JPS6052087B2 - ゼオライト質組成物の製法 - Google Patents
ゼオライト質組成物の製法Info
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- JPS6052087B2 JPS6052087B2 JP205882A JP205882A JPS6052087B2 JP S6052087 B2 JPS6052087 B2 JP S6052087B2 JP 205882 A JP205882 A JP 205882A JP 205882 A JP205882 A JP 205882A JP S6052087 B2 JPS6052087 B2 JP S6052087B2
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- JP
- Japan
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- inorganic acid
- zeolitic
- precipitate
- composition
- granulated slag
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- Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、木枠スラグを原料とすゼオライト質組成物の
製造法に関する。
製造法に関する。
高炉スラグは銑鉄ｌｔ当り、約３００に９生産され、そ
の量は莫大なものであり、その利用として、該スラグを
水冷した木枠スラグが、コンクリート骨材、セメント用
等に向けらているが、依然として大量のスラグが単に埋
立てや廃棄されている現状にある。
の量は莫大なものであり、その利用として、該スラグを
水冷した木枠スラグが、コンクリート骨材、セメント用
等に向けらているが、依然として大量のスラグが単に埋
立てや廃棄されている現状にある。
そこで、この木枠スラグを原料に用い、有価物を取得す
る方法が種々検討されている。
る方法が種々検討されている。
例えば、（１）木枠スラグに含まれるＣａ分をＮＨ４Ｃ
ｌ水溶液で抽出して、ＣａＯを取得する方法（特公昭５
３−４５１９８号公報）、（２）木枠スラグを水酸化ア
ルカリ物質の存在下または非存在下で水熱処理し、充填
剤等を取得する方法（特公昭５３−２４０３４号公報）
、（３）木枠スラグを無機酸水溶液に溶解させ、アルカ
リ水溶液の添加によつて生じた沈殿物を吸着剤として利
用する方法（特開昭５５−３１４０１号公報）等が提案
されている。しカルながら、これらの方法には、分子単
位、イオン単位の被吸着物質を選択的、ｊ『←Ｌｉ材Ｌ
、↓ ッι↓Ｆ１ Ｌ’↓二ＩＬ Ａ− について、何
ら言及されていない。即ち、（２）の方法の如く、木枠
スラグを直接水熱処理しても、木枠スラグ中にはＳｉ、
Ａｌに対して常に過剰のＣａが存在するため、ケイ酸カ
ルシウム系の化合物が優先的に生成し、ゼオライト質組
成物は生成し難い。又、（３）の方法は、活性なゲルの
取得方法であり、この方法で得た吸着剤は性能上結晶質
のゼオライト組成物と本質的に異なるものである。（１
）の方法は、ＣａＯとしての取得が目的であるが、中性
塩水溶液でのＣａ分抽出は、化学反応論的に自ら限界が
あり、完全を期し難い。本発明者らは、大量に副生する
木枠スラグの有効利用について研究を進めた結果、以下
に詳述するように、木枠スラグを特定条件下て処理する
ことにより、木枠スラグ中の有効成分を損なうことなく
。ゼオライト質組成物を製造する方法を見い出した。即
ち、本発明は、木枠スラグ粉末を、該粉末に含まれる金
属に対して、モル比２．０〜３．５の無機・酸、モル比
