JP3388406B2 - リチウム吸着剤の製造方法 - Google Patents
リチウム吸着剤の製造方法Info
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、新規なリチウム吸
着剤の製造方法、さらに詳しくいえば、本発明はリチウ
ムに対する選択的吸着性に優れ、しかも吸着容量及び吸
着速度が大きく、水溶液中で安定なリチウム吸着剤を簡
単に製造する方法に関するものである。
着剤の製造方法、さらに詳しくいえば、本発明はリチウ
ムに対する選択的吸着性に優れ、しかも吸着容量及び吸
着速度が大きく、水溶液中で安定なリチウム吸着剤を簡
単に製造する方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】リチウムは、例えばセラミックス、グリ
ース、空調用冷媒、医薬品、電池などの原料として使用
されており、今後も大容量電池、アルミニウム合金材
料、核融合燃料などに用いられる重要な物質として注目
されている。しかるに、我が国においてはリチウム鉱石
資源がなく、リチウム金属やその化合物は全量輸入して
いるのが現状である。一方、海水中には微量のリチウム
が含まれており、海水からリチウムを効率よく回収する
技術が確立されたならば、これより、リチウムの供給が
可能になるため、その技術の出現が強く要望されてい
る。これまで、海水などリチウムを含む希薄溶液から該
リチウムを回収する方法としては、共沈法や蒸発法など
が提案されているが、これらの方法は経済的な面で問題
があり、現在では吸着法がもっとも経済的な方法である
と結論されている。したがって、リチウムに対し高い選
択吸着性を示し、かつ化学的に安定な吸着剤の開発が強
く要望されている。
ース、空調用冷媒、医薬品、電池などの原料として使用
されており、今後も大容量電池、アルミニウム合金材
料、核融合燃料などに用いられる重要な物質として注目
されている。しかるに、我が国においてはリチウム鉱石
資源がなく、リチウム金属やその化合物は全量輸入して
いるのが現状である。一方、海水中には微量のリチウム
が含まれており、海水からリチウムを効率よく回収する
技術が確立されたならば、これより、リチウムの供給が
可能になるため、その技術の出現が強く要望されてい
る。これまで、海水などリチウムを含む希薄溶液から該
リチウムを回収する方法としては、共沈法や蒸発法など
が提案されているが、これらの方法は経済的な面で問題
があり、現在では吸着法がもっとも経済的な方法である
と結論されている。したがって、リチウムに対し高い選
択吸着性を示し、かつ化学的に安定な吸着剤の開発が強
く要望されている。
【０００３】従来、リチウム吸着剤としては、ヒ酸トリ
ウム［「ジャーナル・オブ・インオーガニック・アンド
・ヌークリアー・ケミストリー（Ｊ．Ｉｎｏｒｇ．Ｎｕ
ｃｌ．Ｃｈｅｍ．）」，第３２巻，第１７１９ページ
（１９７０）］やアンチモン酸スズ［「ハイドロメタラ
ジー（Ｈｙｄｒｏｍｅｔａｌｌｕｒｇｙ）」，第１２
巻，第８３ページ（１９８４）］などが知られている
が、吸着量が低く実用に供することはできない。
ウム［「ジャーナル・オブ・インオーガニック・アンド
・ヌークリアー・ケミストリー（Ｊ．Ｉｎｏｒｇ．Ｎｕ
ｃｌ．Ｃｈｅｍ．）」，第３２巻，第１７１９ページ
（１９７０）］やアンチモン酸スズ［「ハイドロメタラ
ジー（Ｈｙｄｒｏｍｅｔａｌｌｕｒｇｙ）」，第１２
巻，第８３ページ（１９８４）］などが知られている
が、吸着量が低く実用に供することはできない。
【０００４】また、加熱処理したリチウム含有マンガン
酸化物を酸処理して得られるリチウム吸着剤（特開昭６
１−１７１５３５号公報）や、マグネシウムを含むマン
ガン−アルミニウム複合酸化物の加熱処理物からマグネ
シウムを酸で溶出して得られる複合型リチウム吸着剤も
