温が溶媒の沸点以下
である限り、これを妨げるものではない。
的としているが、加温したドーグを流延すること、又は
加温した気体を送気することは、加温が溶媒の沸点以下
である限り、これを妨げるものではない。
流延基盤として、通常織布又は不織布が使用でき、これ
らは膜の強度補強材として膜と一体化した形で使用され
るが、通水性を有する多孔体であれば同様に使用できる
。また、流延基盤の形状は平面状、管状いづれにも適用
可能である。
らは膜の強度補強材として膜と一体化した形で使用され
るが、通水性を有する多孔体であれば同様に使用できる
。また、流延基盤の形状は平面状、管状いづれにも適用
可能である。
、 （＊’ｌＨＣ″″″′″＊）本発明により
製造されたポリスルホン系樹脂製半透膜は以下のような
特徴を有している。
製造されたポリスルホン系樹脂製半透膜は以下のような
特徴を有している。
イ）織布または不織布などの上にドープを流延した後、
ゲル化浴に浸漬する捷でに２０秒以上確保することによ
り半透膜と織布または不織布との付着性を改良すること
ができる。
ゲル化浴に浸漬する捷でに２０秒以上確保することによ
り半透膜と織布または不織布との付着性を改良すること
ができる。
口）流延後のトープ上に１００ ｍ ７分以下の流速で
相対湿度４０チ以下の気体を送気することにより吸湿に
よる表面のゲル化ケ防きつつ、表面のポリマー濃度を増
加させることができる。
相対湿度４０チ以下の気体を送気することにより吸湿に
よる表面のゲル化ケ防きつつ、表面のポリマー濃度を増
加させることができる。
これにより膜の耐圧密性が改善されるとともに再現性よ
く優れた透水性能９分両性を有する半透膜を製造するこ
とがてきる。
く優れた透水性能９分両性を有する半透膜を製造するこ
とがてきる。
以下に実施例をあげて本発明を説明する。
実施例−１
刊＝（Ｄ−ｉ４−（）−ｏ−２なる繰り返し単位からな
るポリエーテルスルホン樹脂（Ｖｉｃｔｒｅｘ■３００
Ｐ ；ＩＣＩ社製）２０部を、２−ピ０１Ｊトン８０部
に溶解し、静置脱泡して均一なポリマー溶液を得た。
るポリエーテルスルホン樹脂（Ｖｉｃｔｒｅｘ■３００
Ｐ ；ＩＣＩ社製）２０部を、２−ピ０１Ｊトン８０部
に溶解し、静置脱泡して均一なポリマー溶液を得た。
この溶液を１５０μの間隙を含するドクターブレードを
用いて水平に置かれたガラス基盤上に固定されたポリエ
ステル不織布（ＭＦ −９０Ｋ ；日本バイリーン社製
〕上に、４ｃｍ／秒の速度で流延した。
用いて水平に置かれたガラス基盤上に固定されたポリエ
ステル不織布（ＭＦ −９０Ｋ ；日本バイリーン社製
〕上に、４ｃｍ／秒の速度で流延した。
流延後１分間、温度２５℃、湿度４０ ＲＨ％の空気を
４０ｍ／分の速度で、流延されたポリマー溶液表面に送
気した。
４０ｍ／分の速度で、流延されたポリマー溶液表面に送
気した。
次いで、生成したポリエステル不織布付膜を、基盤より
剥離回収して、膜特性の評価に供した。
剥離回収して、膜特性の評価に供した。
膜特性は、■純水透水係数及び耐圧試験、■卵白アルブ
ミン水溶液透過試験、■膜−支持布剥離試験の三点いず
れかにより評価した。すなわち、■純水透水係数及び耐
圧試験 循環式平膜限外濾過装置（有効膜面積２５ｃｍ）を用い
、蒸留水を供給液とし、供給液温度２５℃で、０．５
Ｋｆ ／ ｃｎｊ 、次いで３．ＯＫｙ ／ ｃｆＩの
加圧ｐ過を行ない、それぞれの透水係数を測定した。
ミン水溶液透過試験、■膜−支持布剥離試験の三点いず
れかにより評価した。すなわち、■純水透水係数及び耐
圧試験 循環式平膜限外濾過装置（有効膜面積２５ｃｍ）を用い
、蒸留水を供給液とし、供給液温度２５℃で、０．５
Ｋｆ ／ ｃｎｊ 、次いで３．ＯＫｙ ／ ｃｆＩの
加圧ｐ過を行ない、それぞれの透水係数を測定した。
ここで耐圧係数は、次式で定義される。
■卵白アルブミン水溶液透過試験
■と同様の壌循式平膜限外ＰｉＡ装置（有効膜面積２５
