JPH0455230B2 - - Google Patents
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- JPH0455230B2 JPH0455230B2 JP21779483A JP21779483A JPH0455230B2 JP H0455230 B2 JPH0455230 B2 JP H0455230B2 JP 21779483 A JP21779483 A JP 21779483A JP 21779483 A JP21779483 A JP 21779483A JP H0455230 B2 JPH0455230 B2 JP H0455230B2
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- epoxy resin
- glycidyl ether
- viscosity
- bge
- pge
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Landscapes
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Epoxy Resins (AREA)
- Adhesives Or Adhesive Processes (AREA)
Description
〔産業上の利用分野〕
本発明は、エポキシ樹脂接着性組成物におい
て、特定のエポキシ樹脂を配合してなる新規な接
着性組成物に関する。更に詳しくは、未硬化時及
び硬化物の諸物性が改良された、エポキシ樹脂系
の光学部材用の接着性組成物に関する。 〔従来技術〕 一般に接着性組成物としてはエポキシ系のもの
が知られている。かかる接着性組成物は主成分で
あるエポキシ樹脂、硬化剤等の種類により硬化時
の接着強度、可とう性、耐熱性、被着体への濡れ
性、光学的な透過損失、屈折率げ大きく異なる。
また、未硬化時の粘度や混合後の脱泡性、可使時
間、硬化温度と硬化時間も大きく異なる。従来か
ら、接着強度、耐熱性の向上のためにビスフエノ
ールＡ系エポキシ樹脂や充てん剤、カツプリング
剤等の添加剤を使用したり、可とう性向上のため
に、ポリグリコール型エポキシ樹脂を使用した接
着性組成物が開発されている。また、未硬化時の
粘度を低下させ、混合後の脱泡性を向上させる目
的で低粘度希釈剤を混合した接着性組成物や、可
使時間の長時間化を目的として酸無水物系硬化剤
を使用した接着性組成物、硬化温度を低くし硬化
時間を短かくする目的でアミン系硬化剤を用いた
接着性組成物等が開発されている。しかしなが
ら、ビスフエノールＡ系エポキシ樹脂を使用した
場合には未硬化時の粘度が高いという欠点があ
る。充てん剤やカツプリング剤の添加では可とう
性に劣るという欠点があり、光学的な透過損失も
小さく保つことが困難である。ポリグリコール型
エポキシ樹脂使用では耐熱性、接着強度等に劣る
という欠点があり、低粘度希釈剤の添加でも耐熱
性を損う可能性がある等の欠点がある。特に、耐
熱性と可とう性の双方に優れた接着性組成物を得
ることは非常に困難であつた。また、これまでに
開発されているこれらの接着剤は屈折率が大き
く、光通信用線路に多く用いられる石英フアイバ
やBK7ガラス、KzF2ガラス等の屈折率の小さい
光学部材との屈折率マツチングをとることができ
ないため、光学部材のはり合わせを行つた場合、
端面での光信号の反射が増大して信号強度の低下
や発光素子の動作を不安定にする等の欠点があつ
た。 更に、以上の欠点を解決し、披着体への濡れ性
にも優れる接着性組成物として多フツ素化エポキ
シ樹脂を含む接着性組成物が開発されているが、
多フツ素化エポキシ樹脂は常温では固体若しくは
ペースト状液体であるため室温での混合が困難で
均一に混合するためには70℃程度に加熱する必要
があること可使時間が短いことなどの欠点があつ
た。 更にまた、接着性組成物を光学路中に導入する
場合、硬化物中に泡が残留していると透過光の散
乱や反射が増加し、透過損失が増大するため、硬
化剤と混合した時の脱泡を完全に行つておく必要
がある。しかし従来の接着性組成物は硬化剤と混
合した後の脱泡をポツトライフ時間内に行うこと
が困難なものが多く、小さな気泡を残したまま光
路中に導入するか、若しくは真空中で気泡を発生