知られている（特開昭６３−６２５４６号公報）。これ
らの吸着剤は海水からリチウムを選択的に吸着すること
ができ、吸着量も大きいが、実用性を考えるとまだ十分
な性能には達していない。
酸化物を酸処理して得られるリチウム吸着剤（特開昭６
１−１７１５３５号公報）や、マグネシウムを含むマン
ガン−アルミニウム複合酸化物の加熱処理物からマグネ
シウムを酸で溶出して得られる複合型リチウム吸着剤も
知られている（特開昭６３−６２５４６号公報）。これ
らの吸着剤は海水からリチウムを選択的に吸着すること
ができ、吸着量も大きいが、実用性を考えるとまだ十分
な性能には達していない。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、リチウムに
対する選択的吸着性に優れ、しかも吸着速度及び吸着容
量が大きく、かつ化学的に安定で、吸着、脱着の繰り返
しにより性能が低下しないリチウム吸着剤を提供するこ
とを目的としてなされたものである。
対する選択的吸着性に優れ、しかも吸着速度及び吸着容
量が大きく、かつ化学的に安定で、吸着、脱着の繰り返
しにより性能が低下しないリチウム吸着剤を提供するこ
とを目的としてなされたものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、リチウム
吸着剤について種々研究を重ねた結果、γ‐オキシ水酸
化マンガンと水酸化リチウムとの反応によって得られる
ＬｉＭｎＯ2を酸素の存在下で焼成して得たＬｉ2Ｍｎ2
Ｏ5を酸処理することにより、リチウムに対する選択的
吸着性が優れたリチウム吸着剤が得られることを見出
し、この知見に基づいて本発明をなすに至った。
吸着剤について種々研究を重ねた結果、γ‐オキシ水酸
化マンガンと水酸化リチウムとの反応によって得られる
ＬｉＭｎＯ2を酸素の存在下で焼成して得たＬｉ2Ｍｎ2
Ｏ5を酸処理することにより、リチウムに対する選択的
吸着性が優れたリチウム吸着剤が得られることを見出
し、この知見に基づいて本発明をなすに至った。
【０００７】すなわち、本発明は、γ‐オキシ水酸化マ
ンガンと水酸化リチウムとを反応させてＬｉＭｎＯ2を
生成させたのち、これを酸素の存在下４００℃以上で焼
成してＬｉ2Ｍｎ2Ｏ5に変換し、次いでこれを酸処理す
ることを特徴とするリチウム吸着剤の製造方法を提供す
るものである。
ンガンと水酸化リチウムとを反応させてＬｉＭｎＯ2を
生成させたのち、これを酸素の存在下４００℃以上で焼
成してＬｉ2Ｍｎ2Ｏ5に変換し、次いでこれを酸処理す
ることを特徴とするリチウム吸着剤の製造方法を提供す
るものである。
【０００８】
【発明の実施の形態】本発明に従ってリチウム吸着剤を
製造するには、先ずγ‐オキシ水酸化マンガンと水酸化
リチウムとを反応させてＬｉＭｎＯ2を生成させること
が必要である。このＬｉＭｎＯ2は、γ‐オキシ水酸化
マンガンと水酸化リチウムとを含む水溶液を加圧下１０
０〜１４０℃において水熱反応させるか、あるいはγ‐
オキシ水酸化マンガンと水酸化リチウムとを含む水溶液
を加熱還流させることによって生成することができる。
製造するには、先ずγ‐オキシ水酸化マンガンと水酸化
リチウムとを反応させてＬｉＭｎＯ2を生成させること
が必要である。このＬｉＭｎＯ2は、γ‐オキシ水酸化
マンガンと水酸化リチウムとを含む水溶液を加圧下１０
０〜１４０℃において水熱反応させるか、あるいはγ‐
オキシ水酸化マンガンと水酸化リチウムとを含む水溶液
を加熱還流させることによって生成することができる。
【０００９】γ‐オキシ水酸化マンガンと水酸化リチウ
ムとの水熱反応は、例えば両者を含む水溶液をオートク
レーブのような耐圧容器に入れ、自生圧力下、１２０〜
１７０℃で３〜１０時間反応させることにより行うこと
ができる。他方、γ‐オキシ水酸化マンガンと水酸化リ
