CN105039952A - 一种用于钕铁硼磁体镀镍表面的钝化发黑液及其应用 - Google Patents
一种用于钕铁硼磁体镀镍表面的钝化发黑液及其应用 Download PDFInfo
- Publication number
- CN105039952A CN105039952A CN201510369923.9A CN201510369923A CN105039952A CN 105039952 A CN105039952 A CN 105039952A CN 201510369923 A CN201510369923 A CN 201510369923A CN 105039952 A CN105039952 A CN 105039952A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- magnetic body
- iron boron
- neodymium iron
- blackening liquid
- boron magnetic
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Other Surface Treatments For Metallic Materials (AREA)
- Hard Magnetic Materials (AREA)
- Chemically Coating (AREA)
- Electroplating Methods And Accessories (AREA)
Abstract
本发明公开了一种用于钕铁硼磁体镀镍表面的钝化发黑液及其应用，所述的钝化发黑液为盐酸和丙酮的混合液，使用该发黑液的工艺方法包括预处理、在丙酮中浸泡、黑化、烘干。与现有技术相比，本发明的钝化发黑液不含铬、硒等重毒性物质，降低了对人体的伤害，达到无铬钝化的目的，具有较好的环保性能，同时该方法能够减少生产环节，提高生产效率。发黑后的钕铁硼磁体表面钝化膜结合力强，表面均匀、稳定，耐蚀性高，显著的改善了产品的耐腐蚀性能。
Description
技术领域
本发明涉及金属表面化学处理技术领域，具体的说是涉及一种钕铁硼磁体镀镍表面的钝化发黑液及使用该发黑液的工艺方法。
背景技术
钕铁硼磁体又称钕磁体，是一种人造的永久性磁体，也是目前具有最强磁力的永久磁体，在裸磁的状态下，其磁力可达到3500高斯左右。钕铁硼磁体具有性价比高、体积小、机械性能良好和磁性强等优点，因此钕铁硼磁体在现代工业和电子技术中获得了广泛的应用，发展十分迅速。作为目前最强的磁性材料，已经广泛应用在电镀器件、机械、医疗、汽车等领域，应用前景十分广阔。
虽然钕铁硼磁体具有优异的磁性能，但是由于其结构的多孔性及富钕相，使其易在空气中氧化，容易发生晶间腐蚀，导致其磁性下降，缩短了钕铁硼磁体的使用寿命，降低了产品的可靠性和稳定性，这严重影响了钕铁硼磁体的实际应用。为了解决这一问题，通常采用对钕铁硼磁体进行表面防护，主要是对其表面实施保护层，以此来增强钕铁硼磁体的耐蚀性能。
镀镍是钕铁硼磁体常用的表面防护方法，但是由于钕铁硼磁体的多孔结构和化学性能，单层镀层在一些较严酷的条件下长时间使用后，会出现开裂、剥离、易脱落等问题，防护性能下降，因此出现了复合镀层，例如申请号200810164199.6的专利申请公开了一种烧结钕铁硼表面镀覆多层镀层的防护新工艺，对钕铁硼磁体进行了多层防护的研究，但是其工艺复杂，镀层需达到三层才有较好的防护效果。
发黑是金属表面防护的常用手段，原理是金属表面产生一层氧化膜，以隔绝空气，达到防锈的目的。但是目前发黑钝化工艺主要用于钢铁、铝、锌等金属件的表面防护，如申请号02118744.4的专利申请公开了一种钢铁表面敏华发黑剂及使用该发黑剂的发黑工艺方法，研究了钢铁表面的发黑技术，而发黑工艺在钕铁硼磁体防护上的研究较少，并且工艺复杂，环境恶劣，如申请号200710090596.9的专利申请公开了一种钕铁硼永磁材料的表面防护方法，进行了钕铁硼磁体发黑防护方法的研究，但是工艺较为复杂，且温度较高，时间较长，不利于节约成本。
发明内容
针对目前单层电镀镍所具有的寿命短、易开裂的问题，本发明的目的在于提供一种钕铁硼磁体表面镀镍后再在样品表面进行发黑钝化的防护方法，且不需要在恶劣环境中生成，不含铬、硒等重毒性、污染环境的物质，降低了对人体的伤害，达到无铬钝化的目的，具有较好的环保性能，同时该方法可以显著的减少生产环节、提高效率、降低成本，在生产过程中减少了多重影响因素，保证了表面钝化膜的质量，大大提高了产品的耐腐蚀性能。
本发明首先提供一种钕铁硼磁体镀镍表面的常温钝化发黑液，其配方为盐酸与丙酮相混合，其体积比1:1～3:2。
所述的钝化发黑液中的盐酸，采用盐酸溶液的质量百分浓度为36～38％。
本发明还提供一种钕铁硼磁体镀镍表面钝化发黑液的发黑工艺方法，它包括以下工艺过程：
第一步，预处理：将试样样品分别用乙醇和丙酮进行超声清洗，超声时间均为3～15min，优选7min；随后烘干。
第二步，将经过预处理后的样品放入丙酮中浸泡，浸泡时间为30s～3min；取出吹干；
第三步，黑化：将吹干后的样品在常温下放入发黑液蒸汽中熏蒸；熏蒸时间为3～8min。
第四步，将黑化后的样品放入烘干箱进行烘干。
所述钕铁硼磁体镀镍表面钝化发黑液的发黑工艺方法中，整个发黑工艺过程均为常温环境。
