JPS6126518A - 粒状オキシ水酸化鉄粒子の製法 - Google Patents
粒状オキシ水酸化鉄粒子の製法Info
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- JPS6126518A JPS6126518A JP14440184A JP14440184A JPS6126518A JP S6126518 A JPS6126518 A JP S6126518A JP 14440184 A JP14440184 A JP 14440184A JP 14440184 A JP14440184 A JP 14440184A JP S6126518 A JPS6126518 A JP S6126518A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は２粒状オキシ水酸化鉄粒子を製造する方法に関
するものである。
するものである。
更に詳しくは９本発明は１粒子形状２粒度分布。
分散性等の改良を目的とした粒状のオキシ水酸化鉄粒子
の製法に関するものである。
の製法に関するものである。
オキシ水酸化鉄は、黄色顔料等の原料として広く使用さ
れている。顔料においては、その粒子形状を含め、顔料
を塗料化する場合にこれらが高い分散性を有しているこ
とが非常に重要である。
れている。顔料においては、その粒子形状を含め、顔料
を塗料化する場合にこれらが高い分散性を有しているこ
とが非常に重要である。
塗料化における分散性の良否は、原料であるオキシ水酸
化鉄の粒子形状２粒度分布１分散性等に大きく影響され
、オキシ水酸化鉄の粒子形状が針状であったり１粒度分
布幅が広かった９１分散性が悪かったりするオキシ水酸
化鉄を使用して顔料を製造した場合は、これらを塗料化
する場合の分散性が悪くなる。
化鉄の粒子形状２粒度分布１分散性等に大きく影響され
、オキシ水酸化鉄の粒子形状が針状であったり１粒度分
布幅が広かった９１分散性が悪かったりするオキシ水酸
化鉄を使用して顔料を製造した場合は、これらを塗料化
する場合の分散性が悪くなる。
それ故顔料の原料に使用するオキシ水酸化鉄としては１
分散性が良く２粒子の大きさが良く揃った粒度分布幅の
狭いものが望ましく、まだ本発明者らの研究によると９
分散性を良くするためには粒子長（長軸）が０．２μｍ
以下程度で軸比が１〜２程度の粒状のものが望ましい。
分散性が良く２粒子の大きさが良く揃った粒度分布幅の
狭いものが望ましく、まだ本発明者らの研究によると９
分散性を良くするためには粒子長（長軸）が０．２μｍ
以下程度で軸比が１〜２程度の粒状のものが望ましい。
従来オキシ水酸化鉄の製法としては、すでに多数の方法
が提案されているが、その大部分は針状のオキシ水酸化
鉄の製造を目的としたものであり。
が提案されているが、その大部分は針状のオキシ水酸化
鉄の製造を目的としたものであり。
これら方法で得られるオキシ水酸化鉄は顔料等の原料と
して多用されているが、一般に軸比が１０以上の針状で
粒子の大きさも不揃いで分散性もあまり良いものとはい
えない。
して多用されているが、一般に軸比が１０以上の針状で
粒子の大きさも不揃いで分散性もあまり良いものとはい
えない。
まだ針状とは別に米粒状のオキシ水酸化鉄の製造法に関
して２例えば次のような方法が提案されている。
して２例えば次のような方法が提案されている。
（１）５０℃以下の温度のアルカリ水溶液に第２鉄塩溶
液を加えて水酸化第２鉄を調製し、熟成した後・ １２
０〜２５０℃の温度で水熱処理して米粒状のオキシ水酸
化鉄を得る方／１．：（特開昭５８−４９６９６号公報
、特開昭５８−４９６９４号公報、特公昭５ろ−２８１
５８号公報等）。
液を加えて水酸化第２鉄を調製し、熟成した後・ １２
０〜２５０℃の温度で水熱処理して米粒状のオキシ水酸
