JPS60110775A - 接着性組成物 - Google Patents
接着性組成物Info
- Publication number
- JPS60110775A JPS60110775A JP21779483A JP21779483A JPS60110775A JP S60110775 A JPS60110775 A JP S60110775A JP 21779483 A JP21779483 A JP 21779483A JP 21779483 A JP21779483 A JP 21779483A JP S60110775 A JPS60110775 A JP S60110775A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- glycidyl ether
- epoxy resin
- adhesive
- viscosity
- pge
- Prior art date
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- Granted
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- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Epoxy Resins (AREA)
- Adhesives Or Adhesive Processes (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、エポキシ樹脂接着性組成物において、特定の
エポキシ樹脂を配合してなる新規な接着性組成物に関す
る。更に詳しくは、未硬化時及び硬化物の諸物性が改良
された、エポキシ樹脂系の接着性組成物に関する。
エポキシ樹脂を配合してなる新規な接着性組成物に関す
る。更に詳しくは、未硬化時及び硬化物の諸物性が改良
された、エポキシ樹脂系の接着性組成物に関する。
一般に接着性組成物としてはエポキシ系のものが知られ
ている。かかる接着性組成物は主成分であるエポキシ樹
脂、硬化剤等の種類により硬化時の接着強度、可とり性
、耐熱性、被着体への濡れ性、光学的な透過損失、屈折
率が大きく異なる。また、未硬化時の粘度や混合後の脱
泡性、可使時間、硬化温度と硬化時間も大きく異なる。
ている。かかる接着性組成物は主成分であるエポキシ樹
脂、硬化剤等の種類により硬化時の接着強度、可とり性
、耐熱性、被着体への濡れ性、光学的な透過損失、屈折
率が大きく異なる。また、未硬化時の粘度や混合後の脱
泡性、可使時間、硬化温度と硬化時間も大きく異なる。
従来から、接着強度、耐熱性の向上のためにビスフェノ
ールＡ系エポキシ樹脂や充てん剤、カンプリング剤等の
添加剤を使用したり、可と９性向上のために、ポリグリ
コール型エポキシ樹脂を使用した接着性組成物が開発さ
れている。また、未硬化時の粘度を低下させ、混合後の
脱泡性を向上させる目的で低粘度希釈剤を混合した接着
性組成物や、可使時間の長時間化を目的として酸無水物
系硬化剤を使用した接着性組成物、硬化温度を低くし硬
化時間を短くする目的でアミン系硬化剤を用いた接着性
組成物等が開発されている。しかしながら、ビスフェノ
ールＡ系エポキシ樹脂を使用した場合には未硬化時の粘
度が高いという欠点がある。充てん剤やカップリング剤
の添加では可とう性に劣るという欠点があり、光学的な
透過損失も小さく保つことが困難である。ポリグリコー
ル型エポキシ樹脂の使用では耐熱性、接着強度等に劣る
という欠点があシ、低粘度希釈剤の添加でも耐熱性を損
う可能性がある等の欠点がある。特に、耐熱性と可とう
性の双方に優れた接着性組成物を得ることは非常に困難
であった。また、これまでに開発されているこれらの接
着剤は屈折率が大きく、光通信用線路に多く用いられる
石英ファイバやＢＫ７ガラス、ＫｚＦ２ガラス等の屈折
率の小さい光学部材との屈折率マツチングをとることが
できないため、光学部材のはり合わせを行った場合、端
面での光信号の反射が増大して信号強度の低下や発光素
子の動作を不安定にする等の欠点があった。
ールＡ系エポキシ樹脂や充てん剤、カンプリング剤等の
添加剤を使用したり、可と９性向上のために、ポリグリ
コール型エポキシ樹脂を使用した接着性組成物が開発さ
れている。また、未硬化時の粘度を低下させ、混合後の
脱泡性を向上させる目的で低粘度希釈剤を混合した接着
性組成物や、可使時間の長時間化を目的として酸無水物
