JPS61161257A - インドールの濃縮方法 - Google Patents
インドールの濃縮方法Info
- Publication number
- JPS61161257A JPS61161257A JP257985A JP257985A JPS61161257A JP S61161257 A JPS61161257 A JP S61161257A JP 257985 A JP257985 A JP 257985A JP 257985 A JP257985 A JP 257985A JP S61161257 A JPS61161257 A JP S61161257A
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- Japan
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- indole
- fraction
- coal tar
- naphthalene
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
発明の技術分野
この発明はコールタール中に含有されるインドールをイ
ンド−ル留分から溶剤抽出するに先立ち行なわれろイン
ドールの濃縮方法に関する。
ンド−ル留分から溶剤抽出するに先立ち行なわれろイン
ドールの濃縮方法に関する。
従来の技術
インドールは香料、染料、医薬なとの原料として用いら
れている他に、近年必須アミノ酸の原料としても使用さ
れている。インドールを得る方法としては、合成による
以外にコールタール中に存在しているインド−ルを分離
回収する方法が一般的に採用されている。
れている他に、近年必須アミノ酸の原料としても使用さ
れている。インドールを得る方法としては、合成による
以外にコールタール中に存在しているインド−ルを分離
回収する方法が一般的に採用されている。
コールタールからインドールを分離する方法としては、
コールタールを蒸留して得られる沸点範囲２２０−２７
０℃の留分をナトリウムあるいはナトリウムアミドとと
もに１００−１２５℃に加熱し、あるいは水酸化カリウ
ムとともに２２０℃に加熱して、インドールをアルカリ
塩にして分離し、この分離したアルカリ塩を加水分解し
てインドールを得る方法が一般的である。
コールタールを蒸留して得られる沸点範囲２２０−２７
０℃の留分をナトリウムあるいはナトリウムアミドとと
もに１００−１２５℃に加熱し、あるいは水酸化カリウ
ムとともに２２０℃に加熱して、インドールをアルカリ
塩にして分離し、この分離したアルカリ塩を加水分解し
てインドールを得る方法が一般的である。
しかしながら、この方法は、高価なナトリウムやナトリ
ウムアミドを使用すること、および危険を伴い、容器の
材質にも考慮を要し、しかも複雑な操作を必要とし、効
率的ではない。
ウムアミドを使用すること、および危険を伴い、容器の
材質にも考慮を要し、しかも複雑な操作を必要とし、効
率的ではない。
また、Ｋｏｋｓ Ｋｈ ｉｍｉ ｉ （４）、１Ｂ
（１９７２）には、クロマトグラフィーによってコール
タール中のインドール留分からインドールを分離する例
が記載されているが、これは多量の原料を処理するには
不適であり得策ではない。さらにＫｏｋｓ Ｋｈｉｍ
ｉｉ （９）２９ （１９７７）にはとリジンとあ
るいはキノリンと３５％硫酸水溶液とを用いて、また、
ソ連特許第５９８８８９号には、ペンタンと極性溶剤を
用いて、コールタール中のインドール留分からインドー
ルを抽出する方法が示されているが、これらの方法では
、インドール留分中のインドール含有率が低いと、最終
製品に不純物が混入し高純度インドールの分離精製が望
めない上、使用する抽出溶剤のインドールに対する選択
率も低下する。
（１９７２）には、クロマトグラフィーによってコール
タール中のインドール留分からインドールを分離する例
が記載されているが、これは多量の原料を処理するには
不適であり得策ではない。さらにＫｏｋｓ Ｋｈｉｍ
ｉｉ （９）２９ （１９７７）にはとリジンとあ
るいはキノリンと３５％硫酸水溶液とを用いて、また、
ソ連特許第５９８８８９号には、ペンタンと極性溶剤を
用いて、コールタール中のインドール留分からインドー
ルを抽出する方法が示されているが、これらの方法では
、インドール留分中のインドール含有率が低いと、最終
製品に不純物が混入し高純度インドールの分離精製が望
めない上、使用する抽出溶剤のインドールに対する選択
率も低下する。
解決しようとする問題点
この発明は、コールタール中に含有されるインドールを
溶剤抽出によって分離精製する際の原料として適したイ
ンドール含有率の高いインドール留分を提供すること、
すなわち、インドールの濃縮方法を提供するものである
。
