JPH08134656A - マイクロ波プラズマcvd装置 - Google Patents

マイクロ波プラズマcvd装置

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JPH08134656A
JPH08134656A JP6303245A JP30324594A JPH08134656A JP H08134656 A JPH08134656 A JP H08134656A JP 6303245 A JP6303245 A JP 6303245A JP 30324594 A JP30324594 A JP 30324594A JP H08134656 A JPH08134656 A JP H08134656A
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 基体上に安定した均一なプラズマトーチを形
成せしめ、ダイヤモンドなどの硬質皮膜を高効率で形成
させる。 【構成】 マグネトロンに全波整流後平滑化した直流電
圧を印加してマイクロ波を発生させ、マイクロ波導波管
から石英窓26を通過して真空容器27内に形成される
マイクロ波34の定在波の、石英窓面から数えて最初の
0.5波長を除き、それ以降に生成する定在波の腹の部
分34bに相当するように基体支持体28を設ける。さ
らに、真空容器内で基体支持体28と真空容器27との
なす空間に、プラズマトーチ形状制御手段32を設け
る。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、改善されたマイクロ波
プラズマCVD装置に関する。より詳細にはダイヤモン
ド皮膜の成膜効率が大幅に改善されたマイクロ波プラズ
マCVD装置に関する。
【0002】
【従来の技術】ダイヤモンドなど硬質物質の気相合成法
の開発により、その高い硬度を利用した切削工具や耐摩
耗部品が広く用いられている。なかでもマイクロ波プラ
ズマCVD法によるダイヤモンドの気相合成は、高純度
のダイヤモンド皮膜が比較的容易に得られるために広く
行われている。図3に従来のマイクロ波プラズマCVD
法によるダイヤモンドの気相合成の概略を示す。マグネ
トロン1から発振されたマイクロ波はアイソレーター
2、パワーモニター3、チューナー4、マイクロ波導波
管5を経て石英チューブ製の反応容器7内に設けられた
基体支持体8に置かれた基体9に導かれ照射される。反
応容器7内には、給気方向10から所定の割合で混合さ
れた水素ガスとメタンガスが導入される。導入された混
合ガスは排気方向11から排気され、反応容器7内は所
定の圧力に保たれる。マイクロ波のエネルギーにより反
応容器7内に定常的にプラズマ12が発生し、基体9上
にダイヤモンド膜が形成される。上記のようなプロセス
からなるマイクロ波プラズマCVD法においては、マイ
クロ波の半波長の周期で定在波が生じ、この定在波の腹
の部分において電界が最も強くなるためこの部分にプラ
ズマを発生させるが、広い面積に均一にプラズマを発生
させ、効率よく高純度のダイヤモンド皮膜を生成させる
ことは極めて困難である。また石英製の反応容器を用い
る場合、高温のプラズマを生成させると石英が破損する
ため、プラズマの温度を抑制せねばならず、高エネルギ
ーのプラズマを生成させ高効率でダイヤモンド皮膜を生
成させることは極めて困難である。さらに、マイクロ波
を発生させるマグネトロンには通常半波整流された直流
電圧が印加されるが、マイクロ波は脈流のパルスにした
がって間欠的に発振されるため、エネルギー効率に欠け
ている。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】上記の問題を解決する
ため、高密度のプラズマを広い範囲に発生させ、大面積