系硬化剤を使用した接着性組成物、硬化温度を低くし硬
化時間を短くする目的でアミン系硬化剤を用いた接着性
組成物等が開発されている。しかしながら、ビスフェノ
ールＡ系エポキシ樹脂を使用した場合には未硬化時の粘
度が高いという欠点がある。充てん剤やカップリング剤
の添加では可とう性に劣るという欠点があり、光学的な
透過損失も小さく保つことが困難である。ポリグリコー
ル型エポキシ樹脂の使用では耐熱性、接着強度等に劣る
という欠点があシ、低粘度希釈剤の添加でも耐熱性を損
う可能性がある等の欠点がある。特に、耐熱性と可とう
性の双方に優れた接着性組成物を得ることは非常に困難
であった。また、これまでに開発されているこれらの接
着剤は屈折率が大きく、光通信用線路に多く用いられる
石英ファイバやＢＫ７ガラス、ＫｚＦ２ガラス等の屈折
率の小さい光学部材との屈折率マツチングをとることが
できないため、光学部材のはり合わせを行った場合、端
面での光信号の反射が増大して信号強度の低下や発光素
子の動作を不安定にする等の欠点があった。
更に、以上の欠点を解決し、被着体への濡れ性にも優れ
る接着性組成物として多フツ素化エポキシ樹脂を含む接
着性組成物が開発されているが、多フツ素化エポキシ樹
脂は常温では固体若しくはペースト状液体であるため室
温での混合が困難で均一に混合するためには７０℃程度
に加熱する必要があること可使時間が短いことなどの欠
点があった。
る接着性組成物として多フツ素化エポキシ樹脂を含む接
着性組成物が開発されているが、多フツ素化エポキシ樹
脂は常温では固体若しくはペースト状液体であるため室
温での混合が困難で均一に混合するためには７０℃程度
に加熱する必要があること可使時間が短いことなどの欠
点があった。
更にまた、接着性組成物を光学路中に導入する場合、硬
化物中に泡が残留していると透過光の散乱や反射が増加
し、透過損失が増大するため、硬化剤と混合した時の脱
泡を完全に行っておく必要がある。しかし従来の接着性
組成物は硬化剤と混合した後の脱泡をポットライフ時間
内に行うことが困難なものが多く、小さな気泡を残した
まま光路中に導入するか、若しくは真空中で気泡を発生
しないように混合できる装置を必要とする等の欠点があ
った。
化物中に泡が残留していると透過光の散乱や反射が増加
し、透過損失が増大するため、硬化剤と混合した時の脱
泡を完全に行っておく必要がある。しかし従来の接着性
組成物は硬化剤と混合した後の脱泡をポットライフ時間
内に行うことが困難なものが多く、小さな気泡を残した
まま光路中に導入するか、若しくは真空中で気泡を発生
しないように混合できる装置を必要とする等の欠点があ
った。
本発明の目的はこれらの欠点のない接着性組成物を提供
することにある。
することにある。
本発明を概説すれば、本発明は接着性組成物の発明であ
って、下記一般式■： 〔但し、式中のｎは０又は任意の正数を示す〕で表され
る多フツ素化エポキシ樹脂とブチルグリシジルエーテル
及び／又はフェニルグリシジルエーテルとから成るエポ
キシ樹脂組成物と、硬化剤を含有していることを特徴と
する。
って、下記一般式■： 〔但し、式中のｎは０又は任意の正数を示す〕で表され
る多フツ素化エポキシ樹脂とブチルグリシジルエーテル
及び／又はフェニルグリシジルエーテルとから成るエポ
キシ樹脂組成物と、硬化剤を含有していることを特徴と
する。
本発明に用いられる硬化剤としては、例えばトリエチレ
ンテトラミン等のアミン系化合物、ポリアミド樹脂系化
合物、無水メチルナジック酸等の酸無水物系化合物等を
挙げることができる。こうした硬化剤の配合量は、接着
強度、可とう性、耐熱性、被着体への濡れ性に優れ、か
つ低光損失、低屈折率で光学部材とのマツチング性に優
れた硬化物を得る観点から、エポキシ樹脂中に含まれる
エポキシ基１当量に対して硬化剤を［Ｌ８〜１当量とす
ることが望ましい。
ンテトラミン等のアミン系化合物、ポリアミド樹脂系化
合物、無水メチルナジック酸等の酸無水物系化合物等を
挙げることができる。こうした硬化剤の配合量は、接着
強度、可とう性、耐熱性、被着体への濡れ性に優れ、か
つ低光損失、低屈折率で光学部材とのマツチング性に優
れた硬化物を得る観点から、エポキシ樹脂中に含まれる
エポキシ基１当量に対して硬化剤を［Ｌ８〜１当量とす
ることが望ましい。
なお、本発明において必要に応じてベンジルジメチルア
ミン、２−エチル−４−メチルイミダゾール等の硬化促
進剤を配合してもよい。かかる硬化促進剤の配合量はエ