チウムとを含む水溶液を加熱還流させる方法は、両者を
含む水溶液を８〜４８時間という長時間にわたって還流
させることによって行われる。
ムとの水熱反応は、例えば両者を含む水溶液をオートク
レーブのような耐圧容器に入れ、自生圧力下、１２０〜
１７０℃で３〜１０時間反応させることにより行うこと
ができる。他方、γ‐オキシ水酸化マンガンと水酸化リ
チウムとを含む水溶液を加熱還流させる方法は、両者を
含む水溶液を８〜４８時間という長時間にわたって還流
させることによって行われる。
【００１０】この際の水酸化リチウムは、γ‐オキシ水
酸化マンガンよりも過剰に用いるのが好ましい。これら
の方法により得られるＬｉＭｎＯ2を熱質量分析すると
３３０〜３８０℃の範囲で質量上昇が認められる。本発
明方法においては、このように比較的低温において酸素
が取り込まれ、質量が上昇するＬｉＭｎＯ2を用いるこ
とが重要である。
酸化マンガンよりも過剰に用いるのが好ましい。これら
の方法により得られるＬｉＭｎＯ2を熱質量分析すると
３３０〜３８０℃の範囲で質量上昇が認められる。本発
明方法においては、このように比較的低温において酸素
が取り込まれ、質量が上昇するＬｉＭｎＯ2を用いるこ
とが重要である。
【００１１】このようにして得られたＬｉＭｎＯ2は、
５０〜８０℃で乾燥させたのち、４００℃以上の温度、
好ましくは４００〜７００℃の範囲の温度で焼成する
と、骨格構造の大きな変化なしに三価のＭｎが安定な四
価のＭｎに変化し、安定なＬｉ 2Ｍｎ2Ｏ5を生成する。
この温度が４００℃未満であると、三価から四価への変
換が不十分になるし、７００℃を越えると焼結反応が進
行し、骨格構造が変化するので好ましくない。
５０〜８０℃で乾燥させたのち、４００℃以上の温度、
好ましくは４００〜７００℃の範囲の温度で焼成する
と、骨格構造の大きな変化なしに三価のＭｎが安定な四
価のＭｎに変化し、安定なＬｉ 2Ｍｎ2Ｏ5を生成する。
この温度が４００℃未満であると、三価から四価への変
換が不十分になるし、７００℃を越えると焼結反応が進
行し、骨格構造が変化するので好ましくない。
【００１２】この加熱処理によって結晶化反応が進行
し、均一な構造の結晶を生成する。この加熱時間は、少
なくとも１０分、好ましくは６０分以上である。この加
熱処理は、酸素の存在下、例えば大気中で行う必要があ
る。酸素雰囲気中で行えば、反応時間を短縮することが
できる。
し、均一な構造の結晶を生成する。この加熱時間は、少
なくとも１０分、好ましくは６０分以上である。この加
熱処理は、酸素の存在下、例えば大気中で行う必要があ
る。酸素雰囲気中で行えば、反応時間を短縮することが
できる。
【００１３】このようにして得られるＬｉ2Ｍｎ2Ｏ
5は、文献未載の新規物質であり、非常に安定である。
従来の方法、例えばマンガン化合物とリチウム化合物と
を機械的に混合して加熱処理する方法では、リチウムと
マンガンの混合状態や加熱処理時の反応状態によって結
晶の構造が不均一になり、均質な結晶の生成が困難であ
るため、Ｌｉ2Ｍｎ2Ｏ5は生成しなかった。
5は、文献未載の新規物質であり、非常に安定である。
従来の方法、例えばマンガン化合物とリチウム化合物と
を機械的に混合して加熱処理する方法では、リチウムと
マンガンの混合状態や加熱処理時の反応状態によって結
晶の構造が不均一になり、均質な結晶の生成が困難であ
るため、Ｌｉ2Ｍｎ2Ｏ5は生成しなかった。
【００１４】このようにして得たＬｉ2Ｍｎ2Ｏ5を、次
いで酸処理することにより、その中のリチウムを溶出す
る。この酸処理は、ｐＨ３以下の弱酸水溶液に数時間な
いし数日間浸せきすることによって行われる。この際用
いる酸としては、塩酸、硫酸、硝酸、リン酸などの鉱酸
が好ましい。
いで酸処理することにより、その中のリチウムを溶出す
