JPS61118764A - マイクロカプセル型トナ−の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野１ 本発明は、圧力定着型のものとして好適に用いることの
できるマイクロカプセル型トナーの製造方法に関するも
のであり、更に詳しくは界面量合法によるマイクロカプ
セル型トナーの製造方法に関するものである。

［従来技術］ 近年において、電子写真法、静電印刷法、静電記録法等
により画像情報に基いて静電像を形成し、これを現像剤
のトナーにより現像してトナー像とし１通常はこのトナ
ー像を転写紙等に転写せしめた上で定着せしめることに
より可視画像を形成することが広く行われている。

従来、静電像現像用トナーとしては、熟ｔｑ塑性樹脂を
結着剤としてこれにカーボンブラック等の着色剤を分散
せしめたものを微粉砕して得られる粉末状のトナーが広
く用いられており、それが二成分トナーであれば、鉄粉
、ガラスピーズ等の栓体微粉末を含有してなる二成分ト
ナーであればそれ自体を攪拌することにより、摩擦帯電
せしめてその静電力を利用して静電像を現像せしめ、得
られたトナー像を例えば転写せしめた後、加熱ローラ等
により加熱して定着せしめるようにしている。

しかし、このようなトナーにおいては、摩擦帯電のため
の攪拌時にトナー粒子が破砕されて微粉トナーが生成さ
れ、その結果可視画像の質が低いものとなり、或はトナ
ーを早期に新しいものと交換することが必要となるのみ
ならず、定着を加熱定着方式によって達成するため定着
器の温度が所要の設定温度にまで１昇するまでの間に長
い待機時間が必要であり、また加熱のために多大のエネ
ルギーを必要とし、３Ｉ！に紙詰まりが起こったときに
は火災の原因ともなり、しかも確実な定着を達成するた
めには、温度条件等において相当に厳しい条件が満足さ
れることが必要である。

そこで、定着を行う場合に加圧のみで定着を行う、いわ
ゆる圧力定着法が提案されている。この方法では圧力の
みで定着を行うため、温度を加える必要がなく、省エネ
ルギー化が計れ、定着装置の簡易化が計れるといった種
々の特徴がある。

しかし、従来圧力定着性トナーは、圧力定着性物質と着
色剤とを混合し、練肉、粉砕して轡ていたために、圧力
定着性物質が露出してブロッキング（融着）を起しやす
いという欠点がある。そのため圧力定着性物質としてブ
ロッキングが起こらないような成分を１体としたものを
用いている。

しかしそのために圧力定着性が低下してくるという欠点
があった。

また圧力定着性を向上するためには、圧力定着性物質を
より数置化しなくてはならないが、そうするとブロッキ
ングが起こりやすくなり、さらにトナー化するための粉
砕性が低下し、製造が困難になるといった種々の問題点
があった。

かかる状況化において、最近いわゆるマイクロカプセル
を静電像現像用トナーとして用いる研究が行われるよう
になってきている。このマイクロカプセル型トナーは、
微粒子状の樹脂カプセル内に、液状物質若しくは軟質の
固体物質よりなる芯材を封入した着色粒子よりなる勅末
状のものである。このトナーな用いる場合には、抑圧ロ
ーラ等により圧力を印加してカプセルをいわば破裂させ
て内部の芯材を放出させることにより定着せしめること
ができるため、従来の単一の樹脂よりなる圧力定着用ト
ナーに比べ、粉体特性がよく、低圧で定着ができ、トナ
ー製造中又は貯蔵申に染集。

ブロッキング等がおこらない等の利１点が期待される。

　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　（このような加圧定着可能なマイクロカ
プセル型トナーに関しては、特開昭５１−９１７２４号
。

同５２−１１９９３７号、同５４−１１８２４９号及び
同５５−６４２５１号各公報等に記載の技術が知られて
いる。

しかしながら、従来のブイクロカプセル型トナーにおい
ては、いまだ満足すべきものが得られていないのが実情
である０例えば特開昭５７−１７９８６０号にはインシ
アネートと水の界ｍｆｆ１合において触媒を用いて界面
重合反応を良好に行わしめる技術が開示されている。

〔発明が解決しようとする問題点Ｊ 上記従来技術によれば、確かに触媒の存在により界面歌
合反応は良好に行われるが、界面重合の最暗のさらに前
からインシアネートと空気中に含まれる水分との反応を
促進してしまい、操作性が非常に悪いという傾向があっ
た。

本発明は外壁の膜形成を良好に行わせしめることが可能
で、かつ操作性の良好な 圧力定着性にすぐれた特性を有するマイクロカプセル型
トナーを提供することを技術的課題とす［問題点を解決
するための手段］ 本発明者は上記課題を解決すべく研究を重ねた結果、水
系媒体中で界面量合法によりマイクロカプセル型トナー
七製造する方法において、界面重合用の触媒を前記水系
媒体から供給して界面重合を行わせることな特徴とする
マイクロカプセル型トナーの製造方法により上記課題を
解決しうろことを見出し、本発明に至った。