ポキシ樹脂１００重量部に対してα５〜２重量部とする
ことが好ましい。その他、各種の変性剤、展伸剤、軟化
剤等を適宜配合することも可能である。
ミン、２−エチル−４−メチルイミダゾール等の硬化促
進剤を配合してもよい。かかる硬化促進剤の配合量はエ
ポキシ樹脂１００重量部に対してα５〜２重量部とする
ことが好ましい。その他、各種の変性剤、展伸剤、軟化
剤等を適宜配合することも可能である。
第１図に前記構造式Ｉで表される多フツ素化エポキシ樹
脂（以下ＦＥｐと略す）のうちエポキシ当量が２９０で
式中のｎがα３のエポキシ樹脂に、プチルグリンジルエ
ーテル（以下ＢＧＥと略ｔ）、フェニルグリシジルエー
テル１．下ＰＧＭと略すン、ＢＧＦｌｉとＰＧＩＣを重
量比２：１で混合した混合物の５種を混合した場合のエ
ポキシ樹脂組成物の２５℃での粘度を示す。すなわち、
第１図はＢＧＥ及び／又はＰＧＩｎの配合割合（Ｍ、量
チ）（横軸）と粘度η” （ｃｐｓ） （縦軸）との関
係を示すグラフであシ、〇−印はＦＢ！ｐ ／ ＢＧＩ
ＩＣ、０印はＦＦ１ｐ ／ （ＢＧＥ ＋ ＰＧＦｉ
）、・印はＦＥｐ／ ＰＧＦｉ混合エポキシ樹脂組成物
を意味する。
脂（以下ＦＥｐと略す）のうちエポキシ当量が２９０で
式中のｎがα３のエポキシ樹脂に、プチルグリンジルエ
ーテル（以下ＢＧＥと略ｔ）、フェニルグリシジルエー
テル１．下ＰＧＭと略すン、ＢＧＦｌｉとＰＧＩＣを重
量比２：１で混合した混合物の５種を混合した場合のエ
ポキシ樹脂組成物の２５℃での粘度を示す。すなわち、
第１図はＢＧＥ及び／又はＰＧＩｎの配合割合（Ｍ、量
チ）（横軸）と粘度η” （ｃｐｓ） （縦軸）との関
係を示すグラフであシ、〇−印はＦＢ！ｐ ／ ＢＧＩ
ＩＣ、０印はＦＦ１ｐ ／ （ＢＧＥ ＋ ＰＧＦｉ
）、・印はＦＥｐ／ ＰＧＦｉ混合エポキシ樹脂組成物
を意味する。
ＦＥｐのみの場合２５℃ではペースト状（粘度測定不可
能、２００，０００ｃｐθ以上）であるため硬化剤と均
一に混合することが困難であり、均一混合するためには
加熱操作を必要とする。この場合、加熱により硬化剤と
の反応が促進されるため、混合後の可使時間が短くなり
作業性が著しく劣る。これに対して、ＢＧＥｉ 、 Ｐ
ＧＭ！： 、 ＢＧＥとＰＧＦｌｉの混合物を配合した
エポキシ樹脂組成物では粘度が２０，０００センチポア
ズ（ｃｐｓ ）以下であり、常温での硬化剤との混合が
可能であり、また低粘度であるため微細構造部への充て
んも可能となる等の特徴を有する。また必要に応じてＢ
ＧＥ％ＰＧＦ：、 ＢＧＭとＰＧＥの混合物の配合量を
変化させることによシ粘度を調瞥できるという特徴を有
し、作業性が向上し、適用範囲も拡大されたことは明ら
かである。
能、２００，０００ｃｐθ以上）であるため硬化剤と均
一に混合することが困難であり、均一混合するためには
加熱操作を必要とする。この場合、加熱により硬化剤と
の反応が促進されるため、混合後の可使時間が短くなり
作業性が著しく劣る。これに対して、ＢＧＥｉ 、 Ｐ
ＧＭ！： 、 ＢＧＥとＰＧＦｌｉの混合物を配合した
エポキシ樹脂組成物では粘度が２０，０００センチポア
ズ（ｃｐｓ ）以下であり、常温での硬化剤との混合が
可能であり、また低粘度であるため微細構造部への充て
んも可能となる等の特徴を有する。また必要に応じてＢ
ＧＥ％ＰＧＦ：、 ＢＧＭとＰＧＥの混合物の配合量を
変化させることによシ粘度を調瞥できるという特徴を有
し、作業性が向上し、適用範囲も拡大されたことは明ら
かである。
ここで、接着剤として使用する場合、粘度が５０、００
０ ａｐｅ程度超の高粘度になると前述のように、硬化
剤との均一混合が困難であること、逆に２００ ｃｐｓ
程度未満の低粘度になると被着体への厚塗りが困難であ
ることや硬化条件に放置する間に固着部から流出してし
まう可能性があること等の欠点が生じる。
０ ａｐｅ程度超の高粘度になると前述のように、硬化
剤との均一混合が困難であること、逆に２００ ｃｐｓ
程度未満の低粘度になると被着体への厚塗りが困難であ
ることや硬化条件に放置する間に固着部から流出してし
まう可能性があること等の欠点が生じる。
以上のことからＢＧＥ、 ＰＧＥ、 ＢＧＥとＰＧＥの
混合物の配合割合はエポキシ樹脂組成物の粘度が２００
ｃｐｓ〜５０，０００ｃｐθの範囲になるように、該
組成物中５〜２５重量％とすることが望ましい。
混合物の配合割合はエポキシ樹脂組成物の粘度が２００
ｃｐｓ〜５０，０００ｃｐθの範囲になるように、該