しないように混合できる装置を必要とする等の欠
点があつた。 〔発明の目的〕 本発明の目的はこれらの欠点のない接着性組成
物を提供することにある。 〔発明の構成〕 本発明を概説すれば、本発明は光学部材用接着
性組成物に関する発明であつて、石英製光学部
材、BK型ガラス製光学部材、及びKzF型ガラス
製光学部材よりなる群から選択した少なくとも１
種の光学部材の張り合せに使用する接着性組成物
であつて、下記一般式： 〔但し、式中のｎは０又は任意の正数を示す〕 で表される多フツ素化エポキシ樹脂とブチルグリ
シジルエーテル及び／又はフエニルグリシジルエ
ーテルなるグリシジルエーテル化合物とから成る
エポキシ樹脂組成物と、硬化剤を含有しており、
かつ使用する該グリンジルエーテル化合物の配合
割合が、該エポキシ樹脂組成物中５〜25重量％で
あることを特徴とする。 本発明に用いられる硬化剤としては、例えばト
リエチレンテトラミン等のアミン系化合物、ポリ
アミド樹脂系化合物、無水メチルナジツク酸等の
酸無水物系化合物等を挙げることができる。こう
した硬化剤の配合量は、接着強度、可とう性、耐
熱性、披着体への濡れ性に優れ、かつ低光損失、
低屈折率で光学部材とのマツチング性に優れた硬
化物を得る観点から、エポキシ樹脂中に含まれる
エポキシ基１当量に対して硬化剤を0.8〜１当量
とすることが望ましい。 なお、本発明において必要に応じてベンジルジ
メチルアミン、２−エチル−４−メチルイミダゾ
ール等の硬化促進剤を配合してもよい。かかる硬
化促進剤の配合量はエポキシ樹脂100重量部に対
して0.5〜２重量部とすることが好ましい。その
他、各種の変性剤、展伸剤、軟化剤等を適宜配合
することも可能である。 第１図に前記構造式で表される多フツ素化エ
ポキシ樹脂（以下FEPと略す）のうちエポキシ
当量が290で式中のｎが0.3のエポキシ樹脂に、ブ
チルグリシジルエーテル（以下BGEと略す）、フ
エニルグリシジルエーテル（以下PGEと略す）、
BGEとPGEを重量比２：１で混合した混合物の
３種を混合した場合のエポキシ樹脂組成物の25℃
での粘度を示す。すなわち、第１図はBGE及
び／又はPGEの配合割合（重量％）（横軸）と粘
度η25（cps）（縦軸）との関係を示すグラフであ
り、○印はFEp／BGE、〓印はFEp／（BGE＋
PGE）、●印はFEp／PGE混合エポキシ樹脂組成
物を意味する。 FEpのみの場合25℃ではペースト状（粘度測定
不可能、200000cps以上）であるため硬化剤と均
一に混合することが困難であり、均一混合するた
めには加熱操作を必要とする。この場合、加熱に
より硬化剤との反応が促進されるため、混合後の
可使時間が短くなり作業性が著しく劣る。これに
対して、BGE、PGE、BGEとPGEの混合物を配
合したエポキシ樹脂組成物では粘度が20000セン
チポアズ（cps）以下であり、常温での硬化剤と
の混合が可能であり、また低粘度であるため微細
構造部への充てんも可能となる等の特徴を有す
る。また必要に応じてBGE、PGE、BGEとPGE
の混合物の配合量を変化させることにより粘度を
調整できるという特徴を有し、作業性が向上し、
適用範囲も拡大されたことは明らかである。 ここで、接着剤として使用する場合、粘度が
50000cps程度超の高粘度になると前述のように、
硬化剤との均一混合が困難であること、逆に
200cps程度未満の低粘度になると披着体への厚塗
りが困難であることや硬化条件に放置する間に固
着部から流出してしまう可能性があること等の欠
点が生じる。 以上のことからBGE、PGE、BGEとPGEの混
合物の配合割合はエポキシ樹脂組成物の粘度が
200cps〜50000cpsの範囲になるように、該組成物
中５〜25重量％とする。 下記第１表にはFEpにBGEのみ、PGEのみ、
BGEとPGEの混合物（重量比２：１）の３種を
FEp85重量％に対し15重量％の割合で配合したエ
ポキシ樹脂組成物の粘度と表面張力を、対照例２
種の値と共に示した。
て、特定のエポキシ樹脂を配合してなる新規な接
着性組成物に関する。更に詳しくは、未硬化時及
び硬化物の諸物性が改良された、エポキシ樹脂系
の光学部材用の接着性組成物に関する。 〔従来技術〕 一般に接着性組成物としてはエポキシ系のもの
が知られている。かかる接着性組成物は主成分で
