SU819073A1 - Способ разделени антрацен-карбазольнойСМЕСи - Google Patents
Способ разделени антрацен-карбазольнойСМЕСи Download PDFInfo
- Publication number
- SU819073A1 SU819073A1 SU782667729A SU2667729A SU819073A1 SU 819073 A1 SU819073 A1 SU 819073A1 SU 782667729 A SU782667729 A SU 782667729A SU 2667729 A SU2667729 A SU 2667729A SU 819073 A1 SU819073 A1 SU 819073A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- carbazole
- anthracene
- mixture
- white spirit
- solvent
- Prior art date
Links
Landscapes
- Indole Compounds (AREA)
Description
Изобретение относится к технике разделения антраценкарбазольных смесей, может быть использовано в коксохимической, химической промышленности и является усовершенствованием известного способа разделения антраценкарбазольной смеси, описанного в авт. св. № 692820.
В основном изобретении по авт. свид. № 692820 описан способ разделения антраценкарбазольной смеси, заключающийся в жидкостной экстракции двумя растворителями, один из которых уайт-спирит, а второй — Ν,Ν-диметилацетамид, содержащий 15—20% воды. После переработки экстракта получают 98%-ный антрацен с выходом 91% и 87—90%-ный карбазол.
Невозможность получения второго продукта — карбазола с высоким содержанием основного вещества — снижает достоинства указанного способа.
Целью изобретения является улучшение качества получаемого карбазола.
Поставленная цель достигается тем, что в способе по авт. свид. № 692820 полученный технический карбазол обрабатывают уайт-спиритом при весовом соотношении сырье : растворитель равном 1 :7—9 и выделяют карбазол перекристаллизацией.
Настоящий способ позволяет получить карбазол 98%-ной чистоты.
Сущность способа состоит в следующем.
Антраценкарбазольную смесь подают в смеситель, куда самотеком поступает уайт5 спирит и Ν,Ν-диметилацетамид, содержащий 15—20% воды. Смесь двух экстрактов направляют для расслоения в сепаратор и далее каждый экстракт соответственно в две колонны, где из экстракта, содержащего· 10 антрацен, в одной колонне извлекают карбазол чистым Ν,Ν-диметилацетамидом, а из экстракта, содержащего карбазол, в другой колонне чистым уайт-спиритом извлекают антрацен.
Процесс экстракции ведут при температуре 90—95°С и числе ступеней контакт, равном 7—8. Путем кристаллизации экстрактов в соответствующих аппаратах извлекают антрацен и карбазол.
2о При разделении антраценкарбазольной смеси описанным способом получают 98%-ный антацен с выходом 91% и 87— 90%-ный карбазол, который затем подвергают центрифугированию. Отфугованный 25 продукт очищают от примесей обработкой чистым уайт-спиритом при перемешивании. Соотношение технического карбазола и уайт-спирита составляет 1 : 7—1 : 9.
Смесь карбазола с уайт-спиритом нагре30 вают при постоянном перемешивании до· '90°С, затем охлаждают до 30°С и направляют на центрифугирование для отделения маточного раствора. Отфугованный продукт затем обрабатывают при перемешивании чистым уайт-спиритом в том же соотношении, а именно, 1:7—1:9 к 87—90% карбазолу, при температуре 90°С. После этого систему охлаждают до 30°С и снова направляют на центрифугирование для отделения кристаллов очищенного карбазола. Уайт-спирит, отделенный от кристаллов карбазола, возвращают в цикл на стадию разделения антраценкарбазольной смеси.
Содержание карбазола в готовом продукте составляет 98%. Выход его от технического карбазола равен 97,5—98,1 вес. %.
Пример. Взято 10 г сырого антрацена следующего состава, %:
Антрацена22,8
Карбазола10,5
Фенантрена37,08
Примесей29,62
Уайт-спирита30 г
Эту смесь подвергают перекристаллизации при температуре 130°С в соотношении сырья к растворителю 1 : 8 дважды. Полученная антраценкарбазольная смесь содержит, %:
Антрацена 58,42
Карбазола 36,23
Антр-аценкарбазольную смесь данного состава подвергают жидкостной экстракции двумя растворителями при 90—95°С уайтспиритом и Ν,Ν-диметилацетамидом, для чего берут 7 г антраценкарбазольной смеси и растворяют в смеси двух растворителей, состоящей из 100 г 1 уайт-спирита и 15 г Ν,Ν-диметилацетамида с 15% воды.
Из экстрагентов целевые продукты выделяют центрифугированием. В результате из 7 г антраценкарбазольной смеси, состоящей из 4,1 г антарцена и 2,6 г карбазола получено:
98%-ного антрацена — 3.7 г с выходом 94%
88%-ного, карбазола — 2,49 г с выходом '96%
К полученному (2,49 г) 88%-пому карбазолу, помещенному в круглодонную колбу, -снабженную мешалкой, добавляют 17,92 г уайт-спирита, что составило в весовом отношении его к сырью 8:1. При постоянном перемешивании содержимое колбы нагревают до 90°С, а затем охлаждают до ЗО’С. Выпавшие кристаллы отделяют фугованном и подвергают вторичной очистке’ в аналогичных условиях. После отделения маточного раствора получено 2.21 г карбазола с со4 • держанием основного вещества 98,0% и выходом 98,0% от получаемого по основному авт. св. технического карбазола.