以下１本発明について詳説する。

本発明はマイクロカプセル型トナーの製造方法として従
来から知られている例えばスプレードライ法、界面量合
法（懸濁分散粒子の界面で当該粒子中の成分と分散媒中
の成分とが重合反応して樹脂膜を形成す１ｎ−ａｉｔｕ
重合法、相分離法等のうち、特に界面量合法に関するも
のである。

本発明に係るマイクロカプセル型トナーの製造例として
は、次の方法が挙げられる。

（１）インシアネート（油溶性モノマー）と圧力定着性
物質と着色剤を均一に混合した後、この混合物を適当な
分散安定剤を含有せしめた水よりなる分散媒中に役じ、
攪拌等により前記混合物を分１１に懸濁せしめる。その
後、前記水中に前記インシアネートと反応するアミン又
はポリオール類（水溶性上ツマ−）及び触媒を添加し、
界面重合反応を行わせしめ１反応終了まで攪拌な継続す
る。その後固型物を一過し、乾燥せしめてマイクロカプ
セル型トナーを製造する。

（２）上記（１）の方法で圧力定着性物質が高分子物質
である場合、圧力定着性物質のｓｉ体及びその重合開始
剤を加え、先ずウレア若しくはウレタン樹脂で単量体の
形でカプセル化し１次いで系の温度を上げて重合せしめ
、圧力定着性物質としてもよい、　上記方法のように触
媒を水系媒体から供給するため、界面出合反応が好に行
われることは勿論、インシアネートと空気中の水分との
反応が重合反応以前から起こるということはない。

本発明に用いられる重合開始剤としては、アゾビスイン
ブチロニトリル、アゾビス−２，４−ジメチルバレロニ
トリル等の化合物；ｔ−ブチルパーオキサイド、ｔ−７
ミルパーオキサイド、イングロビルパーオキサイド、ｔ
−ブチル−α−クミルパーオキサイド、クミルパーオキ
サイド、過酸化ベンゾイル、過酸化ラウロイル、過酸化
サクシノイル等の過酸化物等が拳げられ、これらのうち
から１種又は２種以上を選択使用できる。

重合開始剤の使用量は特に限定されないが、所望の分子
量のものを得るためにそ九ぞれ最適の使用量を加えれば
よい、一般にはアクリル酸エステル（メタクリル酸エス
テル）とビニルエステルの量に対し、　０．０１〜２０
重景％が重量しく、より好ましくは　Ｏ，ＯＳ〜１０ｉ
１壷％である。

本発明におけるマイクロカプセルを構成する外壁物質は
、特に制限されるものではないが、エポキシ樹脂、ポリ
アミド樹脂、ポリウシタフ４Ｍ脂、ポリウレア樹脂、ビ
ニル系樹脂その他の樹脂が。

実用上好ましく用いられ、保存安定性や製造上反応時間
が速やかな点においては、ポリウレタン樹脂、ポリウレ
ア４Ｍ脂、エポキシウレタン４＃１１１１及びエポキシ
ウレア樹脂が特に好ましい。

エポキシ樹脂は、エポキシ樹脂あるいはエポキシ基を含
有する化合物と硬化剤との反応で生成する樹脂である。

これらのエポキシ樹脂あるいはエポキシ基を含有する化
合物の例としては、下記のものが挙げられるが、分子中
に２ヶ以上のエポキシ基を有するものであれば特に限定
されない。

以下余白 エポキシ樹脂としては、ビスフェノールＡとエピクロル
ヒドリンとの反応物を硬化剤によって硬化せしめたもの
が代表的であり、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂の市
販品としては、「エピコート８０１Ｊ、ｒエピコー）８
０７４．　ｒエピコート８１５Ｊ、　ｒエピコート８１
９Ｊ、ｒエビコー）８２７Ｊ、「エピコート８２８」、
「エビコー）　８３４Ｊ、「エピコー）１５２Ｊ、「エ
ピコート１９０Ｊ　、　「エピコ−）ＹＸ−３１０Ｊ　
、　「エピ：ｌ−）ＤＸ−２５５４、「エピコート１０
４５−Ａ−７０４（油化シェルエポキシ社製）等が挙げ
られる。

また、上記硬化剤としては、エチレンジアミン、ジエチ
レントリアミン、トリエチレントリアミン、テトラエチ
レンペンタミン、ヘキサメチジ／ジアミン、イミノビス
プロピルアミン、その他の脂肪族ポリアミン化合物、キ
シレンジアミン、フェニレンジアミン、その他の芳香族
ポリアミン化合物が代表的であり、又市販品としては、
「エピキュアＴ」、「エビキュアυ」、「エビキュア１
０３」、　「エポメー）Ｂ−００１Ｊ、ｒエポメ’−）
　ＬＸ−Ｉ　ＮＪ　、　　ｒｚポ／−）ＰＸ−３Ｊ（以
上、油化シェルエポキシ社製）、その他一般にエポキシ
硬化剤として−られているものを挙げることができる。