あるエポキシ樹脂、硬化剤等の種類により硬化時
の接着強度、可とう性、耐熱性、被着体への濡れ
性、光学的な透過損失、屈折率げ大きく異なる。
また、未硬化時の粘度や混合後の脱泡性、可使時
間、硬化温度と硬化時間も大きく異なる。従来か
ら、接着強度、耐熱性の向上のためにビスフエノ
ールＡ系エポキシ樹脂や充てん剤、カツプリング
剤等の添加剤を使用したり、可とう性向上のため
に、ポリグリコール型エポキシ樹脂を使用した接
着性組成物が開発されている。また、未硬化時の
粘度を低下させ、混合後の脱泡性を向上させる目
的で低粘度希釈剤を混合した接着性組成物や、可
使時間の長時間化を目的として酸無水物系硬化剤
を使用した接着性組成物、硬化温度を低くし硬化
時間を短かくする目的でアミン系硬化剤を用いた
接着性組成物等が開発されている。しかしなが
ら、ビスフエノールＡ系エポキシ樹脂を使用した
場合には未硬化時の粘度が高いという欠点があ
る。充てん剤やカツプリング剤の添加では可とう
性に劣るという欠点があり、光学的な透過損失も
小さく保つことが困難である。ポリグリコール型
エポキシ樹脂使用では耐熱性、接着強度等に劣る
という欠点があり、低粘度希釈剤の添加でも耐熱
性を損う可能性がある等の欠点がある。特に、耐
熱性と可とう性の双方に優れた接着性組成物を得
ることは非常に困難であつた。また、これまでに
開発されているこれらの接着剤は屈折率が大き
く、光通信用線路に多く用いられる石英フアイバ
やBK7ガラス、KzF2ガラス等の屈折率の小さい
光学部材との屈折率マツチングをとることができ
ないため、光学部材のはり合わせを行つた場合、
端面での光信号の反射が増大して信号強度の低下
や発光素子の動作を不安定にする等の欠点があつ
た。 更に、以上の欠点を解決し、披着体への濡れ性
にも優れる接着性組成物として多フツ素化エポキ
シ樹脂を含む接着性組成物が開発されているが、
多フツ素化エポキシ樹脂は常温では固体若しくは
ペースト状液体であるため室温での混合が困難で
均一に混合するためには70℃程度に加熱する必要
があること可使時間が短いことなどの欠点があつ
た。 更にまた、接着性組成物を光学路中に導入する
場合、硬化物中に泡が残留していると透過光の散
乱や反射が増加し、透過損失が増大するため、硬
化剤と混合した時の脱泡を完全に行つておく必要
がある。しかし従来の接着性組成物は硬化剤と混
合した後の脱泡をポツトライフ時間内に行うこと
が困難なものが多く、小さな気泡を残したまま光
路中に導入するか、若しくは真空中で気泡を発生
しないように混合できる装置を必要とする等の欠
点があつた。 〔発明の目的〕 本発明の目的はこれらの欠点のない接着性組成
物を提供することにある。 〔発明の構成〕 本発明を概説すれば、本発明は光学部材用接着
性組成物に関する発明であつて、石英製光学部
材、BK型ガラス製光学部材、及びKzF型ガラス
製光学部材よりなる群から選択した少なくとも１
種の光学部材の張り合せに使用する接着性組成物
であつて、下記一般式： 〔但し、式中のｎは０又は任意の正数を示す〕 で表される多フツ素化エポキシ樹脂とブチルグリ
シジルエーテル及び／又はフエニルグリシジルエ
ーテルなるグリシジルエーテル化合物とから成る
エポキシ樹脂組成物と、硬化剤を含有しており、
かつ使用する該グリンジルエーテル化合物の配合
割合が、該エポキシ樹脂組成物中５〜25重量％で
あることを特徴とする。 本発明に用いられる硬化剤としては、例えばト
リエチレンテトラミン等のアミン系化合物、ポリ
アミド樹脂系化合物、無水メチルナジツク酸等の
酸無水物系化合物等を挙げることができる。こう
した硬化剤の配合量は、接着強度、可とう性、耐
熱性、披着体への濡れ性に優れ、かつ低光損失、
低屈折率で光学部材とのマツチング性に優れた硬
化物を得る観点から、エポキシ樹脂中に含まれる
エポキシ基１当量に対して硬化剤を0.8〜１当量
とすることが望ましい。 なお、本発明において必要に応じてベンジルジ
メチルアミン、２−エチル−４−メチルイミダゾ
ール等の硬化促進剤を配合してもよい。かかる硬
化促進剤の配合量はエポキシ樹脂100重量部に対
して0.5〜２重量部とすることが好ましい。その
他、各種の変性剤、展伸剤、軟化剤等を適宜配合
することも可能である。 第１図に前記構造式で表される多フツ素化エ
ポキシ樹脂（以下FEPと略す）のうちエポキシ
