JPS6135840A - 触媒の交換方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、化学プラントにおける各種塔槽類、例えば水
添脱硫反応器内の、活性の劣化したいわゆる廃触媒等の
触媒を交換する方法に関する。

［背景技術とその問題点］ 一般に、化学プラントにおける塔槽類には各種　□触媒
が用いられているが、この触媒は、炭化物、金属等の堆
積に基づく被毒による活性の低下、機械的強度の低下に
よる破砕、および機器の修繕或いは検査等のため、交換
する必要がある。

この触媒交換作業は、プラント稼動停止期間をできるだ
け短くする必要から、工期を短縮する必要があり、また
、使用中の触媒は還元性雰囲気にあるものが多く、これ
を触媒交換のために大気に開放、すると、触媒の使用中
に付着した炭化物、硫黄等が酸化するため発熱、発火す
る等の危険性があり、かつ、１火に伴うＳＯ−！の発生
による人体への影響、更には、触媒の粉塵による人体へ
の影響等を防止しながら適切な交換作業をしなければな
らない。

従来は、触媒の抜出しにあたり、比較的小型の反応器に
おいては、スチーム、空気により再生し、反応器内で完
全に燃焼させ、この後触媒を抜出す方法が行われている
が、反応器内での燃焼再生であるため、再生時間に長時
間を要し、コストアップになるばかりでなく、再生に伴
いＳＯｘ’４の発生による公害を処理する費用がかかる
等の欠点がある。また、大型の反応器においては、触媒
の酸化による発火等を防止する方法として反応器内に窒
素ガスを供給し、この窒素ガス雰囲気下にて触媒を抜出
すか、或いは、運転停止操作により触媒を軽油等で湿潤
させ、触媒を酸化させないようにして抜出す方法が取ら
れている。しかし、前者の方法においては、触媒抜出し
作業中、完全に空気を遮断することは技術的に困難であ
り、また、作業員のエアラインマスクからの空気の流出
等により、時間と共に触媒が徐々に酸化発熱し、触媒の
抜出し作業中に著しく反応器の中の温度が上昇したり、
Ｓｏｗ等のガスの発生、更には粉塵等により作業環境が
極めて悪化し、ときには発火の危険もある等、必ずしも
良好な触媒の交換方法ではない。また、軽油等で湿潤さ
せる後者の方法においても、−週間程度の作業期間は有
効であるが、それ以上の長期間の作業には必ずしも有効
ではなく、特にかなり大型の反応器では一週間以上のか
なり長期にわたる抜出し作業をするため、この方法も万
全ではない。

このため、長期の作業期間においても触媒の酸化による
発熱等が発生しない触媒の交換方法が望まれている。

［発明の目的］ 本発明の目的は、触媒の酸化防止を長期にわたって有効
に行うことができ、安全かつ経済的な触媒の交換方法を
提供するにある。

［問題点を解決するための手段および作用］本発明は、
運転停止操作により触媒を軽油等の鉱油により第一次的
に湿潤させた後、第二次的に触媒の表面を泡層で被覆し
、これにより触媒の表面を完全に被覆して触媒の酸化を
防止し、空気の雰囲気下での作業を可能として前記目的
を達成しようとするものであ葛。

本発明において用いられる鉱油としては、軽油、灯油、
アスファルテン含有量の少ない芳香属に富む重油等広範
囲なものが含有される。この第一次的に湿潤させるのに
使用される鉱油は蒸留性状が９０％留出温度３５０℃以
下の軽油が好ましいが、本発明において洗浄油は高温高
圧下で使用されるため、この点はさほど重要でない、ま
た、泡層を形成する原液としては動物蛋白、鯨油等が用
いられる。