化鉄を得る方／１．：（特開昭５８−４９６９６号公報
、特開昭５８−４９６９４号公報、特公昭５ろ−２８１
５８号公報等）。
（２）第１鉄塩溶液に苛性ソーダ等の苛性アルカリ溶液
を加え５０℃以下の温度で水酸化第１鉄を生成させ、４
５〜７０℃の温度で重炭酸アンモニウム等の酸性炭酸塩
を加えて炭酸第１鉄にし１次いで酸素含有ガスを通気し
て炭酸第１鉄をオキシ水酸化鉄にする方法（特開昭５０
−６５４９９号公報）、および特開昭４９−４２５９７
号公報。
を加え５０℃以下の温度で水酸化第１鉄を生成させ、４
５〜７０℃の温度で重炭酸アンモニウム等の酸性炭酸塩
を加えて炭酸第１鉄にし１次いで酸素含有ガスを通気し
て炭酸第１鉄をオキシ水酸化鉄にする方法（特開昭５０
−６５４９９号公報）、および特開昭４９−４２５９７
号公報。
特開昭４９−４２５９８号公報、特開昭４９−４２５９
９号公報等に記載の方法。
９号公報等に記載の方法。
しかしながら上記（１）および（２）の方法とも得られ
るオキシ水酸化鉄は１分散性が十分によいとはいえず改
良の余地がある。さらに（１）の方法においては第１鉄
塩と比較して高価な第２鉄塩を必要とし。
るオキシ水酸化鉄は１分散性が十分によいとはいえず改
良の余地がある。さらに（１）の方法においては第１鉄
塩と比較して高価な第２鉄塩を必要とし。
またオキシ水酸化鉄の粒度分布幅が広かったシ。
軸比が比較的に大きく、また粒子長が０．２μｍ以下の
ものを製造することは難しいなどの問題点があり、また
（２）の方法においても軸比が大きく微細な針状に近い
形状を有していたり８粒度分布幅も広い等の問題点があ
り、これらの方法では１粒子長がＣ１，２μｍ以下、軸
比が１〜２で１粒子長が平均粒子長に対し±２０％の範
囲におきするような粒度分布幅の狭い分散性のよい粒状
のオキシ水酸化鉄粒子を得ることは困難である。
ものを製造することは難しいなどの問題点があり、また
（２）の方法においても軸比が大きく微細な針状に近い
形状を有していたり８粒度分布幅も広い等の問題点があ
り、これらの方法では１粒子長がＣ１，２μｍ以下、軸
比が１〜２で１粒子長が平均粒子長に対し±２０％の範
囲におきするような粒度分布幅の狭い分散性のよい粒状
のオキシ水酸化鉄粒子を得ることは困難である。
本発明者らは、これらの実情に鑑み、顔料等の原料とし
て使用されるオキシ水酸化鉄の粒子形状。
て使用されるオキシ水酸化鉄の粒子形状。
粒度分布９分散性等を改良することを目的として粒状オ
キシ水酸化鉄の製造に関し鋭意研究を行った結果、軸比
を小さく１〜５粒度分布幅を狭くするにはケイ素化合物
の添加が有効であり、特定の条件で（１）および（２）
の方法を組合せ、得られたオキシ水酸化鉄を種晶とする
と、きれいな粒子形状をした分散性のよい粒状のオキシ
水酸化鉄を得ることができ、従来法の難点が改良される
ことを知見し。
キシ水酸化鉄の製造に関し鋭意研究を行った結果、軸比
を小さく１〜５粒度分布幅を狭くするにはケイ素化合物
の添加が有効であり、特定の条件で（１）および（２）
の方法を組合せ、得られたオキシ水酸化鉄を種晶とする
と、きれいな粒子形状をした分散性のよい粒状のオキシ
水酸化鉄を得ることができ、従来法の難点が改良される
ことを知見し。
本発明に到った。
本発明は、第１鉄塩水溶液に５０℃以下の温度で苛性ア
ルカリを加えて水酸化第１鉄を生成させる際に水溶性ク
イ素化合物を加えて水酸化第１鉄スラリを得る第１工程
、該工程で得られたスラリに５０℃以下の温度で重炭酸
アンモニウムを加えて炭酸第１鉄を生成はせた後、酸素
含有ガスを導入してオキシ水酸化鉄スラリを得る第２工
程、第２工程で得られたスラリを１２０〜２５０℃の温
度で水熱処理！−た後、オキシ水酸化鉄粒子を回収する
第３工程、および第５工程で得られたオキシ水酸化鉄粒
子を種晶とし、これを第１鉄塩水溶液中に分散はせ、酸
