JPS6135839A

JPS6135839A - 触媒の交換方法

Info

Publication number: JPS6135839A
Application number: JP15952484A
Authority: JP
Inventors: Katsuhiko Kawakami; 勝彦川上; Yukimasa Nakamoto; 行政中本; Hideyuki Iseki; 井石　秀幸; Masanao Kato; 雅直加藤
Original assignee: SOFUTAADE KOGYO KK; TEROTETSUKU KK
Current assignee: SOFUTAADE KOGYO KK; TEROTETSUKU KK
Priority date: 1984-07-30
Filing date: 1984-07-30
Publication date: 1986-02-20

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】［産業上の利用分野］本発明は、化学プラントにおける各種塔槽類、例えば水
添脱硫反応器内の、活性の劣化したいわゆる廃触媒等の
触媒を交換する方法に関する。

［背景技術とその問題点］一般に、化学プラントにおける塔槽類には各種触媒が用
いられているが、この触媒は、炭化物、金属等の堆積に
基づく被毒による活性の低下、機械的強度の低下に、よ
る破砕、および機器の修繕或いは検査等のため、交換す
る必要がある。

この触媒交換作業は、プラント稼動停止期間をできるだ
け短くする必要から、工期を短縮する必要があり、また
、使用中の触媒は還元性雰囲気にあるものが多く、これ
を触媒交換のために大気に開放すると、触媒の使用中に
付着した炭化物、硫黄等が酸化するため発熱、発火する
等め危険性があり、かつ１発火に伴うＳＯｘの発生によ
る人体への影響、更には、触媒の粉塵による人体への影
響等を防止しながら適切な交換作業をしなければならな
い。

従来は、触媒の抜出しにあたり、比較的小型の反応器に
おいては、スチーム、空気により再生し１反応器内で完
全に燃焼させ、この後触媒を抜出す方法が行われている
が、反応器内での燃焼再生であるため、再生時間に長時
間を要し、コストアップになるばかりでなく、再生に伴
いＳＯｘ等の発生による公害を処理する費用がかかる等
の欠点がある。また、大型の反応器においては、触媒の
酸化による発火等を防止する方法として反応器内に窒素
ガスを供給し、この窒素ガス雰囲気下にて触媒を抜出す
か、或いは、運転停止操作により触媒を軽油等で湿潤さ
せ、触媒を酸化させないようにして抜出す方法が取られ
ている。しかし、前者の方法においては、触媒抜出し作
業中、完全に空気を遮断することは技術的に困難であり
、また、作業員のエアラインマスクからの空気の流出等
により、時間と共に触媒、が徐々に酸化発熱し、触媒の
抜出し作業中に著しく反応器の中の温度が上昇したり、
Ｓｏｎ等のガスの発生、更には粉塵等により作業環境が
極めて悪化し、ときには発火−の危険もある等、必ずし
も良好な触媒の交換方法ではない、また、軽油等で湿潤
させる後者の方法においても、−週間程度の作業期間は
有効であるが、それ以上の長期間の作業には必ずしも有
効ではなく、特にかなり大型の反応器では一週間以上の
かなり長期にわたる抜出し作業をするため、この方法も
万全ではない。

このため、長期の作業期間においても触媒の酸化による
発熱等が発生しない触媒の交換方法が望まれている。

［発明の目的〕本発明の目的は、触媒の酸゛化防止を長期にわたって有
効に行うことができ、安全かつ経済的な触媒の交換方法
を提供するにある。

［問題点を解決するための手段および作用］本発明は、
運転停止操作により触媒を軽油等の鉱油により第一次的
に湿潤させた後、第二次的に触媒の表面をアルカリ液で
湿潤させ、これにより触媒の表面を完全に被覆して触媒
の酸化を防止し、空気の雰囲気下での作業を可能として
前記目的を達成しようとするものである。

本発明において用いられる鉱油としては、軽油、灯油、
アスファルテン含有量の少ない芳香属に富む重油等広範
囲なものが包含される。この第一次的に湿潤させるのに
使用される鉱油は、蒸留性状が９０％、留出温度３５０
℃以下の軽油が好ましいが、本発明において洗浄油は高
温高圧下で使用されるため、この点はさほど重要でない
。

