JPS60251113A - ケイ素の製造方法及び装置 - Google Patents

ケイ素の製造方法及び装置

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JPS60251113A
JPS60251113A JP10549484A JP10549484A JPS60251113A JP S60251113 A JPS60251113 A JP S60251113A JP 10549484 A JP10549484 A JP 10549484A JP 10549484 A JP10549484 A JP 10549484A JP S60251113 A JPS60251113 A JP S60251113A
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JP
Japan
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silicon
heating furnace
plasma
heating
silicon dioxide
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Pending
Application number
JP10549484A
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English (en)
Inventor
Mutsuhito Itou
伊藤 六仁
Susumu Hiratake
平竹 進
Yasuo Watanabe
渡辺 泰男
Mamoru Yoshimoto
護 吉本
Masato Ishizaki
正人 石崎
Mitsugi Yoshiyagawa
吉谷川 貢
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Daido Steel Co Ltd
Nippon Sheet Glass Co Ltd
Original Assignee
Daido Steel Co Ltd
Nippon Sheet Glass Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〈産業上の利用分野〉 本発明はケイ素の製造方法及び装置に関し、更に詳しく
は、予備加熱を行なう単純化した二段階の処理で二酸化
ケイ素を効率的且つ経済的に還元してケイ素を製造する
方法及び装置に関する。
トランジスタやIC等に用いられる半導体、更には太陽
電池等にケイ素が広く利用されている。
この種のケイ素(Si)は一般に、二酸化ケイ素(Si
O2)を還元して製造される。
本発明は、二酸化ケイ素を還元してケイ素を製造するに
当たり、該製造の手段を予備加熱を行なう単純化した効
率的且つ経済的な二段階処理とすることによって、更に
精製することなくそのままでも例えば太陽電池縁になり
得るような高純度のケイ素を製造する方法及び装置を提
供するものである。
〈従来の技術とその問題点〉 従来、二酸化ケイ素を還元してケイ素を製造する次のよ
うな方法が提案されている。
I)二酸化ケイ素を粗ケイ素に還元し、次いで塩化物(
例えば三塩化物)の形態にした上で水素還元してケイ素
を製造する方法(シーメンス法)がある。この方法は、
現在において半導体用のケイ素を製造する方法の主流と
なっているが、超高純度のケイ素が得られる反面で、手
段が複雑であシ且つ得られるケイ素が著るしく高価なも
のになる問題点がある。
11)そこで近年再び、電気炉やアーク炉のような高温
炉を使用する方法が注目され、該高温炉中に二酸化ケイ
素及び還元材としての活性炭やカーボンブラックを装填
して還元反応させ、ケイ素を製造する方法が提案されて
いる(特開昭55−136116号)。しかし、この方
法によると、中間生成物である一酸化ケイ素(SiO)
や炭化ケイ素(SiC)が結果的に妨げとなってケイ素
の収率が悪いという問題点がある。
nt)また一方では、還元性のプラズマガス流中に二酸
化ケイ素の粉体を通過させたり、この際別個に還元材と
しての炭素粉体を通過させたシして二酸化ケイ素を還元
し、ケイ素を製造する方法(特開昭56−169118
号)、更には、プラズマガス流中に二酸化ケイ素の粉体
を通過させ、次いでこれらを還元材の装填された反応室
に導入して二酸化ケイ素を還元し、ケイ素を製造する方
法も提案されている(特開昭58〜69713号)。し
かし、これらの方法によると、実際には二酸化ケイ素が
殆んどケイ素に還元されなかったり、或いは依然として
ケイ素の収率が劣るという問題点がある。
〈発明が解決しようとする問題点〉 本発明は、二酸化ケイ素を還元してケイ素を製造するに
当たり、斜上の如き従来の方法における問題点を解決す
るもので、該問題点を要約すると次の通9である。
1)手段が複雑であるという問題点 2)前記1)と相まち、得られるケイ素が著るしく高価
なものとなり、したがって非経済的であるという問題点 3)ケイ素の収率が悪く、非効率的であるという問題点 く問題点を解決するための手段〉 しかして本発明は、大局的には次式に則し、二酸化ケイ
素を還元してケイ素を製造するに当たり、二酸化ケイ素
と還元材とをそれぞれ別々に1900℃以上に予備加熱
