JPH06272165A

JPH06272165A - 極細ポリエステル繊維の製造方法

Info

Publication number: JPH06272165A
Application number: JP5086685A
Authority: JP
Inventors: Takashi Akita; 隆秋田; Takeshi Ishikawa; 剛士石川; Hideo Sakakura; 秀夫坂倉
Original assignee: Mitsubishi Rayon Co Ltd
Current assignee: Mitsubishi Rayon Co Ltd
Priority date: 1993-03-22
Filing date: 1993-03-22
Publication date: 1994-09-27
Anticipated expiration: 2014-05-31
Also published as: JP2896953B2

Abstract

(57)【要約】【目的】衣料用、産業用に使用され、複合紡糸，混合
紡糸など特殊な紡糸口金を用いることなく、通常のポリ
エステル紡糸装置を用いて生産可能な極細ポリエステル
繊維の製造方法を提供する。【構成】主たる繰り返し単位がエチレンテレフタレー
トであり、下記式（１）で示される有機スルホン酸金属
塩を０．１〜１０重量％含有するポリエステルを溶融紡
糸し、ついで、得られた繊維または該繊維からなる織編
物を１２０℃以上の温度で１０秒以上乾熱処理をした
後、さらに、アルカリ性化合物の水溶液で該繊維重量の
２０％以上の減量処理を行い、ついで、機械的手段によ
り、該繊維を分割することを特徴とする極細ポリエステ
ル繊維の製造方法。Ｒ−ＳＯ₃Ｍ・・・・・（１）ここで、Ｒは炭素数３〜３０のアルキル基，炭素数７〜
４０のアリール基Ｍはアルカリ金属

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、衣料用、産業用に使用
される極細ポリエステル繊維の製造方法に関する。さら
に詳しくは、複合紡糸，混合紡糸など特殊な紡糸口金を
用いることなく、通常のポリエステル紡糸装置を用いて
生産可能な極細ポリエステル繊維の製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】極細繊維の製造方法には、大別して長繊
維タイプと短繊維タイプとがあり、また、これらは表１
の様に分類することができる。

【０００３】

【表１】

【０００４】このうち、直接紡糸法では、極めて細いノ
ズルから微量のポリマーを吐出させるので、紡糸口金を
多ホール化し、ノズル間隔が極めて小さく高度な紡糸技
術が要求されるが、得られる極細繊維の細さは０．１デ
ニール程度のものまでである。

【０００５】また、海島型複合紡糸法は、２種類のポリ
マーを用いて一方の海ポリマーの中にもう一方の島ポリ
マーが多数入った構造の高分子相互配列繊維をつくり、
その後に海ポリマーを溶解除去して極細繊維を得る方法
であり、０．１デニール以下の超極細繊維を製造するこ
とも可能であるが、この方法では、紡糸工程における紡
糸口金の設計、製作精度などに高度な技術が要求される
とともに、後加工工程における有機溶剤の回収問題等が
生じる。

【０００６】分割型複合紡糸法は、放射状あるいは中空
放射状、または多層状の複合繊維を紡糸後、分割する方
法であり、ポリエステルとナイロンを交互に配列させた
複合繊維を分割する方法が代表例としてあげられる。こ
の方法によれば、分割後に０．１〜０．２デニールの極
細繊維を得ることができるが、この方法でも紡糸工程に
おいて紡糸口金の設計、製作精度などに高度な技術が要
求されるとともに、基本的に２種類の異なるポリマーが
混合された繊維であるために、均一染色できないという
問題が発生している。

【０００７】以上は長繊維タイプの極細繊維の製造方法
であるが、短繊維タイプの極細繊維の製造方法のひとつ
に混合紡糸法がある。通常、複合繊維と混合繊維は区別
され、複合繊維は各成分が長さ方向に連続しているが、
混合繊維では島成分が海成分中に筋状分散した非連続構
造となる。混合紡糸法では、紡糸口金にスタティックミ
キサーを内蔵する等の精巧で高価な紡糸口金が必要とな
り、また、海島型複合紡糸法及び分割型複合紡糸法の場
合と同様に、２種の異なるポリマーを各々独立に紡糸口
金部分まで導入しなければならないような複雑な装置及
び工程を必要とする。

