JPS61253383A - 黒色被膜形成方法 - Google Patents
黒色被膜形成方法Info
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- JPS61253383A JPS61253383A JP9479785A JP9479785A JPS61253383A JP S61253383 A JPS61253383 A JP S61253383A JP 9479785 A JP9479785 A JP 9479785A JP 9479785 A JP9479785 A JP 9479785A JP S61253383 A JPS61253383 A JP S61253383A
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C18/00—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
- C23C18/16—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by reduction or substitution, e.g. electroless plating
- C23C18/31—Coating with metals
- C23C18/32—Coating with nickel, cobalt or mixtures thereof with phosphorus or boron
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は金属又はプラスチック等の母材表面に黒色被膜
を形成する黒色被膜形成方法に関する。
を形成する黒色被膜形成方法に関する。
［従来技術］
この種の被膜形成方法としては、従来、塗装の他、電気
メツキ法による黒色クロメート、黒色クロム、黒色ニッ
ケル膜の形成等があった。ところが、塗装によるもので
は耐摩耗性が悪いため傷がつき易く、また電気メツキ法
による黒色クロメート被膜は耐蝕性が悪く塩水等により
白色のさびが発生し易く、更には黒色クロムや黒色ニッ
ケル被膜も耐蝕性及び耐摩耗性において不十分であると
いう欠点がある。また、母材を陽極酸化法により多孔質
化した後黒色塗料を浸透させる方法もあるが、これでは
母材がアルミニウムやマグネシウム等に限られる上、耐
候性に劣るという問題がある。
メツキ法による黒色クロメート、黒色クロム、黒色ニッ
ケル膜の形成等があった。ところが、塗装によるもので
は耐摩耗性が悪いため傷がつき易く、また電気メツキ法
による黒色クロメート被膜は耐蝕性が悪く塩水等により
白色のさびが発生し易く、更には黒色クロムや黒色ニッ
ケル被膜も耐蝕性及び耐摩耗性において不十分であると
いう欠点がある。また、母材を陽極酸化法により多孔質
化した後黒色塗料を浸透させる方法もあるが、これでは
母材がアルミニウムやマグネシウム等に限られる上、耐
候性に劣るという問題がある。
［発明の目的］
本発明の目的は、母材の種類を問わず、優れた耐蝕性、
耐摩耗性及び耐候性等の特性を有する黒色被膜を形成す
ることができる黒色被膜形成方法を提供するにある。
耐摩耗性及び耐候性等の特性を有する黒色被膜を形成す
ることができる黒色被膜形成方法を提供するにある。
［発明の要約］
本発明は、酸化触媒を含有せる無電解メッキ液により母
材に７％以下のリンを含むニッケル膜又はコバルト膜を
形成し、この後、母材表面を酸化処理するようにしたと
ころに特徴を有するものである。
材に７％以下のリンを含むニッケル膜又はコバルト膜を
形成し、この後、母材表面を酸化処理するようにしたと
ころに特徴を有するものである。
即ち、還元剤として次亜リン酸塩や亜リン酸等を用いた
