JPS61295565A - 電子写真感光体 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［発明の技術分野］ この発明は、電子写真感光体等に使用され、帯電特性、
光感度特性及び耐環境性等が優れた光導電性部材に関す
る。

［発明の技術的背景とその問題点コ 従来、電子写真感光体の光導電層を形成する材料として
、ＣｄＳ、ＺｎＯ１Ｓｅ、、５ｅ−Ｔｅ若しくはアモル
ファスシリコン等の無機材料又はポリ−Ｎ−ビニルカル
バゾール（ＰＶＣｚ）若しくはトリニトロフルオレン（
ＴＮＦ）等の有機材料が使用されている。しかしながら
、これらの従来の光導電性材料においては、光導電特性
上、又は製造上、種々の問題点があり、感光体システム
の特性をある程度犠牲にして使用目的に応じてこれらの
材料を使い分けている。

例えば、Ｓｅ及びＣｄＳは、人体に対して存寄な材料で
あり、その製造に際しては、安全対策上、特別の配慮が
必要である。従って、製造装置が複雑となるため製造コ
ストが高いと共に、特に、Ｓｅは回収する必要があるた
め回収コストが付加されるという問題点がある。また、
Ｓｅ又は５ｅ−Ｔｅ系においては、結晶化温度が６５℃
と低いため、複写を繰り返している間に、残本等により
光導電特性上の問題が生じ、このため、寿命が短いので
実用性が低い。

更に、ＺｎＯは、酸化還元が生じやすく、環境雰囲気の
影響を著しく受けるため、使用上、信頼性が低いという
問題点がある。

更にまた、ＰＶＣｚ及びＴＮＦ等の有機光導電性材料は
、発癌性物質である疑いが持たれており、人体の健康上
問題があるのに加え、有機材料は熱安定性及び耐摩耗性
が低く、寿命が短いという欠点がある。

一方、アモルファスシリコン（以下、ａ　−Ｓ　ｉと略
す）は、近時、光導電変換材料として注目されており、
太陽電池、薄膜トランジスタ及びイメージセンサへの応
用が活発になされている。このａ−３ｔの応用の一環と
して、ａ−８ｉを電子写真感光体の光導電性材料として
使用する試みがなされており、ａ−８ｔを使用した感光
体は、無公害の材料であるから回収処理の必要がないこ
と、他の材料に比して可視光領域で高い分光感度を有す
ること、表面硬度が高く耐摩耗性及び耐衝撃性が優れて
いること等の利点を有する。

このａ−３ｉは、カールソン方式に基づく感光体として
検討が進められているが、この場合に、感光体特性とし
て抵抗及び光感度が高いことが要求される、しかしなが
ら、この両特性を単一層の感光体で満足させることが困
難であるため、光導電層と導電性支持体との間に障壁層
を設け、光導電層上に表面電荷保持層を設けた積層型の
構造にすることにより、このような要求を満足させてい
る。

ところで、ａ−３Ｌは、通常、シラン系ガスを使用した
グロー放電分解法により形成されるが、この際に、ａ−
Ｓｉ膜中に水素が取り込まれ、水素量の差により電気的
及び光学的特性が大きく変動する。即ち、ａ−Ｓｔ膜に
侵入する水素の量が多くなると、光学的バンドギャップ
が大きくなり、ａ−５ｔの抵抗が高くなるが、それにと
もない、長波長光に対する光感度が低下してしまうので
、例えば、半導体レーザを搭載したレーザビームプリン
タに使用することが困難である。また、ａ　−Ｓｉ膜中
の水素の含有量が多い場合は、成膜条件によって、（Ｓ
　Ｉ　Ｈ２）。及びＳ　ｉＨ２等の結合構造ををするも
のが膜中で大部分の領域を占める場合がある。そうする
と、ボイドが増加し、シリコンダングリングボンドが増
加するため、光導電特性が劣化し、電子写真感光体とし
て使用不能になる。逆に、ａ−８ｉ中に侵入する水素の
量が低下すると、光学的バンドギャップが小さくなり、
その抵抗が小さくなるが、長波長光に対する光感度が増
加する。しかし、水素量を量が少ないと、シリコンダン
グリングボンドと結合してこれを減少させるべき水素が
少なくなる。このため、発生するキャリアの移動度が低
下し、寿命が短くなると共に、光導電特性が劣化してし
まい、電子写真感光体として使用し難いものとなる。

