JPH04173976A - 薄膜形成装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 この発明は、有機金属ガスを利用した薄膜形成装置に関
し、例えば高密度集積回路の配線、電極。

バリアメタルなどに使用される金属原子やキャパシタ、
絶縁体等に使用されるＳｉ、Ｃａ等の半導体原子を低温
プロセスで制御性良く基板上に堆積させ、高品質の薄膜
を形成する薄膜形成装置に関するものである。

〔従来の技術〕

高密度集積回路の実現には、熱および薄膜中に混入した
不純物による素子への悪影響を避けるため、低温度での
高品質薄膜の作製法が強く要求されている。これに応え
る新技術として、比較的低温において分解蒸着して薄膜
を形成する、有機金属ガスを利用した化学蒸上（ＣＶＤ
）法が提案されている。この技術では、比較的低温でガ
スが分解するため、低温でも高品質の導体、誘電体およ
び絶縁体薄膜を作製できるという優れた特徴を備えてい
る。また、一般に、ＣＶＤによる薄膜形成では、基板温
度を上げると形成される膜の品質が向上するとともに、
基板との密着力も増大する。

ところで、有機金属ガスをヒータ加熱により熱分解して
、基板上に高品質で高付着力を有する金属薄膜を作製す
る場合、基板温度に追従して雰囲気温度が上昇する。こ
のため、有機金属ガス自身が気相中において分解してし
まい、これにより気相中における２次反応により炭化物
や酸化物の不純物が形成され、高品質の導体、誘電体お
よび絶縁体薄膜を作製する上で必要な構成原子を、不純
物を含むことなく基板上に供給し堆積させることができ
ないなどの課題があった。

第２図は例えば滝らのプレゼント　アンド　ツユ−チャ
　マテリアルズ　プロセシング（Ｐｒｅｓｅｎｔ　ａｎ
ｄ　Ｆｕｔｕｒｅ　Ｍａｔｅｒｉａｌｓ　Ｐｒｏｃｅｓ
ｓｉｎｇ）　（１９９０）２０６〜２１０頁の論文に示
されたピタ加熱とレーザ照射による光励起作用を使用し
た従来の薄膜形成装置を示す構成図であり、図において
、１は成膜用ガスを導出するためのヘリウムなどのキャ
リアガス、２は反応チャンバ、３は成膜用ガスの供給槽
、５は成膜用ガスの供給量を制御するマスフローコント
ローラ、８は成膜用ガスの供給口、９は成膜がなされる
基板、１ｏは基板９を加熱する基板加熱装置としてのヒ
ータ付きサセプタ、１１は真空ポンプ、１２は真空ポン
プ側の排出口、１８は紫外レーザ発振器、１９は紫外レ
ーザ光、２０は紫外レーザ発振器１８からの紫外レーザ
光１９を成膜用ガスの解離に必要なエネルギー密度に整
形するためのシリンドリカルテレスコープ。

２１は成膜用ガス雰囲気と大気とを遮断するとともに、
紫外レーザ光を反応チャンバ２に導入するための窓、２
２は成膜用ガスの分解による窓２１への分解物の蒸着を
抑制するためのパージガスの供給口である。

次に動作について説明する。

紫外レーザ発振器１８から照射された紫外レーザ光１９
は、シリンドリカルテレスコープ２０により成膜用ガス
の解離に必要なエネルギー密度以上に整形され、窓２１
を通して反応チャンバ２に導入される。紫外レーザ光１
９は、ヒータ付きサセプタ１０の向きをかえることによ
り基板９に対して平行あるいは垂直に照射される。

ヒータによる熱分解のみを利用する場合、成膜用ガスで
ある有機金属ガスは基板９上において加熱され分解堆積
し、薄膜を形成する。従来の技術では、高品質で高付着
力を有する膜を高速度で作製するため、基板９の表面で
の有機金属ガスの分解速度および堆積物のマイグレーシ
ョン効果が大きくなることを期待して、ヒータ付きサセ
プタ１０により基板を加熱していた。また、光励起によ
る気相中での有機金属ガスの励起分解を利用する場合、
気相中において形成した励起種が拡散により基板上に堆
積し薄膜を形成するが、この場合も基板９の加熱なしで
は付着力の強い高品質の薄膜が得られず、上記のような
基板加熱を併用している。