当量が290で式中のｎが0.3のエポキシ樹脂に、ブ
チルグリシジルエーテル（以下BGEと略す）、フ
エニルグリシジルエーテル（以下PGEと略す）、
BGEとPGEを重量比２：１で混合した混合物の
３種を混合した場合のエポキシ樹脂組成物の25℃
での粘度を示す。すなわち、第１図はBGE及
び／又はPGEの配合割合（重量％）（横軸）と粘
度η25（cps）（縦軸）との関係を示すグラフであ
り、○印はFEp／BGE、〓印はFEp／（BGE＋
PGE）、●印はFEp／PGE混合エポキシ樹脂組成
物を意味する。 FEpのみの場合25℃ではペースト状（粘度測定
不可能、200000cps以上）であるため硬化剤と均
一に混合することが困難であり、均一混合するた
めには加熱操作を必要とする。この場合、加熱に
より硬化剤との反応が促進されるため、混合後の
可使時間が短くなり作業性が著しく劣る。これに
対して、BGE、PGE、BGEとPGEの混合物を配
合したエポキシ樹脂組成物では粘度が20000セン
チポアズ（cps）以下であり、常温での硬化剤と
の混合が可能であり、また低粘度であるため微細
構造部への充てんも可能となる等の特徴を有す
る。また必要に応じてBGE、PGE、BGEとPGE
の混合物の配合量を変化させることにより粘度を
調整できるという特徴を有し、作業性が向上し、
適用範囲も拡大されたことは明らかである。 ここで、接着剤として使用する場合、粘度が
50000cps程度超の高粘度になると前述のように、
硬化剤との均一混合が困難であること、逆に
200cps程度未満の低粘度になると披着体への厚塗
りが困難であることや硬化条件に放置する間に固
着部から流出してしまう可能性があること等の欠
点が生じる。 以上のことからBGE、PGE、BGEとPGEの混
合物の配合割合はエポキシ樹脂組成物の粘度が
200cps〜50000cpsの範囲になるように、該組成物
中５〜25重量％とする。 下記第１表にはFEpにBGEのみ、PGEのみ、
BGEとPGEの混合物（重量比２：１）の３種を
FEp85重量％に対し15重量％の割合で配合したエ
ポキシ樹脂組成物の粘度と表面張力を、対照例２
種の値と共に示した。
【表】
次に本発明を実施例により更に具体的に説明す
るが本発明はこれに限定されない。 実施例 １ 第２表にFEpに対して、BGEのみ、PGEのみ、
BGEとPGEの混合物の３種をFEp85重量％に対
し15重量％の割合で配合した組成物をエポキシ樹
脂組成物として用い、硬化剤にポリアミド系化合
物（商品名バーサミド−140、ヘンケル日本社
製）と−140よりも低粘度のポリアミド系化合
物（商品名バーサミド−150、ヘンケル日本社
製）を用いた接着性組成物を60℃で15時間加熱し
て硬化させた場合の波長1.3μｍでの光損失とナト
リウムＤ線（波長589.3nm）を光源とした場合の
屈折率（nD 23）、ポツトライフ及び室温で混合し
た場合の真空脱泡に要する時間を示す。比較例１
はFEpのみをエポキシ樹脂とし、硬化剤に−
140を用いた場合であり、比較例２はエピコート
828と−140、比較例３は従来から用いられてい
る市販のエポキシ系光学用接着剤である。
るが本発明はこれに限定されない。 実施例 １ 第２表にFEpに対して、BGEのみ、PGEのみ、
BGEとPGEの混合物の３種をFEp85重量％に対
し15重量％の割合で配合した組成物をエポキシ樹
脂組成物として用い、硬化剤にポリアミド系化合
物（商品名バーサミド−140、ヘンケル日本社
製）と−140よりも低粘度のポリアミド系化合
物（商品名バーサミド−150、ヘンケル日本社
製）を用いた接着性組成物を60℃で15時間加熱し
て硬化させた場合の波長1.3μｍでの光損失とナト
リウムＤ線（波長589.3nm）を光源とした場合の
屈折率（nD 23）、ポツトライフ及び室温で混合し
た場合の真空脱泡に要する時間を示す。比較例１
はFEpのみをエポキシ樹脂とし、硬化剤に−
140を用いた場合であり、比較例２はエピコート
828と−140、比較例３は従来から用いられてい
る市販のエポキシ系光学用接着剤である。
【表】
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 石英製光学部材、BK型ガラス製光学部材、
及び、KzF型ガラス製光学部材よりなる群から選