し、次いで1900 ’O以上の温度を保持するように
して双方を接触させることを骨子とするケイ素の製造方
法及び装置に係る。
SiO2+2C−+Si + 2CO↑本発明では、二
酸化ケイ素として例えば、比較的高純度の石英砂を使用
することができ、また還元材として例えば、活性炭やカ
ーボンブラック等の炭素質材を使用することができる。
そして通常は、それぞれ50〜350メソシュ程度に粉
砕した二酸化ケイ素と還元材とを別々に1900℃以上
に予備加熱し、その加熱物を水素ガスやアールゴンガヌ
等のガヌ流にのせて搬送したシ及び/又は二酸化ケイ素
と還元材をさらにベレット状に成形した上でそれぞれ別
々に1900°C以上に予備加熱し、その加熱物を自重
で落下させたシして、双方を接触させる。この場合、二
酸化ケイ素を還元処理する観点において、使用する場合
の搬送ガスは水素ガスが好ましく、また使用する還元材
は活性炭が好ましい。
本発明において重要な点は、二酸化ケイ素と還元材とを
それぞれ別々に予備加熱する第一段階及び双方の加熱物
を接触させる第二段階並びにかかる第一段階から第二段
階へ双方の加熱物が経由する場合の中間段階のいずれの
各段階においても1900℃以上を保持、具体的には加
熱保持する点にある。したがって、第一段階及び第二段
階はともに、そのように充分な高温が得られる、アーク
プラズマ、プラズマジェット又は誘導加熱プラズマ等、
黒鉛電極アーク或いはプラズマトーチによる加熱が好ま
しく、また実際上、前述のように経由する場合の中間段
階は例えば電気加熱をするのである。
第1図は以上説明した本発明に係る方法の実施に直接使
用する装置の一例を示す略視図である。
第一の加熱炉11の側部と反応炉21の頂部とが連結管
31で連通されておシ、また第二の加熱炉12の側部と
反応炉21の頂部とが連結管32で連通されていて、連
結管31.320局面はヒーター41.42で囲繞され
ている。第一の加熱炉11には、二酸化ケイ素Aが充填
されているホッパー51が直結され、また第二の加熱炉
12には、活性炭Bが充填されているホッパー52が直
結されている。双方の加熱炉11,12にはまた、水素
ガヌを作動ガス(搬送ガヌ)とするプラズマトーチ61
.62が装備され、反応炉21には、アークプラズマ発
生電極71が装備されていて、この反応炉21の排出口
にはケイ素Cを回収する容器81が設置されている。
第2図は同様に本発明に係る方法の実施に直接使用する
装置の他の一例を示す略視図である。第一の加熱炉13
の底部と反応炉22の頂部とが直結されておシ、また第
二の加熱炉14の底部と反応炉22の頂部とが直結され
てい名。第一の加熱炉13には、二酸化ケイ素Xが充填
されているホッパー53が直結され、また第二の加熱炉
14には、活性炭B′が充填されているホッパー54が
直結されている。双方の加熱炉13.14及び反応炉2
2にはまた、水素ガヌを作動ガス(搬送ガス)とするプ
ラズマトーチ63.64.65が装備され、反応炉22
の排出口にはケイ素C′を回収する容器82が設置され
ている。
〈作用〉 次に、第1図にしたがって本発明の詳細な説明する。第
2図の場合は、第1図の場合とほぼ同様であるので、そ
の作用の詳細な説明を省略する。
ホッパー51から第一の加熱炉11内へ投入された二酸
化ケイ素A (5i02)はプラズマトーチ61からの
プラズマジェットにより1900℃以上に予備加熱され
る。一方、ホンパー52から第二の加熱炉12内へ投入
された活性炭Bは、同様に、プラズマトーチ62からの
プラズマジェットによ#)1900℃以上に予備加熱さ
れる。なおこの場合、公知の誘導プラズマトーチや特開
昭55−46266号公報に記載されているようなリン
グタイプのプラズマトーチを用いれば、粉状の二酸化ケ
イ素Aや粉状の活性炭Bをそれぞれ直接プラズマトーチ
内に送り込んでプラズマジェット中で加熱することがで
き、よシ効果的な加熱が可能となる。ともに1900℃
以上に予備加熱された二酸化ケイ素A (5i02)と
活性炭Bはそれぞれ、周囲のヒーター41.42で19
00°C以上に加熱保持されている連結管31.32を
経由(自重落下及びガス搬送)して反応炉21に供給さ
れる。アーク発生電極71からのアークプラズマにより
1900℃以上に加熱されている反応炉21において、
既に1900°C以上に加熱保持されている二酸化ケイ
素A (5iO2)と活性炭Bとが接触し、ここで二酸
化ケイ素A (5in2)はケイ素C(St)に完全還
元され、最終生成したケイ素(Si)が容器81に回収
されるのである。
本発明において重要な点は、前述したように、二酸化ケ
イ素A (5i02)と活性炭Bとが接触する際には、
双方が既に1900°C以上に予備加熱されておシ、そ
の1900 ’C以上の温度を保持したままで接触する
点にある。このため本発明では、二酸化ケイ素A (5
iOz )を第一の加熱炉11で1900°C以上に予
備加熱し、一方では活性炭Bを第二の加熱炉12で19
00’G!以上に予備加熱しておシ、また双方の加熱物
がそれぞれ経由する連結管31.32も1900°C以
上に加熱保持していて(但し、第2図の場合は第−及び
第二の加熱炉13.14を反応炉22へ直結している関
係で連結管がなく、シたがってそれを加熱保持する必要
もない)、更に反応炉21も1900°C以上に加熱し
ている。