組成物中５〜２５重量％とすることが望ましい。
下記第１表にはＦＦ！ｐ Ｉｃ ＢＧＫのみ、ＰＧＥの
み、ＢＧＦｌｉｉ 、！： ＰＧＭの混合物（重量比２
：１）の３種をＦＢｐ ８５重量％に対し１５重量％の
割合で配合対照例１はＦＢｐのみの場合、対照例２は市
販のビスフェノールＡ型エポキシ樹脂のうち最も一般的
な液状樹脂であるエビコー）８２Ｂ（油化シェルエポキ
シ社Ｍ）である。
み、ＢＧＦｌｉｉ 、！： ＰＧＭの混合物（重量比２
：１）の３種をＦＢｐ ８５重量％に対し１５重量％の
割合で配合対照例１はＦＢｐのみの場合、対照例２は市
販のビスフェノールＡ型エポキシ樹脂のうち最も一般的
な液状樹脂であるエビコー）８２Ｂ（油化シェルエポキ
シ社Ｍ）である。
本発明例３種はいずれも粘度が４０００ ｃｐｓ以下と
低（、ＢＧＥ、 ＰＧＩ！！を配合することにより常温
で硬化剤との均一混合が可能でちることは明らかである
。
低（、ＢＧＥ、 ＰＧＩ！！を配合することにより常温
で硬化剤との均一混合が可能でちることは明らかである
。
接着性組成物の被着体への濡れ性は組成物の表面張力に
依存し、表面張力が小さいほど語れやすい。本発明例の
３種の組成物は対照例２に比べ表面張力が９〜１４ｄｙ
ｎ／ｃｒｎ 小さく、被着体への濡れ性に優れているこ
とが明らかである。
依存し、表面張力が小さいほど語れやすい。本発明例の
３種の組成物は対照例２に比べ表面張力が９〜１４ｄｙ
ｎ／ｃｒｎ 小さく、被着体への濡れ性に優れているこ
とが明らかである。
また本発明例の粘度が低いことから、微細構造部分への
充てんも可能であることは明らかである。
充てんも可能であることは明らかである。
次に本発明を実施例によシ更に具体的に説明するが本発
明はこれに限定されない。
明はこれに限定されない。
実施例１
第２表にＦＫｐに対して、ＢＧＫのみ、ＰＧＥのみ、Ｂ
ＧＦｉとＰＧＫの混合物の３種をＰ］Ｉｉｐ ８５重量
−に対し１５重ｉ％の割合で配合した組成物をエポキシ
樹脂組成物として用い、硬化剤にポリアミド系化合物（
商品名パーサミドＶ−１４０、ヘンケル日本社製）とＶ
−１４０よシも低粘度のポリアミド系化合物（商品名パ
ーサミドＶ−１５０、ヘンケル日本社製）を用いた接着
性組成物を６０℃で１５時間加熱して硬化させた場合の
波長１．３μｍでの光損失とナトリウムＤ線（波長５８
９．５ ｎｍ ） を光源とした場合の屈折率（ｎＤｚ
ｓ ）、ポットライフ及び室温で混合した場合の真空脱
泡に要する時間を示す。比較例１はＦＫｐのみをエポキ
シ樹脂とし、硬化剤にＶ−１４０を用いた場合であ勺、
比較例２はエビコ−）８２８とＶ−１４０、比較例６は
従来から用いられている市販のエポキシ系光学用接着剤
実施例は光透過損失が比較例と同等であり、光学路中に
使用しても透過損失が小さいことがわかる。
ＧＦｉとＰＧＫの混合物の３種をＰ］Ｉｉｐ ８５重量
−に対し１５重ｉ％の割合で配合した組成物をエポキシ
樹脂組成物として用い、硬化剤にポリアミド系化合物（
商品名パーサミドＶ−１４０、ヘンケル日本社製）とＶ
−１４０よシも低粘度のポリアミド系化合物（商品名パ
ーサミドＶ−１５０、ヘンケル日本社製）を用いた接着
性組成物を６０℃で１５時間加熱して硬化させた場合の
波長１．３μｍでの光損失とナトリウムＤ線（波長５８
９．５ ｎｍ ） を光源とした場合の屈折率（ｎＤｚ
ｓ ）、ポットライフ及び室温で混合した場合の真空脱
泡に要する時間を示す。比較例１はＦＫｐのみをエポキ
シ樹脂とし、硬化剤にＶ−１４０を用いた場合であ勺、
比較例２はエビコ−）８２８とＶ−１４０、比較例６は
従来から用いられている市販のエポキシ系光学用接着剤
実施例は光透過損失が比較例と同等であり、光学路中に
使用しても透過損失が小さいことがわかる。
実施例の屈折率は１．５２３〜１．５５３の範囲で分散
しており、比較例２．５より大幅に小さく、石英ファイ
バ（ｎｐ ＝： １−４６ ）やＢＨ３（ｎｎ ＝＝：
１−５１６４ ）及びＫＺＦ ２ガラス（ｎＤ”＝
１５２９４ ）等の光学部材をは９合せた場合のマツチ
ング性に優れていることは明らかである。
しており、比較例２．５より大幅に小さく、石英ファイ
バ（ｎｐ ＝： １−４６ ）やＢＨ３（ｎｎ ＝＝：
１−５１６４ ）及びＫＺＦ ２ガラス（ｎＤ”＝
１５２９４ ）等の光学部材をは９合せた場合のマツチ
ング性に優れていることは明らかである。
また、実施例は２５℃でのポットライフが６〜４時間と
比較例１．３に比べて長く、かつ、２５℃、５ ｌｌｌ