素含有ガスを導入して該種晶上にオキシ水酸化鉄を析出
、成長させる第４工程からなる粒状オキシ水酸化鉄粒子
の製法に関するものである。
ルカリを加えて水酸化第１鉄を生成させる際に水溶性ク
イ素化合物を加えて水酸化第１鉄スラリを得る第１工程
、該工程で得られたスラリに５０℃以下の温度で重炭酸
アンモニウムを加えて炭酸第１鉄を生成はせた後、酸素
含有ガスを導入してオキシ水酸化鉄スラリを得る第２工
程、第２工程で得られたスラリを１２０〜２５０℃の温
度で水熱処理！−た後、オキシ水酸化鉄粒子を回収する
第３工程、および第５工程で得られたオキシ水酸化鉄粒
子を種晶とし、これを第１鉄塩水溶液中に分散はせ、酸
素含有ガスを導入して該種晶上にオキシ水酸化鉄を析出
、成長させる第４工程からなる粒状オキシ水酸化鉄粒子
の製法に関するものである。
次に本発明の構成について詳細に説明する。
第１工程
第１鉄塩水溶液に５０℃以下の温度で苛性アルカリを加
えて水酸化第１鉄を生成させる際に水溶性ケイ素化合物
を加えてクロム含有水酸化第１鉄スラリにする。
えて水酸化第１鉄を生成させる際に水溶性ケイ素化合物
を加えてクロム含有水酸化第１鉄スラリにする。
第１鉄塩としては一般に硫酸第１鉄、塩化第１鉄等が使
用されるが、特に硫酸第１鉄が好適である。苛性アルカ
リとしては苛性ソーダ、苛性カリ等が使用きれる。水溶
性ケイ素化合物としては−般にケイ酸すトリウムが好適
に使用をれる。
用されるが、特に硫酸第１鉄が好適である。苛性アルカ
リとしては苛性ソーダ、苛性カリ等が使用きれる。水溶
性ケイ素化合物としては−般にケイ酸すトリウムが好適
に使用をれる。
水溶性ケイ素化合物は苛性アルカリの水溶液を調製する
際に加えるのが好ましいが、苛性アルカリを加えた後に
加えることもできる。水溶性ケイ素化合物は２粒子制御
の効果があり、その添加量は＋Ｓｉ／Ｆｅ（原子比）が
０．００１−０．１ 、好ましくは０．００５〜０．０
５になるようにするのが望ましく、少なすぎると軸比が
大きくなったり１粒度分布幅が広くなったりして水溶性
ケイ素化合物を添加した効果が十分でなく、多すぎると
顔料にしたときに悪影響がある。
際に加えるのが好ましいが、苛性アルカリを加えた後に
加えることもできる。水溶性ケイ素化合物は２粒子制御
の効果があり、その添加量は＋Ｓｉ／Ｆｅ（原子比）が
０．００１−０．１ 、好ましくは０．００５〜０．０
５になるようにするのが望ましく、少なすぎると軸比が
大きくなったり１粒度分布幅が広くなったりして水溶性
ケイ素化合物を添加した効果が十分でなく、多すぎると
顔料にしたときに悪影響がある。
第１鉄塩水溶液は、第１鉄塩の濃度が０．１〜１ｍｏ／
、 ／ Ｌになるように調製するのが適当である。
、 ／ Ｌになるように調製するのが適当である。
苛性アルカリは、その添加量が多すぎるとマグネタイト
が副生ずるので、一般には第１鉄塩に対して１〜２倍当
量になるように加えるのが望ましい。苛性アルカリを加
えて水酸化第１鉄スラリを得る際の温度は５０℃以下、
好ましくは０〜４５℃が６粒子長を０．２μｔｎ以下の
範囲内でコントロールするうえで好適である。温度が高
すぎると粒子が長大になり易く、まだ経済的にみて温度
を過度に低くする利点はない。
が副生ずるので、一般には第１鉄塩に対して１〜２倍当
量になるように加えるのが望ましい。苛性アルカリを加
えて水酸化第１鉄スラリを得る際の温度は５０℃以下、
好ましくは０〜４５℃が６粒子長を０．２μｔｎ以下の
範囲内でコントロールするうえで好適である。温度が高
すぎると粒子が長大になり易く、まだ経済的にみて温度
を過度に低くする利点はない。
第１鉄塩は苛性アルカリと反応して水酸化物となり、第
１工程では水酸化第１鉄スラリか得られる。なお、水酸
化第１鉄には、微量ケイ素化合物の付着が認められる。
１工程では水酸化第１鉄スラリか得られる。なお、水酸