無電解メッキ液により母材表面に例えばニッケルの無電
解メッキを施すと、母材表面にＮ１−１合金膜が形成さ
れること゛が知られており、そのリン濃度は一般に液成
分やメッキ条件を適宜選定することにより従来８〜１２
％に調整されていた。ところが、本発明者はこのＮ１−
１合金膜に関する種々の研究の結果、無電解メッキによ
り形成したリンを含むニッケル膜にあっては、リン濃度
が７％以上の場合はＮ１−Ｐ合金が非晶質・構造となっ
て安定化し、７％以下の場合には過飽和固溶体を形成す
るために黒色化を伴う酸化反応が生じ易くなることを見
出した。本発明は、斯かる知験に基き完成されたもので
あって、無電解メッキ液中に予め酸化触媒を含有せしめ
ておいて母材に７％以下（最も好ましくは１〜５％）の
リン濃度のニッケル膜又はコバルト膜を形成すると共に
、この後、酸化処理によりニッケル膜又はコバルト膜表
面を酸化することにより、ニッケル膜又はコバルト膜の
表面を安定化すると同時にこれを黒色化するようにした
ものである。
無電解メッキ液により母材表面に例えばニッケルの無電
解メッキを施すと、母材表面にＮ１−１合金膜が形成さ
れること゛が知られており、そのリン濃度は一般に液成
分やメッキ条件を適宜選定することにより従来８〜１２
％に調整されていた。ところが、本発明者はこのＮ１−
１合金膜に関する種々の研究の結果、無電解メッキによ
り形成したリンを含むニッケル膜にあっては、リン濃度
が７％以上の場合はＮ１−Ｐ合金が非晶質・構造となっ
て安定化し、７％以下の場合には過飽和固溶体を形成す
るために黒色化を伴う酸化反応が生じ易くなることを見
出した。本発明は、斯かる知験に基き完成されたもので
あって、無電解メッキ液中に予め酸化触媒を含有せしめ
ておいて母材に７％以下（最も好ましくは１〜５％）の
リン濃度のニッケル膜又はコバルト膜を形成すると共に
、この後、酸化処理によりニッケル膜又はコバルト膜表
面を酸化することにより、ニッケル膜又はコバルト膜の
表面を安定化すると同時にこれを黒色化するようにした
ものである。
【実施例］
以下本発明を母材を鉄系とした場合に適用される第１実
施例につき第１図及び第２図を参照して説明する。
施例につき第１図及び第２図を参照して説明する。
まず、母材をオルソ珪酸ナトリウム（２Ｎａ２０・５ｔ
Ｃｈ）の３００／Ｌ液により例えば５０〜７０℃で脱脂
処理する。この後、ＨＣＺの５００ｒｌ ／ｚ液により
酸洗し、次いで無電解メッキ液により母材表面にリン濃
度が７％以下（最も好ましくは１〜５％）のニッケル膜
を形成する。無電解メッキ液は、硫酸ニッケル３０ｇ／
ｌ、酒石酸ナトリウム３０ａ／Ｌ及び還元剤としての次
亜リン酸ナトリウム１５ｇ／ｌを主成分とし、その他Ｐ
ＨＩ整剤、緩衝剤、光沢剤等の補助成分を有する。ここ
で、本実施例では、酸化処理をより迅速たらしめるため
各種の光沢剤の中から特にイオウを含んだサッカリン（
Ｃｙ Ｈａ ＮＯ３Ｓ）又はそのナトリウム塩等の誘導
体を選定することにより、無電解メッキ液中に酸化触媒
として作用するイオウを含有させている。この無電解メ
ッキは、例えば液温度９０℃の下で母材を液中に約１５
分間浸漬することにより行なう。このようにしてニッケ
ル膜を母材表面に形成した後に、母材を酸化処理する。
Ｃｈ）の３００／Ｌ液により例えば５０〜７０℃で脱脂
処理する。この後、ＨＣＺの５００ｒｌ ／ｚ液により
酸洗し、次いで無電解メッキ液により母材表面にリン濃
度が７％以下（最も好ましくは１〜５％）のニッケル膜
を形成する。無電解メッキ液は、硫酸ニッケル３０ｇ／
ｌ、酒石酸ナトリウム３０ａ／Ｌ及び還元剤としての次
亜リン酸ナトリウム１５ｇ／ｌを主成分とし、その他Ｐ
ＨＩ整剤、緩衝剤、光沢剤等の補助成分を有する。ここ
で、本実施例では、酸化処理をより迅速たらしめるため
