JPS61232211A - 炭化チタンの製造方法 - Google Patents
炭化チタンの製造方法Info
- Publication number
- JPS61232211A JPS61232211A JP60072788A JP7278885A JPS61232211A JP S61232211 A JPS61232211 A JP S61232211A JP 60072788 A JP60072788 A JP 60072788A JP 7278885 A JP7278885 A JP 7278885A JP S61232211 A JPS61232211 A JP S61232211A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- carbon
- powder
- reaction
- titanium dioxide
- titanium carbide
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
この発明は、二酸化チタンの炭化により炭化チタンｔ−
ｇ造する方法に関するものである。得られた炭化チタン
は、超硬材料として、加工工具の改善に著るしく寄与す
るだけでなく、高い融点、良好な化学安定性および電導
性をもつ九め、各種の耐熱材料や電気、電子材料として
の広い用途をもつ。
ｇ造する方法に関するものである。得られた炭化チタン
は、超硬材料として、加工工具の改善に著るしく寄与す
るだけでなく、高い融点、良好な化学安定性および電導
性をもつ九め、各種の耐熱材料や電気、電子材料として
の広い用途をもつ。
炭化チタンの製造には従来から数種の方法が試みられて
いるが、工業的には、二酸化チタンとカ一ボン粉末との
混合粉末を１０〜１０ ｔｏｒｒの減圧下に１８００℃
もしくはそれ以上の温度に加熱して、 ＴｔＯ，＋ ａｃ −４’ｒｉｃ ＋ ２ＣＯ・・・・
・・・・・・・・・・・・・・（１）の反応にしたがっ
て炭化チタンを生成する方法が最適であるとされ、一般
に用いられている。
いるが、工業的には、二酸化チタンとカ一ボン粉末との
混合粉末を１０〜１０ ｔｏｒｒの減圧下に１８００℃
もしくはそれ以上の温度に加熱して、 ＴｔＯ，＋ ａｃ −４’ｒｉｃ ＋ ２ＣＯ・・・・
・・・・・・・・・・・・・・（１）の反応にしたがっ
て炭化チタンを生成する方法が最適であるとされ、一般
に用いられている。
しかしながら上記の方法は、１８００℃にも達する高温
を真空下に保つことが必要なことから、そのための装置
が高価なうえ、工程にバッチ式とならざるを得ないので
、連続生産によるコスト低減はできない。また、使・用
するカーボン粉末は、他方の原料である二酸化チタンに
対して、（１）式の理論量に等しいか、これよりも僅か
に過剰な量しか使用しナイため、本質的に疎水性のカー
ボン粉末と、逆に親水性の二酸化チタン粉末との均一な
混合が難しく、この混合プロセスが工業的に一つの問題
点とされている。もしカーボンをより過剰に使用すれば
、この問題は軽減されるであろうが、炭化反応後、生成
物中に残存する未反応カーボンを、たとえば空気醸化の
ような簡便な方法で除去しようとした場合、折角生成し
た炭化チタンが酸化されて二酸化チタンに逆戻りしてし
まうという難点金もっている。また他の除去方法である
、カルシウムと反応させてＣａＣ１とする方法は、空気
酸化法に比べて操作が著るしく煩雑で、工業的手法とし
ては必ずしも適切とはいえず、事実、ごく僅かの過剰カ
ーボンの除去だけに試みられている程度である。
を真空下に保つことが必要なことから、そのための装置
が高価なうえ、工程にバッチ式とならざるを得ないので
、連続生産によるコスト低減はできない。また、使・用
するカーボン粉末は、他方の原料である二酸化チタンに
対して、（１）式の理論量に等しいか、これよりも僅か
に過剰な量しか使用しナイため、本質的に疎水性のカー
ボン粉末と、逆に親水性の二酸化チタン粉末との均一な
混合が難しく、この混合プロセスが工業的に一つの問題
点とされている。もしカーボンをより過剰に使用すれば
、この問題は軽減されるであろうが、炭化反応後、生成
物中に残存する未反応カーボンを、たとえば空気醸化の
ような簡便な方法で除去しようとした場合、折角生成し
た炭化チタンが酸化されて二酸化チタンに逆戻りしてし
まうという難点金もっている。また他の除去方法である
、カルシウムと反応させてＣａＣ１とする方法は、空気
酸化法に比べて操作が著るしく煩雑で、工業的手法とし
ては必ずしも適切とはいえず、事実、ごく僅かの過剰カ
ーボンの除去だけに試みられている程度である。
すなわち従来の炭化チタンの製造方法は、下記のような
解決すべき問題点金銭している。
解決すべき問題点金銭している。
（１）原料二酸化チタンおよびカーボン両粉末の均質混
合を簡略に行うこと。
合を簡略に行うこと。
（２）炭化反応を低温、常圧下で行うこと。