２５〜１６０の水に相当する量の無機酸水溶液で処理し
、次いでアンモニア化により該処理系のｐＨを４〜９に
調整して得た沈殿物を戸別し、該沈殿物をアルカリ金属
水酸化物水溶液中で水熱処理することから成るゼオライ
ト質組成物の製造・法に関する。
ｌ水溶液で抽出して、ＣａＯを取得する方法（特公昭５
３−４５１９８号公報）、（２）木枠スラグを水酸化ア
ルカリ物質の存在下または非存在下で水熱処理し、充填
剤等を取得する方法（特公昭５３−２４０３４号公報）
、（３）木枠スラグを無機酸水溶液に溶解させ、アルカ
リ水溶液の添加によつて生じた沈殿物を吸着剤として利
用する方法（特開昭５５−３１４０１号公報）等が提案
されている。しカルながら、これらの方法には、分子単
位、イオン単位の被吸着物質を選択的、ｊ『←Ｌｉ材Ｌ
、↓ ッι↓Ｆ１ Ｌ’↓二ＩＬ Ａ− について、何
ら言及されていない。即ち、（２）の方法の如く、木枠
スラグを直接水熱処理しても、木枠スラグ中にはＳｉ、
Ａｌに対して常に過剰のＣａが存在するため、ケイ酸カ
ルシウム系の化合物が優先的に生成し、ゼオライト質組
成物は生成し難い。又、（３）の方法は、活性なゲルの
取得方法であり、この方法で得た吸着剤は性能上結晶質
のゼオライト組成物と本質的に異なるものである。（１
）の方法は、ＣａＯとしての取得が目的であるが、中性
塩水溶液でのＣａ分抽出は、化学反応論的に自ら限界が
あり、完全を期し難い。本発明者らは、大量に副生する
木枠スラグの有効利用について研究を進めた結果、以下
に詳述するように、木枠スラグを特定条件下て処理する
ことにより、木枠スラグ中の有効成分を損なうことなく
。ゼオライト質組成物を製造する方法を見い出した。即
ち、本発明は、木枠スラグ粉末を、該粉末に含まれる金
属に対して、モル比２．０〜３．５の無機・酸、モル比
２５〜１６０の水に相当する量の無機酸水溶液で処理し
、次いでアンモニア化により該処理系のｐＨを４〜９に
調整して得た沈殿物を戸別し、該沈殿物をアルカリ金属
水酸化物水溶液中で水熱処理することから成るゼオライ
ト質組成物の製造・法に関する。
以下に本発明を更に詳細に説明する。
本発明方法は、先す上述の一定範囲の無機酸水溶液で、
木枠スラグ中に含まれるＣａ分を分解溶出させ、後続の
処理を経て可及的に反応系から除フ去することにより、
ゼオライト質組成物の生成を可能とするものである。
木枠スラグ中に含まれるＣａ分を分解溶出させ、後続の
処理を経て可及的に反応系から除フ去することにより、
ゼオライト質組成物の生成を可能とするものである。
本発明に用いられる水砕スラグ粉末は、後述の分解操作
を容易にするため、約１００メッシュ以下の粒径のもの
が望ましい。
を容易にするため、約１００メッシュ以下の粒径のもの
が望ましい。
Ｃａ分の分解溶出条件としては、Ｃａの水溶性塩を形成
する無機酸であるＨＣｌ，ＨＮＯ３，ＨＣｌＯ４等の一
種または二種以上の酸で該水砕スラグ粉末を分解させる
に当り、水砕スラグ粉末に含まれるＣａ，Ｍｇ，Ａｌ，
Ｆｅ，Ｍｎ，Ｔｉに対して、モル比２．０〜３．湘当量
の無機酸を用いる。
する無機酸であるＨＣｌ，ＨＮＯ３，ＨＣｌＯ４等の一
種または二種以上の酸で該水砕スラグ粉末を分解させる
に当り、水砕スラグ粉末に含まれるＣａ，Ｍｇ，Ａｌ，
Ｆｅ，Ｍｎ，Ｔｉに対して、モル比２．０〜３．湘当量
の無機酸を用いる。
ここで下限を下廻ると分解反応が進行し難く、液相への
Ｃａ溶出が限定され、上限を越えると後続のアンモニア
化処理におけるアンモニアの量が過大となり、不必要な
アンモニア消費につながると共に、沈殿物の分解過程で
の塩析により沈殿物の回収が困難となる。
Ｃａ溶出が限定され、上限を越えると後続のアンモニア
化処理におけるアンモニアの量が過大となり、不必要な
アンモニア消費につながると共に、沈殿物の分解過程で