各種の光沢剤の中から特にイオウを含んだサッカリン（
Ｃｙ Ｈａ ＮＯ３Ｓ）又はそのナトリウム塩等の誘導
体を選定することにより、無電解メッキ液中に酸化触媒
として作用するイオウを含有させている。この無電解メ
ッキは、例えば液温度９０℃の下で母材を液中に約１５
分間浸漬することにより行なう。このようにしてニッケ
ル膜を母材表面に形成した後に、母材を酸化処理する。
酸化処理は、例えば塩酸１００ｍ１ ／Ｌの溶液中に母
材を浸漬する化学的酸化法、或は所定の液中で陽極酸化
させる陽極酸化法により行なう。これにより、第２図に
示すように、母材１の表面にＮ１−Ｐの過飽和固溶体と
して形成されていたニッケルＩ！！２表面が酸化してニ
ッケルのリン酸塩被膜３が形成され、表面が安定化する
と同時に、黒色化される。この後、水洗・乾燥すれば全
工程が完了する。
材を浸漬する化学的酸化法、或は所定の液中で陽極酸化
させる陽極酸化法により行なう。これにより、第２図に
示すように、母材１の表面にＮ１−Ｐの過飽和固溶体と
して形成されていたニッケルＩ！！２表面が酸化してニ
ッケルのリン酸塩被膜３が形成され、表面が安定化する
と同時に、黒色化される。この後、水洗・乾燥すれば全
工程が完了する。
上記実施例によれば、母材１の表面に形成された黒色の
リン酸塩被膜３は極めて安定であるから、耐蝕性、耐候
性及び耐摩耗性等の諸特性に優れ、特に耐摩耗性はビッ
カース硬度でＨｖ ５００以上の値を得ることができる
。しかも、無電解メッキの後に酸化処理を行なうという
極めて簡単な工程で黒色被膜を形成できるから、設備費
が安価に済むと共に、大量生産が可能で、総じてコスト
ダウンを図ることができる。このようにして形成した黒
色被膜は、その優れた耐蝕性、耐候性及び耐摩耗性等の
諸特性を生かして、金属表面の防食を兼ねた装飾処理（
例えば車両のシリンダキーの装飾処理）或は太陽熱利用
機器の熱吸収面の表面処理、更には遠赤外線ヒーターの
輻射面形成処理等に広く適用することができるものであ
る。
リン酸塩被膜３は極めて安定であるから、耐蝕性、耐候
性及び耐摩耗性等の諸特性に優れ、特に耐摩耗性はビッ
カース硬度でＨｖ ５００以上の値を得ることができる
。しかも、無電解メッキの後に酸化処理を行なうという
極めて簡単な工程で黒色被膜を形成できるから、設備費
が安価に済むと共に、大量生産が可能で、総じてコスト
ダウンを図ることができる。このようにして形成した黒
色被膜は、その優れた耐蝕性、耐候性及び耐摩耗性等の
諸特性を生かして、金属表面の防食を兼ねた装飾処理（
例えば車両のシリンダキーの装飾処理）或は太陽熱利用
機器の熱吸収面の表面処理、更には遠赤外線ヒーターの
輻射面形成処理等に広く適用することができるものであ
る。
第３図は母材を銅系とした場合に適用される第２実施例
を示す工程流れ図で、前記第１実施例との相違は、酸洗
と無電解メッキとの間に活性化処理を行なうようにした
点にある。この活性化処理は、二塩化鉛（ＰｄＣ１ｚ
）３Ｑ／Ｌ 、二塩化すず（Ｓｎ Ｃ１２） ３０ Ｇ
／Ｌ及び塩酸１００〜２ＱＱｍｌ ／Ｌからなる液中に
母材を浸漬することにより行われる。 ・ 第４図は母材をアルミニウム又はマグネシウム系とした
場合に適用される第３実施例の工程流れ図を示す。前記
第１実施例との相違は、無電解メッキを行なう前に、第
１実施例と同様の脱脂処理後、炭酸ナトリウム２５ａ／
１．第３リン酸ナトリウム２５ ａ／Ｌの溶液中に６０
〜８０℃で母材を浸漬しながらの電解脱脂と、硝酸５０
０ｍ１／！溶液による酸洗と、塩化亜鉛０．５０／Ｚ、
シアン化ナトリウム０．５０／Ｚ及び水酸化ナトリウム
ｌ０ＣＩ／Ｚの溶液中に母材を浸漬することによる亜鉛
置換処理と、硫酸銅２４０Ｑ／Ｌ及び硫酸６００／Ｌの
溶液中に母材を常温で１分間浸漬する銅ストライク処理