【０００８】さらに、メルトブロー法、フラッシュ紡糸
法は、主に不織布製造プロセスとして用いられているも
のであるが、これらもやはり特殊な製造装置を必要と
し、特に、フラッシュ紡糸法では溶剤を用いなければな
らないことが、装置及び工程を更に煩雑にしている。

【０００９】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、前述の従来
技術で説明したような複雑な紡糸装置及び精巧で高価な
紡糸口金あるいは２種類のポリマーを用いずに、従来の
単一繊維用溶融紡糸装置および１種類のポリマーだけを
用いて極細繊維を製造するという課題を解決しようとす
るものである。

【００１０】

【課題を解決するための手段】すなわち、本発明の要旨
は、主たる繰り返し単位がエチレンテレフタレートであ
り、下記式（１）で示される有機スルホン酸金属塩を
０．１〜１０重量％含有するポリエステルを溶融紡糸
し、ついで、得られた繊維を１２０℃以上の温度で１０
秒以上乾熱処理をした後、さらに、アルカリ性化合物の
水溶液で該繊維重量の２０％以上の減量処理を行い、つ
いで、機械的手段により、該繊維を分割することを特徴
とする極細ポリエステル繊維の製造方法である。Ｒ−ＳＯ₃Ｍ・・・・・（１）ここで、Ｒは炭素数３〜３０のアルキル基，炭素数７〜
４０のアリール基Ｍはアルカリ金属

【００１１】本発明において、エチレンテレフタレート
系ポリエステルに有機スルホン酸金属塩を含有させるこ
とによって、溶融紡糸、熱処理した後の繊維をアルカリ
減量処理するに際して、アルカリ減量の活性点となり、
極細繊維の前駆体であるフィブリル状ポリエステル繊維
を得るために必須な成分である。

【００１２】特に、本発明の極細ポリエステル繊維を製
造するためには、有機スルホン酸金属塩を０．１〜１０
重量％、好ましくは、０．５〜５重量％含有させる必要
がある。添加量が０．１重量％より少ないと、最終的に
得られるポリエステル繊維がフィブリル状繊維となら
ず、また、添加量が１０重量％より多いと、工程通過性
が悪化するので好ましくない。

【００１３】また、本発明においては、溶融紡糸した
後、必要に応じて、延伸熱処理、仮撚加工を施した後、
１２０℃以上、好ましくは１４０℃以上の温度で１０秒
以上好ましくは２０秒以上、乾熱処理する必要がある。
この乾熱処理は、不規則な中空部を形成させるために必
要であり、１２０℃未満または１０秒未満の乾熱処理で
は中空部が得られない。本発明において、前駆体のフィ
ブリル状ポリエステル繊維が、この不規則な中空部を有
しているため、アルカリ処理及び機械的な分割処理によ
って、極細ポリエステル繊維となる。乾熱処理を行わ
ず、中空部を有していない繊維では、分割が非常に困難
になる。また、この乾熱処理を繊維の状態で延伸熱処
理、仮撚加工の工程を用いて行うことは困難である。し
たがって、織編物にした後、１２０℃以上の温度で１０
秒以上の乾熱処理を行うの方が好ましい。

【００１４】また、アルカリ処理は、本発明の目的とす
る極細ポリエステル繊維の前駆体であるフィブリル状繊
維を形成するために必要である。しかも、後の機械的手
段による分割を行うためには、２０重量％以上好ましく
は２５重量％以上の減量処理を行う必要がある。