（３）製造工程を連続化すること。
（４）空気酸化法のような簡便な方法で余剰カーボンを
除去すること。
除去すること。
この発明は、炭化チタンを工業的に製造するための従来
の方法に伴なう上記のような問題点を解決し得る方法を
提供すること金目的としている。
の方法に伴なう上記のような問題点を解決し得る方法を
提供すること金目的としている。
この発明方法では、上記の問題点のいくつがを解決する
手段として、二酸化チタンに対するカーボンの使用量を
、（１）式の反応における理論量よりも著るしく過剰に
、たとえばモル比で約１ ： ３．２以上、好ましくは
約１ ： ３．５〜１ ： １５．０の割合としている
。これによって二種の原料粉末の均質接触は大幅に改善
され、二酸化チタン粉末はカーボン粉末にとり囲まれた
形となるため、均質混合は着るしく容易となる。このこ
とは、二酸化チタンの炭化反応全比較的低温、常圧下で
行い得ることにつながり、常圧で反応が進行すれば、工
程の連続化が著るしく容易になることは論をまたなぺさ
らにこの発明方法でに、著るしく過剰量で添加されたこ
とによって反応生成物中に混在する多量のカーボン粉末
は、空気酸化法ではなく、物理的手段、たとえば常温比
重分離法として工業的に汎用されている浮遊分離法を用
いて除去され、これによって炭化ケイ素の酸化の問題が
解決される。
手段として、二酸化チタンに対するカーボンの使用量を
、（１）式の反応における理論量よりも著るしく過剰に
、たとえばモル比で約１ ： ３．２以上、好ましくは
約１ ： ３．５〜１ ： １５．０の割合としている
。これによって二種の原料粉末の均質接触は大幅に改善
され、二酸化チタン粉末はカーボン粉末にとり囲まれた
形となるため、均質混合は着るしく容易となる。このこ
とは、二酸化チタンの炭化反応全比較的低温、常圧下で
行い得ることにつながり、常圧で反応が進行すれば、工
程の連続化が著るしく容易になることは論をまたなぺさ
らにこの発明方法でに、著るしく過剰量で添加されたこ
とによって反応生成物中に混在する多量のカーボン粉末
は、空気酸化法ではなく、物理的手段、たとえば常温比
重分離法として工業的に汎用されている浮遊分離法を用
いて除去され、これによって炭化ケイ素の酸化の問題が
解決される。
この発明方法は、二酸化チタンに対し、その炭化に必要
な理論量よりも著るしく過剰のカーボンを混合すること
により、二酸化チタン粉末の周囲をカーボン粉末でとり
囲む状態上つくり、これによって比較的低い温度で、し
かも常圧で（１）式の反応を有利に進行させるとともに
、反応生成物中に残有する未反応のカーボン粉末全物理
的手段、たとえば常温での浮遊分離法によって除去する
ことを特徴とする。浮遊分離法によるカーボン粉末の除
去は、従来の方法で適用されていた空気酸化法のように
生成炭化チタンの酸化を起すことがなく、反応生成物中
に多量のカーボン粉末が残存していても、炭化チタンへ
の悪形魯は全くない。
な理論量よりも著るしく過剰のカーボンを混合すること
により、二酸化チタン粉末の周囲をカーボン粉末でとり
囲む状態上つくり、これによって比較的低い温度で、し
かも常圧で（１）式の反応を有利に進行させるとともに
、反応生成物中に残有する未反応のカーボン粉末全物理
的手段、たとえば常温での浮遊分離法によって除去する
ことを特徴とする。浮遊分離法によるカーボン粉末の除
去は、従来の方法で適用されていた空気酸化法のように
生成炭化チタンの酸化を起すことがなく、反応生成物中
に多量のカーボン粉末が残存していても、炭化チタンへ
の悪形魯は全くない。
二酸化チタンに対するカーボンの混合割合は、（１）式
の反応における化学量論的割合よりも過剰であればよく
、好ましい範囲は、モル比で、１ ： ３．２〜１ ：
１５．０、さらに好ましくは約１： ３．５〜１：
１ ｓ、ｏである。この範囲のカーボンが混合された場
合、常圧で、しかも従来の方法で適用されていた温度（
約１８００℃）よりも著るしく低い約１３００℃程度の
温度で（１）式の反応が進行する。またこの反応におい
て、過剰量で存在するカーボン粉末は、二酸化チタンを
炭化するのに充分なカーボン全供給するほか、生成した
炭化チタン粒子の周囲に、炭化チタンのウィスカー（ひ
げ状単結晶）が成長する空間を与えることになり、反応
の条件によっては、生成物中にウィスカーが混在するこ
とがある。このウィスカーは、単結晶であるため、その
物理的特性は多結晶粉末よりも着るしく良好であり、炭
化チタンとしての用途上、クイスカーの混在を阻害する
要因はなく、むしろ好ましい形態といえる。
の反応における化学量論的割合よりも過剰であればよく
、好ましい範囲は、モル比で、１ ： ３．２〜１ ：
１５．０、さらに好ましくは約１： ３．５〜１：
１ ｓ、ｏである。この範囲のカーボンが混合された場
合、常圧で、しかも従来の方法で適用されていた温度（
約１８００℃）よりも著るしく低い約１３００℃程度の