なお、長波長光に対する感度を高める技術として、シラ
ン系ガスとゲルマンＧ　ｅ　Ｈｉ、とを混合し、グロー
放電分解することにより、光学的バンドギャップが狭い
膜を生成するものがあるが、一般に、シラン系ガスとＧ
　ｅ　Ｈ４とでは、最適基板温度が異なるため、生成し
た膜は構造欠陥が多く、良好な光導電特性を得ることが
できない。また、Ｇ　ｅ　Ｈ４の廃ガスは酸化されると
有毒ガスとなるので、廃ガス処理も複雑である。従って
、このような技術は実用性がない。

［発明の目的］ この発明は、かかる事情に鑑みてなされたものであって
、帯電能が侵れており、残留電位が低く、広波長領域に
亘って感度が高く、基板との密着性が良く、耐環境性が
優れた光導電性部材を提供することを目的とする。

［発明の概要］ この発明に係る光導電性部材は、導電性支持体と、この
導電性支持体の上に形成された障壁層と、この障壁層の
上に形成された光導電層と、を有する光導電性部材にお
いて、前記光導電層は、その少なくとも一部が水素を含
有するマイクロクリスタリンシリコンで形成されており
、このマイクロクリスタリンシリコンの平均粒径が層厚
方向で変化していることを特徴とする。

この発明は、前述の従来技術の欠点を解消し、優れた光
導電特性（電子写真特性）と耐環境性とを兼備した光導
電性部材を開発すべく本願発明者等が種々実験研究を重
ねた結果、マイクロクリスタリンシリコン（以下、μ・
Ｃ−５ｉと略す）を光導電性部材の少なくとも一部に使
用することにより、この目的を達成することができるこ
とに想到して、この発明を完成させたものである。

［発明の実施例］ 以下、この発明について具体的に説明する。この発明の
特徴は、従来のａ−Ｓｉの替りにμＣ−８ｉを使用した
ことにある。つまり、光導電層の全ての領域又は一部の
領域がマイクロクリスタリンシリコン（μＣ−３ｉ）で
形成されているか、マイクロクリスタリンシリコンとア
モルファスシリコン（ａ−ＳＬ）との混合体で形成され
ているか、又はマイクロクリスタリンシリコンとアモル
ファスシリコンとの積層体で形成されている。また、機
能分離型の光導電性部材においては、電荷発生層にμＣ
−３ｉを使用している。

μＣ−３ｉは、以下のような物性上の特徴により、ａ−
８ｉ及びポリクリスタリンシリコン（多結晶シリコン）
から明確に区別される。即ち、Ｘ線回折測定においては
、ａ−３ｉは、無定形であるため、ハローのみが現れ、
回折パターンを認めることができないが、μＣ−５ｉは
、２θが２７乃至２８．５°付近にある結晶回折パター
ンを示す。また、ポリクリスタリンシリコンは暗抵抗が
１０６Ω・印であるのに対し、μＣ−３ｉは１０１１Ω
・印以上の暗抵抗を有する。このμＣ−５ｉは粒径が約
数十オングストローム以上である微結晶が集合して形成
されている。

μＣ−３ｉとａ−８ｔとの混合体とは、μＣ−３ｔの結
晶領域がａ−５ｉ中に混在していて、μＣ−８ｉ及びａ
−Ｓｉが同程度の体積比で存在するものをいう。また、
μＣ−３ｔとａ−３ｉとの積層体とは、大部分がａ−３
ｉからなる層と、μＣ−３ｉが充填された層とが積層さ
れているものをいう。

