SU819073A1 - Способ разделени антрацен-карбазольнойСМЕСи - Google Patents

Description

Изобретение относится к технике разделения антраценкарбазольных смесей, может быть использовано в коксохимической, химической промышленности и является усовершенствованием известного способа разделения антраценкарбазольной смеси, описанного в авт. св. № 692820.

В основном изобретении по авт. свид. № 692820 описан способ разделения антраценкарбазольной смеси, заключающийся в жидкостной экстракции двумя растворителями, один из которых уайт-спирит, а второй — Ν,Ν-диметилацетамид, содержащий 15—20% воды. После переработки экстракта получают 98%-ный антрацен с выходом 91% и 87—90%-ный карбазол.

Невозможность получения второго продукта — карбазола с высоким содержанием основного вещества — снижает достоинства указанного способа.

Целью изобретения является улучшение качества получаемого карбазола.

Поставленная цель достигается тем, что в способе по авт. свид. № 692820 полученный технический карбазол обрабатывают уайт-спиритом при весовом соотношении сырье : растворитель равном 1 :7—9 и выделяют карбазол перекристаллизацией.

Настоящий способ позволяет получить карбазол 98%-ной чистоты.

Сущность способа состоит в следующем.

Антраценкарбазольную смесь подают в смеситель, куда самотеком поступает уайт5 спирит и Ν,Ν-диметилацетамид, содержащий 15—20% воды. Смесь двух экстрактов направляют для расслоения в сепаратор и далее каждый экстракт соответственно в две колонны, где из экстракта, содержащего· 10 антрацен, в одной колонне извлекают карбазол чистым Ν,Ν-диметилацетамидом, а из экстракта, содержащего карбазол, в другой колонне чистым уайт-спиритом извлекают антрацен.

Процесс экстракции ведут при температуре 90—95°С и числе ступеней контакт, равном 7—8. Путем кристаллизации экстрактов в соответствующих аппаратах извлекают антрацен и карбазол.

2о При разделении антраценкарбазольной смеси описанным способом получают 98%-ный антацен с выходом 91% и 87— 90%-ный карбазол, который затем подвергают центрифугированию. Отфугованный 25 продукт очищают от примесей обработкой чистым уайт-спиритом при перемешивании. Соотношение технического карбазола и уайт-спирита составляет 1 : 7—1 : 9.

Смесь карбазола с уайт-спиритом нагре30 вают при постоянном перемешивании до· '90°С, затем охлаждают до 30°С и направляют на центрифугирование для отделения маточного раствора. Отфугованный продукт затем обрабатывают при перемешивании чистым уайт-спиритом в том же соотношении, а именно, 1:7—1:9 к 87—90% карбазолу, при температуре 90°С. После этого систему охлаждают до 30°С и снова направляют на центрифугирование для отделения кристаллов очищенного карбазола. Уайт-спирит, отделенный от кристаллов карбазола, возвращают в цикл на стадию разделения антраценкарбазольной смеси.

Содержание карбазола в готовом продукте составляет 98%. Выход его от технического карбазола равен 97,5—98,1 вес. %.

Пример. Взято 10 г сырого антрацена следующего состава, %:

Антрацена22,8

Карбазола10,5

Фенантрена37,08

Примесей29,62

Уайт-спирита30 г

Эту смесь подвергают перекристаллизации при температуре 130°С в соотношении сырья к растворителю 1 : 8 дважды. Полученная антраценкарбазольная смесь содержит, %:

Антрацена 58,42

Карбазола 36,23

Антр-аценкарбазольную смесь данного состава подвергают жидкостной экстракции двумя растворителями при 90—95°С уайтспиритом и Ν,Ν-диметилацетамидом, для чего берут 7 г антраценкарбазольной смеси и растворяют в смеси двух растворителей, состоящей из 100 г ¹ уайт-спирита и 15 г Ν,Ν-диметилацетамида с 15% воды.

Из экстрагентов целевые продукты выделяют центрифугированием. В результате из 7 г антраценкарбазольной смеси, состоящей из 4,1 г антарцена и 2,6 г карбазола получено:

98%-ного антрацена — 3.7 г с выходом 94%

88%-ного, карбазола — 2,49 г с выходом '96%

К полученному (2,49 г) 88%-пому карбазолу, помещенному в круглодонную колбу, -снабженную мешалкой, добавляют 17,92 г уайт-спирита, что составило в весовом отношении его к сырью 8:1. При постоянном перемешивании содержимое колбы нагревают до 90°С, а затем охлаждают до ЗО’С. Выпавшие кристаллы отделяют фугованном и подвергают вторичной очистке’ в аналогичных условиях. После отделения маточного раствора получено 2.21 г карбазола с со4 • держанием основного вещества 98,0% и выходом 98,0% от получаемого по основному авт. св. технического карбазола.

В таблице приведены данные по качесг5 ву получаемого карбазола в зависимости от количества растворителя.

10	Отношение сырья к растворителю, вес. %	Содержание основного вещества в карбазо- ле, вес. %	Выход карбазола, вес. %
	1 : 6	96,0	98,4
15	1 : 7	97,8	98,1
1 :8	98,0	98,0
	1 :9	98,1	97,5
	1 : 10	98,1	97,3
	Из приведенных данных	видно, что

очистки карбазола методом экстракции с применением в качестве растворителя уайтспирита'оптимальным является весовое отношение сырья к растворителю, равное 1:8.

При снижении количества растворителя до весового отношения сырья к нему, равного 1 :6, содержание основного вещества в карбазоле снижается до 96%. Увеличение количества растворителя до весового отношения сырья к нему, равного 1 : 10, нецеле³⁰ сообразно, так как влечет за собой снижение выхода продукта.

Таким образом, предлагаемый способ очистки позволяет повысить качество карбазола и получить 98%-ный продукт с ис³⁵ пользованием для его очистки широко распространенного, дешевого, нетоксичного растворителя, применяемого при разделении антраценкарбазольной смеси по основному изобретению.

⁴⁰ При использовании данного способа в промышленности следует ожидать увеличения экономического эффекта от основного изобретения примерно на 30 тыс. рублей.

Claims (1)

1. Формула изобретения

   45 Способ разделения антраценкарбазольной смеси по авт. св. № 692820, отличающийся тем, что, с целью повышения степени чистоты карбазола, полученный технический карбазол обрабатывают уайт-спи50 ритом при весовом соотношении сырье : растворитель, равном 1 : 7—9 и выделяют карбазол перекристаллизацией.