ｆｆｌＨｇ条件下において脱泡が３〜５分で容易に行え
ることから、作業性が向上し、気泡による透過光の散乱
や反射を軽減できることは明らかである。
比較例１．３に比べて長く、かつ、２５℃、５ ｌｌｌ
ｆｆｌＨｇ条件下において脱泡が３〜５分で容易に行え
ることから、作業性が向上し、気泡による透過光の散乱
や反射を軽減できることは明らかである。
実施例２
ＦＦｉｐとＢＧＥ 、 ＦＫｐとＰＧＥ 、 ＦＥｐと
ＰＧＥとＢＧＥ（ＰＧＫとＢＧＥは重量比１：２）を混
合したエポキシ樹脂組成物に硬化剤としてポリアミド系
化合物（商品名パーサミドＶ−１４０．ヘンケル日本社
５Ｊ１）をエポキシ樹脂組成物１００重量部に対して５
０重量部添加し、６０℃にて１５時間放置して硬化させ
た場合の硬化物の波長１．５μｍでの光損失とナトリウ
ムＤ線を光源とした場合のＪ＋−０折率（ｎＤ２Ｂ ）
のＰＧＫ及びＢＧＫ添加量依存性について検討した結果
を第２図に示す。すなわち第２図はＩＩＧＦｉ及び／又
はＰＧＥの配合割合（重量％）（横軸）と硬化物の屈折
率ｎＤ２！あるいは光透過損失（％）（縦軸）との関係
を示すグラフであり、０印はＦＥｐのみを意味し、他の
印は第１図と同義である。測定はすべて２５℃で行った
。光損失測定時の試料厚さは１鯨である。
ＰＧＥとＢＧＥ（ＰＧＫとＢＧＥは重量比１：２）を混
合したエポキシ樹脂組成物に硬化剤としてポリアミド系
化合物（商品名パーサミドＶ−１４０．ヘンケル日本社
５Ｊ１）をエポキシ樹脂組成物１００重量部に対して５
０重量部添加し、６０℃にて１５時間放置して硬化させ
た場合の硬化物の波長１．５μｍでの光損失とナトリウ
ムＤ線を光源とした場合のＪ＋−０折率（ｎＤ２Ｂ ）
のＰＧＫ及びＢＧＫ添加量依存性について検討した結果
を第２図に示す。すなわち第２図はＩＩＧＦｉ及び／又
はＰＧＥの配合割合（重量％）（横軸）と硬化物の屈折
率ｎＤ２！あるいは光透過損失（％）（縦軸）との関係
を示すグラフであり、０印はＦＥｐのみを意味し、他の
印は第１図と同義である。測定はすべて２５℃で行った
。光損失測定時の試料厚さは１鯨である。
光損失は５種の系共に約１チと非常に小さいことがわか
る。ｎＤ の検討結果から、ＦＥｉｐとＢＧＥを混合し
た組成物ではＢＧＥの混合量が多くなるほど屈折率（ｎ
Ｄ）が小さくなることがわかった。ＰＥｐとＰＧＥを混
合した組成物ではＰＧＥ添加量の増加と共に屈折率（ｎ
Ｄ）も増加する傾向にあるが、その変化の度合いはＢＧ
Ｅに比べ小さい。ＦＥｐとＥＧＥ （！： ＰＧＥ！を
混合した組成物ではＢＧＦｉとＰＧＥの添加量に関係な
く屈折率（ｎＤ）はほぼ一定の値を示す。
る。ｎＤ の検討結果から、ＦＥｉｐとＢＧＥを混合し
た組成物ではＢＧＥの混合量が多くなるほど屈折率（ｎ
Ｄ）が小さくなることがわかった。ＰＥｐとＰＧＥを混
合した組成物ではＰＧＥ添加量の増加と共に屈折率（ｎ
Ｄ）も増加する傾向にあるが、その変化の度合いはＢＧ
Ｅに比べ小さい。ＦＥｐとＥＧＥ （！： ＰＧＥ！を
混合した組成物ではＢＧＦｉとＰＧＥの添加量に関係な
く屈折率（ｎＤ）はほぼ一定の値を示す。
以上の結果から、ＢＧＥ及びＰＧＥの添加量を調整する
ことにより、屈折率（ｎＤ）を調整することが可能であ
ることも明らかとなり、石英ファイバやＢＫ７ガラス、
ＫＺＦ２ガラス等の光学部材をは夛合わせた場合のマツ
チング性に優れていることは明らかである。
ことにより、屈折率（ｎＤ）を調整することが可能であ
ることも明らかとなり、石英ファイバやＢＫ７ガラス、
ＫＺＦ２ガラス等の光学部材をは夛合わせた場合のマツ
チング性に優れていることは明らかである。
実施例５
ＦＥｐ Ｉｃ対して、ＢＧＫ ノみ、ＰＧＢ （７）
４、ＢＧＥ トＰＧＥの混合物の３種をＦＥｐ ８５
′Ｎ量チに対し１５重量−の割合で配合した組成物をエ
ポキシ樹脂組成物として用い、硬化剤に２種のポリアミ
ド系化合物パーサミドＶ−１４０とパーザミド■−１Ｓ
Ｏ（ヘンケル日本社製）を用いた接着性組成物を６０℃
で１５時間硬化させた場合の銅に対するせんＩｉ、Ｉ［
接着強度ど、石英に対するせん断接着強度、接着性組成
物の耐熱性を規定する因子であるガラス転移温度（Ｔｇ
）、及び可とう性を規定する因子であるヤング率につい
て検討した結果を第５表示す。比較例４は市販の可とう
性液着剤であり、エポキシ樹脂にはビスフェノールＡ型
エポキシ樹脂とポリグリコール型エポキシ樹脂の混合物
、硬化剤には変性複素環状ポリアミンと変性脂肪族ポリ
アミンの混合物を従来の接着性組成物では１． ＯＸ