このようなμＣ−８ｔを有する光導電層は、ａ−３ｉと
同様に、高周波グロー放電分解法により、シランガスを
原料として、導電性支持体上にμＣ−３ｔを堆積させる
ことにより製造することができる。この場合に、支持体
の温度をａ−３ｔを形成する場合よりも高く設定し、高
周波電力もａ　−３ｉの場合よりも高く設定すると、μ
Ｃ−５ｉを形成しやすくなる。また、支持体温度及び高
周波電力を高くすることにより、シランガスなどの原料
ガスの流量を増大させることができ、その結果、成膜速
度を早くすることができる。また、原料ガスのＳｉＨ及
びＳ　Ｌ　２　Ｈｅ等の高次のシランガスを水素で希釈
したガスを使用することにより、μＣ−３Ｌを一層高効
率で形成することができる。

第１図は、この発明に係る光導電性部材を製造する装置
を示す図である。ガスボンベ１，２．３゜４には、例え
ば、夫々Ｓ　ｉ　Ｈ、Ｂ　　Ｈ＊　Ｈ２。

４　　　２　　Ｇ ＣＨ４等の原料ガスが収容されている。これらのカスボ
ンベ１．２．３．４内のガスは、流ｆｆｉ調整用のバル
ブ６及び配管７を介して混合器８に供給されるようにな
っている。各ボンベには、圧力計５が設置されており、
この圧力計５を監視しつつ、バルブ６を調整することに
より、混合器８に供給する各原料ガスの流量及び混合比
を調節することができる。混合器８にて混合されたガス
は反応容器９に供給される。反応容器９の底部１１には
、回転軸１０が鉛直方向の回りに回転可能に取りつけら
れており、この回転軸１０の上端に、円板状の支持台１
２がその面を回転軸１０に垂直にして固定されている。

反応容器９内には、円筒状の電極１３がその軸中心を回
転軸１０の軸中心と一致させて底部１１上に設置されて
いる。感光体のドラム基体１４が支持台１２上にその軸
中心を回転軸１０の軸中心と一致させて載置されており
、このドラム基体１４の内側には、ドラム基体加熱用の
ヒータ１５が配設されている。電極１３とドラム基体１
４との間には、高周波電源１６が接続されており、電極
１３及びドラム基体１４間に高周波電流が供給されるよ
うになっている。回転軸１０はモータ１８により回転駆
動される。反応容器９内の圧力は、圧力計１７により監
視され、反応容器９は、ゲートバルブ１８を介して真空
ポンプ等の適宜の排気手段に連結されている。　　　゛
このように構成される装置により感光体を製造する場合
には、反応容器９内にドラム基体１４を設置した後、ゲ
ートバルブ１９を開にして反応容器９内を約０．１トル
（Ｔｏ　ｒ　ｒ）の圧力以下に排気する。次いで、ボン
ベ１，２．３．４から所要の反応ガスを所定の混合比で
混合して反応容器９内に導入する。この場合に、反応容
器９内に導入するガス流量は、反応容器９内の圧力が０
．１乃至１トルになるように設定する。次いで、モータ
１８を作動させてドラム基体１４を回転させ、ヒータ１
５によりドラム基体１４を一定温度に加熱すると共に、
高周波電源１６により電極１３とドラム基体１４との間
に高周波電流を供給して、両者間にグロー放電を形成す
る。これにより、ドラム基体１４上にマイクロクリスタ
リンシリコン（μＣ−３ｔ）が堆積する。なお、原料ガ
ス中にＮ　　Ｏ，ＮＨ、ＮＨ、Ｎｏ　　、Ｎ　　、ＣＨ
４゜ＣＨ、Ｏガス等を使用することにより、これらの元
素をμＣ−５ｉ中に含有させることができる。

このように、この発明に係る光導電性部材は従来のａ−
５ｔを使用したものと・同様に、クローズドシステムの
製造装置で製造することができるため、人体に対して安
全である。また、この光導電性部材は、耐熱性、耐湿性
及び耐摩耗性が優れているため、長期に直り繰り返し使
用しても劣化が少なく、寿命が長いという利点がある。

