JPH021871B2 - - Google Patents

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JPH021871B2
JPH021871B2 JP59121915A JP12191584A JPH021871B2 JP H021871 B2 JPH021871 B2 JP H021871B2 JP 59121915 A JP59121915 A JP 59121915A JP 12191584 A JP12191584 A JP 12191584A JP H021871 B2 JPH021871 B2 JP H021871B2
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JP
Japan
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refractive index
epoxy resin
optical
index matching
adhesive
Prior art date
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Application number
JP59121915A
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English (en)
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JPS612765A (ja
Inventor
Tooru Maruno
Kozaburo Nakamura
Shigekuni Sasaki
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Nippon Telegraph and Telephone Corp
Original Assignee
Nippon Telegraph and Telephone Corp
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Publication date
Application filed by Nippon Telegraph and Telephone Corp filed Critical Nippon Telegraph and Telephone Corp
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Priority to DE8484306060T priority patent/DE3475625D1/de
Priority to EP84306060A priority patent/EP0137716B1/en
Priority to US06/647,637 priority patent/US4591627A/en
Publication of JPS612765A publication Critical patent/JPS612765A/ja
Priority to US06/827,059 priority patent/US4637939A/en
Publication of JPH021871B2 publication Critical patent/JPH021871B2/ja
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  • Epoxy Resins (AREA)
  • Paints Or Removers (AREA)
  • Adhesives Or Adhesive Processes (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕 本発明は、光通信方式及び各種光学機器等に用
いる光学部材の製造方法に関する。更に詳しくは
作業時には低粘度で、かつ光学部材への濡れ性に
優れ、加熱、硬化後は光透過率、接着強度、耐熱
性に優れ、かつ光学部材との屈折率整合性に優れ
た屈折率整合剤を用いる光学部材の製造方法に関
する。 〔従来の技術〕 従来、屈折率整合方法としてはシリコーンオイ
ル等を用いる方法が知られており、例えば光フア
イバの接続において屈折率整合用として用いられ
ていた。しかしながら、この種の屈折率整合剤は
液状であるため、その流出を防止するための容器
のシールが必要であるなど、工程上及び作業上複
雑であり、長期信頼性を十分保証しうるものでな
かつた。 その点を従来技術による光フアイバと光フアイ
