JPS61197416A - 超高純度二酸化珪素の製造方法 - Google Patents
超高純度二酸化珪素の製造方法Info
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- JPS61197416A JPS61197416A JP3379885A JP3379885A JPS61197416A JP S61197416 A JPS61197416 A JP S61197416A JP 3379885 A JP3379885 A JP 3379885A JP 3379885 A JP3379885 A JP 3379885A JP S61197416 A JPS61197416 A JP S61197416A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は超高純度でかつ微粒子の二酸化珪素を容品に製
造する方法に関する。
造する方法に関する。
（従来の技術及び問題点）
超高純度の二酸化珪素は高度な電子部品、光学部品、医
療用材料、ファンデーションの素材として重要な物質で
ある。しかし天然の二酸化珪素である石英は不純物を含
み、かつ微量ではあるが放射性物質を含み、又１０μ以
下に微粉にする場合には粉砕工程で不純物を混入し５ｔ
ｏ２として９９．９９チの純度を確保することも容易で
ない。現在採用されている高純度二酸化珪素の合成方法
は高純度の石英と高品位の炭との混合物、又は珪素の単
体を塩素の気流中で３００℃〜３１０℃で加熱し塩化珪
素を製造し、その反応式は５ＩＯ２＋２Ｃ＋２Ｃｔ２＝
ＳＩＣｔ４＋２ＣＯ又はＳｉ＋２Ｃｔ２＝ＳＩＣ，！！
、４で示される。前記５ｉＣ２４と石英製バーナーを用
い約１１００℃の酸水素炎と気化し次の反応式によって
Ｓ ｉＯ２を生成する。
療用材料、ファンデーションの素材として重要な物質で
ある。しかし天然の二酸化珪素である石英は不純物を含
み、かつ微量ではあるが放射性物質を含み、又１０μ以
下に微粉にする場合には粉砕工程で不純物を混入し５ｔ
ｏ２として９９．９９チの純度を確保することも容易で
ない。現在採用されている高純度二酸化珪素の合成方法
は高純度の石英と高品位の炭との混合物、又は珪素の単
体を塩素の気流中で３００℃〜３１０℃で加熱し塩化珪
素を製造し、その反応式は５ＩＯ２＋２Ｃ＋２Ｃｔ２＝
ＳＩＣｔ４＋２ＣＯ又はＳｉ＋２Ｃｔ２＝ＳＩＣ，！！
、４で示される。前記５ｉＣ２４と石英製バーナーを用
い約１１００℃の酸水素炎と気化し次の反応式によって
Ｓ ｉＯ２を生成する。
ＳｉＣｌ２（ｇ） ＋ ２Ｈ２（ｇ） ＋０２（ｇ）−
＋５ｉ０２（ｓ）＋４ＨＣａｇ）塩素ガスと分離された
コロイダルシリカは純ｔ９９．０〜９９．７％２粒径０
．０１５〜０．０２μｍであって、品位は９９−９９９
％より低く又細か過ぎてそのまま使用するのには吸湿剤
等、本発明の利用分野である高度なＩＣのフィラー等′
電子絶縁部品、光ファイバー等の光学部品、ファンデー
ション等の素材として不適当である。
＋５ｉ０２（ｓ）＋４ＨＣａｇ）塩素ガスと分離された
コロイダルシリカは純ｔ９９．０〜９９．７％２粒径０
．０１５〜０．０２μｍであって、品位は９９−９９９
％より低く又細か過ぎてそのまま使用するのには吸湿剤
等、本発明の利用分野である高度なＩＣのフィラー等′
電子絶縁部品、光ファイバー等の光学部品、ファンデー
ション等の素材として不適当である。
二酸化珪素の精製が複雑であり且つ高純度にするには極
めて困難であるのに反し金属珪素の精製は比較的容易で
あり半導体材料の素材として極め、 て高純就の９９．
９９９９９９９９９％（１１Ｘ９）のものが工業的に多
量に使用されているのが現状である。
めて困難であるのに反し金属珪素の精製は比較的容易で
あり半導体材料の素材として極め、 て高純就の９９．
９９９９９９９９９％（１１Ｘ９）のものが工業的に多
量に使用されているのが現状である。
又斯様な高純度の金属珪素を半導体用材料に加工する間
に、半導体用としては純度が不充分であるが、一般的金
属珪素としては極めて高純［（９９，９９９９９ｔｓ）
のものが派生品として発生する。
に、半導体用としては純度が不充分であるが、一般的金
属珪素としては極めて高純［（９９，９９９９９ｔｓ）
