JPS61129041A - 水溶液中の二価遷移金属の吸着及びイオン交換剤並びに二価遷移金属の固定化法 - Google Patents
水溶液中の二価遷移金属の吸着及びイオン交換剤並びに二価遷移金属の固定化法Info
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- JPS61129041A JPS61129041A JP59252190A JP25219084A JPS61129041A JP S61129041 A JPS61129041 A JP S61129041A JP 59252190 A JP59252190 A JP 59252190A JP 25219084 A JP25219084 A JP 25219084A JP S61129041 A JPS61129041 A JP S61129041A
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- Japan
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- transition metal
- aqueous solution
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は水溶液中の二価遷移金属の吸着及びイオン交換
材並びに二価遷移金属の固定化法に関する。
材並びに二価遷移金属の固定化法に関する。
従来技術
高レベルの放射性廃液中には腐食性の高い二価遷移金属
が含有されておυ、これを放置すると公害となり危険で
ある。
が含有されておυ、これを放置すると公害となり危険で
ある。
従来、高レベル放射性廃液から二価遷移金属を分離固化
する方法としては、ほうけい酸ガラスにより固化する方
法が知られている。
する方法としては、ほうけい酸ガラスにより固化する方
法が知られている。
しかしながら、はうけい酸ガラスで固化する方法は、固
化する際硝酸塩を使用するため、溶融の際高い溶融温度
を必要とし、ルツボ材が浸食されること、また固化体は
経年変化及び崩壊熱の蓄積により分相・結晶化が起る等
耐久性が悪く、かつ固化体の二価遷移金属の浸出率は１
０” ｆ／ｃｍ２ｄａｙのオーダーで、浸出も大きい欠
点がある。
化する際硝酸塩を使用するため、溶融の際高い溶融温度
を必要とし、ルツボ材が浸食されること、また固化体は
経年変化及び崩壊熱の蓄積により分相・結晶化が起る等
耐久性が悪く、かつ固化体の二価遷移金属の浸出率は１
０” ｆ／ｃｍ２ｄａｙのオーダーで、浸出も大きい欠
点がある。
発明の目的
本発明の目的は従来法の欠点がなく、二価遷移金属に対
し高い吸着性・イオン交換性を有し、且つ固化体の二価
遷移金属の浸出率が低い二価遷移金属の吸着及びイオン
交換材、並びに固定化を提供するにある。
し高い吸着性・イオン交換性を有し、且つ固化体の二価
遷移金属の浸出率が低い二価遷移金属の吸着及びイオン
交換材、並びに固定化を提供するにある。
発明の構成
本発明者は、さきにＴｉｅ、とＫ２Ｏの溶融物から繊維
状物を形成して繊維状チタン酸カリウムＫ２Ｏ・ｎＴｉ
０２（タタシ、ｎ＝２〜４）となし、こｏｍｍ状状チタ
ン酸カリウムらＫ２Ｏ成分を酸水溶液等で溶出すること
によって、繊維状チタニヤ水和物Ｔｉ０２−ｍＨ２Ｏ（
ただし、ｍ二〇〜３）を作ることに成功した（特願昭５
３−６７６８５６号、特願昭５４−９３４６０号）０ 更に得られた繊維状チタニヤ水和物の性質について研究
を続けた結果、該繊維状チタニヤ水和物は、水溶液中の
二価遷移金属を吸着及びイオン交換し、二価遷移金属吸
着体ＭＯ・ｎＴｉＯ ２・ｍＨ２Ｏ（ただしＳＭはＣｕ
、 Ｚｎ 、 Ｉｎ 、 Ｃｏ 、 Ｎｉの二価遷移
金属。
状物を形成して繊維状チタン酸カリウムＫ２Ｏ・ｎＴｉ
０２（タタシ、ｎ＝２〜４）となし、こｏｍｍ状状チタ
ン酸カリウムらＫ２Ｏ成分を酸水溶液等で溶出すること
によって、繊維状チタニヤ水和物Ｔｉ０２−ｍＨ２Ｏ（
ただし、ｍ二〇〜３）を作ることに成功した（特願昭５
３−６７６８５６号、特願昭５４−９３４６０号）０ 更に得られた繊維状チタニヤ水和物の性質について研究
を続けた結果、該繊維状チタニヤ水和物は、水溶液中の
