JPS61166809A - 高吸水性樹脂粉粒体の製造方法 - Google Patents

高吸水性樹脂粉粒体の製造方法

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JPS61166809A JP60006691A JP669185A JPS61166809A JP S61166809 A JPS61166809 A JP S61166809A JP 60006691 A JP60006691 A JP 60006691A JP 669185 A JP669185 A JP 669185A JP S61166809 A JPS61166809 A JP S61166809A
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    • D06M14/00—Graft polymerisation of monomers containing carbon-to-carbon unsaturated bonds on to fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials
    • D06M14/02—Graft polymerisation of monomers containing carbon-to-carbon unsaturated bonds on to fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials on to materials of natural origin
    • D06M14/04—Graft polymerisation of monomers containing carbon-to-carbon unsaturated bonds on to fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials on to materials of natural origin of vegetal origin, e.g. cellulose or derivatives thereof

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は吸水および保水材料として有用な高吸水性粉粒
体に関する。
架橋構造のポリアクリル酸系樹脂粉末が生理用ナプキン
および紙おしめ等（添加して用いられ、その吸水、保水
能の効果が知られる。
ポリアクリル酸系高吸水性樹脂の製造上の問題はアクリ
ル酸の重合反応の制御にある。アクリル酸を苛性ソーダ
で中性に中和した濃度４０１量多以上の水溶液にラジカ
ル開始剤を添加して加熱すると急速な重合が生じ、自己
架橋された高吸水性樹脂が生成する。重合が開始される
と、系の粘度上昇が始まり、架橋によってゲル化が生ず
る。重合反応は反応熱による温度上昇で促進される一方
、発生した水蒸気は粘度上昇とゲル形成によって系外に
出ることが妨げられ、反応熱の除去が困難とな夛、その
結果、反応が爆発的に暴走する。
こうした困難を避ける手段として次のような重合方法が
提案され、その中のいくつかが工業的に実施されている
。（１）水性原液を微細な水滴として油相に分散させる
逆相懸濁重合法による、　（２）水性原液濃度ｆｔ３０
％以下に低下して自己架橋を抑制し、工業プロセスとし
て制御可能な条件下で重合反応を行ない、生成物の乾燥
時に別途添加した架橋剤により架橋を導入する、　（３
）水性原液全反、応熱の除去が可能な薄層状態で重合す
る。
ポリアクリル酸系高吸水性樹脂の基本構造は適度の架橋
が導入キｔしたポリアクリル酸の中性アルカリ金属塩で
、デンプン等の水溶性ポリマーあるいは架橋剤等の添加
による細部の変化があっても、重合反応における基本は
共通であり、上記３つのタイプの重合方法はいずれも著
しいコスト上昇要因を含んでいる。高吸水性樹脂は現任
量産品であるにも拘ら丁、原料費と製品価格に異常な差
があることはこの関係′ｔ−１に付けている。
従って、重合反応の制御が困難な水性原液から簡単で安
価な方法によって高吸水性樹脂ができれば、その経済的
効果は犬である。
本発明の方法はアクリル酸の部分アルカリ金ｒ塩を主成
分とし、ラジカル開始剤を含む水性原液をパルプ【含浸
させ、該含浸物を加熱して重合する。水性原液は別種の
水溶性単量体、架橋性単戸体およびグラフト幹ポリマー
となる水溶性ポリマーの少量成分を選択的に含んでもよ
い。高吸水性樹脂を形成する適度の架橋はアクリル酸部
分アルカリ金属塩の濃度の調節のみでも充分に達せられ
、適当な濃度範囲は通常４０〜６０チである。また水性
原液は生成物の使用目的からも通常中性域にある。パル
プに含浸される水性原液の量は特に制限されないが、含
浸物から水蒸気の放散が著しく妨げられない量を限度と
する。パルプはセルロースを主成分とする繊維小片の集
合体である。
パルプに含浸された水性原液が重合すると、反応熱によ
り発生した水蒸気は自由に発散して反応熱を除去するの
で、重合系の温度は自動的に制御され、重合反応は暴走
することなく円滑に進行する。反応は９０〜１００℃の
温度で数分以内で終了し、パルプ繊維に高吸水性樹脂の
水和ゲルが被覆した形態の反応物が得られる。
上記に示される重合反応の自動的制御が本発明の一つの
特徴である。他の多くの特徴を次にあげる。（１）　　
水性原液に含まれる水分のかなりの部分は重合熱によっ
て除去され、反応物は生乾きの状態にあるばかりでなく
、パルプ繊維に支持された水利ゲル社多孔性で広い表面
積を有し、乾燥が前述の他の方法に比べて著しく容易で
ある。（２）　　乾燥生成物は次に粉砕されて粉粒体く
なるが、該粉粒体は極め大きな表面積を有するので、吸
