JPS61266344A - 誘電体磁器の製造方法 - Google Patents
誘電体磁器の製造方法Info
- Publication number
- JPS61266344A JPS61266344A JP60107379A JP10737985A JPS61266344A JP S61266344 A JPS61266344 A JP S61266344A JP 60107379 A JP60107379 A JP 60107379A JP 10737985 A JP10737985 A JP 10737985A JP S61266344 A JPS61266344 A JP S61266344A
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- Japan
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- dielectric
- temperature
- powder
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- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Ceramic Capacitors (AREA)
- Inorganic Insulating Materials (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は誘電体磁器の製造方法に関し、特KPb (N
i3(NbH)Osを一成分とするものにおいて緻密で
気孔の少ない磁器が得られる製造方法に関する。
i3(NbH)Osを一成分とするものにおいて緻密で
気孔の少ない磁器が得られる製造方法に関する。
従来の技術
鉛複合ペロプスカイト系酸化物を誘電体として使用した
積層型コンデンサは小型大容量化がはかれ、かつ内部電
極として従来のPt、Pd系に比べ安価な五g系材料を
使用できることによシ近年注目をあびている。
積層型コンデンサは小型大容量化がはかれ、かつ内部電
極として従来のPt、Pd系に比べ安価な五g系材料を
使用できることによシ近年注目をあびている。
このうち、Pb(NiにNbH)05を主成分として含
むものとしてはPbTix□fi3(NbH)、Os系
(特開昭68−49661号公報)やPbTi、(Ni
3(NbH)、 (Ni34W30.Os系などが挙げ
られる。
むものとしてはPbTix□fi3(NbH)、Os系
(特開昭68−49661号公報)やPbTi、(Ni
3(NbH)、 (Ni34W30.Os系などが挙げ
られる。
これらの系は低い温度で焼成でき、高い誘電率を有し、
誘電正接の小さい優れた特性を有している。
誘電正接の小さい優れた特性を有している。
従来このような鉛複合ペロプスカイト系酸化物誘電体の
製造方法は、例えば特開昭58−239227号公報に
開示されているように、原料として各成分の酸化物を所
定比になるよう秤量し、これを湿式混合した後600〜
860℃程度で仮焼し、これを再度湿式粉砕したものを
成形し焼成する工法をとっていた。
製造方法は、例えば特開昭58−239227号公報に
開示されているように、原料として各成分の酸化物を所
定比になるよう秤量し、これを湿式混合した後600〜
860℃程度で仮焼し、これを再度湿式粉砕したものを
成形し焼成する工法をとっていた。
発明が解決しようとする問題点
Pb(Ni3(NbH)05を主成分とする誘電体磁器
は従来の製造工法では相対密度が最大でも99.0%程
度までしか達しないという問題点を有しておシ、特に積
層コンデンサ素子化し誘電体の厚さを従来よシ薄くした
場合、素子の信頼性特に寿命特性に問題が生じた。本発
明は上記問題点に鑑み、誘電体磁器の緻密性を向上する
ことを目的としている。
は従来の製造工法では相対密度が最大でも99.0%程
度までしか達しないという問題点を有しておシ、特に積
層コンデンサ素子化し誘電体の厚さを従来よシ薄くした
場合、素子の信頼性特に寿命特性に問題が生じた。本発
明は上記問題点に鑑み、誘電体磁器の緻密性を向上する
ことを目的としている。
問題点を解決するための手段
上記目的を達成するために本発明はN1とNb成分をあ
らかじめ700t::以上、12001::以下で仮焼
して反応させNiHb2O6なる化学式を有する複合酸
化物にし、これと他の成分を混合して再仮焼する工程を
とる。
らかじめ700t::以上、12001::以下で仮焼
して反応させNiHb2O6なる化学式を有する複合酸
化物にし、これと他の成分を混合して再仮焼する工程を
とる。
作用