二価遷移金属を吸着及びイオン交換し、二価遷移金属吸
着体ＭＯ・ｎＴｉＯ ２・ｍＨ２Ｏ（ただしＳＭはＣｕ
、 Ｚｎ 、 Ｉｎ 、 Ｃｏ 、 Ｎｉの二価遷移
金属。
の温度で加熱すると、チタン酸二価遷移金属と二酸化チ
タンの混合物となる。この場合、銅は複雑な構造を有す
るＣｕ２ＴｉＯ３とＯｕ、Ｔｉ０４ｔたはＣｕ２Ｔｉ２
ｏ５相の両相に固定化される。亜鉛は逆スピネル構造を
有するＺｎ２Ｔｉｅ５相中へ固定化され、マンガン。
タンの混合物となる。この場合、銅は複雑な構造を有す
るＣｕ２ＴｉＯ３とＯｕ、Ｔｉ０４ｔたはＣｕ２Ｔｉ２
ｏ５相の両相に固定化される。亜鉛は逆スピネル構造を
有するＺｎ２Ｔｉｅ５相中へ固定化され、マンガン。
コバルト、ニッケルはいずれもイルミナイト構造を有す
るＭＴｉＯｓ式で示す鉱物相中に固定される。
るＭＴｉＯｓ式で示す鉱物相中に固定される。
そして、これらの二価遷移金属固定比相はいずれも二酸
化チタンのルチル相との混合相となシ、ルチルはマトリ
ックスを形成している。それによシ一層耐久性の大きい
安定な鉱物相となっており、またこれを加圧成形して焼
結すると更に二価遷移金属の浸出率が小さい耐久性の優
れたものとなることを究明し得た。この知見に基いて本
発明を完成した。
化チタンのルチル相との混合相となシ、ルチルはマトリ
ックスを形成している。それによシ一層耐久性の大きい
安定な鉱物相となっており、またこれを加圧成形して焼
結すると更に二価遷移金属の浸出率が小さい耐久性の優
れたものとなることを究明し得た。この知見に基いて本
発明を完成した。
本発明の要旨は、
ｔ チタン酸カリウムに、、０−ｎＴｉＯ□（ただし、
ｎ＝２〜４を表わす）からＫ２Ｏ成分を抽出して得られ
たチタニヤ水和物ＴｉＯ□０ｍＨ２０（ただし、ｍ＝Ｏ
〜３）かもなる水溶液中の二価遷移金属の吸着及びイオ
ン交換材。
ｎ＝２〜４を表わす）からＫ２Ｏ成分を抽出して得られ
たチタニヤ水和物ＴｉＯ□０ｍＨ２０（ただし、ｍ＝Ｏ
〜３）かもなる水溶液中の二価遷移金属の吸着及びイオ
ン交換材。
２、 チタン酸カリウムに２Ｏ−ｎＴｉ０２ （ただし
、ｎ＝２〜４を表わす）からＫ２Ｏ成分を抽出して得ら
れたチタニヤ水和物ｉ ＴｉＯ□・ｍＨ２Ｏ（ただし、
ｍ＝０〜３を表わす）によって水溶液中の二価遷移金属
を吸着及びイオン交換させて、二価遷移金属吸着体ＭＯ
−ｎＴｉ０２・ｍＨ２Ｏ（ただし、Ｍは二価遷移金属、
ｎ ＝ ４．０〜３０．０、ｍ ＝ ４．０〜４０．０
を表わす）となし、これを１０１０〜１３００℃に加熱
して、チタン酸二価遷移金属と二酸化チタンの混合物と
し、または更にこれを加圧成形・焼結する二価遷移金属
の固定化法にある。
、ｎ＝２〜４を表わす）からＫ２Ｏ成分を抽出して得ら
れたチタニヤ水和物ｉ ＴｉＯ□・ｍＨ２Ｏ（ただし、
ｍ＝０〜３を表わす）によって水溶液中の二価遷移金属
を吸着及びイオン交換させて、二価遷移金属吸着体ＭＯ
−ｎＴｉ０２・ｍＨ２Ｏ（ただし、Ｍは二価遷移金属、
ｎ ＝ ４．０〜３０．０、ｍ ＝ ４．０〜４０．０
を表わす）となし、これを１０１０〜１３００℃に加熱
して、チタン酸二価遷移金属と二酸化チタンの混合物と
し、または更にこれを加圧成形・焼結する二価遷移金属
の固定化法にある。
本発明において使用するチタニヤ水和物は非晶質ゲル状
物、非晶質または結晶質の粉状物１粒状物または繊維状
物のいずれのものでもよい。しかし、繊維状のものが吸
着量も多く、取扱いが容易である点で好ましく、特に結
晶質で層状構造を有じてもよい。これによシ水溶液中の
二価遷移金属はＭＯ・ｎ’ｌ’ｉｏ□・ｍＨ２Ｏの吸着
体となる。その吸着量は二価遷移金属水溶液の濃度、水
素イオン濃度１又応時間、温度等により変化する。
物、非晶質または結晶質の粉状物１粒状物または繊維状
物のいずれのものでもよい。しかし、繊維状のものが吸
着量も多く、取扱いが容易である点で好ましく、特に結
晶質で層状構造を有じてもよい。これによシ水溶液中の
二価遷移金属はＭＯ・ｎ’ｌ’ｉｏ□・ｍＨ２Ｏの吸着
体となる。その吸着量は二価遷移金属水溶液の濃度、水
素イオン濃度１又応時間、温度等により変化する。
その固定化には、前記吸着体を粉砕し、これを例えば５
〜５００ Ｋｙ／ｃｍ２の圧力で加圧成形した後、１０