１０’ ｋｇｆ／ ｃｒｒ？程度のヤング率を有する硬
化物をイ（チようとすると、比較例４に示すようにＴｇ
が低下し、耐熱性がＵｔわれる傾向があった。しかし
実施例３でｉｊ ９．５ Ｘ Ｉ Ｑ” ｋｇｆ／ｌ−
のヤング率を有する硬化物でもＴｇ は５６℃と高く、
可と９性と耐熱性の双方に優れた硬化物が得られること
は明らかである。
４、ＢＧＥ トＰＧＥの混合物の３種をＦＥｐ ８５
′Ｎ量チに対し１５重量−の割合で配合した組成物をエ
ポキシ樹脂組成物として用い、硬化剤に２種のポリアミ
ド系化合物パーサミドＶ−１４０とパーザミド■−１Ｓ
Ｏ（ヘンケル日本社製）を用いた接着性組成物を６０℃
で１５時間硬化させた場合の銅に対するせんＩｉ、Ｉ［
接着強度ど、石英に対するせん断接着強度、接着性組成
物の耐熱性を規定する因子であるガラス転移温度（Ｔｇ
）、及び可とう性を規定する因子であるヤング率につい
て検討した結果を第５表示す。比較例４は市販の可とう
性液着剤であり、エポキシ樹脂にはビスフェノールＡ型
エポキシ樹脂とポリグリコール型エポキシ樹脂の混合物
、硬化剤には変性複素環状ポリアミンと変性脂肪族ポリ
アミンの混合物を従来の接着性組成物では１． ＯＸ
１０’ ｋｇｆ／ ｃｒｒ？程度のヤング率を有する硬
化物をイ（チようとすると、比較例４に示すようにＴｇ
が低下し、耐熱性がＵｔわれる傾向があった。しかし
実施例３でｉｊ ９．５ Ｘ Ｉ Ｑ” ｋｇｆ／ｌ−
のヤング率を有する硬化物でもＴｇ は５６℃と高く、
可と９性と耐熱性の双方に優れた硬化物が得られること
は明らかである。
実施例、比較例のせん１１）［接着強度の検８Ｊのうち
、光学部材の例として用いた石英に対しては、すべて被
着体破断に至る大きなせん断接前強度が得られる。
、光学部材の例として用いた石英に対しては、すべて被
着体破断に至る大きなせん断接前強度が得られる。
銅に対するせん断接前強度の検討結果から、実施例５の
接着強度が、ヤング率の大きな比較例２を除く比較例１
．３．４よシ大きくなることがわかる。また、実施例５
のヤング率は比較例１．２．５よシも小さく、かつ、実
施例５はヤング率を小さくしたことに起因するＴｇ の
低下が小さい。
接着強度が、ヤング率の大きな比較例２を除く比較例１
．３．４よシ大きくなることがわかる。また、実施例５
のヤング率は比較例１．２．５よシも小さく、かつ、実
施例５はヤング率を小さくしたことに起因するＴｇ の
低下が小さい。
ｂｚトの＆ｊｒ 委−Ａｈ Ｉ−−”Ｌｉ）血イアｉｌ
ｌ ＩｒＦ ｌ−１−ｄｏｔイｂｕ Ｗ ＋４−べｊｊ
４ ｙニー：＜強度、耐熱性、可とう性の５つの特性に
優れた硬化物を与えることが明らかである。
ｌ ＩｒＦ ｌ−１−ｄｏｔイｂｕ Ｗ ＋４−べｊｊ
４ ｙニー：＜強度、耐熱性、可とう性の５つの特性に
優れた硬化物を与えることが明らかである。
実施例４
ＦＥｐとＢＧＥ 、 ＦＥｐとＰＧＥ 、 ＦＥｐとＢ
ＧＥとＰＧＢを混合したエポキシ樹脂組成物においてＢ
ＧＥやＰＧＥの添加Ｍを変化させた場合の銅に対するせ
ん断接前強度について横側した結果を第３図に示す。
ＧＥとＰＧＢを混合したエポキシ樹脂組成物においてＢ
ＧＥやＰＧＥの添加Ｍを変化させた場合の銅に対するせ
ん断接前強度について横側した結果を第３図に示す。
すなわち第３図はＢＧＥ及び／又はＰＧＥの配合割合（
刀（量％）（１（Ｔ軸）と硬化物のせん断接前強度（ｋ
ｙｆ １０ｒ？勺（縦軸）との関係を示すグラフである
。第６図において各部は第２図と同義である。硬化剤に
はパーサミドＶ−１４０’５工ポキシ樹脂組成物１００
重量部に対して５０重賛郡務加し、硬化栄件は６０℃、
１５時間とした。
刀（量％）（１（Ｔ軸）と硬化物のせん断接前強度（ｋ
ｙｆ １０ｒ？勺（縦軸）との関係を示すグラフである
。第６図において各部は第２図と同義である。硬化剤に
はパーサミドＶ−１４０’５工ポキシ樹脂組成物１００
重量部に対して５０重賛郡務加し、硬化栄件は６０℃、
１５時間とした。
１だ測定は２３℃、６５％相対湿度条件下で行った。
５４１の組成物系はＢＧＥやＰＧＥを１５重量％添加し
た時に接着強度が最大値を示し、１５ＭＩｋ条超添加さ
れると接着強度が低下し始めること等はぼ同様の挙動を
示すことがわかる。！１ヶに５０重重量以上添加した楊
“合の低下は著しい。ＢＧＢやＰＧＥが５〜２５重’ｌ
ｔｉ：％添加された場合には接着強度は６２〜１１’
８ ｋｇｆ／ｃｎ？の範囲で変化するものの急激な低下
は起らず、すべての領域で６０に９ｆ／ｃｎｒ” 以上