のものが派生品として発生する。
これら高純度の金属珪素を酸化して二酸化珪素とすれば
容易に超高純度の二酸化珪素が得られるが実際には金属
珪素の酸化は容易に行われない。
容易に超高純度の二酸化珪素が得られるが実際には金属
珪素の酸化は容易に行われない。
二酸化珪素にはいくつかの結晶形があるが、これを加熱
すると通常１６００℃以上最も安定な形態のものでも１
７２０℃以上になれば非晶質の石英ガラスとなる。した
がって金属珪素を酸化しようとするとその表面が石英ガ
ラスとなりて金属珪素を覆い酸素を遮断する。例えば２
００メツシユ以下の金属珪素を酸素気流中で２０００℃
に加熱しても粒子の表面が酸化するだけで内部まではな
かなか酸化されず通常の方法では金属珪素を酸化して二
酸化珪素とすることは困難である。
すると通常１６００℃以上最も安定な形態のものでも１
７２０℃以上になれば非晶質の石英ガラスとなる。した
がって金属珪素を酸化しようとするとその表面が石英ガ
ラスとなりて金属珪素を覆い酸素を遮断する。例えば２
００メツシユ以下の金属珪素を酸素気流中で２０００℃
に加熱しても粒子の表面が酸化するだけで内部まではな
かなか酸化されず通常の方法では金属珪素を酸化して二
酸化珪素とすることは困難である。
（問題点を解決する。ための手段２作用及び効果）本発
明は上述の如き高純度（９９，９９９％以上）の金属珪
素粉末を酸素を主体とするガスをプラズマガスとして用
いる高周波誘導プラズマを用いて酸化することＫより従
来困難であった金属珪素の酸化を可能にし９９．９９９
％以上の超高純度の微粒子ガラス質の二酸化珪素を容易
に製造する゛方法を提供するものである。
明は上述の如き高純度（９９，９９９％以上）の金属珪
素粉末を酸素を主体とするガスをプラズマガスとして用
いる高周波誘導プラズマを用いて酸化することＫより従
来困難であった金属珪素の酸化を可能にし９９．９９９
％以上の超高純度の微粒子ガラス質の二酸化珪素を容易
に製造する゛方法を提供するものである。
二酸化珪素と金属珪素の融点はそれぞれ１４１０℃、１
７２３℃、沸点はそれぞれ２３５５℃、２２３０℃であ
る。もし微細な金属珪素の粉末を酸素雰囲気中で２４０
０℃以上の温度に加熱することができれば表面に生成し
た二酸化珪素は蒸発するので常に金属珪素の表面に酸素
が供給されて酸化は継続する。二酸化珪素の生成速度が
蒸発速度より速やかで金属、珪素の表面を覆った場合で
も金属珪素の蒸気圧により二酸化珪素の被覆は破壊され
るので酸化が阻害されることはない。
７２３℃、沸点はそれぞれ２３５５℃、２２３０℃であ
る。もし微細な金属珪素の粉末を酸素雰囲気中で２４０
０℃以上の温度に加熱することができれば表面に生成し
た二酸化珪素は蒸発するので常に金属珪素の表面に酸素
が供給されて酸化は継続する。二酸化珪素の生成速度が
蒸発速度より速やかで金属、珪素の表面を覆った場合で
も金属珪素の蒸気圧により二酸化珪素の被覆は破壊され
るので酸化が阻害されることはない。
塊状の金属珪素を酸素雰囲気中で加熱しても同様のこと
は可能である。しかし実際には溶融した金属珪素を保持
するための容器が必要であり２４００℃以上の酸化雰囲
気において金属珪素或いは生成した二酸化珪素と反応し
ない材質の容器をうろことは困難であり、粉末を高温の
ガス中に浮遊させて加熱するのが実用的な方法である。
は可能である。しかし実際には溶融した金属珪素を保持
するための容器が必要であり２４００℃以上の酸化雰囲
気において金属珪素或いは生成した二酸化珪素と反応し
ない材質の容器をうろことは困難であり、粉末を高温の
ガス中に浮遊させて加熱するのが実用的な方法である。
粉末の浮遊加熱法としてはガス炎によるものが知られて
いる。この方法では酸素アセチレン炎が最高３１００℃
の燃焼温度をもっている。しかしこれは最高部位の温度
であり平均としては２５００１：程度でありこれによっ
て加熱される粉末の温度としては更に低くなる。かつ金
属珪素の粉末を気化しようとすると多量の蒸発潜熱を必
要とするため、金属珪素或いは二酸化珪素を酸素アセチ
レン炎で蒸発させることは困硼であり、したがってこの
方法で金属珪素を内部まで酸化して完全な二酸化珪素に
することはできない。
