JPS612765A - 光学部材の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、光通信方式及び各橢光学機器等に用いる光学
部材の製造方法に関する。更に詳しくは作業時には低粘
度で、かつ光学部材への濡れ性に優れ、加熱、硬化後は
光透過率、接着強度、耐熱性に優れ、かつ光学部材との
屈折率整合剤に優れた屈折″４整合剤全用いる光学部材
の製造方法に関する。

〔従来の技術〕

従来、屈折率整合方法としてはシリコーンオイル等を用
いる方法が知られており、例えば光ファイバの接続にお
いて屈折率整合用として用いられていた。しかしながら
、この柚の屈折率整合剤に液状であるため、その流出全
防止するための容器のシールが必要であるなど、工程上
及び作業上複雑であり、長期信頼注會十分保証しうるも
のでなかった。

その点を従来技術による光ファイバと元ファイバの屈折
率整合方法？例にしてとジ、第１図及び第２図に基づい
て説明する。すなわち第１図は従来のＶ溝接続の模式断
面概略図であり、第２図はその斜視図である。第１図に
おいて符号１人は光フアイバ心線、１Ｂは素線、２はＶ
溝、３はエポキシ樹脂接着剤、４はマツチングオイル、
５は瞬間接着剤金示す。第２図においては符号ＩＡ［光
フアイバ心線、６Ａ〜６０はふた、７はＶ溝基盤會意味
する。第１図及び第２図に示すように、まず光ファイバ
木線と光フアイバ素線全成形品のＶ溝に沿わせてつき合
せ、このつき合せ部分にシリコーン系のマツチングオイ
ル全滴下し、光フアイバ全成形品とアロンアルファ等の
瞬間接着剤で仮留めする。しかる後、成形品に接着剤全
塗布し、硬化させる。この接着剤塗布及び硬化にエフマ
ツチングオイルの流出全防止しようとするものであった
。しかしながら、この屈折率整合方法は作業工程が複雑
な上、歩留りも悪く、長期信頼性を十分保証テキないと
いう欠点があった。このためマツチングオイルが流出し
ない屈折率整合方法の出現が望まれていた。

また、光源としてレーザーダイオードを用いる場合には
、反射光がレーザーダイオード中に入るとノイズを発生
するため、反射減衰量を極めて小さくする必要があった
。この点を第５図に基づいて説明する。第６図はレーザ
ー光の光ファイバへの入党概略図である。図中、１Ａは
第１図と同じ、１ＢはガラスファイバＸＩＩＪ、８にレ
ーザーダイオード、９はナイロンニート奮示す。第５図
に示すように入射角’Ｉｏ度かられずかにずらして、す
なわちカップリングを悪くしてでも反射光がレーザーダ
イオード光源に戻らない工うにしていた。このため、透
過光全最大にすることができず、反射の極めて小宴い屈
折率整合方法の出現が望まれていた。

また、これらの問題全解決するため、接着剤全屈折率整
合剤として用いる方法が考えられている。しかし、従来
の接着剤の多くは屈折率が高く（屈折率ｎＤ！１＝ｔ５
４〜１．６０ン、石英ガラスファイバ（ｎ♂１＝１．４
６）やＢＫ７ガラス（ｎｎ”　＝１．５１６４　）等の
屈折率の低い光学部材全多用する光学系に適用した場合
には透過損失と入力側への反射が大きくなるといり欠点
があった。更に、これらの接着剤は、光学系に適用する
場合に要求される光学部材への濡れ性、光透過率、接着
強度、耐熱性全すべて満足することは困難である等の欠
点があった。

〔発明が解決し工すとする問題点３ 以上の欠点？解決し、被着体への濡れ性にも優れる屈折
率整合用接着剤として多フツ素化エポキシ樹脂を含む接
着性組成物を適用する方法があるが、多フツ素化エポキ
シ樹脂は常温で固体若しくはペースト状であるため、室
温での混合が困難で７０℃程度に加熱して混合する必要
があった。このため、加熱により可使時間が著しく短く
なり作業性に劣ること、元ファイバのナイロン被覆の許
容温度（６５℃）を越えて使用するため硬化後の伝送特
性に悪影響金与える可能性がある等の欠点があり、これ
らの特性？満足する新規な屈折率整合剤とこれ？用いた
屈折率整合方法の開発が望まれていた。

木兄Ｆ３ｉ４は、作業時には流動性全保持し、硬化後は
固体化して流出しなくなることを特徴とする屈折率整合
剤を用いた屈折率整合方法に関するものであり、その目
的は作業性、長期信頼性に優れた光学部材の製造方法全
提供することにある。

〔問題点上解決するための手段〕

本発明？概説すれば、本発明は光学部材の製造方法の発
明であって、エポキシ樹脂と硬化剤を主成分とする屈折
率整合剤を混合、脱泡した後、光学部材の片面にコーテ
ィングするか、あるいは光学部材の間に挿入し、その後
加熱硬化させる光学部材の製造方法において、エポキシ
樹脂として下記一般式Ｉ： ＯＦ。

〔但し、式中のｎは０又は任意の正数含水す〕で表され
る多フツ素化エポキシ樹脂とアリルグリシジルエーテル
と會混合した組成物を用いること？特徴とする。

本発明者等は一般式Ｉで表される多フツ素化エポキシ樹
脂（以下、ＦＥｐと略記する）とアリルグリシジルエー
テル（以下、ＡＧＥと略記する）と全混合したエポキシ
樹脂組成物に少なくとも硬化剤全配合してなる組成物が
常温で低粘度であるため作業性に優れ、かつ硬化後に流
動して流出することなく長期信頼性′に優れた屈折率整
合剤として使用できること全見出し木兄８Ａ全完成する
罠至った。

本発明に用いられる硬化剤とじては、例えばトリエチレ
ンテトラミｙ等のアミン系化合物、ポリアミド樹脂系化
合物、無水メチルナジック酸等の酸無水物系化合物等？
挙げることができる。こうした硬化剤の配合ｉｉは、接
着強度、耐水耐湿性、耐熱性に優れた接着性組成物？得
る観点から、エポキシ樹脂１当量に対して１８〜１、０
当量とすることが望ましい。

なお、本発明においては必要に応じてベンジルジメチル
アミン、２−エチル−４−メチルイミダゾール等の・硬
化促進剤全配合しても工い。

かかる硬化促進剤の配合量はエポキシ樹脂１００重量部
に対してα５〜２重量部とすることが好ましい。その他
、各種の希釈剤、変性剤、展伸剤、軟化剤等を適宜配合
することも可能である。

一般式Ｉで表されるＩＦＫｐのうち、エポキシ当量が２
９０で式中のｎがα３のエポキシ樹脂と、ＡＧＩＣｉ配
合したエポキシ樹脂を用意し粘度と表面張力全測定した
。結果全第１光に示す。なお第１表で対照例１Ｖｉ、エ
ポキシ樹脂にＦＥｐのみ音用いた場合、対照例２は市販
のビスフェノールＡ型エポキシ樹脂のりち最も一般的な
液状樹脂であるエピコート８２８（油化シェルエポキシ
社製）音用いた場合である。

本発明例３種はいずれも粘度が１０，０００ｃｐｓ以下
と低く、ＡＧＥ’ｉ配合することにニジ常温で硬化剤と
の均一混合が可能であることは明らかである。

屈折率整合剤の被着体への濡れ性は整合剤の表面張力と
被着体の臨界表面張力に依存する。

ここで被着体に同一物を用いる場合には整合剤の表面張
力が小さいほど濡れやすい。本発明例、１の５種の組成
物は対照例２ＶＣ比べ表面張力が９〜１５　ｄｙｎ／ｃ
ｒｎ小さく、被着体への濡れ性に優れていることが明ら
かである。

〔実施例〕

次に本発明ン実施例にエフ更に具体的に説明するが本発
明はこれに限定されない。

実施例１〜４ ＦＥｐとＡＧＥ　（（混合したエポキシ樹脂を用意し、
硬化剤としてポリアミド系化合物２種、（商品名パーサ
ミドＶ−１４０、Ｖ−１５０、いずれもヘンケル日本社
製）全添加し混合、脱泡して４ａの屈折率整合剤上調製
した。しかして、得られた各屈折率整合剤を６０℃で１
５時間加熱して硬化させた場合の波長１．５μｍでの光
透過損失とナトリウムＤ線（波長５８９．！＋ｎｍ）’
ｉ光源とした場合の屈折率（ｎＤ”　）　％ポットライ
フ及び室温で混合した場合の真空脱泡に要する時間、充
てん性について検討した結果全第２表に示す。

比較例１　ｆｆ、　ＦｊＫｐのみ金エボキン樹脂とし硬
化剤［Ｖ−１４０金用い友場合であり、比較例２はエピ
コート８２８とＶ−１４０、比較例６は従来から用いら
れている市販の光学用接着剤（商品名：レンズボンドＭ
６２、サマーズ社製ンである。ここで第４図に充てん性
の検討装置の概略図を示す。第４図において（ａ）は縦
断面概略図、（ｂ）は横断面概略図であり、符号１０は
屈折率整合剤、１１は内側ガラスパイプ、１２は外側ガ
ラスパイプそして、ＩＡ、ＩＢ、９１−ｊ：第３図と同
義である。長さが１０鰭の２重ガラスパイプ（第４図中
１１．１２）全用意し、中心にガラスファイバ全挿入し
た場合の、ガラスファイバと内側パイプの間（約２．５
μｍ）及び外側パイプと内側パイプの間（約２００μｍ
）への屈折率整合剤（第４図中１０）の充てん性につい
て検討した。充てんの方法は外側パイプの中心に屈折率
整合剤全数滴滴下して内側パイプ金挿入し、次に内側パ
イプの中心に屈折率整合剤全１滴滴下してガラスファイ
バを挿入することにエフ行つ友。充てん性の判断は、内
側、外側に分けて行い、完全に充てんできる場合［０，
充てんはできるが気泡の発生全停う場合に△、充てん不
可能の場合に×の記号で示した。

実施例１〜４の屈折率は１．５２７へ１．５２．９の範
囲にあり、比較例２．５Ｌ夕大幅に小さく、石英ファイ
バ（ｎｒ、”−１，４６）やＢＫ７（ｎＤ！３＝１．５
１６４ン及びＫｇＦ２　　ガラス（ｎＤ”　＝１、５２
９４　）等の光学部材上はり合せた場合のマツチング性
に優れていることは明らかである。

また、実施例１〜４は２５℃でのポットライフが３〜５
時間と比較例１．５に比べて長く、かつ、２５℃、３ｍ
ｍＨｇ条件下において脱泡が５〜５分で容易に行えるこ
とから、作業性が向上し、気泡による透過光の散乱や反
射を軽減できることに明らかである。

更にまた、実施例１〜４は充てん性の検討結果↓り内側
、外側共に完全光てんが可能であジ、比較例１〜５に比
べて充てん性に優れていることが明らかである。すなわ
ち、実施例１〜４はファイバとフェルールの固定用とし
ても使用できる。

次に実施例１〜４について、屈折率整合剤自体の硬化後
の透過度の波長依存性と硬化後の厚さ依存性を調べた結
果の９ち実施例１の結果會比較例２と共に第５図及び第
６図に示した。すなわち第５図は波長（ｎｍ）（横軸）
と光透過率（％）（縦軸）との関係を示すグラフでアリ
、第６図は厚さく■）（横軸）と光透過率（％）（縦軸
）との関係を示すグラフである。なお、第５図における
実施例１、比較例２の試料の厚さは１ｍである。

第５図から明らかなごとく、実施例１、比較例２μ共ｉ
ｃ　５００ｍｍ〜１６００ｍｍの波長範囲での硬化物自
体の透過損失は５％以下であり、光学用接着剤として優
れていることがわかる。ま７′ｃ第６図から明らかなご
とく、実施例１、比較例２は共に硬化物の厚さｆ　３　
ｍにしても波長１５００ｎｍの光透過損失が５％以下と
非常に小さく、光学用接着性組成物として優れているこ
とがわかる。なお、実施例２〜４についても同様の結果
が得られ、実施例１〜４はほぼ同等σ〕元透過率？有し
ていることがわかる。

次に、実施例１〜４の屈折′４整合剤の石英及び銅に対
するせん断接着強度と、耐熱性？規定する因子であるガ
ラス転移温度（Ｔｇ）、及び可とう性を規定する因子で
あるヤング率について検討した結果全第５表に示す。こ
こで比較例１〜６は第２表と同じである。比較例４は市
販の可とり性光学用接着剤（商品名：ペルノックスＭＧ
−１５５、日本ベルノックス社製）でトエポキシ樹脂に
はビスフェノールＡ型エポキシ樹脂とポリグリコール型
エポキシ樹脂の混合物、硬化剤には変性複素環状ポリア
ミンと変性脂肪族ポリアミンの混合物を用いたものであ
る。

従来の光学用接着性組成物では１．０Ｘ１０’ｋｊｌｆ
／ｒｅ？程度のヤング率會有する硬化物紮得ようとする
と、比較例４に示すよりにＴｇが低下し、耐熱性が損わ
れる傾向があった。しかし実施例ではヤング率の最も低
い実施例４のＴｇが６２’Ｃであり、可とり性と耐熱性
の双方に優れた屈折率整合剤が得られることは明らかで
ある。

実施例、比較例はすべて石英に対するせん断接着強度に
十分大きく、光学部材のはり合わせ等に用いるのに十分
なせん断接着強度？有することがわかる。ただし、銅に
対するせん断接着強度は実施例１〜４がヤング率の大き
な比較例２金除く比較例１．６．４ニジ大きい。また、
実施例１〜４のヤング率は比較例１〜３よりも小さく、
かつ、実施例はヤング＄に小さくしたことに起因するＴ
ｇの低下が小さい。以上の結果から、実施例１〜４は比
較例１〜４に比べ接着強度、耐熱性、可と９性の三特性
に優れた屈折率整合剤を与えることが明らかである。

実施例５ 第１図及び第２図に示すように光ファイバと光ファイバ
を成形品のＶ溝に沿わせてつき合わせ、このつき合わせ
部分と成形品のふたに実施例１〜４のうち屈折率の最も
小さい実施例４で示した屈折率整合剤あるいは比較例２
．５で示した接着剤を塗布し、加熱硬化後の光の反射率
金求め、その結果ヶ第７図に示した。すなわち第７図は
整合剤厚（μｍ）　（横軸）と反射率（匍（縦軸ンとの
関係を示すグラフでおる。なお光源としてはナトリウム
Ｄ線（５８９，５ｎｍ）？ｉ−用いた。第７図から、本
発明による方法はマツチングオイルが流出することす＜
、作業性も容易で長期信頼性に優れており、かつ屈折率
の整合性に優れた光学部材の製造方法と碌っていること
が明らかである。

実施例６ 第８図（ａＬ　（ｂ）ｔ−ｔプリズムとプリズムの接合
を示す模式図である。第８図（＆］に示すようにプリズ
ム（ＢＫ７ガラス２とプリズム（ＢＫ７ガラス）の間に
実施例４で示した屈折率整合剤あるいは比較例１．２で
示した接着剤上塗布し、加熱、硬化後の光の反射率を求
め、その結果全第９図に示した。なお光源としてはナト
リウムｐ線（５８９，３ｎｍ）’ｉ用いた。すなわち第
８図（ａ）はプリズムの組合せ図であり、符号１３はプ
リズム、１４は屈折率整合剤を示す。そして第９図は第
８図（ａ）の場合における整合剤厚（＃１）（横軸）と
反射率（％）（縦軸）との関係金示すグラフである。第
９図から本発明による方法は屈折率の整合性に優れた光
学部材σ〕製造方法となっていることが明らかである。

第８図＜ｂ）に示すように、光結合器等で用いられる偏
光分離膜１６付グリズ今（Ｂ　Ｋ　７ガラス）とプリズ
ムの間に実施例１で示した屈折率整合剤を塗布し、加熱
硬化させた。このプリズム入力光＋１１及び（２）に発
振波長１３００ｎｍのレーザーダイオードより偏光波倉
入対した場合の光透過損失について検討し皮結果を比較
例２會用いて同様に検討した結果と共に第１０図、第１
１図に示す。すなわち第１０図はプリズムにレーザー光
を入射した時の光透過損失の温度依存性金示してお９、
横軸は温度［）’ｋ、縦軸は光透過損失変動（ｃｌＢ）
を示す。第１１図は５℃〜５０℃の１サイクル全２時間
で行うヒートサイクル試験にかけた場合の光透過損失変
動を測定温度５℃において追跡したものでおジ、横軸は
ヒートサイクル（回）會、縦軸は光透過損失変動（ｄＢ
）ｋ示す。

第１０図及び第１１図の結果から本発明は環境温度の影
響を受けにくく、長期信頼性に優れた光学部材の製造方
法となっていることが明らかである。

実施例７ 第１２図に１つのプリズム系の模式図含水す。

図中の符号１５．１４は第８図と同義であるが、１４は
反射防止膜となっている。第１２図に示すようにプリズ
ム（ＢＫ７ガラス）の表面に実施例４で示した屈折率整
合剤あるいは比較例１．２で示した接着剤を塗布し、加
熱硬化後の光の反射率？求め、その結果全第１３図に示
した。

なお光源としてはナトリウムＤＪｉ　（５，８９，５ｎ
ｍ）を用いた。第１５図は第１２図の場合における整合
剤厚（μｍ）　（横軸ンと反射率（％）（縦軸ンとの関
係含水すグラフである。第１５図がら本発明による方法
は屈折率の整合性に優れた光学部材の製造方法となって
いることが明らかである。