化第１鉄には、微量ケイ素化合物の付着が認められる。
第２工程
第１工程で得られたスラリに５０℃以下の温度で重炭酸
アンモニウムを加えて炭酸第１鉄を生成させた後、酸素
含有ガスを導入してオキ７水酸化鉄スラリにする。
アンモニウムを加えて炭酸第１鉄を生成させた後、酸素
含有ガスを導入してオキ７水酸化鉄スラリにする。
重炭酸アンモニウムを加えて炭酸第１鉄を生成させる際
の温度は５０℃以下、好ましくは０〜４５℃にする必要
がある。５０℃より高い温度では最終的に得られるオキ
シ水酸化鉄粒子の軸比が大きくなり易く、温度が低すぎ
ると反応の進行が遅くなる。
の温度は５０℃以下、好ましくは０〜４５℃にする必要
がある。５０℃より高い温度では最終的に得られるオキ
シ水酸化鉄粒子の軸比が大きくなり易く、温度が低すぎ
ると反応の進行が遅くなる。
重炭酸アンモニウムの添加量は、水酸化第１鉄に対゛し
て１〜２倍当量、好ましくは１．１〜１．５倍当量が好
適である。重炭酸アンモニウムの添加量が少なすぎると
炭酸第１鉄の生成が十分でなく。
て１〜２倍当量、好ましくは１．１〜１．５倍当量が好
適である。重炭酸アンモニウムの添加量が少なすぎると
炭酸第１鉄の生成が十分でなく。
過度に多く添加するのは経済的でない。重炭酸アンモニ
ウムを添加するとオキシ水酸化鉄は反応して炭酸第１鉄
が生成するが２重炭酸アンモニウム添加後、５０℃以下
、好ましくは０〜４５℃の温度で攪拌下に１〜１０時間
程時間酸するのが望ましい。
ウムを添加するとオキシ水酸化鉄は反応して炭酸第１鉄
が生成するが２重炭酸アンモニウム添加後、５０℃以下
、好ましくは０〜４５℃の温度で攪拌下に１〜１０時間
程時間酸するのが望ましい。
酸素含有ガスを導入して炭酸第１鉄を酸化し。
オキシ水酸化鉄スラリにする際の温度は、５０℃以下、
好ましくは０〜４５℃が均斉のとれたオキシ水酸化鉄粒
子にするうえで適当である。酸素含有ガスのスラリ中へ
の導入は、一般にスラリに酸素含有ガスを吹きこな、方
法が採用ばれ、酸素含有ガスとしては一般に空気が便利
に使用される。酸素含有ガスの導入量はＦｅ＋２の酸化
速度に関係して生成するオキシ水酸化鉄粒子の大きさに
影響し。
好ましくは０〜４５℃が均斉のとれたオキシ水酸化鉄粒
子にするうえで適当である。酸素含有ガスのスラリ中へ
の導入は、一般にスラリに酸素含有ガスを吹きこな、方
法が採用ばれ、酸素含有ガスとしては一般に空気が便利
に使用される。酸素含有ガスの導入量はＦｅ＋２の酸化
速度に関係して生成するオキシ水酸化鉄粒子の大きさに
影響し。
Ｆｅ＋２の酸化速度が速すぎると粒子は微小になり。
遅すぎると長大になる。従って酸素含有ガスの導入量を
調節することによって粒子の大きさをコントロールする
ことができる。酸素含有ガスの導入量は反応装置の形状
や大きさによって大きく変動し、−概に定められないの
で、゛目的とする粒子の大きさに合わせて適宜調節する
のがよい。
調節することによって粒子の大きさをコントロールする
ことができる。酸素含有ガスの導入量は反応装置の形状
や大きさによって大きく変動し、−概に定められないの
で、゛目的とする粒子の大きさに合わせて適宜調節する
のがよい。
第３工程
第２工程で得られたオキシ水酸化鉄スラリを１２０〜２
５０℃の温度で水熱処理した後、オキシ水酸化鉄粒子を
回収する。
５０℃の温度で水熱処理した後、オキシ水酸化鉄粒子を
回収する。
水熱処理は、１２０〜２５０℃、好ましくは１５０〜２
６０℃で行う必要があり、水熱処理によってオキシ水酸
化鉄の粒子形状７粒度分布１分散性等がさらに改善され
て均斉のとれた偏平な粒子になる。水熱処理温度が低す
ぎると長時間装するだけでなく水熱処理効果の発見が十
分でなく。
６０℃で行う必要があり、水熱処理によってオキシ水酸
化鉄の粒子形状７粒度分布１分散性等がさらに改善され