バの屈折率整合方法を例にしてとり、第1図及び
第2図に基づいて説明する。すなわち第1図は従
来のV溝接続の模式断面概略図であり、第1図は
その斜視図である。第1図において符号1Aは光
フアイバ心線、1Bは素線、2はV溝、3はエポ
キシ樹脂接着剤、4はマツチングオイル、5は瞬
間接着剤を示す。第2図においては符号1Aは光
フアイバ心線、6A〜6Cはふた、7はV溝基盤
を意味する。第1図及び第2図に示すように、ま
ず光フアイバ素線と光フアイバ素線を成形品のV
溝に沿わせてつき合せ、このつき合せ部分にシリ
コーン系のマツチングオイルを滴下し、光フアイ
バを成形品とアロンアルフア等の瞬間接着剤で仮
留めする。しかる後、成形品に接着剤を塗布し、
硬化させる。この接着剤塗布及び硬化によりマツ
チングオイルの流出を防止しようとするものであ
つた。しかしながら、この屈折率整合方法は作業
工程が複雑な上、歩留りも悪く、長期信頼性を十
分保証できないという欠点があつた。このためマ
ツチングオイルが流出しない屈折率整合方法の出
現が望まれていた。 また、光源としてレーザーダイオードを用いる
場合には、反射光がレーザーダイオード中に入る
とノイズを発生するため、反射減衰量を極めて小
さくする必要があつた。この点を第3図に基づい
て説明する。第3図はレーザー光の光フアイバへ
の入光概略図である。図中、1Aは第1図と同
じ、1Bはガラスフアイバ素線、8はレーザーダ
イオード、9はナイロンコートを示す。第3図に
示すように入射角を0度からわずかにずらして、
すなわちカツプリングを悪くしてでも反射光がレ
ーザーダイオード光源に戻らないようにしてい
た。このため、透過光を最大にすることができ
ず、反射の極めて小さい屈折率整合方法の出現が
望まれていた。 まず、これらの問題を解決するため、接着剤を
屈折率整合剤として用いる方法が考えられてい
る。しかし、従来の接着剤の多くは屈折率が高く
(屈折率nD 23=1.54〜1.60)、石英ガラスフアイバ
(nD 23=1.46)やBK7ガラス(nD 23=1.5164)等の
屈折率の低い光学部材を多用する光学系に適用し
た場合には透過損失と入力側への反射が大きくな
るという欠点があつた。更に、これらの接着剤
は、光学系に適用する場合に要求される光学部材
への濡れ性、光透過率、接着強度、耐熱性をすべ
て満足することは困難である等の欠点があつた。 〔発明が解決しようとする問題点〕 以上の欠点を解決し、接着体への濡れ性にも優
れる屈折率整合用接着剤として多フツ素化エポキ
シ樹脂を含む接着性組成物を適用する方法がある
が、多フツ素化エポキシ樹脂は常温で固体若しく
はペースト状であるため、室温での混合が困難で
70℃程度に加熱して混合する必要があつた。この
ため、加熱により可使時間が著しく短くなり作業
性に劣ること、光フアイバのナイロン被覆の許容
温度(65℃)を越えて使用するため硬化後の伝送
特性に悪影響を与える可能性がある等の欠点があ
り、これらの特性を満足する新規な屈折率整合剤
とこれを用いた屈折率整合方法の開発が望まれて
いた。 本発明は、作業的には流動性を保持し、硬化後
は固体化して流出しなくなることを特徴とする屈
折率整合剤を用いた屈折率整合方法に関するもの
であり、その目的は作業性、長期信頼性に優れた
光学部材の製造方法を提供することにある。 〔問題点を解決するための手段〕 本発明を概説すれば、本発明は光学部材の製造
方法の発生であつて、エポキシ樹脂と硬化剤を主
成分とする屈折率整合剤を混合、脱泡した後、光
学部材の片面にコーテイングするか、あるいは光
学部材の間に挿入し、その後加熱硬化させる光学
部材の製造方法において、エポキシ樹脂として下
記一般式I: 〔但し、式中のnは0又は任意の正数を示す〕 で表される多フッ素化エポキシ樹脂とアリルグリ
シジルエーテルとを混合した組成物を用いること
を特徴とする。 本発明者等は一般式Iで表される多フッ素化エ
ポキシ樹脂(以下、FEpと略記する)とアリルグ
リシジルエーテル(以下、AGEと略記する)と
を混合したエポキシ樹脂組成物に少なくとも硬化
剤を配合してなる組成物が常温で低粘度であるた
め作業性に優れ、かつ硬化後に流動して流出する
ことなく長期信頼性に優れた屈折率整合剤として
使用できることを見出し本発明を完成するに至つ
た。 本発明に用いられる硬化剤としては、例えばト
リエチレンテトラミン等のアミン系化合物、ポリ
アミド樹脂系化合物、無水メチルナジツク酸等の
酸無水物系化合物等を挙げることができる。こう
した硬化剤の配合量は、接着強度、耐水耐湿性、
耐熱性に優れた接着性組成物を得る観点から、エ
ポキシ樹脂1当量に当して0.8〜1.0当量とするこ