の接着強度がイ１）られることかわかる。なお第３図中
、ＢＧＦｉやＰＧＥ ｆ：混合しないＦＥｐと硬化剤の
みの組成物は、７０℃に加熱後混合する必要があり、７
０℃未満で使用することは困難である。
た時に接着強度が最大値を示し、１５ＭＩｋ条超添加さ
れると接着強度が低下し始めること等はぼ同様の挙動を
示すことがわかる。！１ヶに５０重重量以上添加した楊
“合の低下は著しい。ＢＧＢやＰＧＥが５〜２５重’ｌ
ｔｉ：％添加された場合には接着強度は６２〜１１’
８ ｋｇｆ／ｃｎ？の範囲で変化するものの急激な低下
は起らず、すべての領域で６０に９ｆ／ｃｎｒ” 以上
の接着強度がイ１）られることかわかる。なお第３図中
、ＢＧＦｉやＰＧＥ ｆ：混合しないＦＥｐと硬化剤の
みの組成物は、７０℃に加熱後混合する必要があり、７
０℃未満で使用することは困難である。
以上の結果から、ＢＧＦｉ 、 ＰＧＥ 、 ＢＧＥと
ＰＧＥの混合物を５〜２５重量％添加した組成物が室温
で混合可能な接着性組成物であり接着強度も優れている
ことが明らかである。
ＰＧＥの混合物を５〜２５重量％添加した組成物が室温
で混合可能な接着性組成物であり接着強度も優れている
ことが明らかである。
なお、本実施例はｎ ＝ ０．５であるがｎ＝０〜７の
範囲でも同様の結果がイ！Ｉられた。
範囲でも同様の結果がイ！Ｉられた。
以上詳述したごとぐ、本発明によれば接メ′−【強度、
可とり性、耐熱性、被漸体への濡れ性に優れ、かつ低光
損失、低屈折率で光ファイバ、光学レンズ等とのマツチ
ング性に優れた硬化物を与え、また未硬化時の常温での
粘度が低く、脱泡性に侵れ、可使時間が長く、低温でも
硬化可能な接着性組成物を提供できるという顕著な効果
が奏せられる。
可とり性、耐熱性、被漸体への濡れ性に優れ、かつ低光
損失、低屈折率で光ファイバ、光学レンズ等とのマツチ
ング性に優れた硬化物を与え、また未硬化時の常温での
粘度が低く、脱泡性に侵れ、可使時間が長く、低温でも
硬化可能な接着性組成物を提供できるという顕著な効果
が奏せられる。
第１図は混合エポキシ樹脂組成物の配合割合と粘度との
関係を示すグラフ、第２図は混合エポキシ４１′＃ｌ脂
組成物の配合割合と硬化物の屈折率あるいは光透過損失
との関係を示すグラフそして第３図は混合エポキシ樹脂
組成物の配合割合と硬化物のせん断接着強度との関係を
示すグラフである。 特許出願人 日本電信電話公社 代理人中 本 宏 同 井 上 昭 第 、／ 図 ＢＣ置ｔ）ン叉！；ｌ：ＰＧＥ（４８％）第２図
関係を示すグラフ、第２図は混合エポキシ４１′＃ｌ脂
組成物の配合割合と硬化物の屈折率あるいは光透過損失
との関係を示すグラフそして第３図は混合エポキシ樹脂
組成物の配合割合と硬化物のせん断接着強度との関係を
示すグラフである。 特許出願人 日本電信電話公社 代理人中 本 宏 同 井 上 昭 第 、／ 図 ＢＣ置ｔ）ン叉！；ｌ：ＰＧＥ（４８％）第２図
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、 下記一般式Ｉ： 〔但し、式中のｎは０又は任意の正数を示す〕で表され
る多フツ素化エポキシ樹脂とブチルグリシジルエーテル
及び／又はフェニルグリシジルエーテルとから成るエポ
キシ樹脂組成物と、硬化剤を含有していることを特徴と
する接着性組成物。 ｚ 該ブチルグリシジルエーテル単味の配合割合が、該
エポキシ樹脂組成物中５〜２５重量％である特許請求の
範囲第１項記載の接着性組成物。 五該フェニルグリシジルエーテル単味の配合割合が、該
エポキシ樹脂組成物中５〜２５重量％である特許請求の
範囲第１項記載の接着性組成物。 ４、該ブチルグリシジルエーテル及ヒフェニルグリシジ
ルエーテルの混合物の配合割合が、該エポキシ樹脂組成
物中、合計５〜２５重量％である特許請求の範囲第１項
記載の接着性組成物。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21779483A JPS60110775A (ja) | 1983-11-21 | 1983-11-21 | 接着性組成物 |
| EP84306060A EP0137716B1 (en) | 1983-09-09 | 1984-09-05 | Optical adhesive composition |
| DE8484306060T DE3475625D1 (en) | 1983-09-09 | 1984-09-05 | Optical adhesive composition |