択した少なくとも１種の光学部材の張り合せに使
用する接着性組成物であつて、下記一般式： 〔但し、式中のｎは０又は任意の正数を示す〕 で表される多フツ素化エポキシ樹脂とブチルグリ
シジルエーテル及び／又はフエニルグリシジルエ
ーテルなるグリシジルエーテル化合物とから成る
エポキシ樹脂組成物と、硬化剤を含有しており、
かつ使用する該グリシジルエーテル化合物の配合
割合が、該エポキシ樹脂組成物中５〜25重量％で
あることを特徴とする光学部材用接着性組成物。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21779483A JPS60110775A (ja) | 1983-11-21 | 1983-11-21 | 接着性組成物 |
| DE8484306060T DE3475625D1 (en) | 1983-09-09 | 1984-09-05 | Optical adhesive composition |
| EP84306060A EP0137716B1 (en) | 1983-09-09 | 1984-09-05 | Optical adhesive composition |
| US06/647,637 US4591627A (en) | 1983-09-09 | 1984-09-06 | Optical adhesive composition |
| US06/827,059 US4637939A (en) | 1983-09-09 | 1986-02-07 | Optical adhesive composition |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21779483A JPS60110775A (ja) | 1983-11-21 | 1983-11-21 | 接着性組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60110775A JPS60110775A (ja) | 1985-06-17 |
| JPH0455230B2 true JPH0455230B2 (ja) | 1992-09-02 |
Family
ID=16709829
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21779483A Granted JPS60110775A (ja) | 1983-09-09 | 1983-11-21 | 接着性組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60110775A (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4876653B2 (ja) * | 2006-03-17 | 2012-02-15 | 三菱化学株式会社 | 発光素子封止材用エポキシ樹脂組成物 |
| JP5207612B2 (ja) * | 2006-10-13 | 2013-06-12 | 日本合成化工株式会社 | 二液硬化型エポキシ樹脂接着剤組成物 |
| JP7109164B2 (ja) * | 2017-08-24 | 2022-07-29 | サンスター技研株式会社 | 一液型熱硬化性接着剤組成物及び該接着剤組成物が塗布されてなる車両の車体構造 |
| JP2019189864A (ja) * | 2018-04-24 | 2019-10-31 | 阪本薬品工業株式会社 | エポキシ樹脂組成物およびその硬化物 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5560517A (en) * | 1978-10-27 | 1980-05-07 | Daikin Ind Ltd | Epoxy resin composition |
-
1983
- 1983-11-21 JP JP21779483A patent/JPS60110775A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS60110775A (ja) | 1985-06-17 |
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