接触の当初から、二酸化ケイ素A (5iO2)が完全
還元されてケイ素C(St)になるに充分な1900°
C以上の高温で、二酸化ケイ素A (5i02) ’活
性炭Bとが接触するために、高純度のケイ素C(St)
を−得ることができるのである。予備加熱をすることな
く、二酸化ケイ素(5i02)と活性炭を単純に反応炉
へ供給すると、短時間ではあるが、双方が斜上の如き充
分な高温へ到達するに昇温過程を避けられない。また仮
シに予備力n熱をしても、二酸化ケイ素(5iO2)と
活性炭を加熱保持していない連結管を経由して反応炉へ
供給すると、該連結管で双方が冷却されてしまうため、
同様の昇温過程を避けられない。そして、かかる昇温過
程で二酸化ケイ素(5i02)と活性炭とが接触すると
、二酸化ケイ素(5iO2)はケイ素(Si)に完全還
元されず、−酸化ケイ素(Sin)や炭化ケイ素(Si
C)が生成するのである。これでは、効率的且つ経済的
に高純度のケイ素(Si)を得るという本発明の目的は
達成されない。
〈発明の効果〉 しかして本発明には、以上説明したような構成により、
要約すると次の効果がある。
すなわち、二酸化ケイ素を還元してケイ素を製造するに
当たり、単純化した二段階の処理で、高純度のケイ素を
効率良く且つ経済的に得ることができる。
かかる本発明の効果は、よシ具体的に実施例で詳述する
ように、例えば、予備加熱をしない場合や、或いは予備
加熱をしても加熱保持していない連結管を経由させる場
合には得られない。
〈実施例〉 それぞれ200〜325メツシユに粉砕分級した二酸化
ケイ素粉末(純度99.9 % )と活性炭粉末とを調
整し、これらを用い、以下第1図に準じて第1表の条件
下で還元処理した。処理後に回収した粉体中のケイ素(
Si)の純度(%)を同表に示した。
第1表 11及び第二の加熱炉12を同じ条件で操作した。連結
管についても同様である。)
【図面の簡単な説明】
第1図と第2図は本発明に係る装置の一実施例を各別に
示す略視図である。 11〜14・・加熱炉、 21.22・・・反応炉、3
1.32・・連結管、 41.42 ・ヒーター、51
〜54・ホッパー、 61〜65・・・プラヌ゛マドーチ ア1・・・アーク発生電極、81.82・容器代理人 
弁理士 入 山 宏 正 第1図 第2図

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 二酸化ケイ素を還元してケイ素を製造するに当た9
    、二酸化ケイ素と還元材とをそれぞれ別々に1900℃
    以上に予備加熱し、次いで19oo’c以上の温度を保
    持するようにして双方を接触させることを特徴とするケ
    イ素の製造方法。 2還元材が活性炭或いはカーボンブランクである特許請
    求の範囲第1項記載のケイ素の製造方法0 3二酸化ケイ素を予備加熱する第一の加熱炉と、還元材
    を予備加熱する第二の加熱炉とがそれぞれ、加熱手段を
    備える連結管で反応炉へ連通されておシ、第一の加熱炉
    で1900°C以上に予備加熱された二酸化ケイ素と第
    二の加熱炉で同じ<1900°C以上に予備加熱された
    還元材とが、その1900°C以上の温度を保持したま
    まで、それぞれの連結管を経由して反応炉で接触するよ
    うに構成されて成るケイ素の製造装置。 4還元材が活性炭である特許請求の範囲第3項記載のケ
    イ素の製造装置。 5 第一の加熱炉及び第二の加熱炉並びに反応炉が、ア
    ークプラズマ、プラズマジェット又ハ誘導加熱プラズマ
    等、黒鉛電極アーク或いはプラズマトーチによる加熱手
    段を備えるものである特許請求の範囲第3項又は第4項
    記載のケイ素の製造装置。 6 二酸化ケイ素を予備加熱する第一の加熱炉と、還元
    材を予備加熱する第二の加熱炉とがそれぞれ、反応炉へ
    直結されており、第一の加熱炉で1900°C以上に予
    備加熱された二酸化ケイ素と第二の加熱炉で同じ<19
    00°C以上に予備加熱された還元材とが、その190
    0°C以上の温度で反応炉において接触するように構成
    されて成るケイ素の製造装置。 7 還元材が活性炭である特許請求の範囲第6項記載の
    ケイ素の製造装置。 8 第一の加熱炉及び第二の加熱炉並びに反応炉が、ア
    ークプラズマ、プラズマジェット又は誘導加熱プラズマ
    等、黒鉛電極アーク或いはプラ′ズマトーチによる加熱
    手段を備えるものである特許請求の範囲第6項又は第7
    項記載のケイ素の製造装置。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2009084117A (ja) * 2007-10-01 2009-04-23 Hitachi Zosen Corp 金属状ケイ素の製造方法
JP2010052951A (ja) * 2008-08-26 2010-03-11 Central Glass Co Ltd シリコンの製造方法
KR101220876B1 (ko) 2010-11-08 2013-01-11 임종문 규사를 이용한 메탈 실리콘의 연속제조장치 및 방법

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