В таблице приведены данные по качесг5 ву получаемого карбазола в зависимости от количества растворителя.
10 | Отношение сырья к растворителю, вес. % | Содержание основного вещества в карбазо- ле, вес. % | Выход карбазола, вес. % |
1 : 6 | 96,0 | 98,4 | |
15 | 1 : 7 | 97,8 | 98,1 |
1 :8 | 98,0 | 98,0 | |
1 :9 | 98,1 | 97,5 | |
1 : 10 | 98,1 | 97,3 | |
Из приведенных данных | видно, что |
очистки карбазола методом экстракции с применением в качестве растворителя уайтспирита'оптимальным является весовое отношение сырья к растворителю, равное 1:8.
При снижении количества растворителя до весового отношения сырья к нему, равного 1 :6, содержание основного вещества в карбазоле снижается до 96%. Увеличение количества растворителя до весового отношения сырья к нему, равного 1 : 10, нецеле30 сообразно, так как влечет за собой снижение выхода продукта.
Таким образом, предлагаемый способ очистки позволяет повысить качество карбазола и получить 98%-ный продукт с ис35 пользованием для его очистки широко распространенного, дешевого, нетоксичного растворителя, применяемого при разделении антраценкарбазольной смеси по основному изобретению.
40 При использовании данного способа в промышленности следует ожидать увеличения экономического эффекта от основного изобретения примерно на 30 тыс. рублей.
Claims (1)
- Формула изобретения45 Способ разделения антраценкарбазольной смеси по авт. св. № 692820, отличающийся тем, что, с целью повышения степени чистоты карбазола, полученный технический карбазол обрабатывают уайт-спи50 ритом при весовом соотношении сырье : растворитель, равном 1 : 7—9 и выделяют карбазол перекристаллизацией.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU782667729A SU819073A1 (ru) | 1978-09-28 | 1978-09-28 | Способ разделени антрацен-карбазольнойСМЕСи |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU782667729A SU819073A1 (ru) | 1978-09-28 | 1978-09-28 | Способ разделени антрацен-карбазольнойСМЕСи |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU819073A1 true SU819073A1 (ru) | 1981-04-07 |
Family
ID=20786716
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU782667729A SU819073A1 (ru) | 1978-09-28 | 1978-09-28 | Способ разделени антрацен-карбазольнойСМЕСи |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU819073A1 (ru) |
-
1978
- 1978-09-28 SU SU782667729A patent/SU819073A1/ru active
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US2971010A (en) | Production of dicarboxylic acid anhydrides | |
KR910005989B1 (ko) | 테레프탈산 제조공정의 용매 정제법 | |
US3370082A (en) | Purification of adipodinitrile | |
EP0123210A2 (en) | Improved method for purification of bisphenol A | |
US5155269A (en) | Purification of p-aminophenol compositions and direct conversion to N-acetyl-p-aminophenol | |
US6844472B1 (en) | Method and installation for separating and purifying diphenols in the phenol and phenol derivatives industry | |
SU819073A1 (ru) | Способ разделени антрацен-карбазольнойСМЕСи | |
DE3227492A1 (de) | Verfahren zur gewinnung von teerbasen aus einer mit base extrahierten teerdestillationsfraktion | |
US4442303A (en) | Recovery of water miscible organic acids from aqueous solution as alkyl esters | |
EP4335857A1 (en) | Method for purifying sucralose-6-ethyl ester | |
US3878058A (en) | Recovery of alkylvinylether by extractive distillation of a feed containing only trace amounts of water | |
US3328268A (en) | Continuous recovery of acrylonitrile and acetonitrile from mixtures by plural extractive distillation with water | |
US2816923A (en) | Conversion of maleic acid to fumaric acid | |
US3703518A (en) | Method for producing beta-amino-crotonamide | |
RU2185362C2 (ru) | Способ дистилляции в целях совершенствования процесса получения чистого продукта из сырого антрацена | |
SU802253A2 (ru) | Способ разделени антрацен- КАРбАзОльНОй СМЕСи | |
US2764595A (en) | Process for the preparation of technically pure anthracene and carbazole from crude anthracene | |
US2608560A (en) | Method for isolation and purification of active plant principles | |
US4293494A (en) | Method for the purification of raw caprolactam which contains amides and other by-products | |
SU516669A1 (ru) | Способ очистки технического резорцина | |
SU636212A1 (ru) | Способ выделени антрацена | |
SU1225838A1 (ru) | Способ выделени карбазола | |
SU386889A1 (ru) | Способ выделения антрацена | |
SU692820A1 (ru) | Способ разделени антрацен-карбазольной смеси | |
SU1348336A1 (ru) | Способ очистки 2-метил-3-нитро-4-метоксиметил-5-циано-6-хлорпиридина |