温度で（１）式の反応が進行する。またこの反応におい
て、過剰量で存在するカーボン粉末は、二酸化チタンを
炭化するのに充分なカーボン全供給するほか、生成した
炭化チタン粒子の周囲に、炭化チタンのウィスカー（ひ
げ状単結晶）が成長する空間を与えることになり、反応
の条件によっては、生成物中にウィスカーが混在するこ
とがある。このウィスカーは、単結晶であるため、その
物理的特性は多結晶粉末よりも着るしく良好であり、炭
化チタンとしての用途上、クイスカーの混在を阻害する
要因はなく、むしろ好ましい形態といえる。
得られた反応生成物は、（１）式の反応に関与しなかっ
た余剰のカーボン粉末を多量に含有している。
た余剰のカーボン粉末を多量に含有している。
この余剰のカーボン粉末は、物理的手段で炭化チタン粉
末から分離することがきわめて重要である。
末から分離することがきわめて重要である。
この発明方法に適用し得る物理的分離手段は、炭化チタ
ン粉末とカーボン粉末との比重差を利用して行われる徨
々の粉体分離手段、たとえば風選あるいは浮遊分離など
のすべてを包含する。最も好ましい手段は浮遊分離であ
り、これは、反応生成物を多量の水中で攪拌し、必要で
あれば超音波などの助けで各粉体粒子の分離を行わせ、
ついで底部から空気を吹き込んで比重の小さいカーボン
粉末を浮遊させて除去することによって行うことができ
る。
ン粉末とカーボン粉末との比重差を利用して行われる徨
々の粉体分離手段、たとえば風選あるいは浮遊分離など
のすべてを包含する。最も好ましい手段は浮遊分離であ
り、これは、反応生成物を多量の水中で攪拌し、必要で
あれば超音波などの助けで各粉体粒子の分離を行わせ、
ついで底部から空気を吹き込んで比重の小さいカーボン
粉末を浮遊させて除去することによって行うことができ
る。
それぞれ重量で二酸化チタン（ルチル型）１６．０部、
カーボンブラック２５．０部、界面活性剤０．００１部
および水１００部を常温で１０分間練り合わせ次のち８
、これを乾燥、粉砕し、人造黒鉛製ルツボに充填した。
カーボンブラック２５．０部、界面活性剤０．００１部
および水１００部を常温で１０分間練り合わせ次のち８
、これを乾燥、粉砕し、人造黒鉛製ルツボに充填した。
このルツボを電気炉に入れ、アルゴン気流中で１２８・
０±１０”Ｃに２時間保持して炭化反応を行わせた。
０±１０”Ｃに２時間保持して炭化反応を行わせた。
生成物ｔ−Ｘ線回折した結果、原料の二酸化チタンに対
応するプロファイルは認められず、炭化チタンおよび炭
素のプロファイルだけが観察され、またこのプロファイ
ル群から算出された格子常数ｔｌ！４．３２８ＡでＴｉ
Ｃの文献値と全く一致した。これにより炭化反応が完全
に行われたことが推測された。なおこの例で使用された
カーボンの量は、理論値の３．４７倍に相当し、約２．
５倍だけ過剰であった。
応するプロファイルは認められず、炭化チタンおよび炭
素のプロファイルだけが観察され、またこのプロファイ
ル群から算出された格子常数ｔｌ！４．３２８ＡでＴｉ
Ｃの文献値と全く一致した。これにより炭化反応が完全
に行われたことが推測された。なおこの例で使用された
カーボンの量は、理論値の３．４７倍に相当し、約２．
５倍だけ過剰であった。
つぎにこの炭化反応生成物を多量の水中に投入し、よく
攪拌したうえ、超音波振動を与えて、生成した炭化チタ
ンと未反応の過剰カーボンとの接触を解きほぐした。そ
の後、底部に拡散板を設けたパイプ状の容器に、この混
合粉末を水とともに投入し、拡散板に空気全送入して、
微細な気泡を上昇させた。上部から水を補給し、水面に
浮遊する黒色粉末を捕捉して戸別した。一方、底部に残
留した黒灰色粉末もが別、採取し友。
攪拌したうえ、超音波振動を与えて、生成した炭化チタ
ンと未反応の過剰カーボンとの接触を解きほぐした。そ
の後、底部に拡散板を設けたパイプ状の容器に、この混
合粉末を水とともに投入し、拡散板に空気全送入して、
微細な気泡を上昇させた。上部から水を補給し、水面に
浮遊する黒色粉末を捕捉して戸別した。一方、底部に残
留した黒灰色粉末もが別、採取し友。
であることが確認された。またベンゼンを用いたビクノ
メータ法で各粉末の比重全測定した結果、それぞれ１．
９８２および４．８３１の値が得られ、各粉末は、カー
ボンブラックおよび炭化チタンの比重にそれぞれ極めて
接近した比重を有することが認められた。
メータ法で各粉末の比重全測定した結果、それぞれ１．
９８２および４．８３１の値が得られ、各粉末は、カー
ボンブラックおよび炭化チタンの比重にそれぞれ極めて
接近した比重を有することが認められた。
また、得られた２種の粉末の重量はそれぞれ１５．８部
および１０．３部で、（１）式から計算された理論値全
基準として、炭素の捕捉率は９２％（炭化反応に関与し
た部分を含む）、炭化チタンの収率は８６％であった。
および１０．３部で、（１）式から計算された理論値全