の塩析により沈殿物の回収が困難となる。
他方、上記無機酸に対応する無機酸水溶液としての水の
量は、上記金属に対し、モル比２５〜１６０とすること
が必要であり、下限以下であれば分解反応の不全または
反応生成物の固化を惹起し、操作上好ましくなく、上限
を越えると無機酸濃度の低下および液相部分過剰生成に
より、分解反応の不全と操作上及び設備上非効率となる
。
量は、上記金属に対し、モル比２５〜１６０とすること
が必要であり、下限以下であれば分解反応の不全または
反応生成物の固化を惹起し、操作上好ましくなく、上限
を越えると無機酸濃度の低下および液相部分過剰生成に
より、分解反応の不全と操作上及び設備上非効率となる
。
水砕スラグと無機酸水溶液との反応温度に関しては、溶
解時に発熱を伴うので、特に加温が必要てはなく、通常
、常温〜８０℃て処理することが好ましいが、Ｃａ分の
溶出には、温度はさほど重要な因子でなく、ほとんど上
記の無機酸水溶液の濃度およびその量的比率につて左右
される。
解時に発熱を伴うので、特に加温が必要てはなく、通常
、常温〜８０℃て処理することが好ましいが、Ｃａ分の
溶出には、温度はさほど重要な因子でなく、ほとんど上
記の無機酸水溶液の濃度およびその量的比率につて左右
される。
尚、反応時間に関しては、Ｃａ分の溶出は、短時間で起
．こり、１紛〜２時間で充分である。実際の操作におい
ては、無機酸水溶液の濃度と、その水砕スラグ粉末に対
する量的比率を予め算定し、これをもとに分解溶出処理
を実施すればよい。
．こり、１紛〜２時間で充分である。実際の操作におい
ては、無機酸水溶液の濃度と、その水砕スラグ粉末に対
する量的比率を予め算定し、これをもとに分解溶出処理
を実施すればよい。
今、その一例をあげれば、水砕スラグ粉末．（成分；Ｃ
ａ２８．９７％，Ｍｇ４．２３％，Ａｌ７．５８％，Ｆ
ｅＯ．６８％，ＭｎＯ．４４％，ＴｉＯ．９７％）を用
いる場合、当該水砕スラグ粉末１ｋ９当りの上記金属モ
ル数の合計は１２．１９モルであり、無機酸としてＨＣ
ｌを用いると、本発明要件としてのＨＣｌ量は０．８９
〜・１５．６ｋｇ／Ｋｇ（水砕スラグ粉末）となり、ま
た水の量は同様に５．４９〜３５．１ｋ９／Ｋｇ（水砕
スラグ粉末）となる。従つて、ＨＣｌ濃度は２．５〜２
４．５％のものを使用し、水砕スラグ粉末１ｋ９を処理
するＨＣｌ水溶液の量は３．６〜６２．４ｋ９の範囲と
なる。以上に例示した濃度および量的比率の無機酸水溶
液で水砕スラグ粉末を処理することにより、Ｃａ等の金
属が分解溶出される。尚、分解方法に関しては、特段に
限定されないが、無機酸水溶液に対して攪拌しつつ水砕
スラグ粉末をなるべく早く添加して反応を完結させるこ
とが望ましい。次いで、水砕スラグ粉末の分解溶出反応
を完結させた上記処理系をアンモニア化することによｌ
り、分解溶出したＣａ分以外の金属を水酸化物として沈
殿させるのてあるが、本発明の目的を達成するためには
、該処理系のＰＨを４〜９とすることが第二の要件とな
る。即ち、上記ＰＨ値を下廻ると原料水砕スラグ粉末に
由来するゼオライトの構成成分としてのＮが液相中に溶
存した状態にとどまり、且つ沈殿物の戸別が困難であり
、このような沈殿物からはゼオライト質組成物は得られ
ない。一方、ＰＨ９を大きく上廻ると不必要なアンモニ
ア消費を招来し、かつＡ１の回収率は低下する。上記の
如く、ＰＨを４〜９の範囲に調整することにより、ＡＩ
は沈殿物として効率的に回収され、逆にゼオライト質組
成物の生成上好ましくないＣａ分は液相にとどまり、ｐ
過、洗浄等の固液分離操作により、戸液、洗浄液に移行
して沈殿物から除去され、回収した沈殿物への残存は僅
少となる。尚、アンモニア化に当つては、アンモニアガ
ス以外にアンモニア水溶液を適用することができる。こ
のアンモニア化処理においては、アンモニア化が局部的