て均斉のとれた偏平な粒子になる。水熱処理温度が低す
ぎると長時間装するだけでなく水熱処理効果の発見が十
分でなく。
高すぎるとα−Ｆｅ２０３が生成するので好ましくない
。水熱処理時間は、一般には０．５〜５時間が適当であ
る。
。水熱処理時間は、一般には０．５〜５時間が適当であ
る。
また水熱処理する場合、スラリのｐＨを１０以上、好ま
しくは１０．５〜１２に調節して行うのが効果的である
。ｐ、Ｈ調節には水酸化ナトリウム。
しくは１０．５〜１２に調節して行うのが効果的である
。ｐ、Ｈ調節には水酸化ナトリウム。
水酸化カリウム等の苛性アルカリが適当である。
まだ水熱処理する場合、スラリをＯ゛〜４５℃で。
５〜２０時間程度熟成させてから水熱処理すると粒子を
均斉にするのに効果がある。
均斉にするのに効果がある。
水熱処理には、一般にオートクレーブが採用される。
水熱処理した後のオキ／水酸化鉄粒子の回収は。
通常の方法によって２例えば水洗等の操作によって行う
ことができる。
ことができる。
第４工程
第５工程で得られたオキ／水酸化鉄粒子を種晶とし、こ
れを第１鉄塩水溶液中に分散させ、鉄の存在下に、酸素
含有ガスを導入して該種晶上にオキシ水酸化鉄を析出、
成長させる。この第４工程によって第３工程で得られた
偏平なオキシ水酸化鉄粒子は厚み方向に結晶成長して粒
状オキシ水酸化鉄粒子になる。
れを第１鉄塩水溶液中に分散させ、鉄の存在下に、酸素
含有ガスを導入して該種晶上にオキシ水酸化鉄を析出、
成長させる。この第４工程によって第３工程で得られた
偏平なオキシ水酸化鉄粒子は厚み方向に結晶成長して粒
状オキシ水酸化鉄粒子になる。
第１鉄塩としては、硫酸第１鉄、塩化第１鉄等が挙げら
れるが、硫酸第１鉄が好適に使用される。
れるが、硫酸第１鉄が好適に使用される。
第１鉄塩水溶液の濃度は、０．０１〜１ｍｏｌ／ｌが好
ましく、濃度が低すぎると結晶成長が起らなかったり、
不充分になったりし、高すぎると過度に結晶成長が生じ
たり、二次根が発生し針状粒子が生成したり、まだ粒子
同士がくっついてしまったシする。鉄としては、鉄線、
鉄片、鉄玉などが使用され、一般に軟鋼のカーボンの少
ないものが好適である。鉄を存在略せるにあたっては、
これを第１鉄塩溶液中に吊るしておいても、単に投入し
ておいてもよい。
ましく、濃度が低すぎると結晶成長が起らなかったり、
不充分になったりし、高すぎると過度に結晶成長が生じ
たり、二次根が発生し針状粒子が生成したり、まだ粒子
同士がくっついてしまったシする。鉄としては、鉄線、
鉄片、鉄玉などが使用され、一般に軟鋼のカーボンの少
ないものが好適である。鉄を存在略せるにあたっては、
これを第１鉄塩溶液中に吊るしておいても、単に投入し
ておいてもよい。
種晶上にオキシ水酸化鉄を析出、成長させる際の温度お
よび時間は、適度に結晶成長を行わせる条件を適宜選択
する套装があるが４通常温度は４０〜８０℃９時間は２
０〜１００時間が適当である３、酸素含有ガスの導入は
、一般に種晶を分散させた第１鉄塩水溶液中に空気を１
００ｄ〜５ｔ／ｍ １．ｎ吹きこむ方法によって行われ
る。
よび時間は、適度に結晶成長を行わせる条件を適宜選択
する套装があるが４通常温度は４０〜８０℃９時間は２
０〜１００時間が適当である３、酸素含有ガスの導入は
、一般に種晶を分散させた第１鉄塩水溶液中に空気を１
００ｄ〜５ｔ／ｍ １．ｎ吹きこむ方法によって行われ
る。
本発明によると２分散性が非常に良い軸比が１〜２で２
粒子長が平均粒子長に対し±２０係の範囲におさ捷るよ
うな粒度分布幅の狭い粒子長が０．２μｍ以下程度の粒
子形状の揃った粒状のオキシ水酸化鉄粒子が得られる。
粒子長が平均粒子長に対し±２０係の範囲におさ捷るよ
うな粒度分布幅の狭い粒子長が０．２μｍ以下程度の粒
子形状の揃った粒状のオキシ水酸化鉄粒子が得られる。
また本発明によって得られるオキ／水酸化鉄粒子は、黄