［実施例］ 以下、本発明の一実施例を図面に基づいて説明する。

重油等の原料油を供給する供給配管ｌの途中には、開閉
弁２およびポンプ３が設けられ、このポンプ３の吐出側
には加熱炉４が設けられて所定温度の加熱ができるよう
になっている。この加熱炉４からの出口配管５の途中に
は、板を挿入して前後の縁切りを行なえる仕切弁６が設
けられるとともに、この出口配管５の先端は、触媒が充
填された水添脱硫用等の反応器７に接続されている。こ
の反応器７の塔底配管８の途中には、前述と同様な盲板
を挿入できる仕切弁９が設けられるとともに、冷却器ｌ
Ｏが設けられ、更にその先端は分離器１１の頂部に連結
されている。この分離器ｔｉの頂部には途中に開閉弁１
２を有するフレア配管１３が接続されるとともに、分離
器１１の気相部にはガス循環配管１４が接続されている
。このガス循環配管１４の途中にはブロワ１５が設けら
れるとともに、ガス循環配管１４の先端は、前記ポンプ
３と加熱炉４との間において供給配管１に接続されてい
る。このガス循環配管１４には、プラントの運転時には
通常水素ガスが流通されている。

前記分離器１１の液体抜出配管１６には、蒸留塔１７の
塔央部が接続され、この蒸留塔１７には塔頂配管１８お
よび塔底液抜出配管１９が設けられている。この塔底液
抜出配管１９の途中にはポンプ２０が設けられるととも
に、このポンプ２０の吐出側は二股に分岐され、一方は
途中に開閉弁２１を有する塔底液次工程供給配管２２と
され、他方は同じく途中に開閉弁２３を有する塔底液循
環配管２４とされ、この塔底液循環配管２４の先端は、
前記供給配管１の開閉弁２とポンプ３との間に接続され
ている。

前記供給配管１の塔底液循環配管２４の接続部より上流
側で開閉弁２よりも下流側には、途中に開閉弁２５を有
する被覆液供給配管２６が接続され、この被覆液供給配
管２６を介して軽油等の鉱油が供給されるようになって
いる。

前記反応器７の塔頂には、原液供給配管２７の一端が接
続され、この原液供給配管２７の途中には発泡装置２８
が設けられるとともに、その他端は原液収納タンク２９
に接続されている。前記発泡装置２８には、空気吸込管
３０が設けられ、この空気吸込管３０からの空気と原液
収納タンク２９内の泡層形成用の原液３１とが発泡装置
２８内で一緒にされて発泡するようにされている。発泡
装置２８としては、石油類貯蔵タンクの消火用として用
いられている一般的構造のものが用いられる。また、原
液収納タンク２９内に収納された原液３１としては、動
物蛋白、鯨油等が用いられる。

なお、図中符号３１は、反応器７の塔底に設けられたド
レン配管である。

次に、本実施例のプラントにおける触媒の交換方法につ
き、第２図をも参照して説明する。

運転停止操作に入る前に、加熱炉４の加熱温度を下げて
反応器７の温度を２００℃程度迄、徐々に下げる。次い
で、供給配管ｌの開閉弁２を閉止するとともに、被覆液
供給配管２６の開閉弁２５を開いて原料油から軽油等の
鉱油に切換える。この鉱油への切換後、反応器７内の油
を適宜サンプリングし、完全に軽油等の鉱油に切換わっ
たことを確、認し、全系のリサイクル運転を行う。即ち
、蒸留塔１７の塔底液抜出配管１９に接続された塔底液
次工程供給配管２２の開閉弁２１を閉止するとともに、
塔底液循環配管２４の開閉ｈ２３を開き、塔底液抜出配
管１９から抜出される液体を塔底液循環配管２４を介し
て供給配管ｌに戻し、このリサイクル運転を１乃至６０
時間継続する。