１０〜１３００℃で加熱処理すると、チタン酸二価遷移
金属と二酸化チタン（ルチル相）の混合物となる。１０
１０℃よシ低いと熱分解して混合物となし得なく、１３
００℃を超えると、溶伽する。
〜５００ Ｋｙ／ｃｍ２の圧力で加圧成形した後、１０
１０〜１３００℃で加熱処理すると、チタン酸二価遷移
金属と二酸化チタン（ルチル相）の混合物となる。１０
１０℃よシ低いと熱分解して混合物となし得なく、１３
００℃を超えると、溶伽する。
前記の加圧成形・焼結の二段法に代え、ホットプレスの
一段法でもよい。
一段法でもよい。
本発明の吸着及びイオン交換材は、その材料がチタン酸
塩で、Ｔｉｅ６八面体の連結中に固定するので、従来の
ほうけい酸ガラス中に固定するものに比べて固定化が優
れ、高温下においても安定で、特に水熱条件下（５５０
℃１１０００気圧の熱水下）ＴｉＯ２とに２ＣＯ６の粉
末をモル比で２：１の割合で混合した。この混合物約４
５９を１００−白金ルツボに充填し、１０００〜１１０
０℃で３０分間加熱して溶融させた。この溶融物を別の
金属製容器（底を水冷）へ流出して急冷し繊維状に結晶
化させた。この結晶化物はに２Ｔｉ２０５の単独ａｍは
に２Ｔｉ、Ｏ７とに２Ｔｉ□０．の混合相であった。
塩で、Ｔｉｅ６八面体の連結中に固定するので、従来の
ほうけい酸ガラス中に固定するものに比べて固定化が優
れ、高温下においても安定で、特に水熱条件下（５５０
℃１１０００気圧の熱水下）ＴｉＯ２とに２ＣＯ６の粉
末をモル比で２：１の割合で混合した。この混合物約４
５９を１００−白金ルツボに充填し、１０００〜１１０
０℃で３０分間加熱して溶融させた。この溶融物を別の
金属製容器（底を水冷）へ流出して急冷し繊維状に結晶
化させた。この結晶化物はに２Ｔｉ２０５の単独ａｍは
に２Ｔｉ、Ｏ７とに２Ｔｉ□０．の混合相であった。
なお、Ｋ２Ｔｉ４０．相はに２Ｔｉ２０．相の一部のカ
リウムが水に溶出して生成したものである。
リウムが水に溶出して生成したものである。
（２）繊維状チタニヤ水和物の製造
前記方法で得られた繊維を０．５Ｎ −ＭＣＩ水溶液１
０００ ｗＬｌに対して１０２０割合で約４時間浸漬し
てＫ２Ｏ成分を抽出した。これを２回繰返し、水洗・乾
燥してチタニヤ水和物（Ｈ２Ｔｉ２０５・ｎＨ２Ｏ）を
得た。この水和物の銅対陰極としたＸ線粉末回折図は２
θ＝ １０’ 、 ２５．６°、 ４ｓ、６°附近にブ
ロードなピークを示す結晶質繊維であった。
０００ ｗＬｌに対して１０２０割合で約４時間浸漬し
てＫ２Ｏ成分を抽出した。これを２回繰返し、水洗・乾
燥してチタニヤ水和物（Ｈ２Ｔｉ２０５・ｎＨ２Ｏ）を
得た。この水和物の銅対陰極としたＸ線粉末回折図は２
θ＝ １０’ 、 ２５．６°、 ４ｓ、６°附近にブ
ロードなピークを示す結晶質繊維であった。
（３）水溶液中の二価遷移金属の吸着及びイオン交換そ
れぞれの金属０．１Ｍの酢酸水溶液０．２１に対してチ
タニヤ水利物２？の割合で、２５℃で１４日間適宜攪拌
して浸漬した後、風乾した。
れぞれの金属０．１Ｍの酢酸水溶液０．２１に対してチ
タニヤ水利物２？の割合で、２５℃で１４日間適宜攪拌
して浸漬した後、風乾した。
吸着体を化学分析した結果は、次の表−１の通シであっ
た。
た。
（４）成形・固定化
前記（３）で得られ九二価遷移金属吸着体をそれぞれ粉
砕し、約０．２１を５００ ＫＶ／Ｃｍ２ノ圧力下で、
直径１．３１Ｊ、厚さＱ、１ｃｍのペレット状に成形し
た後、１０１０〜１２００℃で１時間焼成した。得られ
た固定化鉱物相は下記表−２の通りであった０ 表 −２ イオン種呈色 固定比相 Ｏｕ 帯黒褐 ＴｉＯ２，０ｕ２ＴｉＯ，、Ｃｕ、
ＴｉＯ４Ｚｎ 白 ｚ Ｚｎ２Ｔｉｅ
４（逆スピネル構造）Ｍｎ 褐 ｚ
ＭｎＴｉ０Ｓ（イルメナイト構造）ＣＯ緑 ＃
ＣｏＴｉ０５（）Ｎｉ 淡黄 ＃ ＮｉＴ
ｉ０（Ｉ）これらはいずれもルチル型チタニヤとの混合
相であった。
砕し、約０．２１を５００ ＫＶ／Ｃｍ２ノ圧力下で、
直径１．３１Ｊ、厚さＱ、１ｃｍのペレット状に成形し
た後、１０１０〜１２００℃で１時間焼成した。得られ
た固定化鉱物相は下記表−２の通りであった０ 表 −２ イオン種呈色 固定比相 Ｏｕ 帯黒褐 ＴｉＯ２，０ｕ２ＴｉＯ，、Ｃｕ、