ところで、基板温度の上昇により雰囲気温度が上昇し、
気相中において炭化物などの不純物が形成されて、この
不純物が膜中に混入する場合がある。すなわち、膜質改
善のためヒータ加熱、あるいはレーザ照射加熱等で基板
温度を上げると、それに追随して雰囲気温度も上昇し、
ある温度以下になると有機金属ガスを構成する原子より
なる炭化物あるいは酸化物の不純物が気相中において形
成されて、膜中にとりこまれる。つまり、従来の技術で
は、上記した膜質改善のため、ヒータ温度を上げること
により雰囲気温度が上昇し、気相中において炭化物等の
不純物が発生しても、雰囲気温度を制御できず、あるい
は不純物の発生を制御するためのプロセスが装置にもり
こまれていなかったため、膜中の不純物の混入を避ける
ことができなかった。

〔発明が解決しようとする課題〕

従来の薄膜形成装置は以上のように構成されているので
、ヒータ加熱によって有機金属ガスを基板上で熱分解す
る場合、有機金属ガスは雰囲気中においても熱分解し、
基板９に吸着して薄膜を形成する前駆物質やその２次反
応により発生する炭化物などの不純物の膜中への不純物
の混入を避けるでだてがないなどの課題があった。また
、有機金属ガスを基板上へ拡散させて分解堆積した膜の
品質を上げるため、薄膜作製の低温化をある程度犠牲に
しても、基板９をさらに高温加熱する方法を併用してい
たため、気相′中における２次反応がさらに活発となり
、炭化物の不純物が発生し、高品質薄膜の作製を困難に
しているなどの課題があった・ この発明は上記のような課題を解消するためになされた
もので、低温で分解可能な有機金属ガスを利用して、基
板上の雰囲気を制御することにより、気相中の環境を２
次反応によって不純物が発生しない状態に保持し、不純
物を含まない有機金属ガスあるいはその分解物から薄膜
の堆積を行うことにより、期待通りの膜品質を得ること
のできる有機金属ガス利用の薄膜形成装置を得ることを
目的とする。

〔課題を解決するための手段〕

この発明に係る薄膜形成装置は、基板を加熱して、上記
有機金属ガスを分解堆積させる基板加熱装置と、上記基
板の直上の雰囲気を、設定圧力下で、解離分子により不
純物が発生しない温度に冷却するガス温度冷却装置とを
備え、上記雰囲気の気相中での２次反応により形成され
た上記不純物の発生、上記基板の温度および上記雰囲気
の温度の各モニター結果に従って、反応制御装置により
上記基板加熱装置およびガス温度冷却装置の動作を制御
するようにしたものである。

〔作用〕

この発明における薄膜形成装置は、基板に吸着する薄膜
形成の前駆物質の品質を向上させるために、基板直上の
ガス温度をガス温度冷却装置により冷却し、上記基板に
吸着する前駆物質を基板の直上で分解し薄膜を堆積させ
るとともに、気相中での２次反応の結果形成される炭化
物などの不純物のモニター結果に従って反応制御装置が
反応制御を行って有機金属ガスを基板表面において熱。

光あるいは電子のエネルギーで分解堆積させる。

このとき、ガス温度冷却装置は、設定圧力のもとて解離
分子による炭化物などの不純物の発生しない温度に冷却
し、２次反応により発生する炭化物などの不純物を含ま
ず、有機金属ガスを構成する不純物原子の少ないあるい
は全く含まない励起種を基板吸着の前駆物質として利用
し、不純物を含まない薄膜の作製を可能にする。また、
基板加熱をさらに高温にし、より高品質で付着力の強い
薄膜を形成するには、ガス温度冷却装置と基板表面との
温度勾配を急にすることで、気相中での不純物の発生を
制御することにより実現可能にする。