基準として、炭素の捕捉率は９２％（炭化反応に関与し
た部分を含む）、炭化チタンの収率は８６％であった。
なお比較のために、上記と全く同じ条件で得らられた炭
化反応生成物を、６００±１０℃の空気中で４時間保持
して、残存するカーボンの空気酸化を行わせたのちに得
られたＸ線回折図は、原料の二酸化チタン（ルチル型）
と同じであると認められ、これにより、空気酸化でカー
ボン金除去した場合には、炭素の酸化と同時に、生成し
た炭化チタンが二酸化チタンＫｒＲ化される反応も進行
することが確認された。
化反応生成物を、６００±１０℃の空気中で４時間保持
して、残存するカーボンの空気酸化を行わせたのちに得
られたＸ線回折図は、原料の二酸化チタン（ルチル型）
と同じであると認められ、これにより、空気酸化でカー
ボン金除去した場合には、炭素の酸化と同時に、生成し
た炭化チタンが二酸化チタンＫｒＲ化される反応も進行
することが確認された。
この発明によれば、二酸化チタン粉末に、理論量よりも
著るしく過剰のカーボン粉末を混合して常圧下で炭化反
応全行わせ、この反応生成物中に残存するカーボン粉末
全物理的手段で分離するので、二酸化チタン粉末とカー
ボン粉末の混合工程全簡略にでき、そして常圧下でも比
較的低い温度で容易に炭素化反応上行わせることができ
る等の効果がある。
著るしく過剰のカーボン粉末を混合して常圧下で炭化反
応全行わせ、この反応生成物中に残存するカーボン粉末
全物理的手段で分離するので、二酸化チタン粉末とカー
ボン粉末の混合工程全簡略にでき、そして常圧下でも比
較的低い温度で容易に炭素化反応上行わせることができ
る等の効果がある。
特許出願人 財団法人工業開発研究所手続補正書（自
発） ｌ。事件の表示 特願昭６０−７２７８８号２、発
明の名称 炭化チタンの製造方法 ３、補正をする者 ５、補正の対象 （１）願 書 （２）委任状 （３）明細書全文 ６、補正の内容 （１）願書の浄書（内容に変更なし） （２）別紙の通シ委任状を補充する。
発） ｌ。事件の表示 特願昭６０−７２７８８号２、発
明の名称 炭化チタンの製造方法 ３、補正をする者 ５、補正の対象 （１）願 書 （２）委任状 （３）明細書全文 ６、補正の内容 （１）願書の浄書（内容に変更なし） （２）別紙の通シ委任状を補充する。
（３）別紙の通シ明細書全文を補正する。
Claims (3)
- （１）二酸化チタンを ＴｉＯ＿２＋３Ｃ→ＴｉＣ＋２ＣＯ の式にしたがつて炭化チタンに変換するにあたり、二酸
化チタンに上記反応における理論量よりも多い量のカー
ボンを混合し、この混合物を不活性気流中、常圧下で１
１００〜１６００℃に加熱し、得られた反応混合物から
未反応のカーボンを物理的手段により除去することを特
徴とする炭化チタンの製造方法。 - （２）上記二酸化チタンとカーボンの混合比がモル比で
１：３．２〜１：１５．０の範囲内である特許請求の範
囲第１項または第２項記載の方法。 - （３）上記反応混合物からの未反応カーボンの除去を浮
遊分離法で行う特許請求の範囲第１項または第２項記載
の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60072788A JPS61232211A (ja) | 1985-04-08 | 1985-04-08 | 炭化チタンの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60072788A JPS61232211A (ja) | 1985-04-08 | 1985-04-08 | 炭化チタンの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61232211A true JPS61232211A (ja) | 1986-10-16 |
| JPH0140766B2 JPH0140766B2 (ja) | 1989-08-31 |
Family
ID=13499475
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60072788A Granted JPS61232211A (ja) | 1985-04-08 | 1985-04-08 | 炭化チタンの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61232211A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002506787A (ja) * | 1998-03-16 | 2002-03-05 | エスウペ ビャンベニュ−ラコステ | 耐熱性金属の粉末状複合セラミックの合成方法 |