る。この酸処理は、ｐＨ３以下の弱酸水溶液に数時間な
いし数日間浸せきすることによって行われる。この際用
いる酸としては、塩酸、硫酸、硝酸、リン酸などの鉱酸
が好ましい。
【００１５】
【発明の効果】本発明の方法で調製した吸着剤は、吸着
サイトの生成量が多く、かつ均質であり、また酸強度が
高く、リチウムに対する選択吸着性に優れ、海水のよう
な希薄溶液からでもリチウムを効率よく回収することが
できる。また、吸着速度及び吸着容量が極めて大きく、
しかも水溶液中で安定であり、実用的な吸着剤である。
サイトの生成量が多く、かつ均質であり、また酸強度が
高く、リチウムに対する選択吸着性に優れ、海水のよう
な希薄溶液からでもリチウムを効率よく回収することが
できる。また、吸着速度及び吸着容量が極めて大きく、
しかも水溶液中で安定であり、実用的な吸着剤である。
【００１６】
【実施例】次に、実施例により本発明をさらに詳細に説
明するが、本発明はこれらの例によってなんら限定され
るものではない。
明するが、本発明はこれらの例によってなんら限定され
るものではない。
【００１７】実施例１
１Ｍ塩化マンガン水溶液中に、過酸化水素１０質量％を
含む１Ｍアンモニア水を添加し、生成する沈殿を捕集
し、ろ過、水洗、乾燥することにより、γ‐オキシ水酸
化マンガンをかっ色固体として得た。次に、この固体１
ｇを１Ｍ水酸化リチウム水溶液４０ｍｌ中に加え、１２
０℃で６時間水熱処理した。このようにして得られたＬ
ｉＭｎＯ2のＤＴＡ−ＴＧ曲線を図１に示す。図中の実
線はＤＴＡを、破線はＴＧを示す（以下同じ）。このＬ
ｉＭｎＯ2を空気雰囲気中、５００℃で４時間加熱処理
することにより、Ｌｉ2Ｍｎ2Ｏ5を暗かっ色結晶として
得た。
含む１Ｍアンモニア水を添加し、生成する沈殿を捕集
し、ろ過、水洗、乾燥することにより、γ‐オキシ水酸
化マンガンをかっ色固体として得た。次に、この固体１
ｇを１Ｍ水酸化リチウム水溶液４０ｍｌ中に加え、１２
０℃で６時間水熱処理した。このようにして得られたＬ
ｉＭｎＯ2のＤＴＡ−ＴＧ曲線を図１に示す。図中の実
線はＤＴＡを、破線はＴＧを示す（以下同じ）。このＬ
ｉＭｎＯ2を空気雰囲気中、５００℃で４時間加熱処理
することにより、Ｌｉ2Ｍｎ2Ｏ5を暗かっ色結晶として
得た。
【００１８】次に、この結晶を０．５Ｍ塩酸水溶液中に
３日間浸せきしてリチウムを完全に抽出したのち、ろ別
し、乾燥することにより、式ＭｎＯ2・０．５Ｈ2Ｏに相
当する組成をもつリチウム吸着剤を得た。このもののＤ
ＴＡ−ＴＧ曲線を図２に示す。このリチウム吸着剤０．
１ｇを、リチウム５ｐｐｍを含む海水１リットル中に添
加し、３日間かきまぜた。吸着前後のリチウム濃度の差
からリチウム吸着量を求めたところ、３７ｍｇ／ｇであ
った。
３日間浸せきしてリチウムを完全に抽出したのち、ろ別
し、乾燥することにより、式ＭｎＯ2・０．５Ｈ2Ｏに相
当する組成をもつリチウム吸着剤を得た。このもののＤ
ＴＡ−ＴＧ曲線を図２に示す。このリチウム吸着剤０．
１ｇを、リチウム５ｐｐｍを含む海水１リットル中に添
加し、３日間かきまぜた。吸着前後のリチウム濃度の差
からリチウム吸着量を求めたところ、３７ｍｇ／ｇであ
った。
【００１９】実施例２
実施例１と同様にして製造したオキシ水酸化マンガン１
ｇを１Ｍ水酸化リチウム水溶液４０ｍｌ中に加え、１日
間還流させることによりＬｉＭｎＯ2を得た。このもの
のＤＴＡ−ＴＧ曲線を図３に示す。次に、このようにし
て得たＬｉＭｎＯ2を電気炉に入れ、大気中４５０℃で
４時間加熱処理することにより、Ｌｉ2Ｍｎ2Ｏ5を暗か
っ色結晶として得た。このＬｉ2Ｍｎ2Ｏ5を実施例１と
同様にして酸処理することにより、式ＭｎＯ2・０．５
Ｈ2Ｏに相当する組成をもつリチウム吸着剤を得た。こ
のもののＤＴＡ−ＴＧ曲線を図４に示す。この吸着剤を
実施例１と同様な条件でリチウム吸着実験を行った。リ