これにより、従来のような不純物の発生によりステップ
カバレッジが低下するのを改善する。

〔発明の実施例〕

以下、この発明の一実施例を、有機金属ガスとしてＷ（
Ｃｏ）、［タングステン力ルボニルコを利用したＣＶＤ
による高純度Ｗ膜の作製を対象として１図について説明
する。図において、１は有機金属ガスを蒸気として反応
チャンバ２内に導入するためのヘリウムなどのキャリア
ガス、３は有機金属ガスの供給槽、４は自動開閉バルブ
、５は成膜用ガスの供給量を制御するマスフローコント
ローラ、６は反応制御装置としてのＣＶＤ制御装置７に
より制御される圧力調整装置、８は成膜用ガスの供給口
、９は基板、１０は有機金属ガスを熱分解する基板加熱
装置としてのヒータ付きサセプタ、１１は真空ポンプ１
２による排気のための排気口、１３は基板温度および雰
囲気温度測定のための温度測定端子、１４はＣＶＤ制御
装置７により制御される電力供給装置、１５はガス温度
冷却装置、１６は炭化物などの不純物の発生を検出する
４電極重量分析計、１７は不純物および温度のモニター
装置である。

次に動作について説明する。

反応チャンバ２内に供給された有機金属ガスＷ（Ｃｏ）
Ｇを分解する方法として、ヒータによる熱分解、または
有機金属ガスの分解に適正なエネルギー密度あるいは波
長を持ったレーザ光あるいは電子ビーム等による励起分
解、あるいはヒータ加熱と励起分解を併用する方法があ
る。ここでは有機金属ガスを分解することにより、基板
９上に薄膜を堆積させるエネルギー源として、ヒータ加
熱のみを用いる手法の例について述べる。

まず、この手法のヒータ加熱により有機金属ガスを分解
堆積させる部分の詳細を説明する。ヒータ付きのサセプ
タ１０上の基板９の温度を、有機金属ガスが分解堆積し
て薄膜形成することが可能な温度に加熱する。この時、
４重接重量分析計１６の出力信号をモニター装置１７で
検出し、この検呂呂力にもとづきＣＶＤ制御装置７が雰
囲気温度および基板温度をＷ炭化物などの不純物を発生
しない環境に制御する。また、圧力調整装置６は反応チ
ャンバ２内の圧力を制御し、さらにはマスフローコント
ローラ５によって反応チャンバ２内へのガス供給量を制
御する。これにより、有機金属ガスを構成する原子を起
因とするＷ炭化物およびＷ酸化物等の不純物の形成を避
けることができる。

また、例えば圧力２Ｔｏｒｒ以上の条件下では、ヒータ
加熱により基板９の直上雰囲気温度が４００℃以上にな
ると、Ｗ炭化物およびＷ酸化物等の不純物が発生するた
め、成膜に必要な前駆物質のみを単独で基板９の表面上
に供給することが不可能となる。しかし、この場合には
、温度測定素子１３の検出出力にもとづき、ＣＶＤ制御
装置７がガス温度冷却装置１５により基板９の直上雰囲
気温度を４００℃以下に制御することで、不純物の発生
を避けることができ、より高品質の薄膜を高付着力で形
成できる。ただし、この場合圧力を２Ｔｏｒｒ未滴に下
げるだけでも、不純物の発生を避けることができるが、
堆積速度が激減し生産性は悪くなる。即ち、これまでの
薄膜形成装置では、基板９の直上で有機金属ガスＷ（Ｃ
Ｏ）、が分解して不純物が発生するような条件域におい
ても、ガス温度冷却の効果で雰囲気を冷却することによ
り不純物の発生を抑制でき、高品質で高付着力を有する
薄膜を高速度で作製で、きる。さらに、圧力２Ｔｏｒｒ
未満でも、高品質の薄膜を形成するため、基板９の直上
の温度を４００℃以上にする場合は、気相中での不純物
の発生が増加するため、ガス温度冷却装置により基板９
の直上雰囲気温度を４００℃以下になるように制御する
必要が生じる。すなわち、基板表面温度を、不純物が発
生する従来の制御可能範囲以上に上げても、上記した圧
力等の制御に加えてガス温度冷却装置１５による制御を
付加することにより、励起種の２次反応の結果形成され
るＷ炭化物およびＷ酸化物の発生を避けることができ、
未分解Ｗ　（Ｃｏ）、　、あるいは励起種Ｗ（ＣＯ）Ｘ
（ｘ＝ｏ〜５）のみを基板上に供給することが可能とな
った。