の基体に高い成長速度でダイヤモンドなどの硬質物質を
得ることを目的として特開平3-174397号公報などの方法
が開示されている。この方法はマイクロ波の電界に垂直
に少なくとも2枚の平板電極を平行に対向させ、これら
の平板電極の間でプラズマを励起させて硬質物質の気相
合成を行わせるもので、対向した平板電極の間には均一
にかつ強力な電界を安定に分布させることが可能で、こ
の電界によって発生したプラズマは高い反応圧力でも安
定で、広い面積にわたって均一である、とされている。
しかし、この方法においては少なくとも2枚の基板(対
向電極)を必要とし、かつ安定した均一なプラズマを発
生させるためには基板の面積に応じて基板間の距離を最
適に調節しなくてはならないこと、およびこの方法をも
ってしても最大10μm/h.程度の製膜速度しか得られな
い、といった問題を有している。
【0004】本発明によるマイクロ波プラズマCVD装
置においては、基体上に安定した均一なプラズマトーチ
を形成せしめ、かつ高効率のマイクロ波発生電源を用い
て高効率で基体にダイヤモンドなどの硬質皮膜を形成さ
せることを課題とする。
【0005】
【課題を解決するための手段】本発明のマイクロ波プラ
ズマCVD装置は、マイクロ波導波管と、石英の窓を隔
てて該マイクロ波導波管に連結された真空容器と、真空
容器内に配設された基体支持手段と、真空容器にガスを
供給するガス供給手段と、真空容器内のガスを排気する
真空排気手段と、真空容器内にプラズマを生成させるプ
ラズマ生成手段とからなり、プラズマトーチ制御手段
が、プラズマトーチが形成される側とは反対側の、基体
支持手段と真空容器とのなす空間に、設けられているこ
とを特徴とする。また、本発明のマイクロ波プラズマC
VD装置は、マイクロ波導波管と、石英の窓を隔てて該
マイクロ波導波管に連結された真空容器と、真空容器内
に配設された基体支持手段と、真空容器にガスを供給す
るガス供給手段と、真空容器内のガスを排気する真空排
気手段と、真空容器内にプラズマを生成させるプラズマ
生成手段とからなり、基体支持手段が、真空容器内に形
成されるマイクロ波の定在波の、石英窓面から数えて最
初の0.5波長を除いたそれ以降に生成する腹の部分に
相当する位置に設けられており、このようなプラズマC
VD装置は、真空容器内に、プラズマトーチ制御手段が
設けられていることが好ましい。さらに、このようなプ
ラズマCVD装置においては、プラズマ生成手段に用い
られるマイクロ波を発振するマグネトロンに印加する直
流電圧が、全波整流後平滑化された直流電圧であること
が望ましい。
【0006】
【作用】本発明においては、真空容器内で基体支持手段
としての基体支持体上にマイクロ波の電界方向と垂直と
なるように配置された基体のプラズマトーチが形成され
る側とは反対側の、基体支持体と真空容器とのなす空間
に、プラズマトーチの形状を制御するためのプラズマト
ーチ制御手段を設けることにより、基体上に安定した均
一なプラズマを発生させることが可能となり、本装置を
用いることにより、高効率で基体にダイヤモンドなどの
硬質皮膜を形成させることが可能となる。
【0007】
【実施例】以下、実施例にて本発明をさらに詳しく説明
する。 (実施例)図1は、本発明のマイクロ波プラズマCVD
装置法によるダイヤモンドの気相合成の概略を模式的に
示す断面図であり、図2は、本発明の真空容器内の細部
を模式的に示す断面図であり、図4は、本発明の全波整
流後平滑化した直流電圧を印加するマグネトロンの回路
の概略図であり、図5は、本発明の真空容器内における
基体支持手段およびプラズマトーチ制御手段の位置関係
の一例を模式的に示す断面図である。
【0008】まず、図1および図2でマイクロ波プラズ
マCVD装置法によるダイヤモンドの気相合成の概略を