チウム吸着量は３６ｍｇ／ｇであった。
ｇを１Ｍ水酸化リチウム水溶液４０ｍｌ中に加え、１日
間還流させることによりＬｉＭｎＯ2を得た。このもの
のＤＴＡ−ＴＧ曲線を図３に示す。次に、このようにし
て得たＬｉＭｎＯ2を電気炉に入れ、大気中４５０℃で
４時間加熱処理することにより、Ｌｉ2Ｍｎ2Ｏ5を暗か
っ色結晶として得た。このＬｉ2Ｍｎ2Ｏ5を実施例１と
同様にして酸処理することにより、式ＭｎＯ2・０．５
Ｈ2Ｏに相当する組成をもつリチウム吸着剤を得た。こ
のもののＤＴＡ−ＴＧ曲線を図４に示す。この吸着剤を
実施例１と同様な条件でリチウム吸着実験を行った。リ
チウム吸着量は３６ｍｇ／ｇであった。
【００２０】比較例
炭酸マンガンと炭酸リチウムをＬｉ／Ｍｎモル比１で混
合し、４００℃に加熱処理し、結晶を生成させた。この
生成物を０．５Ｍ塩酸水溶液で処理してリチウムを抽出
し吸着剤を製造した。この吸着剤のリチウム吸着性能を
実施例１と同じ条件で測定したところ、リチウム吸着量
は１９ｍｇ／ｇであった。このことから、本発明方法に
従いＬｉ2Ｍｎ2Ｏ5を中間体として用いることによりリ
チウム吸着性能が飛躍的に上昇することが分る。
合し、４００℃に加熱処理し、結晶を生成させた。この
生成物を０．５Ｍ塩酸水溶液で処理してリチウムを抽出
し吸着剤を製造した。この吸着剤のリチウム吸着性能を
実施例１と同じ条件で測定したところ、リチウム吸着量
は１９ｍｇ／ｇであった。このことから、本発明方法に
従いＬｉ2Ｍｎ2Ｏ5を中間体として用いることによりリ
チウム吸着性能が飛躍的に上昇することが分る。
【図１】 水熱法により得られるＬｉＭｎＯ2のＤＴＡ
−ＴＧ曲線。
−ＴＧ曲線。
【図２】 図１のＬｉＭｎＯ2を用いて得たリチウム吸
着剤のＤＴＡ−ＴＧ曲線。
着剤のＤＴＡ−ＴＧ曲線。
【図３】 還流法により得られるＬｉＭｎＯ2のＤＴＡ
−ＴＧ曲線。
−ＴＧ曲線。
【図４】 図３のＬｉＭｎＯ2を用いて得たリチウム吸
着剤のＤＴＡ−ＴＧ曲線。
着剤のＤＴＡ−ＴＧ曲線。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(72)発明者 大井 健太
香川県高松市林町2217番14 工業技術院
四国工業技術研究所内
(56)参考文献 特開 平７−307155（ＪＰ，Ａ)
特開 平３−245839（ＪＰ，Ａ)
特開 昭62−83035（ＪＰ，Ａ)
特開 昭61−171535（ＪＰ，Ａ)
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
B01J 20/00 - 20/34
Claims (3)
- 【請求項１】 γ‐オキシ水酸化マンガンと水酸化リチ
ウムとを反応させてＬｉＭｎＯ2を生成させたのち、こ
れを酸素の存在下４００℃以上で焼成してＬｉ2Ｍｎ2Ｏ
5に変換し、次いでこれを酸処理することを特徴とする
リチウム吸着剤の製造方法。 - 【請求項２】 γ‐オキシ水酸化マンガンと水酸化リチ
ウムとを含む水溶液を加圧下１００〜１４０℃において
水熱反応させてＬｉＭｎＯ2を生成させる請求項１記載
のリチウム吸着剤の製造方法。 - 【請求項３】 γ‐オキシ水酸化マンガンと水酸化リチ
ウムとを含む水溶液を加熱還流させてＬｉＭｎＯ2を生
成させる請求項１記載のリチウム吸着剤の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000239027A JP3388406B2 (ja) | 1999-09-22 | 2000-08-07 | リチウム吸着剤の製造方法 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26820899 | 1999-09-22 | ||
| JP11-268208 | 1999-09-22 | ||