さらに、Ｇ　ｅ　Ｈ４等の長波長増感用ガスが不要であ
るので、廃ガス処理設備を設ける必要がなく、工業的生
産性が著しく高い。

μＣ−３ｉには、水素を０．１乃至３０原子％含有させ
ることが好ましい。これにより、暗抵抗と明抵抗とが調
和のとれたものになり、光導電特性が向上する。μＣ−
５ｉ層への水素のドニピングは、例えば、グロー放電分
解法による場合は、Ｓ　ｉＨ４及びＳｉ２Ｈ６等のシラ
ン系の原料ガスと、水素等のキャリアガスとを反応容器
内に導入してグロー放電放電させるか、Ｓ　ｉＦ　４及
びＳ　ｉＣ１４等のハロゲン化ケイ素と、水素ガスとの
混合ガスを使用してもよいし、また、シラン系ガスと、
ハロゲン化ケイ素との混合ガスで反応させてもよい。更
に、グロー放電分解法によらず、スパッタリング等の物
理的な方法によってもμＣ−８ｉ層を形成することがで
きる。なお、μＣ−５ｉを含む光導電層は、光導電特性
上、１乃至８０μｍの膜厚を有することが好ましく、更
に膜厚を５乃至５０μｍにすることが望ましい。

光導電層は、実質的に全ての領域をμＣ−５ｉで形成し
てもよいし、ａ−ＳｉとμＣ−５ｉとの混合体又は積層
体で形成してもよい。帯電能は、積層体の方が高く、光
感度は、その体積比にもよるが、赤外領域の長波長領域
では混合体の方が高く、可視光領域では両者はほとんど
同一である。

このため、感光体の用途により、実質的に全ての領域を
μＣ−５ｉにするか、又は混合体若しくは積層体で構成
すればよい。

μＣ−３ｉに、窒素Ｎ１炭素Ｃ及び酸素Ｏから選択され
た少なくとも１種の元素をドーピングすることが好まし
い。これにより、μＣ−５ｉの暗抵抗を高くして光導電
特性を高めることができる。

これらの元素はμＣ−５ｉの粒界に析出し、またシリコ
ンダングリングボンドのターミネータとして作用して、
バンド間の禁制米中に存在する状態密度を減少させ、こ
れにより、暗抵抗が高くなると考えられる。

この発明においては、導電性支持体と光導電層との間に
、障壁層を配設する。この障壁層は、導電性支持体と、
光導電層との間のキャリアの流れを抑制することにより
、光導電性部材の表面におけるキャリアの保持機能を高
め、光導電性部材の帯電能を高める。カールソン方式に
おいては、感光体表面に正帯電させる場合には、支持体
側から光導電層へ電子が注入されることを防止するため
に、障壁層をｐ型にする。一方、感光体表面に負帯電さ
せる場合には、支持体側から光導電層へ正孔が注入され
ることを防止するために、障壁層をｎ型にする。また、
障壁層として、絶縁性の膜を支持体の上に形成すること
も可能である。障壁層はμＣ−３ｉを使用して形成して
もよいし、ａ−３ｉを使用して障壁層を構成することも
可能である。

μＣ−５ｉ及びａ−Ｓｔをｐ型にするためには、周期律
表の第■族に属する元素、例えば、ホウ素Ｂ５アルミニ
ウムＡＩ、ガリウムＧ　ａ　ｓインジウムＩｎ、及びタ
リウムＴ１等をドーピングすることが好ましく、μＣ−
３ｉ層をｎ型にするためには、周期律表の第Ｖ族に属す
る元素、例えば、窒ＡＮ、リンＰ１ヒ素Ａｓ１アンチモ
ンＳｂ１及びビスマス８１等をドーピングすることが好
ましい。