ＴｉＯ４Ｚｎ 白 ｚ Ｚｎ２Ｔｉｅ
４（逆スピネル構造）Ｍｎ 褐 ｚ
ＭｎＴｉ０Ｓ（イルメナイト構造）ＣＯ緑 ＃
ＣｏＴｉ０５（）Ｎｉ 淡黄 ＃ ＮｉＴ
ｉ０（Ｉ）これらはいずれもルチル型チタニヤとの混合
相であった。
そして、その比表面積は窒素ガス吸着法により測定した
結果、９．８１ Ｘ １０ ａｍ／７である。
結果、９．８１ Ｘ １０ ａｍ／７である。
（５）純水中での二価遷移金属の浸出
１）前記（４）の方法で得た固化体０．２１を１０−の
蒸留水中に浸漬し、室温下で攪拌しながら経時変化に対
する浸出量の変化を調べた。２４２）次に５５０℃＋
１００ ＭＰａ 、下の水熱条件下で、２４時間浸出試
験を行った。その結果は次の表−４の通υであった。
蒸留水中に浸漬し、室温下で攪拌しながら経時変化に対
する浸出量の変化を調べた。２４２）次に５５０℃＋
１００ ＭＰａ 、下の水熱条件下で、２４時間浸出試
験を行った。その結果は次の表−４の通υであった。
表 −４
Ｔｉｅ□（３ｕ２Ｔｉｅ３１ Ｃｕ３Ｔｉｅ４２２．３
＜２Ｘ １０−１０＆ Ｚｎ２Ｔｉｅ、
３０．９ ３．４Ｘ１０−９Ｍｎ’ｌ’１０
３１９．５ １．２Ｘ１０−９ＧｏＴｉ０．
２０．９ ＜６．５ｘ１０−１ＯＮｉＴｉＯ３２
７，０９，１ｘｌＯ−’※ Ｓ／工＝溶媒／固定化体の
重量比 浸出率の計算は次の式で求めた。
＜２Ｘ １０−１０＆ Ｚｎ２Ｔｉｅ、
３０．９ ３．４Ｘ１０−９Ｍｎ’ｌ’１０
３１９．５ １．２Ｘ１０−９ＧｏＴｉ０．
２０．９ ＜６．５ｘ１０−１ＯＮｉＴｉＯ３２
７，０９，１ｘｌＯ−’※ Ｓ／工＝溶媒／固定化体の
重量比 浸出率の計算は次の式で求めた。
Ｌ：浸出率（９／ｃｍ２・２４ ｈ ） 、Ａ ：二価
遷移金属の浸出−１ｉ（ｒ）、Ｓ：試料の表面積（ｃｍ
２）、発明の効果 本発明のチタニヤ水和物は二価遷移金属の吸着及びイオ
ン交換性を有しておシ、これを使用してｊ：
遷移金属の浸出−１ｉ（ｒ）、Ｓ：試料の表面積（ｃｍ
２）、発明の効果 本発明のチタニヤ水和物は二価遷移金属の吸着及びイオ
ン交換性を有しておシ、これを使用してｊ：
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、チタン酸カリウムＫ＿２Ｏ・ｎＴｉＯ＿２（ただし
、ｎ＝２〜４を表わす）からＫ＿２Ｏ成分を抽出して得
られたチタニヤ水和物ＴｉＯ＿２・ｍＨ＿２Ｏ（ただし
、ｍ＝０〜３）からなる水溶液中の二価遷移金属の吸着
及びイオン交換材。 ２、チタン酸カリウムがＴｉＯ＿２とＫ＿２Ｏの溶融物
を繊維状に形成せしめ結晶化させたものである特許請求
の範囲第１項記載の水溶液中の二価遷移金属の吸着及び
イオン交換材。 ３、チタン酸カリウムＫ＿２Ｏ・ｎＴｉＯ＿２（ただし
、ｎ＝２〜４を表わす）からＫ＿２Ｏ成分を抽出して得
られたチタニヤ水和物′（ＴｉＯ＿２・ｍＨ＿２Ｏ）（
ただし、ｍ＝０〜３を表わす）によつて水溶液中の二価
遷移金属を吸着及びイオン交換させて、二価遷移金属吸
着体ＭＯ・ｎＴｉＯ＿２・ｍＨ＿２Ｏ（ただし、Ｍは二
価遷移金属、ｎ＝４．０〜３０．０、ｍ＝４．０〜４０
．０を表わす）となし、これを１０１０〜１３００℃に
加熱して、チタン酸二価遷移金属と二酸化チタンの混合
物とすることを特徴とする二価遷移金属の固定化法。 ４、チタン酸二価遷移金属と二酸化チタンの混合物を更
に加圧成形・焼結する特許請求の範囲第３項記載の二価
遷移金属の固定化法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59252190A JPS61129041A (ja) | 1984-11-29 | 1984-11-29 | 水溶液中の二価遷移金属の吸着及びイオン交換剤並びに二価遷移金属の固定化法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59252190A JPS61129041A (ja) | 1984-11-29 | 1984-11-29 | 水溶液中の二価遷移金属の吸着及びイオン交換剤並びに二価遷移金属の固定化法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61129041A true JPS61129041A (ja) | 1986-06-17 |