| KR101082040B1 (ko) | 2009-09-11 | 2011-11-10 | 한국표준과학연구원 | 탄화 티타늄 분말의 제조방법 및 이에 의하여 제조된 탄화 티타늄 분말 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5782110A (en) * | 1980-11-12 | 1982-05-22 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | Preparation of titanium nitride and titanium carbide |
-
1985
- 1985-04-08 JP JP60072788A patent/JPS61232211A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5782110A (en) * | 1980-11-12 | 1982-05-22 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | Preparation of titanium nitride and titanium carbide |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002506787A (ja) * | 1998-03-16 | 2002-03-05 | エスウペ ビャンベニュ−ラコステ | 耐熱性金属の粉末状複合セラミックの合成方法 |
| KR101082040B1 (ko) | 2009-09-11 | 2011-11-10 | 한국표준과학연구원 | 탄화 티타늄 분말의 제조방법 및 이에 의하여 제조된 탄화 티타늄 분말 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0140766B2 (ja) | 1989-08-31 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| ES2231443T3 (es) | Reduccion electrolitica de oxidos tales como dioxido de titanio y aplicaciones del procedimiento. | |
| US4241037A (en) | Process for purifying silicon | |
| JPS61232211A (ja) | 炭化チタンの製造方法 | |
| JPH0253400B2 (ja) | ||
| US20200207628A1 (en) | Method for preparing powdered composite carbide of tungsten and titanium | |
| EP0272773B1 (en) | Process for production silicon carbide whiskers | |
| CN111410197A (zh) | 多面体硅晶的制备方法 | |
| EP0179670A2 (en) | Production of silicon carbide cobweb whiskers | |
| JPS5820799A (ja) | 炭化珪素ウイスカ−の製造法 | |
| CN110642280A (zh) | 一种α-Al2O3纳米管及其制备方法 | |
| RU2026814C1 (ru) | Способ получения высокочистого кремния | |
| JPS5891027A (ja) | 炭化ケイ素粉末の製造方法 | |
| CN111591995B (zh) | 一种基于NaF形状调节剂的纳米碳化硅颗粒的制备方法 | |
| JPS63170207A (ja) | 高純度炭化けい素粉末の製造方法 | |
| JPS5891028A (ja) | β型炭化ケイ素粉末の製造方法 | |
| JP2683397B2 (ja) | ＳｉＣウィスカーの製造方法 | |
| JPH0337197A (ja) | 炭化珪素ウイスカーの製法 | |
| JPS6227400A (ja) | 窒化けい素ウイスカ−の製造方法 | |
| FR2568866A1 (fr) | Procede pour la fabrication de poudre frittable d'orthosilicate de lithium (li4sio4), et son utilisation | |
| JPH066520B2 (ja) | 炭化ケイ素ウイスカ−の製造方法 | |
| JP2603953B2 (ja) | ＳｉＣウィスカの製造方法 | |
| JPS6272600A (ja) | 炭化珪素ウイスカ−の製法 | |
| JPS58125697A (ja) | ＳｉＣホイスカ−の製造方法 | |
| JPS6259049B2 (ja) | ||
| JPS63151603A (ja) | 窒化けい素粉末の製造方法 |