SU802253A2 - Способ разделени антрацен- КАРбАзОльНОй СМЕСи - Google Patents
Способ разделени антрацен- КАРбАзОльНОй СМЕСи Download PDFInfo
- Publication number
- SU802253A2 SU802253A2 SU782667730A SU2667730A SU802253A2 SU 802253 A2 SU802253 A2 SU 802253A2 SU 782667730 A SU782667730 A SU 782667730A SU 2667730 A SU2667730 A SU 2667730A SU 802253 A2 SU802253 A2 SU 802253A2
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- carbazole
- anthracene
- mixture
- white spirit
- solvent
- Prior art date
Links
Landscapes
- Indole Compounds (AREA)
Description
1
Изобретение относитс к технике раздепени карбазольньк смесей с получением целевых стродуктов, может найти применение в коксохимической, химической промышленности и вл етс усовершенст- ваванием известного способа разделени антрацен-карбазольной смеси, описанного в авт. св. № 692821.
По основному авт. св. № 692821 известен способ разделени антраценкарбазольной смеси, заключающийс в жидкостной экстракции двум растворител ми: уайт -спиритом и N -метилпирролидоном , содержащим 10-15 об.% водь
По этому способу получают 99%-ный антрацен с выходом 95-96% и 9О 92%-ный карбазол.
Недостатком способа вл етс низкое качество получаемого второго продукта - карбазола.
Целью изобретени вл етс повышение степени чистоты карбазола.
Поставленна цель достигаетс тем, что в способе по авт. св. № 692821
полученный технический карбазол обрабатывают уайт-спиритом при весовом соотношении сырье: растворитель, равном 1:7-9, и выдел ют карбазол перекристаллизацией .
Согласно пpeдлaгaeмo y способу получают карбазол 98%-ной степени чистоты.
Сучшость способа состоит в следующем .
Сьфой антрацен и магочный раствор уайт-спирита (после фуговани антрацена) подают в смеситель. В последнем при в течение 0,5 ч при перемешивании происходит выделение масел и части фенантрена . Полученную суспензию подвергают фугованию, в процессе которого происходит отделение маточного раствора уайт-спирита, направл емого на регенерацию , и кристаллов полуобогащенного антрацена, которые подают в смеситель, куда одновременно самотеком с экстракционных колонн поступают N -метилпирролидон с 1О-15% воды и уайт-спирит. Смесь двух экстрактов: с растворенным в НИХ попусбогйшеикым антраценом направп кэт дл расслоени в сепаратор и Далее каждьш в соответсгвующие колонны , где из экстракта (уайт-спирита) в ОД1-ЮЙ колонне извлекают карбазоп чистым N -мбтнлпирролидоном. Из другого экстракта ( N -метиппирролидона ), содержащего карбизол, в другой колонне чистым уайт-спиритом извлекают антрацен. Процесс экстракции ведут при 9095 С и числа ступеней контакта, равном 6-7. Антрацен и карбвзол извлекают путем кристаллизации экстрагентов в соответствующих аппаратах. При разделении антрацен-карбазольной смеси получают 99-99,5%-ный антрацен и 90-92%--ный карбазол, который затем подвергают центрифугированию. Отфугован аый продукт очищают от примесей обра- . 5откой чистым уайт-спиритом при перемешивании- Соотношение технический карбазол: уайт-спирит составл ет 1:7-1:9, Смесь карбазола с уайт-спиритом нагревают при посто нном перемешивании до 90 С, .затем охлаждают до 30 С и направл ют на фугование дл отделени маточного раствора. Отфугованный продукт затем обрабатывают при перемешнва НИИ ЧИСТЫМ уайт-спиритом в том же ношении, а именно 7:1 - 9:1 и 9О92%-ному карбазолу. После этого систему охлаждают до и снова направл ют на фугование дл отделени кристаллов очищенного карбазола. Уайт-спирит, отделенный от кристаллов карбазола, возвращают в цикл на стадию обогащени сы рого антрацена. Содержание карбазола в готовом продукте составл ет 98%. Выход его от ресурсов в техническом карбазоле равен 97,5-98,1 вес.%. Пример. Смесь 2О г сырого ант рацента следующего состава , %:антрадеи 28,6, карбазол 17, О, фенантрен 36,0 и 60 г уайт-спирита подвергают экстракци жидкость-твердое при температуре ЗО С и соотношении 1;3 один раз. Полученный полуобогащенный антрацен содержит, %: антрацена 44,5, карбазола 21,2, фенан- .трена 8,0. ВЬЕХОД по массе 61%, выход по 1ОО%-ному антрацену 96,1%. Полуобогащенный антрацен данного со става подвергают очистке жидкостной экстракцией двум растворител ми: уайтспиритом {или керасиновой фракцией) и раствсром N -метилпирролидона при 90-95°С, дл чего берут 10 г полу {обогащенного антрацена и раствор ют в 8 3.4 меси двух растворителей: 100 г уайтпирита и 25 г N-метилпирролидона с О% воды. Из экстрагентов целевые продукты ыдел ют фугованием. В результате из id г антрацен-карбазольной смеси, состо щей из 4,45 г антрацена и 2,12 г карбазола, получают ,30 г99,3%-ного антрацена с выходом 95,9% и 2,26Гс вькодом 96,0% 90,4%-ного карбазола с выходом 96,0%. К полученному (2,26г} карбазолу, помещенному в круглодонную колбу, снабженную мешалкой, добавл ют 15,8 г уайтспирита , т.