JPS61152819A - 改質ポリエステル繊維の製造法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔技術分野〕 本発明は色調およびぬめり性に優れ、柔軟な風合を有す
るポリエステル繊維の製造法に関する。

詳しくは特定の高級脂肪族モノカルボン酸エステル化合
物を特定量含有する色調が良好で、耐久性のあるぬめり
感および柔軟な風合を有するポリエステル繊維の製造法
に関するものである。

〔従来技術およびその問題点〕

近年、ポリエステル繊維には天然繊維に類似し九外観、
風合を得るために各種の改質検討が行なわれている。な
かでも高級品である獣毛に類似した外観、風合をもつポ
リエステル繊維の検討が数多くなされている。獣毛の風
合は獣毛特有のぬめり感と柔軟な風合により発現される
ものであり、この両方の機能を付与しないと獣毛様の風
合をもつポリエステル繊維は得られない。

ところが、従来獣毛特有のぬめり感、獣毛特有の柔軟な
風合のどちらか一方を与える方法が種々検討されていた
ものの、両者の特徴を兼ね備えたポリエステル繊維につ
いてはなされていなかった。

しかも、このうち獣毛特有のぬめり感をポリエステル繊
維に与える方法として、易滑性のあるポリマであるポリ
有機シロキサンやポリ四フフ化エチレン等をポリエステ
ルに含有させる方法や、繊維形成後にワックス、フッ素
化合物。

シリコーン化合物等の易滑性のある有機化合物等をポリ
エステル繊維に付着させる方法が検討されてきたにもか
かわらず、十分な成果は得られていない。すなわち、ポ
リ有機シロキサンやポリ四フフ化エチレン等の易滑性の
あるポリマを含有させると、たしかにぬめり感をポリエ
ステル繊維に与えることは出来るが、これらの易滑性の
あるポリ！はポリエステルとの相溶性が劣るため、ぬめ
り感を与えるには多量の添加を必要とし、そのため著る
しく着色してしまい、獣毛様ポリエステル繊維として用
いることは出来なかった。

一方、繊維形成後にワックス、フッ素化合物。

シリコーン化合物等の易滑性のある有機化合物をポリエ
ステル繊維に付着させると、ぬめり感を与えることは出
来るが、洗濯、ドライクリーニング等をこよって脱落し
、耐久性が劣る欠点があった。

また、獣毛特有の柔軟な風合をポリエステル繊維に与え
る方法として、繊維形成後に界面活性剤等の柔軟剤を付
与させる方法が検討されてきたが、柔軟性を与えること
は出来るものの、洗濯、ドライクリーニング等によって
柔軟剤が繊維から脱落し、耐久性が劣る欠点があった。

このため当業界では色調が良好で耐久性のあるぬめり性
、柔軟な風合を有する獣毛様のポリエステル繊維を得る
ことは到底不可能と考えられてきた。

〔発明の目的〕

本発明の目的は色調が良好で、耐久性のあるぬめり感お
よび柔軟な風合を有するポリエステル繊維の製造法を確
立することにある。

〔発明の構成〕

上記発明の目的は下記構成により達成される。

すなわち主たる繰り返し単位がエチレンテレフタレート
からなるポリエステル１００重量部ｔこ対し、主成分が
炭素原子数３４〜６５の高級脂肪族モノカルボン酸エス
テルからなり酸価が５以下の化合物を０．１〜１０．０
重量部含有してなるポリエステルを溶融紡糸した後、１
７０≦Ｔ≦Ｔｍ　　　５（℃）を満足する温度Ｔ’Ｃで
０．１秒以上３０分以下の時間熱処理することを特徴と
する改質ポリエステル繊維の製造法によってである。

（ただしＴｍはポリエステルの融点をさす。）本発明に
おけるポリエステルとはポリエチレンテレフタレートを
主体とするポリエステルであればホモポリエステルでも
共重合ポリエステルでも良い。共重合する成分としては
、例えば、ジエチレングリコール、フロピレンゲリコー
ル。

ネオペンチルグリコール、ポリアルキレングリコール、
１．４−シクロヘキサンジメタツール。

１．４−ブタンジオール、テトラエチレングリコールな
どのジオール成分、アジピン酸、セバシン酸、フタル酸
、イソフタル酸、２．６−ナフタリンジカルボン酸、５
雫ナトリウムスルホイソフタル酸、ドデカンジオン酸、
ダイマー酸などのジカルボン酸成分、トリメリット酸、
ピロメリット酸などの多官能ジカルボン酸成分、ｐ−オ
キシエトキシ安息香酸などのオキシカルボン酸成分など
が挙げられる。