溶剤抽出によって分離精製する際の原料として適したイ
ンドール含有率の高いインドール留分を提供すること、
すなわち、インドールの濃縮方法を提供するものである
。
問題点を解決するだめの手段
この発明は、コールタール中のナフタレン留分からナフ
タレンを回収して得られる釜残力くらメチルナフタレン
を共沸蒸留ζこより除去した缶出油を精密蒸留し、沸点
２４６〜２５６℃の留分を回収することを特徴とするイ
ンドールの濃縮方法である。
タレンを回収して得られる釜残力くらメチルナフタレン
を共沸蒸留ζこより除去した缶出油を精密蒸留し、沸点
２４６〜２５６℃の留分を回収することを特徴とするイ
ンドールの濃縮方法である。
作 用 効 果
コールタール中のナフタレン留分からナフタレンを回収
して得られる釜残中には、メチルナフタレン類、ジメチ
ルナフタレン類、ヒフェニル、ギノリン等がインド−ル
と共に含有されており、単に精密蒸留したたりては、イ
ンドールと共に沸点の接近したメチルナフタレン類が一
緒に留出し、高含有率で、しかも高収率てインドール留
分な回収することはできない。
して得られる釜残中には、メチルナフタレン類、ジメチ
ルナフタレン類、ヒフェニル、ギノリン等がインド−ル
と共に含有されており、単に精密蒸留したたりては、イ
ンドールと共に沸点の接近したメチルナフタレン類が一
緒に留出し、高含有率で、しかも高収率てインドール留
分な回収することはできない。
この発明においては、上記釜残中のメチルナフタレン類
をポリアルキレングリコール類による共沸蒸留により除
去したのち、精密蒸留するから、インド−ルと沸点の接
近したメチルナフタレン類がほとんど除去されているた
め、高含有率で、しかも高収率でインド−ルの濃縮され
た留分を回収することが出来るのである。
をポリアルキレングリコール類による共沸蒸留により除
去したのち、精密蒸留するから、インド−ルと沸点の接
近したメチルナフタレン類がほとんど除去されているた
め、高含有率で、しかも高収率でインド−ルの濃縮され
た留分を回収することが出来るのである。
したがって、溶剤抽出により精製インドールを回収する
場合には、高純度のインド−ルを高収率て回収すること
が出来るのである。
場合には、高純度のインド−ルを高収率て回収すること
が出来るのである。
実 施 例
コールタールを蒸留して得られたナフタレン油からター
ル酸を除去した脱酸ナフタレン油を蒸留してナフタレン
を回収後の第１表に示す組成の釜残油１５００ｍｌを理
論段数５０段のヘリパック式蒸留塔を用い、真空度１０
０１００ｒｎ、還流比３０で精密蒸留し、１６６〜１７
５℃留分をインドール留分として回収した。また、同じ
釜残油からポリアルキレングリコールを用いてメチルナ
フタレン類を共沸蒸留により除去した原料油１５００ｍ
ｌを同し蒸留塔を用い、常圧下、還流比１５で精密蒸留
し、２４６〜２５６℃留分なインドール留分として回収
した。その結果を第１表に示す。
ル酸を除去した脱酸ナフタレン油を蒸留してナフタレン
を回収後の第１表に示す組成の釜残油１５００ｍｌを理
論段数５０段のヘリパック式蒸留塔を用い、真空度１０
０１００ｒｎ、還流比３０で精密蒸留し、１６６〜１７
５℃留分をインドール留分として回収した。また、同じ
釜残油からポリアルキレングリコールを用いてメチルナ
フタレン類を共沸蒸留により除去した原料油１５００ｍ
ｌを同し蒸留塔を用い、常圧下、還流比１５で精密蒸留
し、２４６〜２５６℃留分なインドール留分として回収
した。その結果を第１表に示す。
また、上記各インドール留分からヘプタンおよびモノエ
タノールアミンを用いて、インドールを抽出分離して減
圧蒸留し、得られた粗インドールにヘプタンを加えて加
熱溶解し、ヘプタン不溶分を除去し、濾液を００Ｃに冷
却して析出したインドール結晶を回収した。なお、イン
ドールの抽出分離は、同条件で行なった。その結果を第
２表に示す 。
タノールアミンを用いて、インドールを抽出分離して減
圧蒸留し、得られた粗インドールにヘプタンを加えて加
熱溶解し、ヘプタン不溶分を除去し、濾液を００Ｃに冷
却して析出したインドール結晶を回収した。なお、イン
ドールの抽出分離は、同条件で行なった。その結果を第
２表に示す 。
第 １ 表
第 ２ 表
第１表に示すとおり、釜残油を単むこ精密蒸留したたく
りでは、インド−ルの含有率も低く、回収率も約７５％
と低いが、メチルナフタｌノン留分を共沸蒸留により除
去した缶出油を精密蒸留した本願発明の場合は、インド
−ルの回収率も高く、しかも回収率がほぼ１００％を示
している。 ２また、各インドール留分から溶剤抽出に
よってインド−ルを分離精製した場合には、本願発明の
方が高純度のものが得られる。
りでは、インド−ルの含有率も低く、回収率も約７５％
と低いが、メチルナフタｌノン留分を共沸蒸留により除
去した缶出油を精密蒸留した本願発明の場合は、インド