е. в весовом отношении его к сырью 7:1, При посто нном перемешивании содержимое колбы нагревают- до 90 С, а затем охлаждают до 30 С. Выпавшие кристаллы отдел ют фугованием к подвергают вторичной очистке в аналогичных услови х. После отделени маточного раствора получают 2,О5 г карбазола с содержанием основного вещества 98,2% и выходом 98,3% от полученного по основному авторскому свидетельству техническсн о карбазола. В таблице приведены данные по качеству получаемого карбаэола в зависимости от количества растворител . Из приведенных данных видно, что дл очистки карбазола методом экстракции с применением в качестве раствсрител уайт-спирита оптимальным вл етс весовое соотношение сьфье: растворитель, равное 1:7. При снижении количества растворител до весового соогнощени сьфье: растворитель , равного 1:6, содержание основного вещества в карбазоле снижаетс До 97,3%, Увеличение количества растворител до весового соотношени сырь к нему,равного 1:9, нецелесообразно, так как влечет за собой снижение выхода прсщукта. Таким образом, предлагаемый способ очистки позвол ет повысить качество карбазола и получить 98%-ный продукт с использованием дл его очистки широко распространенного дешевс го, нетс ссичного растворител , примен емого при разделении антрацен-карбазольнсй смеси в способе по основному авторскому свидетельству . При реализации предлагаемого способа в промышленности следует ожидать увеличение экономического эффекта, полученного от использовани основного изобретени , примерно на ЗО тыс.руб.
Claims (1)
- Формула изобретениСпособ разделени антрацен-карбаэольной смеси по авт. св. № 692821. отличающийс тем, что, с целью повышени степени чистоты карбазола, полученный технический карбазол обрабатывают уайт-спиритом при весовом соотношении сьфье: растворитель, равном 15 1:7-9, и вьшел ют карбазоп перекристаллизацией .Источники ннфс мации, прин тые во внимание при экспертизе 201. Авторское свидетельство СССР№ 692821, кл. С 07 С 7/10, 1976.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU782667730A SU802253A2 (ru) | 1978-09-28 | 1978-09-28 | Способ разделени антрацен- КАРбАзОльНОй СМЕСи |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU782667730A SU802253A2 (ru) | 1978-09-28 | 1978-09-28 | Способ разделени антрацен- КАРбАзОльНОй СМЕСи |
Related Parent Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU692821 Addition |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU802253A2 true SU802253A2 (ru) | 1981-02-07 |
Family
ID=20786717
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU782667730A SU802253A2 (ru) | 1978-09-28 | 1978-09-28 | Способ разделени антрацен- КАРбАзОльНОй СМЕСи |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU802253A2 (ru) |
-
1978
- 1978-09-28 SU SU782667730A patent/SU802253A2/ru active
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
BR9407655A (pt) | Método para a produçao de steres cíclicos T | |
KR910005989B1 (ko) | 테레프탈산 제조공정의 용매 정제법 | |
JPH0656773A (ja) | N−フェニルマレイミドの製造方法 | |
US5155269A (en) | Purification of p-aminophenol compositions and direct conversion to N-acetyl-p-aminophenol | |
EP0057075B1 (en) | A process for the isolation of beta-sitosterol from a steroid mixture | |
EP0996611B1 (en) | Process for the production of methyl methacrylate | |
SU802253A2 (ru) | Способ разделени антрацен- КАРбАзОльНОй СМЕСи | |
US20070093662A1 (en) | Method of obtaining 2-mercaptobenzothiazole | |
US2684981A (en) | Recovery of levulinic acid | |
US2960533A (en) | Separation process for sebacic acid | |
SU819073A1 (ru) | Способ разделени антрацен-карбазольнойСМЕСи | |
SU765254A1 (ru) | Способ выделени антрацена из антраценсодержащих фракций | |
US2790002A (en) | Process for recovery of acids from aqueous mixtures of salts of the acids | |
JP3157724B2 (ja) | インドールの精製方法 | |
CA1132546A (en) | Method for the prufication of raw caprolactam which contains amides and other by-products | |
JPH1036296A (ja) | 粗アントラセンからの純生成物の収率を改善する蒸留方法 | |
JPS6026103B2 (ja) | ε−カプロラクタム及び硫安の回収方法 | |
SU1051051A1 (ru) | Способ выделени антрацена | |
SU749820A1 (ru) | Способ выделени антрацена | |
SU516669A1 (ru) | Способ очистки технического резорцина | |
SU636212A1 (ru) | Способ выделени антрацена | |
SU692820A1 (ru) | Способ разделени антрацен-карбазольной смеси | |
SU598858A1 (ru) | Способ получени высокочистотного антрацена | |
SU692821A1 (ru) | Способ разделени антраценкарбазольной смеси | |
SU550371A1 (ru) | Способ выделени анцентрата из антраценовой фракции каменноугольной смолы |