本発明のポリエステルに含有される主成分が炭素原子数
５４〜６５の高級脂肪族モノカルボン酸エステルからな
り、酸価が５以下の化合物としては、モンタン酸ヘキシ
ルエステル、モンタン酸セリル、リグノ七すン酸オクタ
コシル。

リグノセリン酸メリシル、リグノセリン酸セリル、セロ
チン酸メリシル、セロチン酸セリル等が挙げられ、天然
に得られるカルナウバワックス、イボタロウ等も好まし
く用いられる。

主成分である高級脂肪族モノカルボン酸エステル化合物
の炭素原子数は３４〜６５とすることが必要であり、好
ましくは４０〜６２である。

炭素原子数が３４未満であると、エステル化合物の耐熱
性が劣ることに起因して得られるポリエステル繊維の着
色が激しい。

また炭素原子数が６５を越えるものはポリエステルとの
相溶性が劣るため、ぬめり性の付与効果が小さい。

高級脂肪族モノカルボン酸の炭素原子数には限定はない
が、２０〜３５のものがぬめり性付与効果が大きく好ま
しい。

エステルを形成するアルコールとしては１価または２価
の脂肪族アルコールがぬめり性付与効果が大きく好まし
い。

さらに、本発明で用いる主成分が炭素原子数３４〜６５
の高級脂肪族モノカルボン酸エステルからなる化合物の
酸価は５以下とする必要がある。酸価が５を越えたもの
はぬめり性の付与効果が小さい。この理由は化合物中に
存在する酸はポリエステルの重合触媒との反応によって
内部粒子を生成し、この内部粒子が結晶核剤となり、ポ
リエステル繊維の結晶化度が上がり、糸がかたくなり、
ぬめり感が減少するためと考えられる。

本発明の主成分が炭素原子数３４〜６５の高級脂肪族モ
ノカルボン酸エステルからなす、酸価が５以下の化合物
はポリエステル中に０．１〜１０．０重量部含有させる
ことが必要であり、好ましくは０．５〜＆０重量部含有
させることが好ましい。含有量が０．１重量部未満では
ぬめり性および柔軟な風合の付与効果が小さい。なんと
なれば本発明で用いる高級脂肪族モノカルボン酸エステ
ル化合物を含有したポリエステル繊維を熱処理すること
によって、該化合物が繊維表面ににじみ出し、柔軟な風
合が付与できるからであり、０．１重量部未満では、こ
の効果は達し得ない。また含有量が１０．０重量部を越
えると、得られるポリエステル繊維の着色が激しく、実
用には適さない。

なお、本発明のポリエステルには、必要に応じて安定剤
、耐熱剤、耐候剤、抗酸化剤、制電剤、難燃剤、　’ｒ
ｔｏ２等のつや消し剤等任意の添加剤を含有せしめても
よい。

本発明のポリエステルの製造方法には限定がなく、公知
の方法で重合する方法が用いられる。

高級脂肪族モノカルボン酸エステルを主成分として含む
化合物のポリエステルへの添加時期には限定はなく、重
縮合反応前、重縮合反応中、重縮合反応終了後、チップ
乾燥時等のいずれでも良いが、重縮合反応終了後がポリ
エステルの色調面で好ましい。

またこのエステルを主成分として含む化合物を一定量、
ポリエステル中に含有させる方法としてこのエステルを
主成分として含む化合物を多量に含有するポリエステル
と他のポリエステルを希釈混合する方法も採用できる。

このようにして得られたポリエステルを溶融紡糸するに
は、格別な方法を採用する必要はなく、通常のポリエス
テル繊維の溶融紡糸方法が任意に採用される。ここで紡
出する繊維は中空部を有しない中実繊維であっても、中
空部を有する中空繊維であってもよく、また紡出する繊
維の横断面における外形や中空部の形状は円形であって
も異形であってもよい。

かくして得られるポリエステル繊維を熱処理するにあた
っては延伸と同時又は延伸後、または仮撚加工時、又は
布帛にし念後のいずれでもよいが、布帛にした後が好ま
しい。

ま比熱処理は、オーブン・ホットローラーなど公知の手
段を用いることができる。

本発明における熱処理温度Ｔ℃は１７０≦Ｔ≦Ｔｍ−５
（’Ｃ）満足することが必要であって２００≦Ｔ≦Ｔｍ
　　１０（℃）が好ましい。（ただしＴｍはポリエステ
ルの融点をさす。）熱処理温度が１７０℃未満であると
高級脂肪族モノカルボン駿エステル化合物の繊維表面へ
のにじみ出しが少ないため柔軟な風合を付与できない。

また熱処理温度がＴｍ−５℃より高いと単糸同志の融着
が起こるため風合が硬化する。

本発明における熱処理時間は０．１秒以上５０分以下と
する必要があり、好ましくは１秒以上２０分以下である
。熱処理時間が０．１秒未満であると、熱処理による高
級脂肪族モノカルボン酸エステル化合物の繊維表面への
にじみ出しが不足し、柔軟な風合を付与できない。熱処
理時間が３０分より長いと高級脂肪族モノカルボン酸エ
ステル化合物が熱劣化を起こし、得られるポリエステル
繊維の色調が劣る。

また紡出・延伸熱処理し最終的に得られる繊維（Ｄデニ
ールに特に限定はないが、デニールが小さいほど風合が
柔軟となり、さらに獣毛様の風合が付与されるので５デ
ニール以下が好ましい。

〔発明の効果〕

（１）特定の高級脂肪族モノカルボン酸エステル化合物
を特定量含有しているポリエステル繊維を特定の温度１
時間で熱処理しであるので本発明の方法によって得られ
るポリエステル繊維は良好な色調とぬめり感および柔軟
な風合を有している。それ故獣毛様ポリエステル繊維と
して使用するに好適な繊維である。

（２）　　特定の高級脂肪族モノカルボン酸エステル化
合物をポリエステル繊維内部に含有したポリエステル繊
維を特定の温度１時間で熱処理しであるので本発明の方
法によって得られるポリエステル繊維は洗濯、ドライク
リーニング等を行なっても、ぬめり感および柔軟性の低
下がなく、耐久性に優れている。

以下に実施例をあげて本発明を詳述する。

なお、実施例中のポリエステルおよびポリエステル繊維
の各特性値の測定法は次のような方法で行なった。

（極限粘度） オルンクロロフェノール溶液中２５℃で測定した値より
求める。

（筒編の作成方法） 評価すべきフィラメントを２７ゲージの靴下編機（小池
機械製作所（株）製）により筒編地を編成する。

（精練方法） 評価すべき筒編地を常法により０．２％の非イオン活性
剤〔サンデッドＧ−９００（三洋化成■製）〕と０．２
％のソーダ灰を含む沸騰水中で５分間煮沸精練し、次い
で水洗、乾燥する。

（色調） 評価すべき筒編地を６枚以上重ね、デジタル測定色差計
算機〔スガ試験機（イ）製〕で照射光が透過しない状態
で測定されるｂ値で表わす。ｂ値が大きいほど黄味を帯
びており色調は劣る。

（ぬめり性） 評価すべき筒編地１ｙを１０人のパネラ−が手で触り、
官能検査を行ない、５Å以上のパネラ−がぬめり感あり
としたものを０．　２〜４人のパネラ−がぬめり感あり
としたものをΔ、その他を×とした。

（柔軟性） 評価すべき筒編地１１を１０人のパネラ−が手で触り、
官能検査を行ない、５Å以上のパネラ−が柔軟性ありと
したものを０％２〜４人のパネラ−が柔軟性ありとした
ものをΔ、その他を×とした。

（融点） Ｐｅｒｋｉｎ−Ｅ１ｍｅｒ社製ＤＳＣ！−ＩＢを使用し
、試料ポリマー１０１１９ｉ用いて窒素ガス雰囲気下、
常温から１６℃／　ｍ　ｉ　ｎの速度で昇温し、融解ピ
ークの極小点を測定し、融点とした。

実施例１ テレフタル酸ジメチル１００重量部、エチレングリコー
ル６２重量部に酢酸カルシウム０．０６重量部、三酸化
アンチモン０．０４重量部をエステル交換色に仕込み、
常法によりエステル交換反応を行ない、その生成物にリ
ン酸トリメチルを０．０５重量部加えた後重縮合反応を
行なった。

反応終了後第１表に示すエステル化合物を添加し、約１
０分間の減圧混線を行なった。得られたポリエステルの
極限粘度、融点を第１表に示す。これらのポリエステル
を直径０．２３　ｇの紡糸孔２４個を有する紡糸口金を
用いて紡糸温度２９０℃、吐出量３１２７分で、溶融紡
糸し。

１２００ｍ／分の巻取速度でボビンに巻取った。得られ
た未延伸糸を８７℃のホットローラー。

１５０℃のホットプレートを用いて３．７倍に延伸し、
強度４．９〜５．　ＯＦ／ｄ　、伸度３３〜３７％の６
５デニール２４フイラメントのポリエステルフィラメン
トを得た。このポリエステルフィラメントを用いて筒編
地を作成し、精練した後、２３０℃で１分間オープン中
で熱処理し色調。

ぬめり性、柔軟性を測定した。結果を第１表に示す。

第１表から明らかなように本発明の範囲である実験例Ａ
２．４３は色調、ぬめり性、柔軟性共に優れていたが、
添加量が少ない実験例墓１はぬめり性、柔軟性に劣り、
酸価が大きい実験例墓５はぬめり性に劣り、添加量が多
い実験例ム４および主成分エステルの炭素原子数が小さ
い実験例７ｆＬ６は色調が劣っていた。

実施例２ 実施例１の実験例ム３のポリエステルフィラメントを用
いて筒編地を作成し精練後、第２表に示すようなこ熱処
理温度を変更してオーブン中で１分間熱処理を行ない、
ぬめり性、柔軟性を測定した。結果を第２表に示す。

第２表 第２表から明らかなように熱処理温度によって柔軟性が
変化することがわかり、実験例４８゜９は熱処理温度が
本発明範囲内にあるので柔軟性は良好であったが本発明
範囲外の熱処理温度である実験例／Ｉ＆７．＆１０は柔
軟性に劣っていた。

実施例３ テレフタル酸１００重量部とエチレングリコール４３重
量部を混練しスラリーを調整した。

反応器に２４５℃で貯留したテレフタル酸５０重量部と
エチレングリコール２１．５重量部の反応物中に該スラ
リーを一定速度で連続的に添加し、常圧下２４５℃でエ
ステル化反応を行ない、生成する水を精留塔から連続的
に系外に留出させた。該スラリーの供給時間は３時間３
０分で終了し、エステル化反応は４時間で終了した。

得られた反応物からテレフタル酸１００重量部に相当す
るエステル化反応物を重合装置に移し、リン酸０．０４
５重量部、三酸化アンチモン０．０２３重量部を加えた
後重縮合反応を行なった。

反応終了後常圧下でカルナウバワックス４．５重量部を
添加した後１５分間減圧混練を行なった。

得られたポリエステルの極限粘度は０．６２　、融点は
２６０℃であった。このポリエステルを直径０．２３３
ＥＩの紡糸孔２４個を有する紡糸口金を用いて紡糸温度
２９０℃、吐出量３１ｙ／分で溶融紡糸しｓ　　１２０
０　ｍ　７分の巻取速度でボビンに巻取った。得られた
未延伸糸を８７℃のホットロー５−．１５０℃のホット
ローラーを用いて３．７倍に延伸した後、２５０℃のホ
ットローラーで表５に示すように熱処理時間を変更して
熱処理を行なった。

これらのポリエステルフィラメントを用いて筒編地を作
成し、精練後１ぬめり性、柔軟性を測定した。結果を第
３表に示す。

第３表 第３表から明らかなように熱処理時間によって柔軟性が
変化することがわかり、実験例屋１２．１５は熱処理時
間が本発明範囲内にあるので柔軟性は良好であったが、
本発明範囲外の熱処理時間である実験例厘１１は柔軟性
に劣っていた。

実施例４ 実施例１の実験倒産３のポリエステルフィラメントを用
いて筒編地を作成し精練後、第４表に示すように２３０
℃のオーブン中で熱処理時間を変更して熱処理を行ない
、ぬめり性、柔軟性１色調を測定した。結果を第４表に
示す。

第４表 第４表から明らかなように本発明の範囲である実験例４
１４．ム１５はぬめり性、柔軟性。

色調共に優れていたが、熱処理時間が長い実験例＆１６
は色調が劣っていた。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 主たる繰り返し単位がエチレンテレフタレートからなる
   ポリエステル１００重量部に対し、主成分が炭素原子数
   ３４〜６５の高級脂肪族モノカルボン酸エステルからな
   り、酸価が５以下の化合物を０．１〜１０．０重量部含
   有してなるポリエステルを溶融紡糸したのち、１７０≦
   Ｔ≦Ｔｍ−５（℃）を満足する温度Ｔ℃で０．１秒以上
   ３０分以下の時間熱処理することを特徴とする改質ポリ
   エステル繊維の製造法。（ただしＴｍはポリエステルの
   融点をさす。）