JPS61136680A - 炭化珪素薄膜の形成方法 - Google Patents

炭化珪素薄膜の形成方法

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JPS61136680A
JPS61136680A JP26038984A JP26038984A JPS61136680A JP S61136680 A JPS61136680 A JP S61136680A JP 26038984 A JP26038984 A JP 26038984A JP 26038984 A JP26038984 A JP 26038984A JP S61136680 A JPS61136680 A JP S61136680A
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Makoto Onoe
誠 尾上
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伊部 幸雄
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分野) 本発明は1例えば高温用治具等に使用される炭化珪素(
S i C)薄膜形成部材をCVD法を用いて炭素ある
いは炭化物基材、またはセラミックスや比較的高耐熱性
の金属、合金材上に形成する方法に関する。
(従来の技術) 炭化物の膜形゛′成方法として、気相反応すなわちCV
D法が知られている。CVD法は膜の構成元素を気化し
やすい化合物にし、これをキャリアガスによって反応系
に導入し、反応ガスとの化学反応によって生成する固層
を基材上に析出させて膜を形成させる方法である。この
CVD法により炭化珪素薄膜を炭素(黒鉛)あるいは炭
化物基材等に形成する場合、従来は、反応炉内を窒素ガ
スにより置換し、排気した後、棒状黒鉛基材と電極との
間で交流によりグロー放電を行ない、次に基材ヲ140
0℃に通電加熱し、テトラメチルシランような有機珪素
ガスを一定流量(例えば2.8X 10″’%ル/分)
でグロー放電プラズマ中に供給することにより、炭化珪
素薄膜を形成している。
この従来方法によると、基材を1400℃程度に加熱し
なければならないので、基材と炭化珪素薄膜との熱膨張
の相違に基づく変形や膜の剥離が生じやすいという問題
点があった。
(発明が解決しようとする問題点) 本発明は、上記従来技術の欠点に鑑み、基材の加熱温度
を比較的低温に保つことができ、薄膜の変形や基材から
の剥離が生じることがない薄膜の形成方法を提供しよう
とするものである。
(問題点を解決するための手段) 本発明の炭化珪素薄膜の形成方法は1反応炉内に有機珪
素を供給すると同時に、基材に対して例えばレーザビー
ム、プラズマど−ム、マイクロ波および放電アークのい
ずれかを局部的に加えて加熱しつつ、かつ加熱点を移動
させながら、CVD法により炭化珪素薄膜を局部的に形
成することを特徴とする。
(実施例) 以下本発明の一実施例を81図により説明する。キャリ
アガスであるアルゴンガスにより置換された反応炉l内
に、数値制御装置2によりX。
Y方向に位置制御自在にテーブル3を設置し、該テーブ
ル3上に基材4を置き、基材4を数値制御装置2により
移動させながら、塩化カリウム製の窓5からレーザビー
ム6を基材4に局部的に照射し、これによってレーザビ
ーム照射点の基材表面部分の温度が局部的に上昇し、レ
ーザ出力を調整することにより、その温度が1250〜
1350℃、基材4の平均温度や反応炉lの炉内温度が
数百度程度になるようにする。これと同時に、基材4上
のレーザビーム6の照射点と同一点に向けて原料ガスと
キャリアガスとの混合ガス15を反応炉lに取付けたノ
ズル14から噴出させ、局部的に炭化珪素薄膜を形成さ
せる。
なお、レーザビーム6を照射する装置は、炭酸ガスレー
ザ7と、その出力側に設けられた99%透過ミラー8と
、該透過ミラー8からの一部の反射ビームを検出してレ
ーザ電源loを制御するレーザ・パワ一番メータ9と、
レーザビームをガイドするZn5eレンズ11および全
反射ミラー12とからなる。13は反応炉1に設けられ
た内部確認用窓、42は反応炉l内のガスの出口である
また、前記混合がス15の供給系統は1次のように構成
されている。16はキャリアガスの圧力容器であり、そ
の供給管路17には、流量調節用の手動弁18.18’
と、コック19〜21と、脱酸素装置22と、脱水分装
置23と、圧力計24〜26と1m素分析計27と、流
量計28とが設けられ、一方、原料ガスの供給系統は、
有機珪素を収容している原料容器29と、該容器29か
ら断熱容器である気化室30に原料を送給するポンプ3
1と、気化室30からの気化された有機珪素ガスを前記
キャリアガスの供給管路17に合流させる断熱層を有す
る管路32と、原料容器29および気化室30に対して
キャリアガスを充填するバイパス管路33〜35と、こ
れらの管路に設けられた手動弁36.流量計37.コッ
ク38,39、およびトラップ40.41からなる。
炭化珪素薄膜の形成速度は、レーザビーム径。
レーザビーム出力、キャリアガス流量、有機珪素ガスの
種類、流量および基材の材質、移動速度によって異なる
が、キャリアガスをアルゴンガスとしてその流量を0.