いる。この方法では酸素アセチレン炎が最高３１００℃
の燃焼温度をもっている。しかしこれは最高部位の温度
であり平均としては２５００１：程度でありこれによっ
て加熱される粉末の温度としては更に低くなる。かつ金
属珪素の粉末を気化しようとすると多量の蒸発潜熱を必
要とするため、金属珪素或いは二酸化珪素を酸素アセチ
レン炎で蒸発させることは困硼であり、したがってこの
方法で金属珪素を内部まで酸化して完全な二酸化珪素に
することはできない。
熱源としてアークを利用すれば３０００’Ｃ以上の温度
が容易に得られる。しかしアークを発生するための電極
が必要となり、金属珪素を電極としないかぎり、電極材
料の溶融飛散または蒸発により二酸化珪素が汚染される
。また金属珪素は融点が低いので消耗が著しく安定した
電極とはなしがたい。よってアーク加熱も高純度二酸化
珪素の製造方法としては不適当である。
が容易に得られる。しかしアークを発生するための電極
が必要となり、金属珪素を電極としないかぎり、電極材
料の溶融飛散または蒸発により二酸化珪素が汚染される
。また金属珪素は融点が低いので消耗が著しく安定した
電極とはなしがたい。よってアーク加熱も高純度二酸化
珪素の製造方法としては不適当である。
加熱方法として最も高温の得られるのはプラズマ加熱で
あり５ｏｏｏ〜１３０００℃の温度がえられる。
あり５ｏｏｏ〜１３０００℃の温度がえられる。
しかしこの方法でも電極を使用するアークプラズマ法で
はアーク加熱と同様の電極による汚染による二酸化珪素
の純度低下の欠点をもっている。
はアーク加熱と同様の電極による汚染による二酸化珪素
の純度低下の欠点をもっている。
本発明は上述の如き諸問題を有利に解決した−ものであ
り高周波誘導プラズマはガス自体を高周波電流により誘
導加熱するので電極による汚染のおそれがないことに着
目し、本発明をなしたものである。
り高周波誘導プラズマはガス自体を高周波電流により誘
導加熱するので電極による汚染のおそれがないことに着
目し、本発明をなしたものである。
以下本発明について詳細に説明する。
ガスとして主として酸素を用いるが、酸素中の窒素は金
属珪素と反応し窒化珪素となり不都合となるので予め物
理的な方法、たとえば分子篩いを用いるか化学的な方法
で酸素より不純の窒素等を取り除いた高純度の酸素を使
用し金属珪素を酸化して二酸化珪素とした時に得られる
二酸化珪素は原料の金属珪素の純度以上の純度の二酸化
珪素を製造することが出来るものである。
属珪素と反応し窒化珪素となり不都合となるので予め物
理的な方法、たとえば分子篩いを用いるか化学的な方法
で酸素より不純の窒素等を取り除いた高純度の酸素を使
用し金属珪素を酸化して二酸化珪素とした時に得られる
二酸化珪素は原料の金属珪素の純度以上の純度の二酸化
珪素を製造することが出来るものである。
以下にその具体的方法に従って述べる。
第１図に本発明の実施態様例を示す。
第１図においてプラズマバーナー１にプラズマガスとし
て予め予備処理して窒素を取除いた酸素２を流し電極３
をバーナー内に下ろして高周波コイル４に電流を高周波
電源５より供給するとプラズマが発生し、加熱電極３を
バーナー外に引き出してもプラズマは持続する。次いで
微粉状の金属珪素を供給器６に入れキャリヤーガス７に
浮遊させてプラズマバーナー１の先端に供給すると蒸発
しつつ酸化し二酸化珪素となって、冷却コイル８で周囲
を冷却されている捕収器内に沈着する。
て予め予備処理して窒素を取除いた酸素２を流し電極３
をバーナー内に下ろして高周波コイル４に電流を高周波
電源５より供給するとプラズマが発生し、加熱電極３を
バーナー外に引き出してもプラズマは持続する。次いで
微粉状の金属珪素を供給器６に入れキャリヤーガス７に
浮遊させてプラズマバーナー１の先端に供給すると蒸発
しつつ酸化し二酸化珪素となって、冷却コイル８で周囲
を冷却されている捕収器内に沈着する。
１０は押収器壁に付着する二酸化珪素粉末をがきおとす
スクレーパー、１１は堰出し用ホッノ４−である。この
際押収器壁に近い場所に酸素不活性アルゴンガスなどの
低温のガス１２を流すと壁への二酸化珪素の付着を防止
することができる。
スクレーパー、１１は堰出し用ホッノ４−である。この
際押収器壁に近い場所に酸素不活性アルゴンガスなどの