に生起せぬように攪拌等により処理系全体の恒常的均一
化を保ちながら、前記ＰＨ範囲に調整する必要がある。
このようにして得られた沈殿物は、ゼオライトの構成主
成分としてのＡｌ，Ｓｉに富み、妨害成分であるＣａは
、上記処理によつて除去されているため、そのまま、あ
るいは乾燥してアルカリ金属水酸化物水溶液と共に通常
の水熱処理を行うことにより、ゼオライト質組成物をう
ることができる。
ａ２８．９７％，Ｍｇ４．２３％，Ａｌ７．５８％，Ｆ
ｅＯ．６８％，ＭｎＯ．４４％，ＴｉＯ．９７％）を用
いる場合、当該水砕スラグ粉末１ｋ９当りの上記金属モ
ル数の合計は１２．１９モルであり、無機酸としてＨＣ
ｌを用いると、本発明要件としてのＨＣｌ量は０．８９
〜・１５．６ｋｇ／Ｋｇ（水砕スラグ粉末）となり、ま
た水の量は同様に５．４９〜３５．１ｋ９／Ｋｇ（水砕
スラグ粉末）となる。従つて、ＨＣｌ濃度は２．５〜２
４．５％のものを使用し、水砕スラグ粉末１ｋ９を処理
するＨＣｌ水溶液の量は３．６〜６２．４ｋ９の範囲と
なる。以上に例示した濃度および量的比率の無機酸水溶
液で水砕スラグ粉末を処理することにより、Ｃａ等の金
属が分解溶出される。尚、分解方法に関しては、特段に
限定されないが、無機酸水溶液に対して攪拌しつつ水砕
スラグ粉末をなるべく早く添加して反応を完結させるこ
とが望ましい。次いで、水砕スラグ粉末の分解溶出反応
を完結させた上記処理系をアンモニア化することによｌ
り、分解溶出したＣａ分以外の金属を水酸化物として沈
殿させるのてあるが、本発明の目的を達成するためには
、該処理系のＰＨを４〜９とすることが第二の要件とな
る。即ち、上記ＰＨ値を下廻ると原料水砕スラグ粉末に
由来するゼオライトの構成成分としてのＮが液相中に溶
存した状態にとどまり、且つ沈殿物の戸別が困難であり
、このような沈殿物からはゼオライト質組成物は得られ
ない。一方、ＰＨ９を大きく上廻ると不必要なアンモニ
ア消費を招来し、かつＡ１の回収率は低下する。上記の
如く、ＰＨを４〜９の範囲に調整することにより、ＡＩ
は沈殿物として効率的に回収され、逆にゼオライト質組
成物の生成上好ましくないＣａ分は液相にとどまり、ｐ
過、洗浄等の固液分離操作により、戸液、洗浄液に移行
して沈殿物から除去され、回収した沈殿物への残存は僅
少となる。尚、アンモニア化に当つては、アンモニアガ
ス以外にアンモニア水溶液を適用することができる。こ
のアンモニア化処理においては、アンモニア化が局部的
に生起せぬように攪拌等により処理系全体の恒常的均一
化を保ちながら、前記ＰＨ範囲に調整する必要がある。
このようにして得られた沈殿物は、ゼオライトの構成主
成分としてのＡｌ，Ｓｉに富み、妨害成分であるＣａは
、上記処理によつて除去されているため、そのまま、あ
るいは乾燥してアルカリ金属水酸化物水溶液と共に通常
の水熱処理を行うことにより、ゼオライト質組成物をう
ることができる。
本発明に用いられるアルカリ金属水酸化物としては、Ｎ
ａＯＨ，ＫＯＨ，ＬｉＯＨを例示することができ、必要
に応じて、テトラメチルアンモニウムハイドロオキサイ
ド等を併用してもよい。水熱処理において、例えば、ア
ルカリ金属水酸化物としてＮａＯＨを用いた場合、Ｎａ
２Ｏ／ＳｉＯ２モル比、ＮａＯＨ水溶液濃度、水熱処理
温度等を適宜選択することによりＪＰ型ゼオライトョ１
カンクリナイトョ等からなるゼオライト質組成物を取得
することができる。
ａＯＨ，ＫＯＨ，ＬｉＯＨを例示することができ、必要
に応じて、テトラメチルアンモニウムハイドロオキサイ
ド等を併用してもよい。水熱処理において、例えば、ア
ルカリ金属水酸化物としてＮａＯＨを用いた場合、Ｎａ
２Ｏ／ＳｉＯ２モル比、ＮａＯＨ水溶液濃度、水熱処理
温度等を適宜選択することによりＪＰ型ゼオライトョ１