実施例８ 第１４図にセルフォックレンズ系の模式図を示す。図中
の符号１４は第８図と同義であり、１５にセルフォック
レンズ全意味する。第１４図に示す工うに、セルフォッ
クレンズの入光面又は出光面に実施例４で示した屈折率
整合剤あるいは比較例１．２で示した接着剤全塗布し、
加熱硬化後の光の反射率を求め、その結果全第１５図に
示し友。なお光源としてはナトリウムＤ＃（５８９−５
ｎｍ）　ｔ−用いた。第１５図は第１４図の場合におけ
る整合剤厚（伽）（横軸）と反射率（チ）（縦軸ンとの
関係を示すグラフである。第１５図から本発明による方
法は屈折率の整合性に優れた光学部材の製造方法となっ
ていること、また、セルフォックレンズ端面の保護にも
有用であることがわかる。

実施例９ 第１６図（ａ）　（ｂ）　Ｕセルフォックレンズと光フ
ァイバの接合を示す模式図である。第１６図の符号ＩＡ
、ＩＢ、１４．１５は前記各図のとおりである。第１６
図（ａ）に示すようにセルフォックレンズと光ファイバ
を実施例４で示した屈折率整合剤あるいは比較例１．２
で示した接着剤に工り加熱硬化させて接合した場合の光
の反射率金求め、その結果を第１７図に示した。なお光
源として蝶ナトリウムＤ線（５８９，３ｎｍ　）　ｆ用
いた。すなわち第１７図は第１６図（ＩＬＪの場合にお
ける整合剤厚（踊）（横軸ンと反射率（チン（縦軸ンと
の関係全示すグラフである。第１７図から本発明による
方法は屈折率の整合性が優れておジ、かつ整合剤厚を調
節することに工り反射率？非常に小さくできることがわ
かる。また、実施例８と第１６図（ａ）　を併用し、第
１６図（可のＬ５にすれば、更に屈折率の整合性に優れ
た光学部材の製造方法となることは明らかである。

実施例１０ 第１８図はファイバ端面における端面処理の接合を示す
模式図である。第１８図の符号１７μＢＫ７ガラス板、
１８はフェルールでちゃ２１Ｂ、１４は前回と同義であ
る。ファイバ素線を実施例１に示した屈折率整合剤を用
いてフェルールに固定し、その端面を研摩する。その後
、ＢＫ７ガラス板と研摩面全実施例１に示した屈折率整
合剤、あるいは比較例４で示した接着剤ＶＣより加熱硬
化させて接合した場合の光の反射率を求めたところ、実
施例１に示した屈折率整合剤では最大でα０７７％であ
るが、比較例４に示した接着剤では最大で１１３チでら
った。

すなわち、実施例１１Ｃ示した屈折率整合剤においては
反射が極めて小さくなり、反射光がレーザーダイオード
光源にほとんど戻らなくなるため、ノイズを低減化する
ことができる。

〔発明の効果〕

以上詳述した工うに、本発明に工れば作業時には低粘度
でかつ光学部材への儒れ性に優れ、加熱硬化後は光透過
率、接着強度、耐熱性に優れ、かつ低屈折率で石英、Ｂ
Ｈ３等の低屈折率の光学部材とのマツチング性に優れた
光学部材の製造方法全提供することができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は従来のＶ溝接続の模式断面概略図、第２図はそ
の斜視図、第３図はレーザー光の光ファイバへの入党概
略図、第４図（ａ）　（１））は充てん性の検討装置の
概略図、第５図は透過率と波長の関係を示すグラフ、第
６図は厚さと透過率の関係を示すグラフ、第７．９．１
５．１５．１７図の各図は整合剤厚と反射率の関係金示
すグラフ、第８図（ＩＬ）　（１））はプリズムの組合
せ図、第１０図はプリズムの光透過損失と環境温度の関
係を示すグラフ、＃１１１図はプリズムの光透過損失と
ヒートサイクル回数の関保全示すグラフ、第１２図は１
つのプリズム系の模式図、第１４図はセルフォックレン
ズ系の模式図、そして第１６図（＆）　（ｂ月１セルフ
ォックレンズと光ファイバの接合？示す模弐必そして第
１８図はファイバ端面における端面処理の接合を示す模
式図である。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、エポキシ樹脂と硬化剤を主成分とする屈折率整合剤
   を混合、脱泡した後、光学部材の片面にコーティングす
   るか、あるいは光学部材の間に挿入し、その後加熱硬化
   させる光学部材の製造方法において、エポキシ樹脂とし
   て下記一般式 I ： ▲数式、化学式、表等があります▼・・・（ I ） 〔但し、式中のｎは０又は任意の正数を示す〕で表され
   る多フッ素化エポキシ樹脂とアリルグリシジルエーテル
   とを混合した組成物を用いることを特徴とする光学部材
   の製造方法。