5文/win、有機珪素をジメ、チルジクσロシラン(
(CH3)tsfc文2)としてその流量を2.8X 
10’ モル/win、ノズル14の内径を0.2mm
、レーザビーム6の出力を200W、レーザビーム6の
直径を0.2+sm、基材4として直径50IImの丸
棒状の黒鉛を移動速度1+u+/asC1基材のレーザ
ビーム照射点温度が前記!230〜1350℃、炉内温
度が300℃となるようにして薄膜形成を行なった場合
、0.2 tsm幅、厚み0.14mでビッカース硬度
Hマ300Gの炭化珪素薄膜が形成された。また、従来
の方法によって形成された炭化珪素の付着強度6kg/
m腸2に対し10kg7’s■2という大きな付着強度
が得られた。
このように高い付着強度が得られる理由は次のように考
えられる。すなわち、従来方法のように基材4の温度を
一律に1400℃にして膜形成を行なう場合には、第2
図(A)に示すように、膨張率の差により、基材4とF
ill!<Aの冷却に伴ない、全体の収縮量の差ΔXが
大きくなるが、局部的に膜形成を行なう場合には、第2
図(B)に示すように、収縮量の差ΔX′が小さく、従
って付着強度が高く、変形、M離が生じにくくなるもの
と考えられる。なお本発明において、局部的に薄膜を形
成するというのは、製品として局部的に薄膜が形成され
るという意味ではなく、形成の段階で過渡的に局部的に
薄膜が形成されるという意味であり、製品としては、全
体的に薄膜が形成される場合もある。
なお、レーザビーム径、レーザビーム出力、キャリアガ
ス流量、有機珪素ガス流量濃度および基材の移動速度は
薄膜形成上相互に関連のある因子であるが、一般的に好
適な範囲は、炭酸ガスレーザにおいては、レーザビーム
の径0.1〜21、レーザビーム出力100〜200W
であり、またアルゴンガス流量は0.5〜2文/1n、
有機珪素ガス流量は前記ジメチルジクロロシランの場合
は0.001〜0.003 mJL/win 、 ノズ
ルの内径は0.1〜0.3■で薄膜形成を行なう場合は
、移動速度1〜lO腸層/secである。
また、原料ガスに混合するガスとしては、化学式S i
 CfLx (CH3) y Hz (x、 y 、 
z=0〜4)で表現されるものが用いられるが、原料ガ
スの自己分解の際の分解促進のため、あるいは不純物で
ある珪素、炭素が析出しないように、水素、炭化水素(
メタン、ベンゼン)等をキャリアガスとして混入する。
逆に四基化珪素のように構成原子に炭素が無い場合、メ
タン等の炭素供給源を入れなければならない。
第3図は本発明の他の実施例であり、前記レーザビーム
の代わりに、プラズマトーチ43からプラズマビーム4
4を黒鉛基材4に照射し、その照射点に対し、原料容器
29に収容された原料をポンプ31によりノズル14か
ら液体のままで噴出させるようにしたものであり、反応
炉1内には酸化を防止するためにアルゴンガス等をその
人口45から流入させるようにしたものであり、原料は
基材4上に噴射される瞬間に気化して薄膜形成反応を発
生させる0本実施例においても、基材4の平均温度ない
しは反応炉1内の温度を低く押さえることができる。こ
のプラズマビームを用いる場合、ビームの径losm、
ビーム出力2kW、アルゴンガス流量19./win、
有機珪素ガス(ジメチルジクロロシラン)の流量1mf
L/win、基材の移動速度をlaw/secとして5
01膳の直径の丸棒を移動させて薄膜形成を行なった場
合は、IO+wm幅、厚みO,14mでビッカース硬度
Hマ3000、付着強度9kg/+1111”の炭化珪
素薄膜が形成された。
このように原料として液体を利用すれば、原料供給速度
を上げることができるので、単位時間当りの薄膜形成面
積を大きくすることができるという利点があり、この液
体使用は、第1図の実施例においても行なうことができ
る。′また、前記プラズマビームやレーザビーム、の代
わりにマイクロ波を用いることができる。
第4図は本発明の他の実施例であり、高圧電源装置46
の出力の一方の極をテーブル3を介して、あるいは直接
に基材4に接続し、他方の極を基材4に対向する尖鋭な
電極47に接続し、局部的にアーク放電を発生させて局
部的に薄膜形成を行なうようにしたものである。なお、
この実施例において、アーク放電は、交流、直流のいず
れでも良く、高周波を用いることもできる。
このような放電アークを用いる場合の一例として、基材
4を陰極、電極47を1腸■の直径の陽極とする出力電
圧30Vの直流電源′!J置46を用い、電極47と基
材4との間隔を5m層とし、有機珪素ガス(ジメチルジ
クロロシラン)の流量を0.001mJL/l1in、