| JP2000239027A JP3388406B2 (ja) | 1999-09-22 | 2000-08-07 | リチウム吸着剤の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001157838A JP2001157838A (ja) | 2001-06-12 |
| JP3388406B2 true JP3388406B2 (ja) | 2003-03-24 |
Family
ID=26548214
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000239027A Expired - Lifetime JP3388406B2 (ja) | 1999-09-22 | 2000-08-07 | リチウム吸着剤の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3388406B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2019203274A1 (ja) | 2018-04-20 | 2019-10-24 | 住友金属鉱山株式会社 | リチウム吸着剤の前駆体の製造方法 |
| WO2020116607A1 (ja) | 2018-12-07 | 2020-06-11 | 住友金属鉱山株式会社 | リチウム含有溶液の製造方法 |
| DE102021108442B4 (de) | 2021-04-01 | 2023-01-26 | EnBW Energie Baden-Württemberg AG | Verfahren zur Herstellung eines Lithium-Adsorbens |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100972140B1 (ko) | 2006-11-20 | 2010-07-23 | 한국지질자원연구원 | 가수분해 및 용매교환법에 의한 리튬 망간 산화물의제조방법 및 상기 리튬 망간 산화물을 이용한 이온교환형리튬 흡착제 제조 방법 |
| CN109289757B (zh) * | 2018-12-07 | 2021-03-16 | 中国科学院青海盐湖研究所 | 一种六方枝状锰系锂离子筛吸附剂及其制备方法 |
| CN115253999B (zh) * | 2022-07-13 | 2023-06-23 | 中国科学院青海盐湖研究所 | 一种锂吸附材料及其制备方法和应用 |
-
2000
- 2000-08-07 JP JP2000239027A patent/JP3388406B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2019203274A1 (ja) | 2018-04-20 | 2019-10-24 | 住友金属鉱山株式会社 | リチウム吸着剤の前駆体の製造方法 |
| WO2020116607A1 (ja) | 2018-12-07 | 2020-06-11 | 住友金属鉱山株式会社 | リチウム含有溶液の製造方法 |
| DE102021108442B4 (de) | 2021-04-01 | 2023-01-26 | EnBW Energie Baden-Württemberg AG | Verfahren zur Herstellung eines Lithium-Adsorbens |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2001157838A (ja) | 2001-06-12 |
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