Pb(Ni34Nb%)03を主成分とする複合酸化物
の合成プロセスおよび焼結プロセスを検討した結果、従
来の粉体合成プロセスである各酸化物粉末を混合後仮焼
するプロセスをとると、仮焼後の粉末はペロブスカイト
相とpb2xb2 o、あるいはPb5Nb20B相と
未反応相の混合体であシ、一旦生成したPb2Nb20
.相、 Pb3Wb20s相は未反応相との反応速度が
遅くペロブスカイト相になシにくい性質を有している。
の合成プロセスおよび焼結プロセスを検討した結果、従
来の粉体合成プロセスである各酸化物粉末を混合後仮焼
するプロセスをとると、仮焼後の粉末はペロブスカイト
相とpb2xb2 o、あるいはPb5Nb20B相と
未反応相の混合体であシ、一旦生成したPb2Nb20
.相、 Pb3Wb20s相は未反応相との反応速度が
遅くペロブスカイト相になシにくい性質を有している。
これらの相が残存した粉体を成形後、焼成すると、成形
体は緻密化が進行する過程で体積膨張ないし体積収縮の
停止する現象のある事が明らかになった。また粉末X線
回折で生成相を追跡すると、Pb2Nb20yあるいは
Pb3Nb20B相の消滅と前記体積膨張ないし体積収
縮の停止現象が対応していることが明らかとなった。
体は緻密化が進行する過程で体積膨張ないし体積収縮の
停止する現象のある事が明らかになった。また粉末X線
回折で生成相を追跡すると、Pb2Nb20yあるいは
Pb3Nb20B相の消滅と前記体積膨張ないし体積収
縮の停止現象が対応していることが明らかとなった。
一方本発明の製造工程であるNiHb2O6とその他の
成分を再仮焼するプロセスをとると、仮焼後の粉末はほ
ぼペロブスカイト相単相となシ、これを成形後焼成する
と前記の体積膨張ないし体積収縮の停止現象は出現せず
、一段階で緻密化が進行することが明らかとなった。
成分を再仮焼するプロセスをとると、仮焼後の粉末はほ
ぼペロブスカイト相単相となシ、これを成形後焼成する
と前記の体積膨張ないし体積収縮の停止現象は出現せず
、一段階で緻密化が進行することが明らかとなった。
以上の検討によシ、本願発明の作用は仮焼過程でNiと
Nbをあらかじめ反応させ、NiHb2O6相とし、こ
れと他の成分を再仮焼することによシ、緻密化を阻害す
るPb2NbzOy 、 Pb5Nb20e相(D残存
カ防止すれペロプスカイト単相が合成されることによる
と考えられる。
Nbをあらかじめ反応させ、NiHb2O6相とし、こ
れと他の成分を再仮焼することによシ、緻密化を阻害す
るPb2NbzOy 、 Pb5Nb20e相(D残存
カ防止すれペロプスカイト単相が合成されることによる
と考えられる。
実施例
出発原料には化学的に高純度なPbO、NiO、Nb2
O5等酸化物原料を用いた。まずこれらのうちNiOと
Nb2O5を純度補正をおこなったうえでNiHb2O
6なる化学式となるよう秤量し、アルミナ質玉石を用い
純水を溶媒としボールミルで4時間湿式混合した。これ
を吸いんろ過して水分を大半分離した後乾燥し、その後
、摺潰機で解砕し32メツシユふるいを通した。これを
アルミナ質ルツボに入れ同質のふたをし、昇温速度40
0t/時間で所定温度まで昇温し2時間保持後、降温速
度4oo°℃/時間で室温まで降温した。上記で得られ
た物質と他の成分としてPbO、TiO2,NiO、w
o3を純度補正をおこなったうえで秤量し、アルミナ質
玉石を用い純水を溶媒としてボールミルで17時時間式
混合した。これを吸いんろ過して水分を大半分離した後
乾燥し、その後摺潰機で充分解砕した後粉体量の5vr
t4の水分を加え、直径60Jnll、高さ約50fl
の円柱状に成形圧力es o o s/dで成形した。
O5等酸化物原料を用いた。まずこれらのうちNiOと
Nb2O5を純度補正をおこなったうえでNiHb2O
6なる化学式となるよう秤量し、アルミナ質玉石を用い
純水を溶媒としボールミルで4時間湿式混合した。これ
を吸いんろ過して水分を大半分離した後乾燥し、その後
、摺潰機で解砕し32メツシユふるいを通した。これを
アルミナ質ルツボに入れ同質のふたをし、昇温速度40
0t/時間で所定温度まで昇温し2時間保持後、降温速
度4oo°℃/時間で室温まで降温した。上記で得られ
た物質と他の成分としてPbO、TiO2,NiO、w
o3を純度補正をおこなったうえで秤量し、アルミナ質
玉石を用い純水を溶媒としてボールミルで17時時間式
混合した。これを吸いんろ過して水分を大半分離した後
乾燥し、その後摺潰機で充分解砕した後粉体量の5vr
t4の水分を加え、直径60Jnll、高さ約50fl
の円柱状に成形圧力es o o s/dで成形した。
これを前記同様アルミナ質ルツボ中に入れ同質のふたを