と、硫酸１００ｍｆ ／Ｚによる酸洗とを順に行なうよ
うにしたところにある。
を示す工程流れ図で、前記第１実施例との相違は、酸洗
と無電解メッキとの間に活性化処理を行なうようにした
点にある。この活性化処理は、二塩化鉛（ＰｄＣ１ｚ
）３Ｑ／Ｌ 、二塩化すず（Ｓｎ Ｃ１２） ３０ Ｇ
／Ｌ及び塩酸１００〜２ＱＱｍｌ ／Ｌからなる液中に
母材を浸漬することにより行われる。 ・ 第４図は母材をアルミニウム又はマグネシウム系とした
場合に適用される第３実施例の工程流れ図を示す。前記
第１実施例との相違は、無電解メッキを行なう前に、第
１実施例と同様の脱脂処理後、炭酸ナトリウム２５ａ／
１．第３リン酸ナトリウム２５ ａ／Ｌの溶液中に６０
〜８０℃で母材を浸漬しながらの電解脱脂と、硝酸５０
０ｍ１／！溶液による酸洗と、塩化亜鉛０．５０／Ｚ、
シアン化ナトリウム０．５０／Ｚ及び水酸化ナトリウム
ｌ０ＣＩ／Ｚの溶液中に母材を浸漬することによる亜鉛
置換処理と、硫酸銅２４０Ｑ／Ｌ及び硫酸６００／Ｌの
溶液中に母材を常温で１分間浸漬する銅ストライク処理
と、硫酸１００ｍｆ ／Ｚによる酸洗とを順に行なうよ
うにしたところにある。
第５図は母材がＡＢＳ樹脂等のプラスチック或はセラミ
ック等の非Ｓ電材である場合に適用される第４実施例を
示す工程流れ図である。前記第１実施例との相違は、脱
脂処理後、母材を硫酸４０ＱｍＬ／Ｌ、三酸化クロム４
００Ｇ／Ｚの溶液中に７０℃で１５分浸漬するエツチン
グ処理と、二塩化鉛３Ｇ／Ｌ、二塩化すず３０Ｇ／Ｚ、
塩酸１００〜２００ｍＬ／４の溶液中に常温で２分浸漬
する触媒付与処理と、硫８！３０ｒｌ ７ｔの溶液中に
浸漬する活性化処理とを順に実行し、且つ無電解メッキ
液を、塩化ニッケル（ＮｉＣ！ｚ）１５〜３Ｃ１／４１
クエン酸ナトリウム５０Ｑ／４゜還元剤としての次亜リ
ン酸ナトリウム２０ｇ／ｌ。
ック等の非Ｓ電材である場合に適用される第４実施例を
示す工程流れ図である。前記第１実施例との相違は、脱
脂処理後、母材を硫酸４０ＱｍＬ／Ｌ、三酸化クロム４
００Ｇ／Ｚの溶液中に７０℃で１５分浸漬するエツチン
グ処理と、二塩化鉛３Ｇ／Ｌ、二塩化すず３０Ｇ／Ｚ、
塩酸１００〜２００ｍＬ／４の溶液中に常温で２分浸漬
する触媒付与処理と、硫８！３０ｒｌ ７ｔの溶液中に
浸漬する活性化処理とを順に実行し、且つ無電解メッキ
液を、塩化ニッケル（ＮｉＣ！ｚ）１５〜３Ｃ１／４１
クエン酸ナトリウム５０Ｑ／４゜還元剤としての次亜リ
ン酸ナトリウム２０ｇ／ｌ。
塩化アンモニウム４０ｇ／Ｌから調製して水素イオン濃
度をＰＨ８，３〜９．３にすると共に、３５〜３８℃の
この無電解メッキ液中に母材を約５分間浸漬するように
した点にある。
度をＰＨ８，３〜９．３にすると共に、３５〜３８℃の
この無電解メッキ液中に母材を約５分間浸漬するように
した点にある。
上記第２乃至第４の各実施例のようにしても、第１実施
例と同様に、無電解メッキにより形成したリン濃度が７
％以下のニッケル膜の表面を酸化して安定なニッケルの
リン酸塩被膜を形成できるので、母材表面に耐蝕性、耐
候性及び耐摩耗性等の緒特性に優れた黒色被膜を形成す
ることができる。
例と同様に、無電解メッキにより形成したリン濃度が７
％以下のニッケル膜の表面を酸化して安定なニッケルの
リン酸塩被膜を形成できるので、母材表面に耐蝕性、耐
候性及び耐摩耗性等の緒特性に優れた黒色被膜を形成す
ることができる。
尚、上記各実施例では、母材表面に無電解メッキにより
ニッケル膜を形成するようにしたが、本発明はこれに限
らず、無電解メッキ液中のニッケル塩に代えてコバルト
塩を含ませて母材表面に７％以下のリン濃度のコバルト
膜を形成することにより、前記各実施例と同様に緒特性
に優れた黒色被膜を形成することができる。水沫の特徴