| US06/647,637 US4591627A (en) | 1983-09-09 | 1984-09-06 | Optical adhesive composition |
| US06/827,059 US4637939A (en) | 1983-09-09 | 1986-02-07 | Optical adhesive composition |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21779483A JPS60110775A (ja) | 1983-11-21 | 1983-11-21 | 接着性組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60110775A true JPS60110775A (ja) | 1985-06-17 |
| JPH0455230B2 JPH0455230B2 (ja) | 1992-09-02 |
Family
ID=16709829
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21779483A Granted JPS60110775A (ja) | 1983-09-09 | 1983-11-21 | 接着性組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60110775A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007246819A (ja) * | 2006-03-17 | 2007-09-27 | Japan Epoxy Resin Kk | 発光素子封止材用エポキシ樹脂組成物 |
| JP2008094988A (ja) * | 2006-10-13 | 2008-04-24 | Nippon Gosei Kako Kk | 二液硬化型エポキシ樹脂接着剤組成物 |
| JP2019038926A (ja) * | 2017-08-24 | 2019-03-14 | サンスター技研株式会社 | 一液型熱硬化性接着剤組成物及び該接着剤組成物が塗布されてなる車両の車体構造 |
| JP2019189864A (ja) * | 2018-04-24 | 2019-10-31 | 阪本薬品工業株式会社 | エポキシ樹脂組成物およびその硬化物 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5560517A (en) * | 1978-10-27 | 1980-05-07 | Daikin Ind Ltd | Epoxy resin composition |
-
1983
- 1983-11-21 JP JP21779483A patent/JPS60110775A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5560517A (en) * | 1978-10-27 | 1980-05-07 | Daikin Ind Ltd | Epoxy resin composition |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007246819A (ja) * | 2006-03-17 | 2007-09-27 | Japan Epoxy Resin Kk | 発光素子封止材用エポキシ樹脂組成物 |
| JP2008094988A (ja) * | 2006-10-13 | 2008-04-24 | Nippon Gosei Kako Kk | 二液硬化型エポキシ樹脂接着剤組成物 |
| JP2019038926A (ja) * | 2017-08-24 | 2019-03-14 | サンスター技研株式会社 | 一液型熱硬化性接着剤組成物及び該接着剤組成物が塗布されてなる車両の車体構造 |
| JP2019189864A (ja) * | 2018-04-24 | 2019-10-31 | 阪本薬品工業株式会社 | エポキシ樹脂組成物およびその硬化物 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0455230B2 (ja) | 1992-09-02 |
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