し、昇温速度400℃/時間で800℃まで昇温し、2
時間保持後400で7時間で降温した。仮焼物はアルミ
ナ質玉石を用い純水を溶媒としてボールミルで17時間
粉砕した。これを吸いんろ過し、水分の大半を分離した
後乾燥した。この粉末にポリビニルアルコール6Wtq
b水溶液を粉体量のewt%加え、32メツシユふるい
を通して造粒し、成形圧力1ooos/dで成形した。
し、昇温速度400℃/時間で800℃まで昇温し、2
時間保持後400で7時間で降温した。仮焼物はアルミ
ナ質玉石を用い純水を溶媒としてボールミルで17時間
粉砕した。これを吸いんろ過し、水分の大半を分離した
後乾燥した。この粉末にポリビニルアルコール6Wtq
b水溶液を粉体量のewt%加え、32メツシユふるい
を通して造粒し、成形圧力1ooos/dで成形した。
成形物は空気中で2oO℃/時間で700℃まで昇温し
1時間保持してポリビニルアルコールをバーンアウトし
、2oo℃/時間で室温まで冷却した。
1時間保持してポリビニルアルコールをバーンアウトし
、2oo℃/時間で室温まで冷却した。
冷却後これをマグネシア磁器容器に移し同質のふたをし
て、空気中で所定温度まで400℃/時間で昇温し2時
間保持後4oo℃/時間で降温した。
て、空気中で所定温度まで400℃/時間で昇温し2時
間保持後4oo℃/時間で降温した。
焼成物はアルキメデス法により、密度を測定し、密度が
最大となる焼成温度を最適焼成温度とした。
最大となる焼成温度を最適焼成温度とした。
焼成物の相対密度はX線法によシ求めた密度に対する焼
成物の密度の比で求めた。実験を行った組成物の範囲内
では、最適焼成温度で焼成した焼成物の粉末I線回折法
からはペロプスカイト相−相のみが確認された。そこで
式(1)に示す方法で密度を求めた。
成物の密度の比で求めた。実験を行った組成物の範囲内
では、最適焼成温度で焼成した焼成物の粉末I線回折法
からはペロプスカイト相−相のみが確認された。そこで
式(1)に示す方法で密度を求めた。
(1)式でdは密度、Nはアボガドロ数、mは1番目の
原子の原子量、 aiは1番目の原子の配合組成よシ求
めた1ユニ、= )セル中の存在量、VはX線回折法に
より求めたペロプスカイト構造1ユニツトセルの体積を
示し、Σは構成元素すべてについて合計することを示す
。
原子の原子量、 aiは1番目の原子の配合組成よシ求
めた1ユニ、= )セル中の存在量、VはX線回折法に
より求めたペロプスカイト構造1ユニツトセルの体積を
示し、Σは構成元素すべてについて合計することを示す
。
焼成物は厚さ1flに切断し、両面にGjr−ムUを蒸
着し誘電率、 tanδを1kHzIV/jffの電界
下で測定した。
着し誘電率、 tanδを1kHzIV/jffの電界
下で測定した。
表1に本発明の製造方法によって得られた磁器の20℃
における誘電率、 tanδ、最適焼成温度と相対密度
を示す。また比較例として従来法(各成分を一度に混合
し、8oo℃で仮焼する方法)の仮焼粉砕のくシ返し回
数を変えた場合を示す。
における誘電率、 tanδ、最適焼成温度と相対密度
を示す。また比較例として従来法(各成分を一度に混合
し、8oo℃で仮焼する方法)の仮焼粉砕のくシ返し回
数を変えた場合を示す。
(以下余白)
仮焼温度を700℃以上、1200℃以下としたのはN
1成分と恥成分の仮焼温度が700℃以下では仮焼物が
NiHb2O6単相にならずNb2O5が未反応で残6
、pb等を加え再仮焼した場合、Pb2Nb20゜相な
いしPb5Nb20.相が生成し、これが焼結時の緻密
化をさまたげるためである。又、Ni成分と罰成分の仮
焼温度が1200t:以上では仮焼物は゛NiHb2O
6相単相にはなるが、仮焼物が粒成長し、また各粒同志
が強く焼結してしまい、h等を加え再仮焼した場合、
NiHb2O6相が未反応で残存し、焼結密度および誘
電特性が低下するためである。
1成分と恥成分の仮焼温度が700℃以下では仮焼物が
NiHb2O6単相にならずNb2O5が未反応で残6
、pb等を加え再仮焼した場合、Pb2Nb20゜相な
いしPb5Nb20.相が生成し、これが焼結時の緻密
化をさまたげるためである。又、Ni成分と罰成分の仮
焼温度が1200t:以上では仮焼物は゛NiHb2O
6相単相にはなるが、仮焼物が粒成長し、また各粒同志
が強く焼結してしまい、h等を加え再仮焼した場合、
NiHb2O6相が未反応で残存し、焼結密度および誘
電特性が低下するためである。
またPb(NiバNb%)05の含有量がaswtチ以
上とすると効果が大きい。
上とすると効果が大きい。
発明の効果
以上述べたように、本発明の製造方法をとることにより