説明する。図4に概略示すような回路で、全波整流後平
滑化した直流電圧を印加するマグネトロン21から連続
的に一定の出力で発振されたマイクロ波は、アイソレー
ター22、反射波パワーモニター23、チューナー2
4、入射波パワーモニター23a、マイクロ波導波管2
5を経て石英窓26を介してマイクロ波導波管に連結さ
れた真空容器27内に導かれて真空容器27内に設けら
れた基体支持手段である基体支持体28上に置かれた基
体29に照射される。
【0009】次に、図2で真空容器27内の細部を説明
する。マイクロ波導波管25内を矢印33方向に進行し
てきたマイクロ波34は、真空容器27の後部壁31に
矢印33方向と平行に摺動自在に設けられた基体支持体
保持体30先端に取り付けられた基体支持体28上に置
かれた基体29に照射される。基体支持体保持体30は
反射板30aを有しており、マイクロ波34を反射板3
0aで反射させ、定在波を生ぜしめることができる。図
2においては、基体支持体保持体30を矢印33方向と
平行に摺動させてマイクロ波34の定在波を生ぜしめ、
発生した定在波の、石英窓26から数えて4番目の腹の
部分34b(節の部分に対する意味である)の内部に、
基体支持体28が位置するように調節されている。基体
29の皮膜形成面29aは、マイクロ波34の電界方向
34aに対して垂直に配置される。プラズマトーチ制御
手段32は、紙面に対して垂直方向に長手方向を有する
棒状体で、基体支持体28の直下に位置するように真空
容器27に取り付けられる。 原料ガスはガス供給用手
段35から真空容器27内に導入され、真空排気手段3
6から真空容器27外へ排出される。真空容器27の周
囲には冷却管37が当接して設けられ、この内部に冷却
水を供給することにより、真空容器27が過度に加熱さ
れるのを防止している。また、図示しないが基体支持手
段30内部も冷却水が供給されるようになっている。
【0010】プラズマトーチ制御手段32は耐熱性を有
する材料から構成されていることが好ましく、銅あるい
は銅合金、アルミニウムあるいはアルミニウム合金、ス
テンレスなどの金属(電導体)などが適しているが、セ
ラミックス(非電導体)などでもよい。また、プラズマ
トーチ制御手段32は、基体29の中心とプラズマトー
チ制御手段32の中心とが概ね垂直上下関係に位置する
ように配置されることが好ましいが、基体29の形状な
どに応じて互いの中心が少々ずれた位置に配置されてい
ても差し支えない。プラズマトーチ制御手段32は真空
容器27に当接して設けられてもよいし、基体支持体2
8に当接して設けられてもよい。あるいは真空容器27
もしくは基体支持体28から固定用治具を介して離れて
設けられてもよい。プラズマトーチ制御手段32はマイ
クロ波の進行方向に対して長手方向が垂直となるように
配置される棒状の形状を呈するものが好ましく、断面形
状が円、半円、楕円、一部切欠き円、4個以上の角を有
する多角形およびその角を丸めたもの、あるいはこれら
の図形を部分的に組み合わせたものであってもよい。
【0011】本発明においては反応容器として製作上大
きさや形状に制限を受けにくいステンレス鋼製の真空容
器を用い、真空容器に設けられた石英窓を介してマイク
ロ波が真空容器内に導かれる。従来のように反応容器を
石英チューブとした場合は、プラズマトーチにより石英
チューブが加熱され破損するためプラズマ温度を低く抑
制せねばならない。従来はこれを避けるために大径の石
英チューブを作成し、石英チューブから十分に離れた位
置にプラズマトーチを生成させる必要があったが、その
ような大径の石英チューブを作成することは工業上困難
であり、かつ経済的ではない。そのため従来においても
マイクロ波が生成する付近を冷却した小径の石英チュー
ブを用い、導波管から出てくるマイクロ波の最初の0.