とが望ましい。 なお、本発明においては必要に応じてベンジル
ジメチルアミン、2−エチル−4−メチルイミダ
ゾール等の硬化促進剤を配合してもよい。かかる
硬化促進剤の配合量はエポキシ樹脂100重量部に
対して0.5〜2重量部とすることが好ましい。そ
の他、各種の希釈剤、変性剤、展伸剤、軟化剤等
を適宜配合することも可能である。 一般式Iで表されるFEpのうち、エポキシ当量
が290で式中のnが0.3のエポキシ樹脂と、AGE
を配合したエポキシ樹脂を用意し粘度と表面張力
を測定した。結果を第1表に示す。なお第1表で
対照例1はエポキシ樹脂にFEpのみを用いた場
合、対照例2は市販のビスフエノールA型エポキ
シ樹脂のうち最も一般的な液状樹脂であるエピコ
ート828(油化シエルエポキシ社製)を用いた場合
である。
〔実施例〕
次に本発明を実施例により更に具体的に説明す
るが本発明はこれに限定されない。 実施例 1〜4 FEpとAGEを混合したエポキシ樹脂を用意し、
硬化剤としてポリアミド系化合物2種、(商品名
バーサミドV−140、V−150、いずれもヘンケル
日本社製)を添加し混合、脱泡して4種の屈折率
整合剤を調製した。しかして、得られた各屈折率
整合剤を60℃で15時間加熱して硬化させた場合の
波長1.3μmでの光透過損失とナトリウムD線(波
長589.3nm)を光源とした場合の屈折率(nD 23)、
ポツトライフ及び室温で混合した場合の真空脱泡
に要する時間、充てん性について検討した結果を
第2表に示す。比較例1はFEpのみをエポキシ樹
脂とし硬化剤にV−140を用いた場合であり、比
較例2はエピコート828とV−140、比較例3は従
来から用いられている市販の光学用接着剤(商品
名:レンズボンドM62、サマーズ社製)である。
ここで第4図に充てん性の検討装置の概略図を示
す。第4図においてaは縦断面概略図、bは横断
面概略図であり、符号10は屈折率整合剤、11は
内側ガラスパイプ、12は外側ガラスパイプそし
て、1A,1B,9は第3図と同義である。長さ
が10mmの2重ガラスパイプ(第4図中11,1
2)を用意し、中心にガラスフアイバを挿入した
場合の、ガラスフアイバと内側パイプの間(約
2.5μm)及び外側パイプと内側パイプの間(約
200μm)への屈折率整合剤(第4図中10)の充て
ん性について検討した。充てんの方法は外側パイ
プの中心に屈折率整合剤を数滴滴下して内側パイ
プを挿入し、次に内側パイプの中心に屈折率整合
剤を1滴滴下してガラスフアイバを挿入すること
により行つた。充てん性の判断は、内側、外側に
分けて行い、完全に充てんできる場合に○、充て
んはできるが気泡の発生を伴う場合に△、充てん
不可能の場合に×の記号で示した。
【表】 実施例1〜4の屈折率は1.527〜1.529の範囲に
あり、比較例2,3より大幅に小さく、石英フア
イバ(nD 23=1.46)やBK7(nD 23=1.5164)及び
KzF2ガラス(nD 23=1.5294)等の光学部材をは
り合せた場合のマツチング性に優れていることは
明らかである。 また、実施例1〜4は25℃でのポツトライフが
3〜5時間と比較例1,3に比べて長く、かつ、
25℃、3mmHg条件下において脱泡が3〜5分で
容易に行えることから、作業性が向上し、気泡に
よる透過光の散乱や反射を軽減できることは明ら
かである。 更にまた、実施例1〜4は充てん性の検討結果
より内側、外側共に完全充てんが可能であり、比
較例1〜3に比べて充てん性に優れていることが
明らかである。すなわち、実施例1〜4はフアイ
バとフエルールの固定用としても使用できる。 次に実施例1〜4について、屈折率整合剤自体
の硬化後の透過度の波長依存性と硬化後の厚さ依
存性を調べた結果のうち実施例1の結果を比較例
2と共に第5図及び第6図に示した。すなわち第
5図は波長(nm)(横軸)と光透過率(%)(縦
軸)との関係を示すグラフであり、第6図は厚さ
(mm)(横軸)と光透過率(%)(縦軸)との関係
を示すグラフである。なお、第5図における実施
例1、比較例2の試料の厚さは1mmである。 第5図から明らかなごとく、実施例1、比較例
2は共に500nm〜1600nmの波長範囲での硬化物
自体の透過損失は5%以下であり、光学用接着剤
として優れているたとがわかる。また第6図から
明らかなごとく、実施例1、比較例2は共に硬化
物の厚さを3mmにしても波長1300nmの光透過損
失が5%以下と非常に小さく、光学用接着性組成
物として優れていることがわかる。なお、実施例
2〜4についても同様の結果が得られ、実施例1
〜4はほぼ同等の光透過率を有していることがわ
かる。 次に、実施例1〜4の屈折率整合剤の石英及び
銅に対するせん断接着強度と、耐熱性を規定する
因子であるガラス転移温度(Tg)、及び可とう性
を規定する因子であるヤング率について検討した
結果を第3表に示す。ここで比較例1〜3は第2
表と同じである。比較例4は市販の可とう性光学
用接着剤(商品名:ペルノツクスMG−155、日
本ペルノツクス社製)であり、エポキシ樹脂には
ビスフエノールA型エポキシ樹脂とポリグリコー
ル型エポキシ樹脂の混合物、硬化剤には変性複素
環状ポリアミンと変性脂肪族ポリアミンの混合物
を用いたものである。
〔発明の効果〕
以上詳述したように、本発明によれば作業時に
は低粘度でかつ光学部材への濡れ性に優れ、加熱
硬化後は光透過率、接着強度、耐熱性に優れ、か
つ低屈折率で石英、BK7等の低屈折率の光学部
材とのマツチング性に優れた光学部材の製造方法
を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
第1図は従来のV溝接続の模式断面概略図、第
2図はその斜視図、第3図はレーザー光の光フア
イバへの入光概略図、第4図a,bは充てん性の
検討装置の概略図、第5図は透過率と波長の関係
を示すグラフ、第6図は厚さと透過率の関係を示
すグラフ、第7,9,13,15,17図の各図
は整合剤厚と反射率の関係を示すグラフ、第8図
a,bはプリズムの組合せ図、第10図はプリズ
ムの光透過損失と環境温度の関係を示すグラフ、
第11図はプリズムの光透過損失とヒートサイク
ル回数の関係を示すグラフ、第12図は1つのプ
リズム系の模式図、第14図はセルフオツクレン
ズ系の模式図、そして第16図a,bはセルフオ
ツクレンズと光フアイバの接合を示す模式図そし
て第18図はフアイバ端面における端面処理の接
合を示す模式図である。 1A:光フアイバ心線、1B:光フアイバ素
線、2:V溝、3:エポキシ樹脂接着剤、4:マ
ツチングオイル、5:瞬間接着剤、6A〜6C:
ふた、7:V溝基盤、8:レーザーダイオード、
9:ナイロンコート、10:屈折率整合剤、1
1:内側ガラスパイプ、12:外側ガラスパイ
プ、13:プリズム、14:屈折率整合剤、1
5:セルフオツクレンズ、16:偏光分離膜、1
7:BK7ガラス板、18:フエルール。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 エポキシ樹脂と硬化剤を主成分とする屈折率
    整合剤を混合、脱泡した後、光学部材の片面にコ
    ーテイングするか、あるいは光学部材の間に挿入
    し、その後加熱硬化させる光学部材の製造方法に
    おいて、エポキシ樹脂として下記一般式I: 〔但し、式中のnは0又は任意の正数を示す〕
    で表される多フツ素化エポキシ樹脂とアリルグリ
    シジルエーテルとを混合した組成物を用いること
    を特徴とする光学部材の製造方法。
JP59121915A 1983-09-09 1984-06-15 光学部材の製造方法 Granted JPS612765A (ja)

Priority Applications (5)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP59121915A JPS612765A (ja) 1984-06-15 1984-06-15 光学部材の製造方法
DE8484306060T DE3475625D1 (en) 1983-09-09 1984-09-05 Optical adhesive composition
EP84306060A EP0137716B1 (en) 1983-09-09 1984-09-05 Optical adhesive composition
US06/647,637 US4591627A (en) 1983-09-09 1984-09-06 Optical adhesive composition
US06/827,059 US4637939A (en) 1983-09-09 1986-02-07 Optical adhesive composition

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JP59121915A JPS612765A (ja) 1984-06-15 1984-06-15 光学部材の製造方法

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JPS612765A (ja) 1986-01-08

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