、Pb(Ni3(Nb%)Osを主成分とする誘電体磁
器において、仮焼時にPb2Nb207相、 Pb、N
b2O。
、Pb(Ni3(Nb%)Osを主成分とする誘電体磁
器において、仮焼時にPb2Nb207相、 Pb、N
b2O。
相等の焼成時の緻密化を阻害する相の生成を防ぎ、緻密
で気孔の少ない磁器を得ることができる。
で気孔の少ない磁器を得ることができる。
Claims (1)
- NiとNbの成分をあらかじめ700℃以上1200
℃以下で仮焼して反応させNiHb_2O_6なる化学
式を有する複合酸化物とし、これと他の成分を混合板焼
し、その後これを粉砕したものを成形し焼成することを
特徴とする誘電体磁器の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP60107379A JPH068204B2 (ja) | 1985-05-20 | 1985-05-20 | 誘電体磁器の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP60107379A JPH068204B2 (ja) | 1985-05-20 | 1985-05-20 | 誘電体磁器の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS61266344A true JPS61266344A (ja) | 1986-11-26 |
JPH068204B2 JPH068204B2 (ja) | 1994-02-02 |
Family
ID=14457619
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP60107379A Expired - Lifetime JPH068204B2 (ja) | 1985-05-20 | 1985-05-20 | 誘電体磁器の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH068204B2 (ja) |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS63210058A (ja) * | 1987-02-24 | 1988-08-31 | 新光電気工業株式会社 | 着色セラミツク |
JPS63210060A (ja) * | 1987-02-24 | 1988-08-31 | 新光電気工業株式会社 | 着色セラミックの製造方法 |
JPS63210059A (ja) * | 1987-02-24 | 1988-08-31 | 新光電気工業株式会社 | セラミツク用着色剤およびその製造方法 |
JP2006156526A (ja) * | 2004-11-26 | 2006-06-15 | Kyocera Corp | 積層セラミックコンデンサおよびその製法 |
-
1985
- 1985-05-20 JP JP60107379A patent/JPH068204B2/ja not_active Expired - Lifetime
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
AMERICAN CERAMIC BULLETIN=1984 * |
MATERIAL RESEARCH BULLETIN=1982 * |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS63210058A (ja) * | 1987-02-24 | 1988-08-31 | 新光電気工業株式会社 | 着色セラミツク |
JPS63210060A (ja) * | 1987-02-24 | 1988-08-31 | 新光電気工業株式会社 | 着色セラミックの製造方法 |
JPS63210059A (ja) * | 1987-02-24 | 1988-08-31 | 新光電気工業株式会社 | セラミツク用着色剤およびその製造方法 |
JP2006156526A (ja) * | 2004-11-26 | 2006-06-15 | Kyocera Corp | 積層セラミックコンデンサおよびその製法 |
JP4594049B2 (ja) * | 2004-11-26 | 2010-12-08 | 京セラ株式会社 | 積層セラミックコンデンサ |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH068204B2 (ja) | 1994-02-02 |
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