このｐ型不純物又はｎ型不純物のドーピングにより、支
持体側から光導電層へ電荷が移動することが防止される
。

光導電層の上に表面層を設けることが好ましい。

光導電層のμＣ−５ｔは、その屈折率が３乃至４と比較
的大きいため、表面での光反射が起きやすい。このよう
な光反射が生じると、光導電層に吸収される光量の割合
いが低下し、光損失が大きくなる。このため、表面層を
設け゛て反射を防止することが好ましい。また、表面層
を設けることにより、光導電層が損傷から保護される。

さらに、表面層を形成することにより、帯電能が向上し
、表面に電荷がよくのるようになる。表面層を形成する
＋４料としては、Ｓｔ　　Ｎ　　５ｓｉＯ５ｓｉｃ。

Ａ　１　０　　ｓ　ａ　　Ｓ　ｉ　Ｎ　；　Ｈｓ　ａ−
３ｔ　Ｏ；　Ｈｓ及びａ−ＳｉＣ；Ｈ等の無機化合物及
びポリ塩化ビニル及びポリアミド等の有機材料がある。

電子写真感光体に適用される光導電性部材としては、上
述のごとく、支持体上に障壁層を形成し、この障壁層上
に光導電層を形成し、この光導電層の上に表面層を形成
したものに限らず、支持体の上に電荷輸送層（ＣＴＬ）
を形成し、電荷輸送層の上に電荷発生層（ＣＧ　Ｌ）を
形成した機能分離型の形態に構成することもてきる。こ
の場合（７、電荷輸送層と、支持体との間に、障壁層を
設けてもよい。電荷発生層は、光の照射によりキャリア
を発生する。この電荷発生層は、層の一部又は全部がマ
イクロクリスタリンシリコンμＣ−３ｔでできており、
その厚さは０．１乃至１０μｍにすることが好ましい。

電荷輸送層は電荷発生層で発生したキャリアを高効率で
支持体側に到達させる層であり、このため、キャリアの
寿命が長く、移動度が大きく輸送性が高いことが必要で
ある。電荷輸送層はａ−５ｔで形成してもよく、またμ
Ｃ−３ｉで形成してもよい。暗抵抗を高めて帯電能を向
上させるために、周期律表の第■族又は第Ｖ族のいずれ
か一方に属する元素をライトドーピングすることが好ま
しい。また、帯電能を一層向上させ、電荷輸送層と電荷
発生層との両機能を持たせるために、Ｃ，Ｎ、Ｏの元素
のうち、いずれか１種以上を含有させてもよい。電荷輸
送層は、その膜厚が薄過ぎる場合及び厚過ぎる場合はそ
の機能を充分に発揮しない。このため、電荷輸送層の厚
さは３乃至８０μｍであることが好ましい。障壁層を設
けることにより、電荷輸送層と電荷発生層とを有する機
能分離型の光導電性部材においても、その電荷保持機能
を高め、帯電能を向上させることができる。なお、障壁
層をｐ型にするか、又はｎ型にするかは、その帯電特性
に応じて決定される。この障壁層は、ａ−５ｉで形成し
てもよく、またμＣ−３ｉで形成してもよい。

この出願に係る発明の特徴は、光導電層の少なくとも一
部かμＣ−５ｉで形成されており、その平均粒径が層厚
方向について変化していることにある。第２図及び第３
図は、この発明を具体化した光導電性部材の断面図であ
り、第２図においては、導電性支持体２１上に障壁層２
２が形成され、障壁層２２上に光導電層２３が形成され
ている。

一方、第３図においては、導電性支持体２１の上に障壁
層２２が形成され、障壁層２２の上に、光導電層２３及
び表面層２４がこの順に積層されている。光導電層２３
は、少なくともその一部がμＣ−５ｉからなる。

障壁層は、μＣ−８ｉ又はａ−Ｓｉで形成することがで
きる。この障壁層２２には、周期律表第■族又は第Ｖ族
に属する元素がドーピングされており、これにより障壁
層２２がｐ型又はｎ型の半導体になっている。その含有
量は、１０−３乃至１０原子％であることが好ましい。

また、障壁層２２に、Ｃ，０，Ｎのうち少なくとも１種
以上の元素を、０．１乃至２０原子％の範囲で含有させ
ると、電荷ブロッキング能が一層向上するので、電子写
真特性上、好ましい。