低温のガス１２を流すと壁への二酸化珪素の付着を防止
することができる。
１３．１４は補助加熱用のアセチレン、プロパン等の可
燃ガスおよび燃焼用酸素であり、これらをプラズマ炎の
周囲で燃焼させると金属珪素粒子がプラズマ炎から飛び
出して未酸化のまま残るのを防止する効果がある。また
粒子の被加熱時間を延長して粒度生長をおこさせるのに
も用いることが出来る。二酸化珪素粉末のうち細かいも
のは捕収器９内に沈着しきれないので凝集器１５に導い
て電極１６により荷電凝集させる。１７は電極１６に高
電圧を供給する電源である。凝集して粒度の大きくなっ
た二酸化珪素はサイクロン１８及びバッグフィルター１
９により捕集される。２０はガス吸引用のプロワ−であ
る。
燃ガスおよび燃焼用酸素であり、これらをプラズマ炎の
周囲で燃焼させると金属珪素粒子がプラズマ炎から飛び
出して未酸化のまま残るのを防止する効果がある。また
粒子の被加熱時間を延長して粒度生長をおこさせるのに
も用いることが出来る。二酸化珪素粉末のうち細かいも
のは捕収器９内に沈着しきれないので凝集器１５に導い
て電極１６により荷電凝集させる。１７は電極１６に高
電圧を供給する電源である。凝集して粒度の大きくなっ
た二酸化珪素はサイクロン１８及びバッグフィルター１
９により捕集される。２０はガス吸引用のプロワ−であ
る。
以上の方法においてプラズマガス２の全部が金属珪素の
酸化に使用されるわけではないので、電離性がよくプラ
ズマを発生し易いアルコ９ンなどの不活性ガスを酸素と
混合してプラズマガスとして用いてもよい。また金属珪
素粉末はプラズマ炎からはみ出ないように供給されねば
ならないがこのためにバーナーの先端ではなく上部より
供給してもよい。
酸化に使用されるわけではないので、電離性がよくプラ
ズマを発生し易いアルコ９ンなどの不活性ガスを酸素と
混合してプラズマガスとして用いてもよい。また金属珪
素粉末はプラズマ炎からはみ出ないように供給されねば
ならないがこのためにバーナーの先端ではなく上部より
供給してもよい。
以上のようにすれば通常の方法では酸化の困難な金属珪
素も容易に微粉状の非晶質の二酸化珪素とすることがで
き、かつ生成した二酸化珪素を効果的に捕器することが
できる。
素も容易に微粉状の非晶質の二酸化珪素とすることがで
き、かつ生成した二酸化珪素を効果的に捕器することが
できる。
（実施例）
次に実施例を示す。
実施例１
直径３８１１Ｉ＆のプラズマバーナーに毎分６ｏｌの純
酸素ガスを流し、１２ｋＷ高周波電流を加してプラズマ
を発生させた。このバーナーの先端へ品位９９．９９’
ｌの金属珪素、２００メツシユ以下の粉体を酸素ガス中
に浮遊させて毎分２ ｇｒの割合で供給したところ平均
粒度０．５μ、純度９９．９９９％以上の二酸化珪素が
えられた。この二酸化珪素を更に極微量の残存金属珪素
を塩素で加熱除去したところ同粒径、純度９９．９９９
９−の二酸化珪素゛が見られた。
酸素ガスを流し、１２ｋＷ高周波電流を加してプラズマ
を発生させた。このバーナーの先端へ品位９９．９９’
ｌの金属珪素、２００メツシユ以下の粉体を酸素ガス中
に浮遊させて毎分２ ｇｒの割合で供給したところ平均
粒度０．５μ、純度９９．９９９％以上の二酸化珪素が
えられた。この二酸化珪素を更に極微量の残存金属珪素
を塩素で加熱除去したところ同粒径、純度９９．９９９
９−の二酸化珪素゛が見られた。
実施例２
実施例１０条件で二酸化珪素粉末を製造する際補益の壁
にそって常温の酸素を毎分３００１流したところ壁への
二酸化珪素の付着をほとんどなくすることができた。
にそって常温の酸素を毎分３００１流したところ壁への
二酸化珪素の付着をほとんどなくすることができた。
実施例３
実施例１０条件で二酸化珪素粉末を製造する際プラズマ
バーナーの周囲にリングバーナーをｉ＝３き毎分１７１
のアセチレンと毎分１８１の酸素を送りて酸素アセチレ
ン炎を発生させたところ、金属珪素粉末の供給量を毎分
３９まで増加しても酸化されずに残存する金属珪素は認
められなかった。
バーナーの周囲にリングバーナーをｉ＝３き毎分１７１
のアセチレンと毎分１８１の酸素を送りて酸素アセチレ
ン炎を発生させたところ、金属珪素粉末の供給量を毎分
３９まで増加しても酸化されずに残存する金属珪素は認