5波長の定在波の腹でプラズマトーチを生成させてい
た。そのためプラズマトーチで石英チューブの壁が加熱
されないように生成するプラズマ温度を低く抑制せねば
ならず、基体上に皮膜の析出する速度が遅くなり、析出
効率が極めて不良であった。
【0012】本発明において、基体29上にプラズマト
ーチを生成させるマイクロ波の定在波の腹は、マイクロ
波の真空容器27内への侵入口である石英窓26から数
えて最初の0.5波長を除いたそれ以降に生成する定在
波の腹、すなわち石英窓26から数えて2番目以降の腹
であることが好ましい。石英窓26から数えて最初の
0.5波長に生成する定在波の腹でプラズマトーチを生
成させると、プラズマトーチ50が石英窓26に接触し
石英窓26が加熱され破損する恐れが大となる。一方石
英窓26から遠く離れた位置の定在波の腹においては、
より安定したプラズマトーチ50を生成させることがで
きるが、真空容器27を大きくせねばならず経済的では
ない。より安定したプラズマトーチを生成させ、かつ真
空容器27を可能な限りコンパクトにするためには石英
窓26から数えて2〜4番目の腹であることが好まし
い。
【0013】さらに、本発明においてはプラズマ生成手
段として用いられるマイクロ波を発生させるマグネトロ
ンに印加する直流電圧として、図4にその回路を示す全
波整流後平滑化し脈動を排除した直流電圧を印加するマ
グネトロンを用いることを特徴としている。この場合、
図6(a)に示すようにマイクロ波は一定の電圧を保持し
て連続的に発振され、エネルギーは斜線で示すように一
定レベルで途切れることなく発生し、高効率で硬質皮膜
が生成する。一方、図5にその回路を示す半波整流した
脈流の直流電圧を印加するマグネトロンを用いた場合
は、図6(b)に示すように、パルス状のマイクロ波が発
生し電流の半周期で電圧が0になり、かつ波形に応じて
変動するためにエネルギーは斜線で示すように低レベル
で間欠的に発生し、硬質皮膜の生成する出力効率に劣
る。このように、全波整流後平滑化した直流電圧をマグ
ネトロンに印加した場合は、半波整流された脈流の直流
電圧を印加した場合の3倍以上の極めて高い効率で硬質
皮膜を生成させることが可能である。
【0014】(実施例1)上述した装置を用いて、以下
に述べる条件によりダイヤモンドの合成を実施した。 真空容器の内径:160mm 基体:シリコン板のサイズ、25mm×25mm、厚さ0.
625mm プラズマトーチ制御手段:直径50mm、長さ40mmの銅
棒を図2に示す断面形状に切削加工したものを使用し
た。 原料ガス:水素95sccm、メタン5sccm 作動圧力:50torr 基体温度:900℃ マグネトロン:周波数60Hzの単相交流を全波整流し並
列コンデンサーで平滑化した直流電圧を印加してマイク
ロ波を発生させる。 マイクロ波:周波数2.45GHz、出力1150w プラズマを生成させる定在波の腹の位置:石英窓から数
えて4番目 上記の条件で成膜した結果、基体上に4μmの成膜速度
でダイヤモンド皮膜を形成させることができた。
【0015】(実施例2)上述した装置を用いて、下記
の条件以外は実施例1と同一の条件によりダイヤモンド
の合成を実施した。 原料ガス: 水素85sccm、メタン15sccm 作動圧力: 100torr 基体温度: 950℃ マイクロ波: 周波数 2.45GHz、出力1500w その結果、基体上に15μmの成膜速度でダイヤモンド
皮膜を形成させることができた。
【0016】(実施例3)上述した装置を用いて、下記
の条件以外は実施例1と同一の条件によりダイヤモンド
の合成を実施した。 プラズマトーチ制御手段:直径60mm、長さ25mmの銅
棒の円断面の外周から円の中心へ向かって10mmの深さ
で切削加工し、一部切欠き円状の断面形状を有する棒状
体としたもの。その結果、基体上に4μmの成膜速度で
ダイヤモンド皮膜を形成させることができた。 (実施例4)プラズマトーチ制御手段の材質をアルミナ
セラミックス(直径60mm、長さ25mmの円筒状)に代
えたものを使用した。その他の条件は実施例3と同様で
ある。その結果、基体上に4μmの成膜速度でダイヤモ
ンド皮膜を形成させることができた。
【0017】(比較例1)石英窓26から数えて最初の
定在波の腹にプラズマトーチを生成させるようにした以
外は実施例1と同一の装置を用い、同一の条件によりダ