【００１５】このようにして乾熱処理及びアルカリ処理
されたポリエステル繊維は、機械的手段によって分割さ
れて極細繊維となる。すなわち、外力を加えることによ
り、１本の単繊維の中から、多数のフィブリル状の極細
繊維が発現する。外力を加える方法としては、擦過、叩
解等の衝撃力、あるいは摩擦力等を利用する機械的手
段、起毛手段を用いることができ、また、簡単には引き
ちぎるなどの方法によって極細繊維化することもできる
が、極細繊維の用途によって適宜選択すればよい。

【００１６】以上のように、本発明によって、極細ポリ
エステル繊維が得られる分割した例を示す。図１中のＡ
の部分は、引き裂きにより分割し、極細繊維が生じたと
ころを示している。図１中のＢの部分は、分割されてい
ない部分を示している。図２は、叩解により、繊維全体
を分割して、極細繊維にした例を示す。図２から明かな
ように、本発明により、単繊維直径が０．１〜３μｍす
なわち０．０００１から０．１デニールの極細繊維を製
造できる。

【００１７】本発明におけるポリエステルは、テレフタ
ル酸またはそのエステル形成性誘導体をジカルボン酸成
分とし、エチレングリコール、１，４−ブタンジオール
から選ばれた少くとも１種のグリコールまたはそのエス
テル形成性誘導体をグリコール成分とするポリエステル
が代表的なものであるが、このジカルボン酸成分の一部
を他のジカルボン酸成分で置き換えてもよく、及び／ま
たはグリコール成分の一部を他のグリコール成分で置き
換えてもよい。

【００１８】他のジカルボン酸成分としては、イソフタ
ル酸、５−フルホイソフタル酸のモノアルカリ金属塩、
ナフタレンジカルボン酸、ジフェニルジカルボン酸、ジ
フェニルスルホンジカルボン酸、アジピン酸、セバシン
酸、１，４−シクロヘキサンジカルボン酸等のジカルボ
ン酸類またはそのエステル及びｐ−オキシ安息香酸、ｐ
−β−オキシエトキシ安息香酸等のオキシカルボン酸類
またはそのエステル等があげられる。

【００１９】また、他のグリコール成分としては、炭素
数２〜１０のアルキレングリコール、１，４−シクロヘ
キサンジメタノール、ネオペンチルグリコール、１，４
−ビス（β−オキシエトキシ）ベンゼン、ビスフェノー
ルＡのビスグリコールエーテルポリアルキレングリコー
ル等があげられる。

【００２０】更に、ポリエステルが実質的に線状である
範囲で、トリメリット酸、ピロメリット酸等のポリカル
ボン酸、ペンタエリスリトール、トリメチロールプロパ
ン、グリセリン等のポリオール、モノハイドリックポリ
アルキレンオキサイド、フェニル酢酸等の重合停止剤を
用いても差支えない。

【００２１】かかるポリエステルは公知の任意の方法で
合成したものでよい。例えばポリエチレンテレフタレー
トについて説明すれば、テレフタル酸とエチレングリコ
ールとを直接エステル化反応させるか、テレフタル酸ジ
メチルの如きテレフタル酸の低級アルキルエステルとエ
チレングリコールとをエステル交換反応させるか、また
はテレフタル酸にエチレンオキサイドを付加反応させる
かして、テレフタル酸のグリコールエステル、および／
またはその低重合体を合成し、次いで該生成物を常法に
より重縮合させる方法が一般的である。

【００２２】更に、本発明を実施するポリエステルの合
成にあたっては、公知の触媒、抗酸化剤、着色防止剤、
エーテル結合副生防止剤、難燃剤、その他の添加剤を適
宜用いてもよい。

【００２３】本発明に用いる有機スルホン酸塩は、特に
制限する必要はないが、好ましい具体例としては、炭素
数３〜３０のアルキルスルホン酸のナトリウム塩もしく
はカリウム塩、リチウム塩、テトラブチルホスホニウム
塩、テトラフェニルホスホニウム塩、または、トルエン
スルホン酸、ドデシルベンゼンスルホン酸のナトリウム
塩、カリウム塩、リチウム塩、テトラブチルホスホニウ
ム塩、テトラフェニルホスホニウム塩、あるいは、これ
らの混合物等があげられる。