ｃｌ ） ｆ用い、供給液温度２５℃、供給液量１２
５ゴ／分、加圧０５ Ｋｆ ／ ｃａの条件で、供給液
として卵白アルブミン水溶液（和光紬薬試薬アルブミ７
ｋ ｌ／１５ Ｍリン酸緩衝液ｐＨ７，０に対し２０
００ ｐｐｍ濃度となるように溶解したもの）を用いて
、透液速度及び溶質透過率全測定した。
ｃｌ ） ｆ用い、供給液温度２５℃、供給液量１２
５ゴ／分、加圧０５ Ｋｆ ／ ｃａの条件で、供給液
として卵白アルブミン水溶液（和光紬薬試薬アルブミ７
ｋ ｌ／１５ Ｍリン酸緩衝液ｐＨ７，０に対し２０
００ ｐｐｍ濃度となるように溶解したもの）を用いて
、透液速度及び溶質透過率全測定した。
ここで、透液速度及び溶質透過率は次式で定義される。
■膜−支持布剥離試験
第１図のごとく、直径２．８ ｃａｒの円形に固定され
た膜の支持布側よりゆっくりと水圧を加え、膜−支持布
間に剥離が生じ、次いで膜が破損した時の水圧を膜−支
持布剥離強度とした。第１図において１−１は押さえ板
、２−２は半透膜、３−３は半透膜２＝２と一体となっ
ている支持布、４−４は固定板、５−５・６−６は０−
リングである。
た膜の支持布側よりゆっくりと水圧を加え、膜−支持布
間に剥離が生じ、次いで膜が破損した時の水圧を膜−支
持布剥離強度とした。第１図において１−１は押さえ板
、２−２は半透膜、３−３は半透膜２＝２と一体となっ
ている支持布、４−４は固定板、５−５・６−６は０−
リングである。
寸だ矢印は水圧を加えている方向を示す。
実施例１より得られた膜の、膜−支持布剥離強度を表Ｉ
Ｋ示す。
Ｋ示す。
実施例２
実施例１において、流延後１分間送気したのに代えて、
２分間送気した以外は実施例１と全く同様に行なった。
２分間送気した以外は実施例１と全く同様に行なった。
得られた膜の、膜−支持布剥離強度を表ＩＶｃ併せて示
す。
す。
比較例１
実施例１において、流延後１分間送気したのに代えて、
１０秒間送気した以外は実施例１と全く同様に行なった
。得られた膜の、膜−支持布剥離強度ケ表１に併せて示
す。
１０秒間送気した以外は実施例１と全く同様に行なった
。得られた膜の、膜−支持布剥離強度ケ表１に併せて示
す。
表１ 膜〜支持布剥離強度
実施例３，４
実施例１において、ポリマー溶液の組成を表Ｈに示すご
とく変えた以外は、実施例１と全く同様に行なった。そ
れぞれ得られた膜の純水透水係数及び耐圧係数と卵白ア
ルブミン水溶液の透液速度及び溶質透過率を表Ｈに併せ
て示す。
とく変えた以外は、実施例１と全く同様に行なった。そ
れぞれ得られた膜の純水透水係数及び耐圧係数と卵白ア
ルブミン水溶液の透液速度及び溶質透過率を表Ｈに併せ
て示す。
比較例２，３
実施例３．４において、流延後１分間、温度２５℃、湿
度４０ ＲＨ％・の空気ｋ ４０ ｔｎ ７分の速度で
送気する代りに、流延後１０秒間静置したのみで、送気
を行なわなかった以外は実施例３，４と全く同様に行な
った。それぞれ得られた膜の純水透水係数及び耐圧係数
と卵白アルブミノ水溶液の透液速度及び溶質透過率を表
Ｈに併せて示す。
度４０ ＲＨ％・の空気ｋ ４０ ｔｎ ７分の速度で
送気する代りに、流延後１０秒間静置したのみで、送気
を行なわなかった以外は実施例３，４と全く同様に行な
った。それぞれ得られた膜の純水透水係数及び耐圧係数
と卵白アルブミノ水溶液の透液速度及び溶質透過率を表
Ｈに併せて示す。
比較例４〜７
実施例１において、流延後１分間、温度２５℃。
湿度４０ ＲＨ％の空気ｆ ４０ ｍ ７分の速度で送
気したのに変えて、表ＩＩＩに示すととく送気時間、湿
度、風速を変えた以外は、実施例１と全く同様に行なっ
た。実施例１．比較例１及びここで得られた膜の卵白ア
ルブミン水溶液の透液速度及び溶質透過率を表１Ｈに併
せて示す。
気したのに変えて、表ＩＩＩに示すととく送気時間、湿
度、風速を変えた以外は、実施例１と全く同様に行なっ