カンクリナイトョ等からなるゼオライト質組成物を取得
することができる。
又、必要に応じ、補足成分としてのＡｌ，Ｓｉ，Ｎａ
等をアルミン酸ナトリウム、ケイ酸ナトリウムの形で当
該水熱処理系に添加すれば各種構造のゼオライト質組成
物を得ることができる。尚、前記・沈殿物を回収後のｐ
液、洗浄液は、Ｃａ２＋，Ｎ１（４＋，Ｃ１−，ＮＯ３
−，ＣｌＯ４一等を含有するので、濃縮、晶出等により
、これらの塩を分別回収すればよく、肥料その他に利用
することができる。
等をアルミン酸ナトリウム、ケイ酸ナトリウムの形で当
該水熱処理系に添加すれば各種構造のゼオライト質組成
物を得ることができる。尚、前記・沈殿物を回収後のｐ
液、洗浄液は、Ｃａ２＋，Ｎ１（４＋，Ｃ１−，ＮＯ３
−，ＣｌＯ４一等を含有するので、濃縮、晶出等により
、これらの塩を分別回収すればよく、肥料その他に利用
することができる。
また、これらの一部を本発明方法で得たゼオライト質組
成物に作用させ、イオン交換によつて変性ゼオライト質
組成物とすることもできる。
成物に作用させ、イオン交換によつて変性ゼオライト質
組成物とすることもできる。
以上に記載の如く、本発明方法は、単純な処理により、
水砕スラグそれ自体から付加価値の高いゼオライト質組
成物の製造を可能とするものであり、水砕スラグの有効
利用に寄与すること大である。実施例１ １００メッシュ全通の水砕スラグ粉末（成分Ｃａ２８．
９７％，Ｍｇ４．２３％，Ａｌ７．５８％，ＦｅＯ．６
８％，ＭｎＯ．４４％，ＴｌＯ．９７％）１ｋ９を濃度
および量的比率を変えたＨＣｌ水溶液で２時間分解処理
したのち、該処理系に攪拌しつつアンモニアガスを吹き
込み、ＰＨを調整した。
水砕スラグそれ自体から付加価値の高いゼオライト質組
成物の製造を可能とするものであり、水砕スラグの有効
利用に寄与すること大である。実施例１ １００メッシュ全通の水砕スラグ粉末（成分Ｃａ２８．
９７％，Ｍｇ４．２３％，Ａｌ７．５８％，ＦｅＯ．６
８％，ＭｎＯ．４４％，ＴｌＯ．９７％）１ｋ９を濃度
および量的比率を変えたＨＣｌ水溶液で２時間分解処理
したのち、該処理系に攪拌しつつアンモニアガスを吹き
込み、ＰＨを調整した。
生成した沈殿物をろ過水洗して回収し、オートクレーブ
中に移入し、１２％ＮａＯＨ水溶液１０ｋ９を加え、１
５０℃で５時間水熱処理を行なつた。
中に移入し、１２％ＮａＯＨ水溶液１０ｋ９を加え、１
５０℃で５時間水熱処理を行なつた。
ここで得た生成組成物を枦過水洗して回収し、１００℃
に５時間乾燥し、その一部をＸ線によつて固定し、ゼオ
ライト質組成物の生成について検討した。処理条件と結
果を一括して表−１に示す。実施例２ 実施例１、表−１の実験番号６と同様の処理を行ない、
水熱処理におけるＮａＯＨ水溶液に替えてアルミン酸ナ
トリウム水溶液（Ａｌ２．２％，Ｎａ８．７５％）１０
ｋ９を用いて１００℃で５時間水熱処理を行ない、同様
の操作で生成組成物につき検討した結果、Ａ型ゼオライ
トを含有する組成物であることを確認した。
に５時間乾燥し、その一部をＸ線によつて固定し、ゼオ
ライト質組成物の生成について検討した。処理条件と結
果を一括して表−１に示す。実施例２ 実施例１、表−１の実験番号６と同様の処理を行ない、
水熱処理におけるＮａＯＨ水溶液に替えてアルミン酸ナ
トリウム水溶液（Ａｌ２．２％，Ｎａ８．７５％）１０
ｋ９を用いて１００℃で５時間水熱処理を行ない、同様
の操作で生成組成物につき検討した結果、Ａ型ゼオライ
トを含有する組成物であることを確認した。
添付図面は、本発明実施例によつて得た組成物のＸ線回
析図であつて、図−１はゼオライトＰ型（実施例１、別
表実験番号６）、図−２はゼオライトーＡ型（実施例２
）の存在を示すものである。
析図であつて、図−１はゼオライトＰ型（実施例１、別