【００２４】かかる有機スルホン酸塩は、単一の化合物
である必要はなく、式（１）で示される各種有機スルホ
ン酸塩の混合物であってもよい。しかしながら、これら
通常市販されている有機スルホン酸金属塩は、塩化ナト
リウム、硫酸ナトリウムなどの無機塩の不純物を含んで
いる。これら、不純物は、溶融紡糸の安定性を阻害す
る。したがって、本発明に用いる有機スルホン酸に含有
される無機塩は少ない方が望ましい。好ましくは、塩化
ナトリウムが０．５重量％（対有機スルホン酸）以下、
硫酸ナトリウムが０．１重量％以下（対有機スルホン
酸）とすることによって、溶融紡糸の際の背圧上昇や糸
切れを抑制することができる。

【００２５】有機スルホン酸塩の添加時期は、ポリエス
テルの溶融紡糸工程が終了する以前の任意の段階でよ
く、例えば、ポリエステルの原料中に添加配合しても、
ポリエステルの合成中に添加しても、また、合成終了か
ら溶融紡糸するまでの間に添加してもよいが、添加後に
溶融状態で充分に混合されるような添加手段を用いるこ
とが好ましい。

【００２６】有機スルホン酸塩配合ポリエステルを溶融
紡糸するにあたっては、格別の方法を用いる必要はな
く、任意のポリエステル繊維の溶融紡糸方法を用いるこ
とができる。かかるポリエステル繊維は、無機系微粒
子、艶消剤及びポリアルキレングリコールで含有する変
性ポリエステルと未変性ポリエステルとからなり、変性
ポリエステルを鞘成分とし、未変性ポリエステルを芯成
分とする芯鞘型複合繊維であっても、変性ポリエステル
と未変性ポリエステルとからなる二層またはそれ以上の
多層のサイド・バイ・サイド型複合繊維であってもよ
い。

【００２７】本発明のアルカリ減量処理に用いるアルカ
リ化合物としては、水酸化ナトリウム、水酸化カリウ
ム、テトラメチルアンモニウムハイドロオキサイド、炭
酸ナトリウム、炭酸カリウム等をあげることができる。
なかでも水酸化ナトリウム、水酸化カリウムが特に好ま
しい。かかるアルカリ化合物の水溶液の濃度は、アルカ
リ化合物の種類、処理条件等によって異なるが、通常
０．１〜３０重量％の範囲が好ましい。処理温度は常温
〜１００℃の範囲が好ましく、処理時間は１分〜４時間
の範囲で通常行われる。

【００２８】

【実施例】以下、実施例により、本発明を具体的に説明
する。尚、実施例中の各特性値は下記の方法により測定
したものである。また、実施例中の％は、重量％を意味
する。

【００２９】（極限粘度）試料を、フェノール／テトラ
クロルエタン（５０／５０）混合溶媒に溶解し、ウベロ
ーデ粘度計により２５℃において測定した値である。

【００３０】〔実施例１〕テレフタル酸１００部、エチ
レングリコール５２部をエステル化槽に仕込み、４ｋｇ
／ｃｍ²の加圧下、２６０℃にてエステル化反応を行っ
た。引き続き、得られた反応生成物に、トリメチルホス
フェイト、三酸化アンチモン、二酸化チタンを、各々生
成ポリマーに対して実質上０．０１％，０．０４％，
０．５％となるようにエチレングリコール分散液として
加えた。更に、平均の炭素数が１５であるアルキルスル
ホン酸ナトリウム（不純物としての塩化ナトリウム、硫
酸ナトリウムの含有量は、それぞれ、０．０２％、０．
０５％）を生成ポリマーに対して２．０％となるよう
に、やはりエチレングリコール分散液として加え、重合
槽に移した。そして、高真空下２８５℃にて所定時間重
縮合反応を行ない、極限粘度０．７１のポリエステルポ
リマーを得た。このポリマーを常法によりチップ化、乾
燥し、孔径０．２５ｍｍの円形紡糸孔を３６個有する紡
糸口金を通して、２８５℃にて溶融紡糸した。吐出糸条
を冷却気流で冷却固化した後、油剤を付与し、１８００
ｍ／分の巻取速度で巻取った。次いでこの未延伸糸を常
法に従って延伸、熱処理し、７５デニール／３６フィラ
メントのマルチフィラメントを得た。得られたフィラメ
ントを製織し、１８０℃１分間の乾熱処理及び沸騰水で
３０分間の精練を施した後、沸騰温度下、３％の水酸化
ナトリウム水溶液で処理して、繊維重量に対して４１％
の減量を施した。得られた繊維を繊維軸方向に引き裂
き、走査型電子顕微鏡を用いて、極細繊維の発生状況を
観察した結果、単繊維直径が０．３〜１．０μｍ、すな
わち、０．００１〜０．０１デニールの極細繊維が発生
することが分かった。

【００３１】〔比較例１〕実施例１で用いたアルキルス
ルホン酸ナトリウムを添加せずに、他は実施例１と同様
な処理を施したが、極細繊維の発生は全くみられなかっ
た。

【００３２】〔実施例２〜７、比較例２〜５〕実施例１
と同じポリマーを用いて得られた繊維の熱処理条件及び
アルカリ減量率を表２のごとく変更した以外は、実施例
１と同様な処理を施した。極細繊維の発生状況を同じく
表２に示した。

【００３３】

【表２】

【００３４】

【発明の効果】本発明により、複雑な紡糸装置及び精巧
で高価な紡糸口金あるいは２種類のポリマーを用いず
に、従来の単一繊維用溶融紡糸装置および１種類のポリ
マーだけを用いて極細繊維を製造することが可能とな
り、極細繊維を低コストで生産することが可能となる。
本発明により得られるポリエステル極細繊維は、嵩高性
や含気率向上による保温性、及び毛細管現象を利用した
吸水性向上効果あるいは極細繊維特有の非常に柔かい触
感、風合を利用して、各種衣料用織編物用途、不織布用
途、フィルター用途、製紙用途等に用いることができ
る。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の製造工程における、機械的手段（引き
裂き）による繊維の分割による作用の一例を示す走査型
電子顕微鏡写真である。

【図２】本発明によって得られるポリエステル極細繊維
の一例を示す走査型電子顕微鏡写真である。

【符号の説明】

Ａ分割されて、極細繊維になった部分。Ｂ分割されていない繊維部分。

フロントページの続き (51)Int.Cl.⁵ 識別記号庁内整理番号ＦＩ技術表示箇所Ｄ０１Ｆ 6/92 ３０１Ｊ 7199−3ＢＤ０３Ｄ 15/00 Ｆ 7199−3Ｂ // Ｄ０６Ｍ 101:30

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】主たる繰り返し単位がエチレンテレフタ
レートであり、下記式（１）で示される有機スルホン酸
金属塩を０．１〜１０重量％含有するポリエステルを溶
融紡糸し、ついで、得られた繊維または該繊維からなる
織編物を１２０℃以上の温度で１０秒以上乾熱処理をし
た後、さらに、アルカリ性化合物の水溶液で該繊維重量
の２０％以上の減量処理を行い、ついで、機械的手段に
より、該繊維を分割することを特徴とする極細ポリエス
テル繊維の製造方法。Ｒ−ＳＯ₃Ｍ・・・・・（１）ここで、Ｒは炭素数３〜３０のアルキル基，炭素数７〜
４０のアリール基Ｍはアルカリ金属