イヤモンドの合成を実施したが、プラズマトーチが石英
窓26に接触し、合成開始後1時間で石英窓26に亀裂
が生じたため、合成を中止した。
【0018】(比較例2)真空容器27内にプラズマト
ーチ制御手段32を設けない以外は実施例1と同一の装
置を用い、同一の条件によりダイヤモンドの合成を実施
したが、基体29上に安定した均一なプラズマトーチを
生成させることができず、合成を中止した。
【0019】(比較例3)図5に回路の概略を示す単相
半波整流した直流電圧を印加してマイクロ波を発生させ
るマグネトロンを用いた以外は実施例1と同一の装置を
用いて、同一の条件によりダイヤモンドの合成を実施し
た。その結果、基体上に1μmの成膜速度でしかダイヤ
モンド皮膜を形成させることができなかった。
【0020】
【発明の効果】本発明によるマイクロ波プラズマCVD
装置を用いることにより、基体上に安定した均一なプラ
ズマトーチを形成せしめることが可能となり、高効率で
基体にダイヤモンドなどの硬質皮膜を形成させることが
可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明のマイクロ波プラズマCVD装置法によ
るダイヤモンドの気相合成の概略を模式的に示す断面図
である。
【図2】本発明の真空容器内の細部を模式的に示す断面
図である。
【図3】従来のマイクロ波プラズマCVD法によるダイ
ヤモンドの気相合成の概略を模式的に示す断面図であ
る。
【図4】本発明の全波整流後平滑化した直流電圧を印加
するマグネトロンの回路の概略図である。
【図5】本発明の真空容器内における基体支持手段およ
びプラズマトーチ制御手段の位置関係の一例を模式的に
示す断面図である。
【図6】従来の単相半波整流した直流電圧を印加するマ
グネトロンの回路の概略図である。
【符号の説明】
12・・・プラズマ 21・・・マグネトロン 26・・・石英窓 27・・・真空容器 28・・・基体支持体 29・・・基体 30・・・基体支持体保持体 30a・・・反射板 32・・・プラズマトーチ制御手段 33・・・マイクロ波が進行する方向 34・・・マイクロ波 34a・・・マイクロ波の電界方向 50・・・プラズマトーチ

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 マイクロ波導波管と、石英の窓を隔てて
    該マイクロ波導波管に連結された真空容器と、該真空容
    器内に配設された基体支持手段と、該真空容器にガスを
    供給するガス供給手段と、該真空容器内のガスを排気す
    る真空排気手段と、該真空容器内にプラズマを生成させ
    るプラズマ生成手段とからなるマイクロ波プラズマCV
    D装置において、プラズマトーチが形成される側とは反
    対側の、上記基体支持手段と真空容器とのなす空間に、
    プラズマトーチ制御手段を設けたことを特徴とするマイ
    クロ波プラズマCVD装置。
  2. 【請求項2】 マイクロ波導波管と、石英の窓を隔てて
    該マイクロ波導波管に連結された真空容器と、該真空容
    器内に配設された基体支持手段と、該真空容器にガスを
    供給するガス供給手段と、該真空容器内のガスを排気す
    る真空排気手段と、該真空容器内にプラズマを生成させ
    るプラズマ生成手段とからなるマイクロ波プラズマCV
    D装置において、前記基体支持手段が、前記真空容器内
    に形成されるマイクロ波の定在波の、前記石英窓面から
    数えて最初の0.5波長を除いたそれ以降に生成する腹
    の部分に相当する位置に設けられていることを特徴とす
    るマイクロ波プラズマCVD装置。
  3. 【請求項3】前記真空容器内に、請求項1のプラズマト
    ーチ制御手段が設けられていることを特徴とする請求項
    2に記載のマイクロ波プラズマCVD装置。
  4. 【請求項4】 前記プラズマ生成手段に用いられるマイ
    クロ波を発振するマグネトロンに印加する直流電圧が、
    全波整流後平滑化された直流電圧であることを特徴とす
    る請求項1〜3記載のいずれかのマイクロ波プラズマC
    VD装置。
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