光導電層は主としてμＣ−５ｉで形成されているが、μ
Ｃ−３ｉ自体は、若干、ｎ型である。このため、このμ
Ｃ−３ｉ層に周期律表の第■族に属する元素をライトド
ープ（１０−７乃至１０−３原子％）することが好まし
い。これにより、光導電層２３は、ｉ型（真性）半導体
になり、暗抵抗が高くなり、ＳＮ比と帯電能が向上する
。また、光導電層２３には、Ｃ，Ｏ，Ｎから選択された
少なくとも一種の元素を、０．１乃至１０原子％の範囲
で含有させることが好ましい。これにより、帯電能を向
上させることができる。更に、光導電層は、３乃至８０
μｍの膜厚を有することが好ましく、更に好ましくは、
１０乃至４０μｍである。

μＣ−３ｔ中に水素を含有させることが、光導電特性を
向上させる上で好ましい。この場合に、水素はマイクロ
クリスタリンシリコンの粒子間の境界に存在するアモル
ファスシリコン中に、又はμＣ−５ｉの粒子の周囲を取
りまいて存在しており、Ｓｉ原子と結合していると考え
られる。この水素量は、通常、０．１乃至３０原子９６
、好ましくは、１乃至１０原子％である。

また、光導電層２３の上に形成された表面層２４は、Ｃ
，Ｏ，Ｎのうち、少なくとも１種以上の元素を含有する
ａ−８ｉで形成されている。これにより、光導電層の表
面が保護され、耐環境性が向上すると共に、帯電能が向
上する。このＣ９０゜Ｎの含有量は、１０乃至５０原子
％であることが好ましい。更に、表面層２４及び障壁層
２２の膜厚は、０．０１乃至１０μｍであることが好ま
しく、更に好ましくは、０．１乃至２μｍである。

この発明においては、光導電層２３を形成しているμＣ
−３ｉの平均粒径が層厚方向で変化していることを特徴
とする。μＣ−５ｉは暗抵抗がａ−３ｉに比して若干低
く、光吸収係数が可視光で小さく赤外光で大きいという
性質を有する。一方、μＣ，−８ｔは結晶粒径が大きい
程、結晶としての性質、即ちμＣ−３ｉに特有の性質が
強くなり、結晶粒径が小さい程、アモルファスとしての
性質、即ちａ−３ｉに持合の性質が強くなる。このため
、μＣ−３ｉの結晶化度を層厚方向について変化させる
こ゛とにより、光導電層２３の抵抗を高めて帯電能を向
上させると共に、可視光から近赤外領域（例えば、半導
体レーザの発振波長である７９０ｎｍ付近）までの高範
囲に亘って、高感度化することができる。これにより、
ＰＰＣ（普通紙複写機）及びレーザプリンタの双方にこ
の光導電性部材を使用することが可能になる。

μＣ−８ｉの平均粒径は１０から４００オングストロー
ムの範囲内で変化することが好ましく、更に一層暗抵抗
を高くして光感度を高めるためには、平均粒径を２０乃
至１００オングストロームの範囲で変化させることが好
ましい。平均粒径は層厚方向について、支持体２１側か
ら表面層２４に向けて低下させてもよいし、逆に、高く
してもよい。しかし、支持体２１側で平均粒径が大きく
、表面にいくに従って平均粒径が小さくなるノくターン
の場合は、長波長感度が高くなるので、特に、半導体レ
ーザプリンタに使用する際に有効である。

なお、このように平均粒径を変化させて成膜するだめに
は、Ｓ　＋、　Ｈ４等のシラン系ガスと水素ガスとの混
合ガスを使用して高周波グロー放電分解し、徐々に水素
ガスの流量を減少させていくか、又は高周波電力を減少
させていけばよい。