表実験番号６）、図−２はゼオライトーＡ型（実施例２
）の存在を示すものである。
Claims (1)
- １ 水砕スラグ粉末を、該粉末に含まれる金属に対して
、モル比２．０〜３．５の無機酸、モル比２５〜１６０
の水に相当する量の無機酸水溶液で処理し、次いでアン
モニア化により該処理系のｐＨを４〜９に調整して得た
沈殿物を濾別し、該沈殿物をアルカリ金属水酸化物水溶
液中で水熱処理することからなるゼオライト質組成物の
製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP205882A JPS6052087B2 (ja) | 1982-01-08 | 1982-01-08 | ゼオライト質組成物の製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP205882A JPS6052087B2 (ja) | 1982-01-08 | 1982-01-08 | ゼオライト質組成物の製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58120512A JPS58120512A (ja) | 1983-07-18 |
| JPS6052087B2 true JPS6052087B2 (ja) | 1985-11-18 |
Family
ID=11518731
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP205882A Expired JPS6052087B2 (ja) | 1982-01-08 | 1982-01-08 | ゼオライト質組成物の製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6052087B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0433542B2 (ja) * | 1986-05-15 | 1992-06-03 | Amino Tekko Kk |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1991015427A1 (en) * | 1990-03-30 | 1991-10-17 | Alcan International Limited | Process for converting bayer sodalite into zeolite of type a |
| JP2763841B2 (ja) * | 1991-12-07 | 1998-06-11 | 日本碍子株式会社 | ゼオライトの製造法 |
| HU218835B (hu) * | 1997-10-28 | 2000-12-28 | Péter Siklósi | Eljárás zeolitok előállítására alkáli-alumínium-hidroszilikát-tartalmú nyersanyagokból |
-
1982
- 1982-01-08 JP JP205882A patent/JPS6052087B2/ja not_active Expired
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0433542B2 (ja) * | 1986-05-15 | 1992-06-03 | Amino Tekko Kk |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS58120512A (ja) | 1983-07-18 |
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