本发明所提供的钕铁硼磁体镀镍表面钝化发黑液与现有的钝化发黑液相比，配制所需原料种类少，并且减少了生产过程中的多重影响因素，例如温度控制、溶液PH值等。因此本发明的表面钝化发黑处理方法能够显著的减少生产环节，提高生产效率。而且，一般的表面钝化处理液含有大量以铬盐为代表的重金属盐，这些重金属盐很难自然降解，对环境有很大的破坏作用，而本发明采用的表面钝化发黑液减少了对环境的破坏，具有环保的优点。通过中性盐雾实验测得，发黑前镀镍钕铁硼磁体的耐盐雾时间为30h左右，而发黑后其耐盐雾的时间增高到了约180h左右，充分证明本发明发黑液发黑后的钕铁硼磁体表面钝化膜结合力增强，耐蚀性提高，显著的改善了产品的耐腐蚀性能。
附图说明
图1A是镀镍钕铁硼磁体发黑前照片；
图1B是经实施例1所得发黑后的宏观照片；
图2是实施例1发黑后样品表面的场发射扫描电镜照片。
具体实施方式
为了能够进一步了解本发明的结构、特征等，现结合所附较佳实施例详细说明如下，所说明的较佳实施例仅用于说明本发明的技术方案，并非限定本发明。
实施例1
采用本发明提供的熏蒸工艺方法进行钕铁硼磁体镀镍表面熏蒸处理，具体步骤如下：
配置体积比为1:1的盐酸溶液与丙酮的发黑液。
将镀镍钕铁硼磁体经丙酮及乙醇分别超声清洗7min，得到清洁的镀镍钕铁硼磁体。
将清洁后的镀镍钕铁硼磁体放入烘干箱中烘干，温度为室温即可。
将烘干后的镀镍钕铁硼磁体放入丙酮溶液中浸泡30s，取出吹干。
将经过丙酮浸泡后吹干的镀镍钕铁硼磁体放入由盐酸和丙酮组成的发黑钝化液蒸汽中进行熏蒸发黑，时间为3min。
将进行发黑后的镀镍钕铁硼磁体放入烘干箱中烘干，温度为室温即可。
如图1A所示，是镀镍钕铁硼磁体发黑前的图片，图1B是经发黑后的宏观照片，经本发明发黑液发黑后样品表面为哑黑色，颜色均匀。并且采用划痕法测量了发黑前后镀镍钕铁硼磁体的膜层结合力，发现发黑后镀层结合力是发黑前的两倍左右。如图2所示，发黑后样品表面组织均匀，钕铁硼磁体表面钝化膜结合力强。
实施例2
首先配置体积比为6:5的盐酸溶液与丙酮的发黑液。
将镀镍钕铁硼磁体经丙酮及乙醇分别超声清洗15min，得到清洁的镀镍钕铁硼磁体。
将清洁后的镀镍钕铁硼磁体放入烘干箱中烘干，温度为室温即可。
将烘干后的镀镍钕铁硼磁体放入丙酮溶液中浸泡3min，取出吹干。
将经过丙酮浸泡后吹干的镀镍钕铁硼磁体放入由盐酸和丙酮组成的发黑钝化液蒸汽中进行熏蒸发黑，时间为8min。
将进行发黑后的镀镍钕铁硼磁体放入烘干箱中烘干，温度为室温即可。
实施例3
首先配置体积比为3:2的盐酸溶液与丙酮的发黑液。
将镀镍钕铁硼磁体经丙酮及乙醇分别超声清洗3min，得到清洁的镀镍钕铁硼磁体。
将清洁后的镀镍钕铁硼磁体放入烘干箱中烘干，温度为室温即可。
将烘干后的镀镍钕铁硼磁体放入丙酮溶液中浸泡3min，取出吹干。
将经过丙酮浸泡后吹干的镀镍钕铁硼磁体放入由盐酸和丙酮组成的发黑钝化液蒸汽中进行熏蒸发黑，时间为8min。
将进行发黑后的镀镍钕铁硼磁体放入烘干箱中烘干，温度为室温即可。
对上述实施例制备得到的镀镍钕铁硼磁体进行中性盐雾实验，发黑前镀镍钕铁硼磁体的耐盐雾时间为30h左右，而发黑后其耐盐雾的时间增高到了约180h左右，充分证明本发明发黑液发黑后的钕铁硼磁体表面钝化膜结合力增强，耐蚀性提高，显著的改善了产品的耐腐蚀性能。
Claims (10)
1.一种用于钕铁硼磁体镀镍表面的钝化发黑液，其特征在于：所述的钝化发黑液为盐酸与丙酮相混合，其体积比为1:1～3:2；所述盐酸的质量百分浓度为36～38％。
2.根据权利要求1所述的一种用于钕铁硼磁体镀镍表面的发黑液的应用，其特征在于：所述的应用是指钕铁硼磁体镀镍表面发黑工艺方法，具体包括以下工艺过程：
第一步，预处理：将试样样品分别用乙醇和丙酮进行超声清洗，随后烘干；
第二步，将经过预处理后的样品放入丙酮中浸泡，取出吹干；
第三步，黑化：将吹干后的样品在常温下放入钝化发黑液蒸汽中熏蒸；所述的钝化发黑液为盐酸与丙酮相混合，其体积比为1:1～3:2；所述盐酸的质量百分浓度为36～38％；
第四步，将黑化后的样品放入烘干箱进行烘干。
3.根据权利要求2所述的一种用于钕铁硼磁体镀镍表面的钝化发黑液的应用，其特征在于：整个发黑工艺过程均为常温环境，温度范围是20～30℃。
4.根据权利要求3所述的一种用于钕铁硼磁体镀镍表面的钝化发黑液的应用，其特征在于：所述的整个发黑工艺过程环境温度为25℃。
5.根据权利要求2所述的一种用于钕铁硼磁体镀镍表面的钝化发黑液的应用，其特征在于：第一步中超声清洗的时间为3～15min。
6.根据权利要求5所述的一种用于钕铁硼磁体镀镍表面的钝化发黑液的应用，其特征在于：超声清洗的时间为7min。
7.根据权利要求2所述的一种用于钕铁硼磁体镀镍表面的钝化发黑液的应用，其特征在于：第二步中样品在丙酮中的浸泡时间为30s～3min。
8.根据权利要求2所述的一种用于钕铁硼磁体镀镍表面的钝化发黑液的应用，其特征在于：第三步中采用的熏蒸时间为3～8min。
9.根据权利要求2所述的一种用于钕铁硼磁体镀镍表面的钝化发黑液的应用，其特征在于：第一步和第四步的烘干温度为40～60℃。
10.根据权利要求9所述的一种用于钕铁硼磁体镀镍表面的钝化发黑液的应用，其特征在于：第一步和第四步的烘干温度为50℃。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510369923.9A CN105039952B (zh) | 2015-06-29 | 2015-06-29 | 一种用于钕铁硼磁体镀镍表面的钝化发黑液及其应用 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510369923.9A CN105039952B (zh) | 2015-06-29 | 2015-06-29 | 一种用于钕铁硼磁体镀镍表面的钝化发黑液及其应用 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN105039952A true CN105039952A (zh) | 2015-11-11 |