また、アルカリ液としては炭酸ナトリウム（ＮａｃＯ３
）、水酸化ナトリウム（ＮａＯＨ）等が用いられる。

本発明におけるアルカリ液には、界面活性剤を含有させ
ることにより、より良く本発明の目的を達成でき、この
界面活性剤としては、いかなる種類の界面活性剤でもよ
く、いわゆる、アニオン活性剤、カチオン活性剤、被イ
オン活性剤および両性活性剤の何れでもよい。

［実施例］以下、本発明の一実施例を図面に基づいて説明する。

重油等の原料油を供給する供給配管ｌの途中には、開閉
弁２およびポンプ３が設けられ、このポンプ３の吐出側
には加熱炉４が設けられて所定温度の加熱ができるよう
になっている。この加熱炉４からの出口配管５の途中に
は、板を挿入して前後の縁切りを行なえる仕切弁６が設
けられるとともに、この出口配管５の先端は、触媒が充
填された水添脱硫用等の反応器７に接続されている。こ
の反応器７の塔底配管８の途中には、前述と同様な盲板
を挿入できる仕切弁９が設けられるとともに、冷却器ｌ
Ｏが設けられ、更にその先端は分離器１１の頂部に連結
されている。この分離器１１の頂部には途中に開閉弁１
２を有するフレア配管１３が接続されるとともに、分離
器１１の気相部にはガス循環配管１４が接続されている
。このガス循環配管１４の途中にはプロワ１５が設けら
れるとともに、ガス循環配管１４の先端は、前記ポンプ
３と加熱炉４との間において供給配管ｌに接続されてい
る。このガス循環配管１４には、プラントの運転時には
通常水素ガスが流通されている。

前記分離器１１の液体抜出配管１６には、蒸留塔１７の
塔央部が接続され、この蒸留塔１７には塔頂配管１８お
よび塔底液抜出配管１９が設けられている。この塔底液
抜出配管１９の途中にはポンプ２０が設けられるととも
に、このポンプ２０の吐出側は二股に分岐され、一方は
途中に開閉弁２１を有する塔底液次工程供給配管２２と
され、他方は同じく途中に開閉弁２３を有する塔底液循
環配管２４とされ、この塔底液循環配管２４の先端は、
前記供給配管ｌの開閉弁２とポンプ３との間に接続され
ている。

前記供給配管ｌの塔底液循環配管２４の接続部より上流
側で開閉弁２よりも下流側には、途中に開閉弁２５を有
する一次被覆液供給配管２６が接続され、この−次被覆
液供給配管２６を介して軽油等の鉱油が供給されるよう
になっている。

前記反応器７の塔頂には、二次被覆液供給配管２７の一
端が接続され、この二次被覆液供給配管２７の途中には
ポンプ２Ｂが設けられるとともに、その他端は被覆液収
納タンク２９に接続され。

ている。この被覆液収納タンク２９内には二次被覆液と
してのアルカリ液３０が収納され、このアルカリ液３０
としては、界面活性剤を含有した炭酸ナトリウム、水酸
化ナトリウム等が用いられる。界面活性剤としては、ア
ニオン、カチオン、両性、被イオン等必要に応じて各種
の界面活性剤が里いられる。

なお、図中符号３１は、反応器７の塔底に設けられたド
レン配管である。

次に、本実施例のプラントにおける触媒の交換方法につ
き説明する。

運転停止操作に入る前に、加熱炉４の加熱温度を下げて
反応器７の温度を２００℃程度迄、徐々に下げる。次い
で、供給配管ｌの開閉弁２を閉止するとともに、−次被
覆液供給配管２６の開閉弁２５を開いて原料油から軽油
等の鉱油に切換える。この鉱油への切換後、反応器７内
の油を適宜サンプリングし、完全に軽油等の鉱油に切換
わったことを確認し、全系のリサイクル運転を行う。

即ち、蒸留塔１７の塔底液抜出配管１９に接続された塔
底液次工程供給配管２２の開閉弁２１を閉止するととも
に、塔底液循環配管２４の開閉弁２３を開き、塔底液抜
出配管１９から抜出される液体を塔底液循環配管２・４
を介して供給配管１に戻し、このリサイクル運転を１乃
至６０時間継続する。