なお、上記実施例では有機金属ガスを分解して基板９上
に薄膜を堆積させる方法として、ヒータ加熱を利用する
方法について説明したが、ヒータ加熱以外のエネルギー
供給源として、基板９の吸収波長域のレーザ光源および
ランプ光加熱装置を単独あるいはヒータ加熱と併用して
もよく、さらに薄膜の堆積効率を上げることができ、ま
た、電子ビームおよびイオンビーム等の基板加熱源を用
いてもよい。また、有機金属ガスによる吸収のないレー
ザ光源を利用したパルス加熱により選択的に基板９の表
面のみを瞬間加熱して気相中への伝熱量を下げ、さらに
反応室の圧力調整装置６により圧力を下げ、気相中ガス
温度の伝熱を抑制することにより、反応チャンバ２内に
供給された励起種がさらに分解反応を起こしてＷ炭化物
等の不純物が発生するのを避けることができ、より高品
質の薄膜を形成することが可能となる。

また、上記実施例では有機金属ガスとしてＷ（Ｃｏ）６
　を用いたものを示したが、Ｍｏ（ＣＯ）、、Ｃｒ　（
ＣＯ）６．ｖ（ＣＯ）ＧＮｉ（ＣＯ）４゜Ｆｅ（ＣＯ）
、などのカルボニル系有機金属ガスを用いる場合にも適
用でき、上記実施例と同様の効果を奏する。

このように、ガス温度冷却装置、圧力調整装置およびガ
ス流量調整装置等から構成されるＣＶＤ制御系により、
雰囲気を炭化物などの不純物を発生しない環境に制御し
、高品質成膜に最適な未分解有機金属ガスあるいはその
励起種のみを基板９上に供給して、分解堆積させ、薄膜
を作製することができる。また、膜の改質のためにさら
に高温加熱が必要な場合でも、ＣＤＶ制御装置７により
ガスの供給量と圧力を制御するとともに、ガス温度冷却
装置１５により基板９の直上雰囲気温度を制御して、有
機金属ガスからの不純物の発生を抑制することで、さら
に高品質、高付着力を有する薄膜を基板９上に形成でき
る。

〔発明の効果〕

以上のように、この発明によれば基板を加熱して、上記
有機金属ガスを分解堆積させる基板加熱装置と、上記基
板の直上の雰囲気を、設定圧力下で、解離分子により不
純物が発生しない温度に冷却するガス温度冷却装置とを
備え、上記雰囲気の気相中での２次反応により形成され
た上記不純物の発生、上記基板の温度および上記雰囲気
の温度の各モニター結果に従って、反応制御装置により
上記基板加熱装置およびガス温度冷却装置の動作を制御
するように構成したので、膜質改善のために基板表面温
度を上げてもある境界厚さ以上で雰囲気温度は上昇せず
気相中において有機金属ガスから不純物を形成すること
なく、しかも高品質の成膜に最適な有機金属ガスあるい
はその励起種のみを基板上で分解堆積させることができ
、炭化物等の不純物を混入しない期待通りの高品質で高
付着力および良好な付きまわり性を有する薄膜を基板上
に形成できるものが得られる効果がある。

【図面の簡単な説明】

第１図はこの発明の一実施例による薄膜形成装置を示す
構成図、第２図は従来の薄膜形成装置を示す構成図であ
る。 ２は反応チャンバ、７は反応制御装置（ＣＶＤ制御装置
）、９は基板、１０は基板加熱装置（ヒータ付きサセプ
タ）、１５はガス温度冷却装置。 なお、図中、同一符号は同一、または相当部分を示す。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 　反応チャンバ内で有機金属ガスを分解して基板上に薄
   膜を堆積形成する薄膜形成装置において、上記基板を加
   熱して、上記有機金属ガスを分解堆積させる基板加熱装
   置と、上記基板の直上の雰囲気を、設定圧力下で、解離
   分子により不純物が発生しない温度に冷却するガス温度
   冷却装置と、上記雰囲気の気相中での２次反応により形
   成された上記不純物の発生、上記基板の温度および上記
   雰囲気の温度の各モニター結果に従って、上記基板加熱
   装置およびガス温度冷却装置の動作を制御する反応制御
   装置とを備えたことを特徴とする薄膜形成装置。