の一つは、イオウのアノード反応極作用を触媒作用とし
て利用し、リン酸塩皮膜の形成を著しく迅速・容易にし
た点にあるが、酸化触媒としては、光沢剤に含まれるイ
オウを利用するに限らず、イオウを含まない光沢剤を使
用する場合には無電解メッキ液中にイオウを含んだ化合
物を含有させるようにしても良い。この場合イオウ濃度
はｐｐｍオーダーが適当である。更には、酸化触媒とし
ては、イオウに限らず、亜鉛、カドミウム、水銀、タリ
ウム、すず、鉛、リン、ヒ素、アンチモン、ビスマス、
セレン等であっても良い。
ニッケル膜を形成するようにしたが、本発明はこれに限
らず、無電解メッキ液中のニッケル塩に代えてコバルト
塩を含ませて母材表面に７％以下のリン濃度のコバルト
膜を形成することにより、前記各実施例と同様に緒特性
に優れた黒色被膜を形成することができる。水沫の特徴
の一つは、イオウのアノード反応極作用を触媒作用とし
て利用し、リン酸塩皮膜の形成を著しく迅速・容易にし
た点にあるが、酸化触媒としては、光沢剤に含まれるイ
オウを利用するに限らず、イオウを含まない光沢剤を使
用する場合には無電解メッキ液中にイオウを含んだ化合
物を含有させるようにしても良い。この場合イオウ濃度
はｐｐｍオーダーが適当である。更には、酸化触媒とし
ては、イオウに限らず、亜鉛、カドミウム、水銀、タリ
ウム、すず、鉛、リン、ヒ素、アンチモン、ビスマス、
セレン等であっても良い。
［発明の効果］
本発明は以上述べたように、酸化触媒を含有せる無電解
メッキ液により母材に７％以下のリンを含むニッケル膜
又はコバルト膜を形成し、この後、母材表面を酸化処理
するようにしたところに特徴を有するものであって、こ
の結果、ニッケル膜又はコバルト膜の表面を酸化により
安定化すると同時に黒色化できるので、母材の種類を問
わず且つ安価に、耐蝕性、耐摩耗性及び耐候性等の緒特
性に優れた黒色被膜を形成することができるという著効
を奏するものである。
メッキ液により母材に７％以下のリンを含むニッケル膜
又はコバルト膜を形成し、この後、母材表面を酸化処理
するようにしたところに特徴を有するものであって、こ
の結果、ニッケル膜又はコバルト膜の表面を酸化により
安定化すると同時に黒色化できるので、母材の種類を問
わず且つ安価に、耐蝕性、耐摩耗性及び耐候性等の緒特
性に優れた黒色被膜を形成することができるという著効
を奏するものである。
第１図及び第２図は本発明の第１実施例を示し、第１図
は工程流れ図、第２図は母材表面の模式的断面図、第３
図乃至第５図は本発明の第２乃至第４実施例を夫々示す
工程流れ図である。 図面中、１は母材、２はニッケル膜、３はニッケルのリ
ン酸塩膜である。 出願人 株式会社東海理化電機製作所 （−二 第 １ 図 第 ２ 図 Ｐ１３Ｃ２］ 第 ４ 口 第５図
は工程流れ図、第２図は母材表面の模式的断面図、第３
図乃至第５図は本発明の第２乃至第４実施例を夫々示す
工程流れ図である。 図面中、１は母材、２はニッケル膜、３はニッケルのリ
ン酸塩膜である。 出願人 株式会社東海理化電機製作所 （−二 第 １ 図 第 ２ 図 Ｐ１３Ｃ２］ 第 ４ 口 第５図
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、酸化触媒を含有せる無電解メッキ液により母材に７
％以下のリンを含むニッケル膜又はコバルト膜を形成し
、この後、母材表面を酸化処理することを特徴とする黒
色被膜形成方法。 ２、酸化触媒はイオウであることを特徴とする特許請求