リサイクル運転の完了と同時に、−次被覆液供給配管２
６の開閉弁２５を閉じ、軽油等の鉱油の供給を停止する
。この鉱油の供給停止後、ガス循環配管１４内を流通す
るリサイクル水素ガスで加熱炉４、出口配管５、反応器
７および塔底配管８内に存在する余分の鉱油を排除する
いわゆるオイルパージを行い、かつ、加熱炉４をシャッ
トダウンして反応器７の温度を常温近くまで下げる。こ
の後、フレア配管１３の開閉弁１２を開いて系内の水素
ガスの排出を行い、かつ、不活性ガス（通常窒素ガス）
で系内を置換し、また、系内圧力を大気圧近くまで下げ
る。大気圧近くになったら。

反応器７の前後の出口配管５および塔底配管８にそれぞ
れ設けられた仕切弁６および仕切弁９に盲板を投入し、
反応器７の前後の縁切りを行う。

次いで、反応器７の塔頂にあるマンホールを開放し、ポ
ンプ２８を駆動して被覆液収納タンク２９内のアルカリ
液３０を二次被覆液供給配管２７を介して反応器７内に
散布する。このアルカリ液３０の散布により、反応器７
のドレン配管３１からア、ルカリ液３０が出たことを確
認し、アルカリ液３０の散布作業を完了する。この後、
空気雰囲気下で、反応器７のマンホールから作業員が入
り、反応器７内の触媒を外部に搬出することとなる。

なお、この搬出作業中に、万一、反応器７の内部の温度
上昇があったときは一１前記操作の内、軽油等の鉱油の
供給からの操作を繰返し、一連の操作が終った後に再度
触媒の搬出を行う、′上述のような本実施例によれば、
触媒は軽油等の鉱油により第一次的に湿潤され、触媒内
はこの鉱油で満たされ、この後、この触媒の表面にアル
カリ液３０の皮膜が形成されて第二次的に湿潤されるか
ら、触媒の酸化が完全に防止され、触媒の搬出交換作業
時に発熱を生ずることがない、また、この触媒の第一次
および第二次の湿潤操作は、比較的短時間で行えるから
、作業能率がよく、極めて経済的である。更に、触媒を
湿潤させる軽油等の鉱油およびアルカリ液３０はその量
も比較的少なく、かつ、価格も安価であるから、大量の
窒素ガスを用いる従来法に比べてこの点からも経済的で
ある。また、触媒を燃焼させるものでないから、触媒の
燃焼に伴なう公害の発生等を生じることもなく、かつ、
湿潤状態で触媒の抜取りを行うから粉塵等の発生もなく
、安全かつ衛生的である。更に、空気雰囲気下で作業を
行うものであるから、酸欠事故等を発生することもなく
、この点からも安全な作業環境を確保できる。

なお、本発明は、前記実施例に示すような水添脱硫用の
反応器等を含むプラントに限らず、他の形式のプラント
における触媒の交換作業にも適用できる。

また、前記実施例においては、アルカリ液の注入時期は
、軽油等の鉱油の全系リサイクル運転の後に行なったが
、本発明はこれに限定されるものではなく、軽油等の鉱
油による全系リサイクル運転時に、ある程度鉱油による
一次的湿潤を行なった後、リサイクル中の鉱油にアルカ
リ液を注入して行なってもよく、かつ、その注入位置も
反応塔の塔頂から行なうものに限らず、リサイクルの系
のい声なる点から注入してもよい、更に、アルカリ液に
は、界面活性剤を必ずしも含ませなくともよいが、含ま
せた方が酸化防止上より有効である。

［発明の効果］上述のように本発明によれば、触媒の交換にあたり、発
熱等を生じることがなく、かつ、安全に作業を行える触
媒の交換方法を提供できるという効果がある。

【図面の簡単な説明】図は本発明の方法を実施する化学プラントの一例を示す
系統図である。１・・・供給配管、４・・・加熱炉、５・・・出口配管
、６．９・・・仕切弁、７・・・反応器、８・・・塔底
配管、１１・・・分離器、１７・・・蒸留塔、１９・・
・塔底液抜出配管、２４・・・塔底循環配管、２６・・
・−次被覆液供給配管、２９・・・被覆液収納タンク、
３０・・・アルカリ液。

Claims

【特許請求の範囲】

（１）化学プラントの塔槽類内の触媒を鉱油により第一
次的に湿潤させた後、この鉱油で湿潤された触媒の表面
をアルカリ液で第二次的に湿潤させた状態で触媒を塔槽
類から抜出すことを特徴とする触媒の交換方法。
（２）特許請求の範囲第１項において、前記アルカリ液
には界面活性剤が含有されていることを特徴とする触媒
の交換方法。