次に、この発明の実施例について説明する。

実施例１ 導電性基板としてのＡｌ製ドラムを洗浄し乾燥させた後
、反応容器内を拡散ポンプで排気しつつ、３５０℃に加
熱した。約１時間後、反応容器内の真空度が３×１０−
５トルに達し、ドラム温度が安定した。次いで、３００
ＳＣＣＭの流量のＳｉＨガス、このＳ　Ｉ　Ｈ４ガス流
量に対する流量比が５Ｘ１０−’のＢＨガス、６０ＳＣ
ＣＭのＣＨ４ガス、及び２００３ＣＣＭのアルゴンガス
を混合して反応容器に供給した。１３．５６ＭＨｚで２
００ワツトの高周波電力を印加してグロー放電させ、障
壁層２１を形成した。このときの反応容器内圧力は約０
，８トルであり、得られた層厚は１．５μｍであった。

次に、全てのガスを停止させてガスパージを１５分間実
施した。その後、Ｓ　ｉＨ４の流量を６００ＳＣＣＭ、
水素ガスの流量を５００　ＳＣＣＭ、Ｂ２Ｈ６のＳ　ｔ
　Ｈ４に対する流量比をｇｘｉｏ”−８になるように設
定し、反応圧力が１１５トル、高周波電力が４５０ワツ
トで１５分間成膜した。次いで、高周波電力を０にして
水素ガスの流量を４００８ＣＣＭに下げ、他のガスと共
に５分間流した。ガスの流量が安定してから、高周波電
力を４５０ワツトにして、反応圧力が１，４トルの状態
で１５分間成膜した。

その後、高周波電力をＯにし、水素ガスの流量を４００
ＳＣＣＭに低下させて５分間保持した。流量が安定して
反応圧力が１．４トルになったところで、高周波電力を
４５０ワツト印加して１５分間成膜した。次いで、高周
波電力を０にして水素ガスを３００３ＣＣＭに低下させ
、５分間保持した。流量が安定した後、４５０ワツトの
高周波電力を印加して１５分間成膜した。このときの反
応圧力は］、、３５１−ルであった。その後、高周波電
力を０にして水素ガスの流量を２００３ＣＣＭに下げ、
５分間保持した。次いで、高周波電力を印加し、反応圧
力が１．２トルで３０分間成膜した。

このようにして得られた光導電層においては、Ｘ線回折
により、２８．３°の回折角に現れる（１１１）面のピ
ークの半値幅から平均粒径を計算すると、平均粒径が、
支持体側から表面に向けて、７５．６０，３５．２８オ
ングストロームで変化していることが判明した。先導電
層の層厚は２５μｍであった。次いで、全てのガスを停
止し、１５分間パージした後、１１００５ＣＣのＳｉＨ
４ガスと、４００ＳＣＣＭのＮ２ガスを流し、反応圧力
０．７１−ル及び高周波電力２００ワツトという条件で
表面層を成膜した。このようにして成膜した感光体に対
し、７９０ｎｍの発光波長の半導体レーザを搭載したレ
ーザプリンタで画像を形成したところ、解像度が高く、
濃度及びかぶり共に欠点がない鮮明な画像を形成するこ
とができた。

また、電子写真特性も半減露光量が８ｅｒｇ／ｃシと極
めて良好であった。

実施例２ 導電性基板としてのＡｌ製ドラムを洗浄し乾燥させた後
、反応容器内を拡散ポンプで排気しつつ、３００℃に加
熱した。約１時間後、反応容器内の真空度が３Ｘ１０−
５１−ルに達し、ドラム温度が安定した。次いで、３０
０ＳＣＣＭの流量のＳｉＨガス、このＳ　ｉ　Ｈ４ガス
流量に対する流量比が５Ｘ１０−’のＢＨガス、６０Ｓ
ＣＣＭＢ のＮ２ガス、及び２００ＳＣＣＭのアルゴンガスを混合
して反応容器に供給した。１３．５６ＭＨｚで２００ワ
ツトの高周波電力を印加してグロー放電させ、障壁層２
１を形成した。このときの反応容器内圧力は約０．８ト
ルであり、得られた層厚は１．２μｍであった。次に、
全てのガスを停止させてガスバージを１５分間実施した
。その後、Ｓ　Ｉ　Ｈ４の流量を６００３ＣＣＭ、水素
ガスの流量を５００ＳＣＣＭ％Ｂ２Ｈ６のＳ　ｉＨ４に
対する流（５）比を８Ｘ１０−８になるように設定し、
反応圧力が１．５トル、高周波電力が４００ワツトで５
０分間成膜した。次いで、高周波電力を０にして水素ガ
スの流量を３００３ＣＣＭに下げ、他のガスと」１ミに
５分間流した。ガスの流量が安定してから、高周波電力
を４００ワツトにして、反応圧力が１．．３５）ルの状
態で３０分間成膜した。