水速度調べ興味ある事実を見出した。
ポリアクリル酸系高吸水性樹脂の吸水能は架橋密度によ
り変化し、充分く吸水した水和ゲルは樹脂重量の１００
０倍近くに膨潤した軟質ゲルから飽和値が１００倍程度
の硬質ゲルまで用途に応じて、調節される。紙おむつな
どの吸水性を目的とする用途では吸水能の高い軟質ゲル
が適し、一方、植物生育の保水材料の用途では通気性の
関係などで、吸水能のあまり高くない高質ゲルが好まし
い。保水能は１００倍以下の膨潤状態で発揮されるから
である。
本発明の高吸水性粉粒体はその形状くよって見掛けの吸
水能が異なることが判明した。粉砕が軽度で比較的長い
パルプ繊維く固着した粒子は吸水時の膨潤が支持体の繊
維によって機械的束縛を受は烏く、樹脂自体の吸水能は
単独に重合した樹脂粉末に比べて低下する傾向がみられ
るが、一方、充分に粉砕された微細粉粒体はパルプ繊維
が切断されて樹脂の膨潤を束縛することがなく、単独に
重合した樹脂に劣らない吸水能を発揮する。高吸水性樹
脂粉末の吸水に際しての膨潤が紙繊維などく挾まれて束
縛を受けた場合に妨げられ、吸水能が６〜７割く低下す
ることは従来から観察されておシ、上記の現象はこのこ
とからも理解できる。
本発明の高吸水性粉粒体は、水性原液の組成、原液含浸
量ばかυでなく、粉砕の程度くよって吸水能が調節され
る。特に高含浸した生成物と微細に粉砕することＫより
、紙おむつなどの用途で従来品に劣らない吸水能が得ら
れることは、的記の特徴と合わせて本発明の大きな利点
となる。
次に本発明の実施態様を説明する。
水性原液はアクリル酸を苛性ソーダ水溶液に加えてつく
られる。少量成分として選択的く添加される水溶性共重
合体には、メタクリル酸、アクリルアミド、無水マレイ
ン酸などが含まれる。架橋性単量体として、Ｎ、Ｎ−メ
チレンビスアクリルアミドなどの多官能単量体、Ｎ−メ
チロールアクリルアミドなどのポリマーの官能基と反応
して架橋を形成する単量体があげられる。またグラフト
幹ポリマーとしての水溶性ポリマーには、デンプン、セ
ルロース誘導体などがちる。これら少量成分の添加は選
択的である。アクリル酸単独の場合、原液濃度が４０〜
６０％の範囲で適度の自己架橋が導入され、目的とする
高吸水性樹脂が生成する。
ラジカル重合開始剤として水溶性過酸化物が用いられ、
過硫酸カリ等が適用される。水性原液は用途のとからも
中性であることが望ましく、アクリル酸の場合、カルボ
キシル基の約７０％が苛性ソーダで中和された点が中性
点で、通常６０〜８０チが中和された範囲に調節される
。水性原液は噴霧等の手段でパルプに含浸される。含浸
量は特に制限されないが、パルプは数倍量の原液を含浸
しても通気性は失なわれない。重合は含浸物を窒素等の
不活性気中で加熱して行なわれる。過硫酸塩を開始剤と
する場合、重合は８０〜１００℃の温度で速やかに進行
し、重合熱によって水蒸気が放散し、温度は自動的に制
御され、数分以内く完了する。反応物は乾燥後に粉砕し
て粉粒体が得られる。
実施例１゜ アクリル酸を苛性ソーダ水溶液に加え、カルボキシル基
の７０％が中和された濃度４５％の水溶液とし、これに
過硫酸カリ０．２チを添加して原液　　、を調製した。
製紙用パルプ１０ｖに原液３６？を噴霧して均一に含浸
させ、窒素気中で９０℃ＫＩＯ分間加熱して重合した。
その間水蒸気の円滑な発生がみられ、温度は９６℃まで
上昇した。反応物を乾燥して生成物２６．１　ｆを得た
。このものを微細に粉砕して粉粒体とした。
該粉粒体１ｔを純水ＩＬに加え、１時間後に金網で水和
ゲル体を戸別し、重量は４７０１であった。これは樹脂
１）当り７６０ｔの吸水能に相当する。また該粉粒体１
）を０．９％食塩水（生理食塩水）１５０−に加え、水
和ゲル体の重量は５３ｔであった。これは樹脂１）当り
７８２の吸水能に相当する。
実施例２゜ アクリル酸のカルボキシル基の７０蝿がナトリウム塩に
中和された濃度３５チの水溶液にアクリル酸部分中和塩
の０．０２重漫チのＮ、Ｎ−メチレンビスアクリルアミ
ドを加え、これに過硫酸カリ０、２　％を添加した原液
をｆＪ４製した。
製紙用パルプ１０ＰＫ原液４０１を含浸させ、実施例工
と同様にして重合し、反応物を乾燥して生成物２４？を
得た。これを微細に粉砕した粉粒体くついて実施例１と
同様に吸水能を調べた。樹脂分ＩＰＫ相当する吸水能は
、純水に対して６６０ｔ１生理食塩水に対して７０ｆで
ありた。

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）アクリル酸を主成分とし、ラジカル重合反応によ
    って高吸水性樹脂を生成する水性原液をパルプに含浸さ
    せ、該含浸物を加熱して水性原液に含まれる単量体成分
    を重合し、生成物を乾燥したのち、粉砕して得られる高
    吸水性粉粒体。
  2. （２）水性原液がアクリル酸を主成分とし、それに水溶
    性共重合単量体、架橋性単量体およびアクリル酸のグラ
    フト幹ポリマーとなる水溶性ポリマーの少量成分から選
    ばれる１種または２種以上を添加してなる成分に含まれ
    るカルギキシル基の６０〜８０％がアルカリ金属塩とし
    て中和され、濃度が３０〜７０重量％である水溶液に水
    溶性ラジカル開始剤を添加してなることを特徴とする特
    許請求の範囲第一項記載の高吸水性粉粒体。
  3. （３）水性原液がカルボキシル基の６０〜８０％がアル
    カリ金属塩として中和された濃度が３５〜７０重量％で
    あるアクリル酸水溶液に水溶性ラジカル開始剤を添加し
    てなることを特徴とする特許請求の範囲第一項記載の高
    吸水性粉粒体。
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