| JPH0218134B2 JPH0218134B2 (ja) | 1990-04-24 |
Family
ID=17233750
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59252190A Granted JPS61129041A (ja) | 1984-11-29 | 1984-11-29 | 水溶液中の二価遷移金属の吸着及びイオン交換剤並びに二価遷移金属の固定化法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61129041A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110304907A (zh) * | 2019-06-12 | 2019-10-08 | 魏炎梅 | 一种氧化锌基复合导电陶瓷的制备方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5617928A (en) * | 1979-07-23 | 1981-02-20 | Natl Inst For Res In Inorg Mater | Manufacture of titania hydrate fiber, titania glass fiber and titania fiber |
| JPS56161835A (en) * | 1980-05-13 | 1981-12-12 | Agency Of Ind Science & Technol | Fibrous uranium adsorbent material and its manufacture |
| JPS57117341A (en) * | 1981-01-12 | 1982-07-21 | Natl Inst For Res In Inorg Mater | Adsorbing and ion exchange material for strontium in aqueous solution and method for fixing strontium |
-
1984
- 1984-11-29 JP JP59252190A patent/JPS61129041A/ja active Granted
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5617928A (en) * | 1979-07-23 | 1981-02-20 | Natl Inst For Res In Inorg Mater | Manufacture of titania hydrate fiber, titania glass fiber and titania fiber |
| JPS56161835A (en) * | 1980-05-13 | 1981-12-12 | Agency Of Ind Science & Technol | Fibrous uranium adsorbent material and its manufacture |
| JPS57117341A (en) * | 1981-01-12 | 1982-07-21 | Natl Inst For Res In Inorg Mater | Adsorbing and ion exchange material for strontium in aqueous solution and method for fixing strontium |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110304907A (zh) * | 2019-06-12 | 2019-10-08 | 魏炎梅 | 一种氧化锌基复合导电陶瓷的制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0218134B2 (ja) | 1990-04-24 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |