JPS61139667A - 炭化珪素薄膜の形成方法 - Google Patents

炭化珪素薄膜の形成方法

Info

Publication number
JPS61139667A
JPS61139667A JP26039184A JP26039184A JPS61139667A JP S61139667 A JPS61139667 A JP S61139667A JP 26039184 A JP26039184 A JP 26039184A JP 26039184 A JP26039184 A JP 26039184A JP S61139667 A JPS61139667 A JP S61139667A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
silicon carbide
base material
gas
thin film
furnace
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
JP26039184A
Other languages
English (en)
Other versions
JPH062947B2 (ja
Inventor
Makoto Onoe
誠 尾上
Yukio Ibe
伊部 幸雄
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Inoue Japax Research Inc
Original Assignee
Inoue Japax Research Inc
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Inoue Japax Research Inc filed Critical Inoue Japax Research Inc
Priority to JP59260391A priority Critical patent/JPH062947B2/ja
Publication of JPS61139667A publication Critical patent/JPS61139667A/ja
Publication of JPH062947B2 publication Critical patent/JPH062947B2/ja
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Lifetime legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Chemical Vapour Deposition (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分野) 本発明は、例えば高温用治具、耐熱耐蝕性のメカニカル
シールあるいは半導体用シリコンウェハの加熱台等に使
用される炭化珪素(Si、C)薄膜形成部材をCVD法
を用いて炭素もしくは炭化物基材、またはセラミックス
や比較的高耐熱性の金属、合金大村上に形成する方法に
関する。
(従来の技術) 炭化物の膜形成方法として、気相反応すなわちCVD法
が知られている。CVD法は膜の構成元素を気化しやす
い化合物にし、これをキャリアガスによって反応系に導
入し、反応ガスの化学反応によって生成する固層を基材
上に析出させて膜を形成させる方法である。このCVD
法により炭化珪素薄膜を炭素(黒鉛)あるいは炭化物基
材等に形成する場合、従来は、反応炉内を窒素ガスによ
り置換し、排気した後、棒状黒鉛基材と電極との間で交
流によりグロー放電を行ない、次に基材を1400℃に
通電加熱し、テトラメチルシランを一定流量(例えば2
.8X10−’モル/分)でグロー放電プラズマ中に供
給することにより、炭化珪素薄膜を形成している。
この従来方法によると、炭化珪素薄膜をせいぜい3.7
5 JLm / win程度の析出速度でしか形成させ
ることができない。
(発明が解決しようとする問題点) 本発明は、従来よりも高速で炭化珪素srsを形成する
ことができ、かつ緻密で硬度の高い薄膜が得られる炭化
珪素薄膜の形成方法を提供しようとするものである。 
 □ (問題点を解決するための手段) 本発明による炭化珪素薄膜の形成方法は、反応炉内にキ
ャリアガス共に有機−素を供給し、基材を炉内加熱、ま
たは通電あるいは電磁誘導作用により加熱し、レーザビ
ーム、プラズマジェットまたはマイクロ波照射により反
応ガスを加熱活性化すると共に、グロー放電を行ないな
がらCVD法により基材表面に炭化珪素薄膜を形成する
ことを特徴とする。
(実施例) 以下本発明の一実施例を第1図により説明する。反応炉
1内に黒鉛基材2誉入れ、反応炉1内を排気回収装置3
0(この装置は、真空ポンプ34と、手動弁31と、コ
ールド・トラップ32と、ケミカル慟トラップ33と、
メタンセンサ18Cとからなる)および後述の原料およ
びキャリアガス供給装置によりアルゴンガスにより置換
し、IMPaにまで排気した後、基材2に対して基材加
熱用電源3 (DC25V 、 100〜20OA )
により通電′1ながら加熱すると共に、グロー放電用電
源4 (AC2QOQV、 、 20mA)により、基
材2とグロー放電用環状電極5との間でグロー放電を行
なわせてプラズマガスを発生させることにより反応ガス
(原料ガスおよびその分解、縮合により発生したガス)
を活性化し、例えば炭酸ガスレーザ(200v)のよう
なレーザ装置6により発生させたレーザビーム10を、
シリンドリカルレンズ7により20XO,%5mmに絞
り、および反応炉lに設けた塩化カリウム窓8を介して
グロー放電を発生させている環状電極5と基材2との間
の空間9に照射して高温を発生させ、一部は前記窓8と
反対側の窓8′を介し、反射鏡11で反射させて再び前
層空間9に導くことにより、CVD法によって炭化珪素
薄膜を基材2」二に形成する。なお、レーザビーム出力
はパワーメータ12により監視し、基材2の温度は熱電
対28により監視し、反応器l内の圧力は圧力計29に
よって監視するようにしている。
キャリアガスとしては、アルゴンガスを用い、アルゴン
ガスの反応炉lへの供給は、アルゴンガスの圧力容器1
3から、キャリアガス供給管路14の脱酸素装置15A
と、コック27と、脱水分装置16Aとを通して流量調
節器17Aにより流量を調節し、また、酸素分析計18
Aと、流量計19Aの各計測値を監視しながらガス供給
を行なう。
一方、原料ガスの供給は、ジメチルジクロロシランと四
塩化炭素との混合液を収容している原料容器20から定
量ポンプ21により断熱容器である気化室22に滴下口
、該気化室22からの気化されたジメチルジクロロシラ
ンと四塩化炭素の混合ガスを前記キャリアガスの供給管
路14からのガスに合流させる断熱層を有する管路23
 、24を介して反応炉1内に供給する。
原料容器20および気化室22に対しては、キャリアガ
スなそれ−i管路25.26を介して充填し、気化室2
2への管路26には、流量調節器17Bと流量計19B
とを設けて流量を監視、調節する。すなわち、気化させ
たジメチルジクロロシラン、四塩化炭素およびアルゴン
との混合ガスを、前記流量調節器17A、17B、コッ
ク27等の操作により、管路24を介して反応炉l内に
導入し、アルゴンガス中の原料ガスの分圧は、電子恒温
槽で制御された気化室22の温度、原料ガスの滴下速度
、気化室22のアルゴン流量、および流量計19Aによ
り計測されるアルゴンガス流量を変えることにより調節
した。
具体的には、反応炉1内の温度を1200〜1500℃
の範囲内に制御し、原料液の気化室22への滴下速度を
0.1〜1+nKL/Q!in、アルゴンガス流量を0
.1〜2.51 /winの条件下で、前記レーザビー
ム10の照射と、グロー放電と、基材2への通電加熱を
行ないながら反応を行なわせた。例えば、反応炉温度1
380〜1420℃、ジメチルジクロロシランと四塩化
炭素との混合液(モル比l:1)の気化室22への滴下
速度を0.002111モルフ’sin、気化室22へ
のアルゴンガス流量を0.05Jl / win 、気
化温度を100℃、アルゴンガス供給管路14のアルゴ
ンガス流量を0.5 u/win  (すなわち10倍
稀釈)の条件で1時間熱分解を行なうことにより、17
mmの直径の黒鉛基材2の表面にビッカース硬度が30
00、厚さ0.3 mmのβ型炭化珪素薄膜が形成され
た。また形成された薄膜の断面写真によると、薄膜が緻
密なものであることが確認された。
この詩の薄膜の平均形成速度は1反応炉1内の圧力を1
o−2Torr以rにしても5#Lm/minとなり、
従来よりも大幅に形成速度を向上させることが可能であ
った。
上記のようにレーザビームを基材2の近傍に作用させて
高温領域を形成し、さらに基材2の近傍にグロー放電を
作用させることにより、反応は高速に進行する。また、
原料の薄膜化が促進される。すなわち、有機珪素は、分
解、縮合して炭化珪素薄膜を形成するが、供給量が多く
なると分解、縮合が間に合わなくなり、メチル基を有す
るものにおいては、メチル基の脱離が不完全となる。こ
のために、炭化珪素粒子間に閉じ込められたメチル基は
最終的に遊#炭素となって炭化珪素粒子間に析出する。
このtit #I 炭素析出を防1卜するには、分解、
縮合を促進すればよい。グロー放電を作用させれば、有
機珪素の分解、縮合反応が促進され、遊離炭素析出が防
11−され、硬度の高い薄膜が形成される。また、有機
珪素の分解は、任意の温度で起こり、その結果として炭
化珪素薄膜だけでなく炭素薄膜、炭化珪素超微粉、炭素
粉が合成されてしまうが、通電加熱とレーザビームによ
る基材2と反応ガスを加熱することにより、炭化珪素薄
膜を形成する目的とする温度に急速に加熱され、緻密な
薄膜が形成される。
また、本発明において用いる原料ガスとしては、化学式
5iCuエ (CH3) y H2(X 。
y、z=0〜4)で表現されるもの、例えばクロロメチ
ルシラン、メチルジクロロシラン、メチルトリクロロシ
ラン、ジメチルクロロシラン、またはトリメチルクロロ
シラン等が用いられるが、原料ガスの自己分解の際の分
解促進のため、あるいは不純物である珪素、炭素が析出
しないように、図示のように、圧力容器35から水素、
炭化水素(メタン、ベンゼン)等を、コック27、供給
管路36の脱酸素袋Nl 5Bと、脱水分装置16Bと
を通して流量調節器17Cにより流量を調節し、また、
酸素分析計18Bと、流量計19Cの各計測値を監視し
ながら、反応炉lの入口Aから反応炉1内に供給する。
逆に原料ガスが四塩化珪素のみの場合のように構成原子
に炭素が無い場合、メタン等の炭素供給源を入れなけれ
ばならない。
第2図は本発明の他の実施例であり、前記グロー放重用
電極5と基材2との間の空間9に、プラズマトーチ37
゛(またマイクロ波照射筒)によりプラズマジェット(
またマイクロ波)を供給して反応ガスを加熱すると共に
、基材2に照射し、かつ基材2の近傍に高周波電磁誘導
用のコイル38を設け、高周波電源39により該コイル
38に通電して電磁誘導により基材2を加熱するように
したものである。プラズマジェット(またマイクロ波)
を用いれば、レーザと同様に反応ガスの活性化が達成さ
れ、炭化珪素の析出速度を高めることができる。
(発明の効果) 以上述べたように、本発明によれば、基材近傍  2に
て反応ガスをレーザビーム、プラズマジェットまたマイ
クロ波照射により加熱し、さらにグロー放電によりプラ
ズマを発生させて活性化して反応させるので、基材に対
して炭化珪素薄膜を従来よりも高速に形成することがで
きる。また、本発明においては、基材および反応ガスを
効率良く加熱、活性化することができるので、反応炉全
体を加熱する場合に比較して、小エネルギにより、かつ
急速に基材やその近傍の空間のガスが加熱され、目的と
する炭化珪素薄膜として緻密で硬度の高い薄膜が得られ
る。
なお、本発明は炭化珪素薄膜の形成方法と称しているが
、例えば黒鉛等の基材と基材とを積み重ね等接合状態で
行なうと表面に膜が形成されるだけでなく、接合隙間に
侵入していて対向接合面にも炭化珪素膜が形成され、そ
してついには両基材が形成炭化珪素により強固に結合さ
れるもので、従って本発明は、炭化珪素による接合方法
としても有用なものである。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の方法を一実施例を説明する装置構成図
、第2図は本発明の他の実施例を示す反応炉の構成図で
ある。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 反応炉内にキャリアガス共に有機珪素を供給し、基材を
    炉内加熱または通電あるいは電磁誘導作用により加熱し
    、基材近傍にてレーザビーム、プラズマジェットまたは
    マイクロ波照射により反応ガスを加熱活性化すると共に
    、グロー放電を行ないながらCVD法により基材表面に
    炭化珪素薄膜を形成することを特徴とする炭化珪素薄膜
    の形成方法。
JP59260391A 1984-12-08 1984-12-08 炭化珪素薄膜の形成方法 Expired - Lifetime JPH062947B2 (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP59260391A JPH062947B2 (ja) 1984-12-08 1984-12-08 炭化珪素薄膜の形成方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP59260391A JPH062947B2 (ja) 1984-12-08 1984-12-08 炭化珪素薄膜の形成方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPS61139667A true JPS61139667A (ja) 1986-06-26
JPH062947B2 JPH062947B2 (ja) 1994-01-12

Family

ID=17347266

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP59260391A Expired - Lifetime JPH062947B2 (ja) 1984-12-08 1984-12-08 炭化珪素薄膜の形成方法

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JPH062947B2 (ja)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103540936A (zh) * 2012-07-16 2014-01-29 苏州宏久航空防热材料科技有限公司 一种耐高温抗氧化金属陶瓷复合涂层及其制备方法
CN107012446A (zh) * 2015-11-11 2017-08-04 灿美工程股份有限公司 沉积装置及沉积方法
CN115466939A (zh) * 2022-10-10 2022-12-13 中国科学院上海微系统与信息技术研究所 一种光调制化学气相沉积装置以及利用其调制薄膜生长温度的方法
CN116936780A (zh) * 2023-09-18 2023-10-24 北京壹金新能源科技有限公司 硅碳复合材料、制备方法及应用和电池

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5665973A (en) * 1979-11-02 1981-06-04 Komatsu Ltd Vapor depositing method

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5665973A (en) * 1979-11-02 1981-06-04 Komatsu Ltd Vapor depositing method

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103540936A (zh) * 2012-07-16 2014-01-29 苏州宏久航空防热材料科技有限公司 一种耐高温抗氧化金属陶瓷复合涂层及其制备方法
CN107012446A (zh) * 2015-11-11 2017-08-04 灿美工程股份有限公司 沉积装置及沉积方法
CN107012446B (zh) * 2015-11-11 2019-09-17 灿美工程股份有限公司 沉积装置及沉积方法
CN115466939A (zh) * 2022-10-10 2022-12-13 中国科学院上海微系统与信息技术研究所 一种光调制化学气相沉积装置以及利用其调制薄膜生长温度的方法
CN116936780A (zh) * 2023-09-18 2023-10-24 北京壹金新能源科技有限公司 硅碳复合材料、制备方法及应用和电池

Also Published As

Publication number Publication date
JPH062947B2 (ja) 1994-01-12

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JPS59128281A (ja) 炭化けい素被覆物の製造方法
JPH0420878B2 (ja)
IE50240B1 (en) A method of vapour phase growth and apparatus therefor
JPS61139667A (ja) 炭化珪素薄膜の形成方法
Sanchez et al. Plasma-enhanced chemical vapor deposition of nitrides on fluidized particles
JPS6164124A (ja) 薄膜作成装置
JPH0366280B2 (ja)
JPH0547635B2 (ja)
JPH0521987B2 (ja)
US4609424A (en) Plasma enhanced deposition of semiconductors
JPH0481552B2 (ja)
JPS60137898A (ja) ダイヤモンド薄膜の製造方法
JPH03115578A (ja) 粉末粒子のコーテイング方法
JPH062946B2 (ja) 炭化珪素薄膜の形成方法
JPS6369973A (ja) 立方晶系窒化ホウ素膜の製造方法
JPH06158323A (ja) 硬質炭素被膜の気相合成方法
JPH01222053A (ja) ダイヤモンドコーテイング法
JPS63166214A (ja) 堆積膜形成法
Ohashi et al. GaCl molecular beam cell for surface dynamics studies
JPS5767017A (en) Manufacture of thin silicon film
JPH06208961A (ja) シリコン積層体の製造方法
JPH04173976A (ja) 薄膜形成装置
JPH04139014A (ja) 炭化珪素の製造方法
Kato et al. Diamond Synthesis with Completely Closed Eacvd Method
JPH01290593A (ja) ダイヤモンドの高速合成法