色顔料等の原料とｌ〜で、好適である。
色顔料等の原料とｌ〜で、好適である。
実施例１
内容２０ｔの円筒型反応器に、硫酸第１鉄［：ＦｅＳＯ
４−７Ｈ２０］ ５２０．９ Ｆを蒸留水ろｔに溶解し
た溶液を入れ、これに苛性ソーダ［ＮａＯＨ］ １６５
りおよびケイ酸ノーダ［Ｎａ２５ｉ、０３ ］ ２．５
２を蒸留水１．５１！−に溶解した溶液を温度４０℃に
保持しながら滴下しく Ｓｉ／’Ｆｅ ＝ ０．０１
、原子比）、十分に攪拌して水酸化第１鉄スラリを得た
。スラリ（４ｏ℃）に重炭酸アンモニウム［ＮＨ４ＨＣ
Ｏ３］］１ろ２を蒸留水５ｔに溶解した水溶液を加えた
後、スラリ温度を４０℃にして５時間攪拌、熟成し、炭
酸第１鉄スラリにした。
４−７Ｈ２０］ ５２０．９ Ｆを蒸留水ろｔに溶解し
た溶液を入れ、これに苛性ソーダ［ＮａＯＨ］ １６５
りおよびケイ酸ノーダ［Ｎａ２５ｉ、０３ ］ ２．５
２を蒸留水１．５１！−に溶解した溶液を温度４０℃に
保持しながら滴下しく Ｓｉ／’Ｆｅ ＝ ０．０１
、原子比）、十分に攪拌して水酸化第１鉄スラリを得た
。スラリ（４ｏ℃）に重炭酸アンモニウム［ＮＨ４ＨＣ
Ｏ３］］１ろ２を蒸留水５ｔに溶解した水溶液を加えた
後、スラリ温度を４０℃にして５時間攪拌、熟成し、炭
酸第１鉄スラリにした。
このようにして得られた炭酸第１鉄スラリを４０℃に保
持しながら空気を５ノ、／ｍｉｎの流量で５時間流通し
てオキ／水酸化鉄粒子リにし、４０℃で１２時間熟成し
た。次いでこのスラリに苛性ソーダろ００７を溶解し、
２０ｔのオートクレーブに仕込み、２００℃で１時間水
熱処理を施しだ。
持しながら空気を５ノ、／ｍｉｎの流量で５時間流通し
てオキ／水酸化鉄粒子リにし、４０℃で１２時間熟成し
た。次いでこのスラリに苛性ソーダろ００７を溶解し、
２０ｔのオートクレーブに仕込み、２００℃で１時間水
熱処理を施しだ。
水熱処理後スラリを水洗し、これを種晶として内容２Ｑ
Ａの反応容器に仕込み、硫酸第１鉄２５０グを蒸留水３
Ａに溶解させた溶液を加えて分散畑せ、液中に鉄線１０
００５’を吊るし、６０℃に保持して空気を５００ ａ
ｌｌ ／ ｍｉｎの流量で５０時間吹きこみ１種晶上に
オキシ水酸化鉄を析出、成長させた。
Ａの反応容器に仕込み、硫酸第１鉄２５０グを蒸留水３
Ａに溶解させた溶液を加えて分散畑せ、液中に鉄線１０
００５’を吊るし、６０℃に保持して空気を５００ ａ
ｌｌ ／ ｍｉｎの流量で５０時間吹きこみ１種晶上に
オキシ水酸化鉄を析出、成長させた。
得られたスラリを水洗、ろ過、乾燥して粒状オキシ水酸
化鉄粒子を得た。
化鉄粒子を得た。
得られたオキ／水酸化鉄粒子は、これを透過型電子顕微
鏡（ＴＥＭ）により粒子形状を観察しだ。
鏡（ＴＥＭ）により粒子形状を観察しだ。
ＴＥＭ写真での５０本粒子の平均粒子の長軸は０．１５
μｍであり、軸比は１．５であった。また５０本の粒子
はすべて０．１７〜０．１６μｍの範囲にあった。また
このオキシ水酸化鉄粒子を１チ濃度で水に懸濁して２節
目が１μｍのフィルターでｐ過しだところ、すべて通過
した。（濾過率１００％） また比表面積を測定したと
ころ１８イ／グであった。
μｍであり、軸比は１．５であった。また５０本の粒子
はすべて０．１７〜０．１６μｍの範囲にあった。また
このオキシ水酸化鉄粒子を１チ濃度で水に懸濁して２節
目が１μｍのフィルターでｐ過しだところ、すべて通過
した。（濾過率１００％） また比表面積を測定したと
ころ１８イ／グであった。
比較例１
実施例１において、水熱処理を施さなかったほかは、実
施例１と同様にしてオキシ水酸化鉄粒子を得た。
施例１と同様にしてオキシ水酸化鉄粒子を得た。
比較例２
実施例１において、ケイ酸ソーダを添加しなかったほか
は、実施例１と同様にしてオキシ水酸化鉄粒子を得た。
は、実施例１と同様にしてオキシ水酸化鉄粒子を得た。
比較例ろ