基材の移動速度を0.2 mm/sec として50m
mの直径の丸棒を移動させて薄膜形成を行なった場合は
、1mm幅、厚み0.1gmでビッカース硬度Hマ30
00、付着強度9 kg 71@2の炭化珪素薄膜が形
成された。
なお本発明を実施する場合レーザビーム、プラズマビー
ム、マイクロ波および放電アークの他に、基材の近傍に
グロー放電を作用させることにより、原料の薄膜化が促
進される。すなわち、有機珪素は、分解、縮合して炭化
珪素薄膜を形成するが、供給量が多くなると分解、縮合
が間に合わなくなり、メチル基を有するものにおいては
、メチル基の脱離が不完全となる。このために、炭化珪
素粒子間に閉じ込められたメチル基は最終的に遊離炭素
となって炭化珪素粒子間に析出する。このFL雌炭素析
出を防止するには、分解、縮合を促進すればよい、グロ
ー放電を作用させれば、有機珪素の分解、縮合反応が促
進され、ia[炭素析出が防止され、硬度の高い薄膜が
形成される。また、本発明により薄膜を形成する材料の
形状としては、丸棒以外に、板状や輪状などに任意の形
状のものが選定できる。
(発明の効果) 以上述べたように、本発明によれば、薄膜形成を局部的
に行なうことにより、剥離や変形を生じにくい炭化珪素
薄膜が形成できる。なお本発明は、炭化珪素薄膜の形成
方法と称しているが、例えば黒鉛等の基材と基材とを積
み重さね等接合状態で膜形成を行なうと表面に膜が形成
されるだけでなく、接合隙間に侵入していて対向接合面
にも炭化珪素膜が形成され、そしてついには両基材が形
成炭化珪素により強固に結合されるもので、従って本発
明は炭化珪素による接合方法として有用なものである。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の方法を一実施例を説明する装置構成図
、第2図は本発明の原理説明図、第3図および第4図は
それぞれ本発明の他の実施例を示す装置構成図である。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1、反応炉内に有機珪素を供給すると同時に、基材を局
    部的に加熱し、かつ基材の加熱点を移動させながら、C
    VD法により該加熱点に局部的に炭化珪素薄膜を形成す
    ることを特徴とする炭化珪素薄膜の形成方法。 2、前記有機珪素を前記加熱点に向けて供給することを
    特徴とする特許請求の範囲第1項記載の炭化珪素薄膜の
    形成方法。
JP59260389A 1984-12-08 1984-12-08 炭化珪素薄膜の形成方法 Expired - Lifetime JPH062946B2 (ja)

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Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5266884A (en) * 1975-12-01 1977-06-02 Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> Process for forming film on base material
JPS5490215A (en) * 1977-11-30 1979-07-17 Toshiba Ceramics Co Apparatus for making silicon carbide composite body
JPS59129774A (ja) * 1983-01-12 1984-07-26 Fuji Xerox Co Ltd 選択的窒化膜の作製方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5266884A (en) * 1975-12-01 1977-06-02 Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> Process for forming film on base material
JPS5490215A (en) * 1977-11-30 1979-07-17 Toshiba Ceramics Co Apparatus for making silicon carbide composite body
JPS59129774A (ja) * 1983-01-12 1984-07-26 Fuji Xerox Co Ltd 選択的窒化膜の作製方法

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