| CN105039952B CN105039952B (zh) | 2017-08-25 |
Family
ID=54446916
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201510369923.9A Active CN105039952B (zh) | 2015-06-29 | 2015-06-29 | 一种用于钕铁硼磁体镀镍表面的钝化发黑液及其应用 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN105039952B (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112768169A (zh) * | 2020-12-30 | 2021-05-07 | 包头天和磁材科技股份有限公司 | 预制品及其制备方法和耐腐蚀磁体的生产方法及用途 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61253383A (ja) * | 1985-05-02 | 1986-11-11 | Tokai Rika Co Ltd | 黒色被膜形成方法 |
| CN101748407A (zh) * | 2010-01-20 | 2010-06-23 | 中国船舶重工集团公司第七二五研究所 | 一种铽镝铁超磁致伸缩材料表面复合镀层的制备方法 |
| CN104254642A (zh) * | 2012-05-09 | 2014-12-31 | 奥野制药工业株式会社 | 用于黑色Cr-Co合金镀膜的黑化处理溶液 |
| CN104726853A (zh) * | 2013-12-20 | 2015-06-24 | 苏州合永成精密五金厂 | 一种光学用铜表面消光发黑处理方法 |
-
2015
- 2015-06-29 CN CN201510369923.9A patent/CN105039952B/zh active Active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61253383A (ja) * | 1985-05-02 | 1986-11-11 | Tokai Rika Co Ltd | 黒色被膜形成方法 |
| CN101748407A (zh) * | 2010-01-20 | 2010-06-23 | 中国船舶重工集团公司第七二五研究所 | 一种铽镝铁超磁致伸缩材料表面复合镀层的制备方法 |
| CN104254642A (zh) * | 2012-05-09 | 2014-12-31 | 奥野制药工业株式会社 | 用于黑色Cr-Co合金镀膜的黑化处理溶液 |
| CN104726853A (zh) * | 2013-12-20 | 2015-06-24 | 苏州合永成精密五金厂 | 一种光学用铜表面消光发黑处理方法 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112768169A (zh) * | 2020-12-30 | 2021-05-07 | 包头天和磁材科技股份有限公司 | 预制品及其制备方法和耐腐蚀磁体的生产方法及用途 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN105039952B (zh) | 2017-08-25 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Hamdy et al. | Intelligent self-healing corrosion resistant vanadia coating for AA2024 | |
| Conde et al. | Effective corrosion protection of 8090 alloy by cerium conversion coatings | |
| Zhang et al. | The effect of epoxy coating containing emeraldine base and hydrofluoric acid doped polyaniline on the corrosion protection of AZ91D magnesium alloy | |
| CN102766862B (zh) | 一种处理液及用其制备具有自修复性能的铝合金表面钒锆复合转化膜的方法 | |
| Mu et al. | Composition analysis and corrosion performance of a Mo–Ce conversion coating on AZ91 magnesium alloy | |
| Hamdy et al. | Novel smart stannate based coatings of self-healing functionality for AZ91D magnesium alloy | |