実施例１において、炭酸第１鉄を生成させる時の温度を
７０℃にしたほかは、実施例１と同様にしてオキシ水酸
化鉄粒子を得た。
７０℃にしたほかは、実施例１と同様にしてオキシ水酸
化鉄粒子を得た。
比較例４
実施例１において４重炭酸アンモニウムを添加しなかっ
たほかは、実施例１と同様にしてオキシ水酸化鉄粒子を
得た。
たほかは、実施例１と同様にしてオキシ水酸化鉄粒子を
得た。
比較例５
実施例１において、水熱処理温度を２８０℃で行ったほ
かは、実施例１と同様にしてオキシ水酸化鉄粒子を得た
。なお２水熱処理によってα−５Ｆｅ２０３が生成しだ
ので２次の第４工程は実施しなかった。
かは、実施例１と同様にしてオキシ水酸化鉄粒子を得た
。なお２水熱処理によってα−５Ｆｅ２０３が生成しだ
ので２次の第４工程は実施しなかった。
比較例６
実施例１において、水酸−゛化第１鉄を生成させる時の
温度を７０℃にしたほかは、実施例１と同様にしてオキ
シ水酸化鉄粒子を得た。
温度を７０℃にしたほかは、実施例１と同様にしてオキ
シ水酸化鉄粒子を得た。
比較例１〜６の結果は第１表に示す。
実施例２〜９
実施例１において、硫酸第１鉄の使用量を２６０．６１
〔実施例２ ］、 Ｓｉ／Ｆｅ （原子比）をｏ、ｏ
ｏ ｓ （実施例ろ］、 ＮａＯＨ添加温度を２０℃
〔実施例４ 〕、 ＮＨ４ＨＣ！０３の使用量を２６
３．５２〔実施例５ ］ 、 ＮＨ４ＨＣＯ３の添加時
の温度を２０℃〔実施例６〕、空気流通時の温度を４５
℃〔実施例７〕、空気流量を２．５７７ｍ１ｎ ［実施
例８］。
〔実施例２ ］、 Ｓｉ／Ｆｅ （原子比）をｏ、ｏ
ｏ ｓ （実施例ろ］、 ＮａＯＨ添加温度を２０℃
〔実施例４ 〕、 ＮＨ４ＨＣ！０３の使用量を２６
３．５２〔実施例５ ］ 、 ＮＨ４ＨＣＯ３の添加時
の温度を２０℃〔実施例６〕、空気流通時の温度を４５
℃〔実施例７〕、空気流量を２．５７７ｍ１ｎ ［実施
例８］。
および水熱処理温度５時間を１８０℃、３時間〔実施例
９〕にかえたほかは、実施例１と同様にして、オキシ水
酸化鉄粒子を製造した。
９〕にかえたほかは、実施例１と同様にして、オキシ水
酸化鉄粒子を製造した。
結果は第１表に示す。
第１表から水溶性ケイ素化合物（′ケイ酸ソーダ）を添
加しなかったり、捷だ添加しても水熱処理しなかったり
、また本発明の製造条件の範囲外では。
加しなかったり、捷だ添加しても水熱処理しなかったり
、また本発明の製造条件の範囲外では。
分散性が十分でなく、軸比が大きく１粒度分布幅も広い
ことがわかる。
ことがわかる。
第 １ 表
※粒子５０個の長軸の平均値
Claims (1)
- 第１鉄塩水溶液に５０℃以下の温度で苛性アルカリを加
えて水酸化第１鉄を生成させる際に水溶性ケイ素化合物
を加えて水酸化第１鉄スラリを得る第１工程、該工程で
得られたスラリに５０℃以下の温度で重炭酸アンモニウ
ムを加えて炭酸第１鉄を生成させた後、酸素含有ガスを
導入してオキシ水酸化鉄スラリを得る第２工程、第２工
程で得られたスラリを１２０〜２５０℃の温度で水熱処
理した後、オキシ水酸化鉄粒子を回収する第３工程、お
よび第３工程で得られたオキシ水酸化鉄粒子を種晶とし
、これを第１鉄塩水溶液中に分散させ、鉄の存在下に、
酸素含有ガスを導入して該種晶上にオキシ水酸化鉄を析
出、成長させる第４工程からなる粒状オキシ水酸化鉄粒
子の製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14440184A JPS6126518A (ja) | 1984-07-13 | 1984-07-13 | 粒状オキシ水酸化鉄粒子の製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14440184A JPS6126518A (ja) | 1984-07-13 | 1984-07-13 | 粒状オキシ水酸化鉄粒子の製法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6126518A true JPS6126518A (ja) | 1986-02-05 |