−ルの回収率も高く、しかも回収率がほぼ１００％を示
している。 ２また、各インドール留分から溶剤抽出に
よってインド−ルを分離精製した場合には、本願発明の
方が高純度のものが得られる。
Claims (1)
- コールタール中のナフタレン留分からナフタレンを回収
して得られる釜残からメチルナフタレンを共沸蒸留によ
り除去した缶出油を精密蒸留し、沸点２４６−２５６℃
の留分を回収することを特徴とするインドールの濃縮方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP257985A JPS61161257A (ja) | 1985-01-09 | 1985-01-09 | インドールの濃縮方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP257985A JPS61161257A (ja) | 1985-01-09 | 1985-01-09 | インドールの濃縮方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61161257A true JPS61161257A (ja) | 1986-07-21 |
| JPH0443910B2 JPH0443910B2 (ja) | 1992-07-20 |
Family
ID=11533278
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP257985A Granted JPS61161257A (ja) | 1985-01-09 | 1985-01-09 | インドールの濃縮方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61161257A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5200634A (en) * | 1988-09-30 | 1993-04-06 | Hitachi, Ltd. | Thin film phototransistor and photosensor array using the same |
| CN103709088A (zh) * | 2013-12-05 | 2014-04-09 | 南京理工大学 | 吲哚的提纯精制方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5826825A (ja) * | 1981-07-28 | 1983-02-17 | アライド・コ−ポレ−シヨン | メチルナフタレン並びにインド−ルを含むタ−ル塩基の製造方法 |
| JPS58135862A (ja) * | 1982-02-05 | 1983-08-12 | Jgc Corp | インド−ル類の回収法 |
-
1985
- 1985-01-09 JP JP257985A patent/JPS61161257A/ja active Granted
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5826825A (ja) * | 1981-07-28 | 1983-02-17 | アライド・コ−ポレ−シヨン | メチルナフタレン並びにインド−ルを含むタ−ル塩基の製造方法 |
| JPS58135862A (ja) * | 1982-02-05 | 1983-08-12 | Jgc Corp | インド−ル類の回収法 |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5200634A (en) * | 1988-09-30 | 1993-04-06 | Hitachi, Ltd. | Thin film phototransistor and photosensor array using the same |
| CN103709088A (zh) * | 2013-12-05 | 2014-04-09 | 南京理工大学 | 吲哚的提纯精制方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0443910B2 (ja) | 1992-07-20 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| S533 | Written request for registration of change of name |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313533 |
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