| Mohammadloo et al. | The effect of solution temperature and pH on corrosion performance and morphology of nanoceramic‐based conversion thin film | |
| Kiyota et al. | Anticorrosion behavior of conversion coatings obtained from unbuffered cerium salts solutions on AA6061-T6 | |
| Wu et al. | An environmental-friendly tannic acid/Zn conversion film with a good corrosion protection for iron | |
| Feng et al. | The influence of hydrofluoric acid doped polyaniline on the protective performance of a mg-rich epoxy coating on AZ91D magnesium alloy | |
| Huang et al. | Corrosion resistance and formation analysis of a molybdate conversion coating prepared by alkaline treatment on aluminum alloy 6063 | |
| Zhao et al. | A new eco-friendly anticorrosion strategy for ferrous metals: plasma electrolytic aluminating | |
| Lu et al. | Investigation on the composition and corrosion resistance of cerium-based conversion treatment by alkaline methods on aluminum alloy 6063 | |
| US20130029134A1 (en) | Anticorrosion Sol-Gel Coating For Metal Substrate | |
| CN107574430A (zh) | 一种硅酸盐蓝白钝化液及其制备方法 | |
| CN105039952A (zh) | 一种用于钕铁硼磁体镀镍表面的钝化发黑液及其应用 | |
| Shanaghi et al. | Effect of inhibitor agents addition on corrosion resistance performance of titania sol–gel coatings applied on 304 stainless steel | |
| CN105256296A (zh) | 一种35CrMnSi钢用常低温化学转化液及其制备方法 | |
| CN104694919A (zh) | 钛合金激光表面合金化的方法 | |
| Hamdy et al. | The effect of solution pH of permanganate coating on the electrochemical characteristics of ZE41 magnesium alloy in chloride media | |
| CN109778171B (zh) | 一种处理液及用其制备具有自修复性能的铝合金表面水滑石转化膜的方法 | |
| KR100742844B1 (ko) | 세륨 피막 형성 조성물, 이를 이용한 내식성이 우수한 세륨-실리케이트-실란 피막 형성방법 및 이에 따라 제조된 강판 | |
| Mobin et al. | Corrosion performance of chemically polymerized poly (pyrrole-co-o-toluidine) coating on mild steel | |
| KR100971248B1 (ko) | 내식성이 우수한 마그네슘 또는 마그네슘 합금의 부동태피막 코팅방법 | |
| US6569498B2 (en) | Passification of zinc surfaces |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20170815 Address after: 100094, Beijing Yongfeng Haidian District industrial base, No. 7 Ze Ze North Road Hospital Patentee after: Beijing Ding century superconductor technology Co., Ltd. Address before: 100206 Beijing Haidian District Shahe second top Factory No. 4 building, 3 floor Patentee before: Beijing Dingchen Super Conductor Technology Co., Ltd. |