の範囲第１項に記載の黒色被膜形成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9479785A JPS61253383A (ja) | 1985-05-02 | 1985-05-02 | 黒色被膜形成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9479785A JPS61253383A (ja) | 1985-05-02 | 1985-05-02 | 黒色被膜形成方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61253383A true JPS61253383A (ja) | 1986-11-11 |
| JPS647153B2 JPS647153B2 (ja) | 1989-02-07 |
Family
ID=14120059
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9479785A Granted JPS61253383A (ja) | 1985-05-02 | 1985-05-02 | 黒色被膜形成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61253383A (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2005014881A3 (en) * | 2003-08-08 | 2005-04-21 | Showa Denko Kk | Production method of substrate with black film and substrate with black film |
| JP2006169605A (ja) * | 2004-12-17 | 2006-06-29 | Nippon Kanizen Kk | リン酸塩被膜を有する無電解ニッケルめっき膜の形成方法およびその形成膜 |
| WO2008072617A1 (ja) * | 2006-12-11 | 2008-06-19 | Nippon Steel Corporation | Ｎｉメッキ鋼板およびその製造方法 |
| JP2009299335A (ja) * | 2008-06-12 | 2009-12-24 | Nexco-East Patrol Co Ltd | Ｌｅｄ標識 |
| JP2012057189A (ja) * | 2010-09-06 | 2012-03-22 | Washo Seisakusho:Kk | 黒色複合めっき皮膜の形成方法 |
| WO2013168528A1 (ja) * | 2012-05-09 | 2013-11-14 | 奥野製薬工業株式会社 | 黒色Cr-Co合金めっき皮膜用黒化処理液 |
| CN105039952A (zh) * | 2015-06-29 | 2015-11-11 | 北京鼎臣超导科技有限公司 | 一种用于钕铁硼磁体镀镍表面的钝化发黑液及其应用 |
-
1985
- 1985-05-02 JP JP9479785A patent/JPS61253383A/ja active Granted
Cited By (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| JP2009299335A (ja) * | 2008-06-12 | 2009-12-24 | Nexco-East Patrol Co Ltd | Ｌｅｄ標識 |
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| JP2012057189A (ja) * | 2010-09-06 | 2012-03-22 | Washo Seisakusho:Kk | 黒色複合めっき皮膜の形成方法 |
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