められなかった。
第１図は本発明の実施態様例を示す図である。
１：プラズマバーナー ２：酸素ガス６：金属珪素
粉末供給器 ９：捕収器１２：付着防止ガス １３
：補助加熱用がス１４：燃焼用酸素 １５：凝集器 １６：サイクロン １９：バッグフィルター２０：
吸引ブロワ− 一］ 本多小平、７１ Ｌ−ゴ 第１図 あ ２０：鏝！１ブＯつ
粉末供給器 ９：捕収器１２：付着防止ガス １３
：補助加熱用がス１４：燃焼用酸素 １５：凝集器 １６：サイクロン １９：バッグフィルター２０：
吸引ブロワ− 一］ 本多小平、７１ Ｌ−ゴ 第１図 あ ２０：鏝！１ブＯつ
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 純酸素又は純酸素にアルゴン混合のガスをガスプラ
ズマガスとして用いる高周波誘導プラズマバーナーで超
高純度（９９．９９９％以上）の金属珪素粉末を酸化さ
せることにより超高純度（９９．９９９％以上）の二酸
化珪素の製造方法。 ２ 二酸化珪素粉末を捕収する容器にそって低温のガス
を流すことにより二酸化珪素粉末の捕収を容易にした特
許請求の範囲第１項記載の超高純度二酸化珪素の製造方
法。 ３ プラズマバーナーの周囲に同心円状にガス燃焼炎を
配置することにより金属珪素粉末の加熱酸化を促進せし
めた特許請求の範囲第１項記載の超高純度二酸化珪素の
製造方法。 ４ 純酸素又は純酸素にアルゴン混合のガスをガスプラ
ズマガスとして用いる高周波誘導プラズマバーナーで超
高純度（９９．９９９％以上）の金属珪素粉末を酸化さ
せることにより超高純度（９９．９９９％以上）の二酸
化珪素をなし、この超高純度二酸化珪素を加熱し塩素又
は乾燥塩化水素により微量の残存金属珪素を除去する超
高純度二酸化珪素の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3379885A JPS61197416A (ja) | 1985-02-22 | 1985-02-22 | 超高純度二酸化珪素の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3379885A JPS61197416A (ja) | 1985-02-22 | 1985-02-22 | 超高純度二酸化珪素の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61197416A true JPS61197416A (ja) | 1986-09-01 |
Family
ID=12396490
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3379885A Pending JPS61197416A (ja) | 1985-02-22 | 1985-02-22 | 超高純度二酸化珪素の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61197416A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003034521A (ja) * | 2001-07-18 | 2003-02-07 | Denki Kagaku Kogyo Kk | 微細球状シリカ粉末の製造方法 |
| KR100503675B1 (ko) * | 2002-03-09 | 2005-07-25 | 임진영 | 고순도 실리카의 제조방법 |
-
1985
- 1985-02-22 JP JP3379885A patent/JPS61197416A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003034521A (ja) * | 2001-07-18 | 2003-02-07 | Denki Kagaku Kogyo Kk | 微細球状シリカ粉末の製造方法 |
| KR100503675B1 (ko) * | 2002-03-09 | 2005-07-25 | 임진영 | 고순도 실리카의 제조방법 |
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