た。実施例１．比較例１及びここで得られた膜の卵白ア
ルブミン水溶液の透液速度及び溶質透過率を表１Ｈに併
せて示す。
実施例５
ｎ
繰り返し単位から成るポリエーテルスルホン樹脂２０部
を、２−ピロリド７８０部に溶解することに繰り返し単
位から成るポリスルホン樹脂（Ｕｄｅｌ■Ｐ−１７００
ＵＣＣ社製）１７部を、Ｎ−メチル−２−ピロリドン８
３部に溶解し、静置脱泡して均一なポリマー溶液を得た
以外は、実施例１と全く同様に行なった。得られた膜の
卵白アルブミン水溶液の透液速度及び溶質透過率は、透
液速度−８６０（ｍｌ ／ ｍ” ・分）溶質透過率−
１，３０（％）であった。
を、２−ピロリド７８０部に溶解することに繰り返し単
位から成るポリスルホン樹脂（Ｕｄｅｌ■Ｐ−１７００
ＵＣＣ社製）１７部を、Ｎ−メチル−２−ピロリドン８
３部に溶解し、静置脱泡して均一なポリマー溶液を得た
以外は、実施例１と全く同様に行なった。得られた膜の
卵白アルブミン水溶液の透液速度及び溶質透過率は、透
液速度−８６０（ｍｌ ／ ｍ” ・分）溶質透過率−
１，３０（％）であった。
第１図は半透膜と支持布との剥離強度全測定するための
装置で測定している状態ケ示す断面図である。
装置で測定している状態ケ示す断面図である。
Claims (1)
- ポリスルホン系樹脂を溶媒に溶解した溶液を流延基盤上
に流延し、次いでゲル化浴に浸漬する工程よりなる半透
膜の製造法において、流延後ゲル化浴に浸漬するまでの
時間を２０秒以上に設定し、その間膜表面に１００ｍ／
分以下の流速で相対湿度４０％以下の気体を送気するこ
とを特徴とするポリスルホン半透膜の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12142084A JPS61410A (ja) | 1984-06-13 | 1984-06-13 | 半透膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12142084A JPS61410A (ja) | 1984-06-13 | 1984-06-13 | 半透膜の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61410A true JPS61410A (ja) | 1986-01-06 |
| JPH0450849B2 JPH0450849B2 (ja) | 1992-08-17 |
Family
ID=14810707
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12142084A Granted JPS61410A (ja) | 1984-06-13 | 1984-06-13 | 半透膜の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61410A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5974228A (ja) * | 1982-10-21 | 1984-04-26 | Kawasaki Steel Corp | 鋼管の浸漬焼入装置 |
-
1984
- 1984-06-13 JP JP12142084A patent/JPS61410A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5974228A (ja) * | 1982-10-21 | 1984-04-26 | Kawasaki Steel Corp | 鋼管の浸漬焼入装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0450849B2 (ja) | 1992-08-17 |
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