リサイクル運転の完了と同時に、被覆液供給配管２６の
開閉弁２５を閉じ、軽油等の鉱油の供給を停止する。こ
の鉱油の供給停止後、ガス循環配管１４内を流通するリ
サイクル水素ガスで加熱炉４、出口配管５、反応器７お
よび塔底配管８内に存在する余分の鉱油を排除するいわ
ゆるオイルパージを好゛い、かつ、加熱炉４をシャット
ダウンして反応器７の温度を常温近くまで下げる。この
後、フレア配管１３の開閉弁１２を開いて系内の水素ガ
スの排出を行い、かつ、不活性ガス（通常窒素ガ２ス）
で系内を置換し、また、系内圧力を大気圧近くまで下げ
る。大気圧近くになったら、反応器７の前後の出口配管
５および塔底配管８にそれぞれ設けられた仕切弁６およ
び仕切弁９に盲板を投入し、反応器７の前後の縁切りを
行う。

次いで、第２図にも示されるように、反応器７の塔頂に
あるマンホールを開放し、発泡装置２８を駆動して原液
収納タンク２９内の原液３１を原液供給配管２７を介し
て反応器７内に発泡させた状態で注入する。この発泡状
態の原液３１の注入により、反応器７の触媒層３３の上
面に所定の厚さの泡層３４が形成されたら、注入作業を
完了する。この後、空気雰囲気下で、・反応器７のマン
ホールから作業員が入り、反応器７内の触媒を外部に搬
出することとなる。この搬出作業中に泡層３４の厚さが
薄くなったら、適宜発泡した原液３１の供給追加を行う
。

なお、搬出作業中に、万一、反応器７の内部の温度上昇
があったときは、前記操作の内、軽油等の鉱油の供給か
らの操作を繰返し、一連の操作が終った後に再度触媒の
搬出を行う。

上述のような本実施例によれば、触媒は軽油等の鉱油に
より第一次的に湿潤され、触媒内はこの鉱油で満たされ
、この後、この鉱油で満たされた触媒からなる触媒層３
３の表面に泡層３４が形成されて第二次的に触媒層３３
の表面が空気から遮断されるから、触媒の酸化が完全に
防止され、触媒の搬出交換作業時に発熱を生ずることが
ない。

また、この触媒の湿潤および泡被覆操作は、比較的短時
間で行えるから、作業能率がよく、極めて経済的である
。更に、触媒を湿潤させる軽油等の鉱油および泡層３４
の形成用原液３１はその量も比較的少なく、かつ、価格
も安価であるから、大量の窒素ガスを用いる従来法に比
べてこの点からも経済的である。また、触媒を燃焼させ
るものでないから、触媒の燃焼に伴なう公害の発生等を
生じることもなく、かつ、湿潤状態で触媒の抜取りを行
うから粉塵等の発生もなく、安全かつ衛生的である。更
に、空気雰囲気下で作業を行うものであるから、酸欠事
故等を発生することもなく、この点からも安全な作業環
境を確保できる。

なお、本発明は、前記実施例に示すような水添脱硫用の
反応器等を含むプラントに限らず、他の形式のプラント
における触媒の交換作業にも適用できる。

［発明の効果］ 上述のように本発明によれば、触媒の交換にあたり、発
熱等を生じることがなく、かつ、安全に作業を行える触
媒の交換方法を提供できるという効果がある。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の方法を実施する化学プラントの一例を
示す系統図、第２図はその要部の作動状態を示す断面図
である。 １・・・供給配管、４・・・加熱炉、５・・・出口配管
、６．９・・・仕切弁、７・・・反応器、８・・・塔底
配管、１１・・・分離器、１７・・・蒸留塔、１９・・
・塔底液抜出配管、２４・・・塔底循環配管、２６・・
・被覆液供給配管、２８・・・発泡装置、２９・・・原
液収納タンク、３１・・・泡層形成用原液、３３・・・
触媒層、３４・・・泡層。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）化学プラントの塔槽類内の触媒を鉱油により第一
   次的に湿潤させた後、この鉱油で湿潤された触媒の表面
   を泡層で第二次的に被覆した状態で触媒を塔槽類から抜
   出すことを特徴とする触媒の交換方法。