その後、高周波電力を０にし、水素ガスを停止し、替り
に、アルゴンガスを５００ＳＣＣＭで流し、流量が安定
してから反応圧力が１．５トルになったところで、高周
波電力を４００ワツト印加して２０分間成膜した。この
ようにして得られた光導電層をＸ線回折したところ、支
持体２１側から順ニ、平均粒径が、６０．３２オンゲス
、トロームであり、表面側は測定不能であった。光導電
層の層厚は３２μｍであった。このようにして成膜した
感光体に対し、７９０ｎｍの発光波長の半導体レーザを
搭載したレーザプリンタで画像を形成したところ、解像
度が高く、濃度及びかぶり共に欠点がない鮮明な画像を
形成することができた。また、電子写真特性も７９０ｎ
ｍでの半減露光量が９゜５ｅｒｇ／ｃｖｔと極めて良好
であった。

［発明の効果］ この発明によれば、高抵抗で帯電特性が優れており、ま
た可視光及び近赤外光領域において高光感度特性を有し
、製造が容易であり、実用性が高い光導電性部材を得る
ことができる。

【図面の簡単な説明】

第１図はこの発明に係る光導電性部材の製造装置を示す
図、第２図及び第３図はこの発明の実施例に係る光導電
性部材を示す断面図である。 １．２．３．４；ボンベ、５；圧力計、６；バルブ、７
；配管、８；混合器、９；反応容器、１０；回転軸、１
３；電極、１４；ドラム基体、１５；ヒータ、１６；高
周波電源、１９；ゲートバルブ、２１；支持体、２２；
障壁層、２３；光導電層、２４；表面層。 出願人代理人　弁理士　鈴江武彦 ］ｄ 第１図 第２図 第３図

Claims (6)

【特許請求の範囲】
1. （１）導電性支持体と、この導電性支持体の上に形成さ
   れた障壁層と、この障壁層の上に形成された光導電層と
   、を有する光導電性部材において、前記光導電層は、そ
   の少なくとも一部が水素を含有するマイクロクリスタリ
   ンシリコンで形成されており、このマイクロクリスタリ
   ンシリコンの平均粒径が層厚方向で変化していることを
   特徴とする光導電性部材。
2. （２）前記光導電層は、ハロゲン元素を含有することを
   特徴とする特許請求の範囲第１項に記載の光導電性部材
   。
3. （３）前記光導電層は、周期律表の第III族又は第Ｖ族
   に属する元素を含有することを特徴とする特許請求の範
   囲第１項又は第２項に記載の光導電性部材。
4. （４）前記光導電層は、炭素、酸素及び窒素から選択さ
   れた少なくとも一種の元素を含有することを特徴とする
   特許請求の範囲第１項乃至第３項のいずれか１項に記載
   の光導電性部材。
5. （５）前記光導電層は、マイクロクリスタリンシリコン
   の領域とアモルファスシリコンの領域とが混在している
   ことを特徴とする特許請求の範囲第１項乃至第４項のい
   ずれか１項に記載の光導電性部材。
6. （６）前記光導電層は、マイクロクリスタリンシリコン
   の層とアモルファスシリコンの層とが積層されているこ
   とを特徴とする特許請求の範囲第１項乃至第４項のいず
   れか１項に記載の光導電性部材。