Family
ID=15361305
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14440184A Pending JPS6126518A (ja) | 1984-07-13 | 1984-07-13 | 粒状オキシ水酸化鉄粒子の製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6126518A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102701291A (zh) * | 2012-06-01 | 2012-10-03 | 湖南恒光化工有限公司 | 一种七水硫酸亚铁的提纯工艺 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5121639A (ja) * | 1974-08-14 | 1976-02-20 | Hitachi Ltd | Erebeetaichihyojisochi |
| JPS52134858A (en) * | 1976-05-07 | 1977-11-11 | Kanto Denka Kogyo Kk | Method of making magnetic recording magnetic powder containing iron as main constituent |
| JPS5761634A (en) * | 1980-09-26 | 1982-04-14 | Toyo Soda Mfg Co Ltd | Production of iron oxide |
| JPS5849694A (ja) * | 1981-09-17 | 1983-03-23 | Agency Of Ind Science & Technol | 黄色酸化鉄顔料 |
-
1984
- 1984-07-13 JP JP14440184A patent/JPS6126518A/ja active Pending
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5121639A (ja) * | 1974-08-14 | 1976-02-20 | Hitachi Ltd | Erebeetaichihyojisochi |
| JPS52134858A (en) * | 1976-05-07 | 1977-11-11 | Kanto Denka Kogyo Kk | Method of making magnetic recording magnetic powder containing iron as main constituent |
| JPS5761634A (en) * | 1980-09-26 | 1982-04-14 | Toyo Soda Mfg Co Ltd | Production of iron oxide |
| JPS5849694A (ja) * | 1981-09-17 | 1983-03-23 | Agency Of Ind Science & Technol | 黄色酸化鉄顔料 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102701291A (zh) * | 2012-06-01 | 2012-10-03 | 湖南恒光化工有限公司 | 一种七水硫酸亚铁的提纯工艺 |
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