ポリアミド樹脂としては、セバシン酸クロライド、テレ
フタル酸クロライド、７ジピン酸クロテイド等の多価カ
ルボン酸塩化物と、上記エポキシ樹脂の硬化剤として例
示した脂肪族ポリアミン、芳香族ポリアミン等の反応に
よって得られる。いわゆるポリアミド樹脂を用いること
ができる。

ポリウレタン樹脂はポリイソシアネートとポリオールと
の反応によって得られ、ポリウレア樹脂はポリイソシア
ネートとポリアミンとの反応によって得られる。ここに
ポリイソシアネートの具体例としては次のものを挙げる
ことができる。

以下余白 ｌ）ヘキ丈メチレンシイノアアネート ０ＯＮ（ＯＨ２）　、ＮＣ０ 市販品名：「デスモジエールＨ」 （住人バイエルウレタン社ｌ５） ２）メタフェニレンジイン７アネート ＣＯ 市販品名＝「ナフコネート」 （ナシ曹ナルアニリン社ＩＩ） ３）　　３．３’−ジメチル−ジフェニル−４，４１−
ジイソ７アネート 市販品名＝「ハイレンＨＪ（デエポン社製）「スミジェ
ールＢＴＪ （住人ハイエルクレタン社製） ４）ジフェニルメタン−４，４′−ジイソシアネート市
販品名：「ミリオネー）ＭＴＪ （日本ポリワレタン工業社製） 「アイソネート１２５ＭＪ （化成アップジ１ン社製） 「スミネートＭ」 （住人化学工業社製） ５）　　３．３’−ジメテルージ７工二ルメメ７−４．
４’−ジイソシアネート 市販品名：「ハイレンＤＭＭＪ （デ為ボン社１Ｋ） ６）ジフェニルエーテル−４，４′−ジイソシアネート 市販品名＝「スミネートＥ」 （住人化学工業社製） ７）ナフタレン−１，５−ジイソシアネートＯＯ 市販品名＝「スミジュール１５」 （住人バイエルウレタン社製） ８）ジ７クロヘキフルメタンジイソシアネート市販品名
：「デスモジエールＷ」 （住人パイエルクレタン社１１） 以上の如Ｓポリイソシアネートと反応してポリウレタン
樹脂若しくはポリウレア樹脂を与えるポリオール、ポリ
アミン又は水が用いられ、ポリオールの具体例としては
、エチレングリコール、プロピレングリコール、ブチレ
ングリコール、ヘキサメチレングリコール等が挙げられ
、ポリアミンの具体例としては、エチレンジアミン、ヘ
キサメチレンジアミン、フェニレンジアミン、キシリレ
ンジアミン等が挙げられる。

更にビニル系樹脂を得るためのビニル系重合性モノマー
としては、スチレン、パラクロロスチレン、α−メチレ
ン、ｔ−ブチルスチレン等のスチレン類、アクリル酸メ
チル、アクリル酸エチル、アクリル酸鵡−プロビル、ア
クリル醸ステアリル、アクリル酸２−エチルヘキシル、
アクリル酸フェニル、メタクリル酸メチル、メタクリル
酸エチル。

メタクリル酸ｎ−ブチル、メタクリル酸２−エチルヘキ
シル、メタクリル酸フェニル、等のα−メチレン脂肪族
モノカルボン酸エステル類、アクリロニトリル、メタク
リロニトリル等のビニルニトリル類、ビニルメチルエー
テル、ビニルイソブチルエーテル等のビニルエーテル類
、２−ビニルピリジ／、４−ビニルピリジン等のビニル
ピリジン類、トビニルピロリドン等のトビニル環状化合
物類、ビニルメチルケトン、ビニルエルケトン、メチル
イソプロペニルケトン等のビニルケトン類、エチレン、
プロピレン、インブチレン、ブタジェン、イソプレン等
の不飽和炭化水素類、クロロプレン等のハロゲン含有不
飽和炭化水素類、その他の単官能ビニル糸上ツマ−を単
独で或いは組合せて用いることができる。

以上の単官能上ツマ−を、多官能モノマーを用い架橋し
て用いてもよく、この多官能モノマーとしては、ビニル
系のもが好ましく５例えばエチレングリコールジメタク
リレート、ジエチレングリコールジメタクリレート、ト
リエチレングリコールジメタクリレート、テトラエチレ
ングリコールジメタクリレート、ネオペンチルグリコー
ルジメタクリレート、ジプロピレングリコールジメタク
リレート、トリメチロールプロパントリメタクリレート
、トリメチロールエタントリメタクリレート、ペンタエ
リスリトールテトラメタクリレート等の多価アルコール
メタクリレート類、ジエチレングリコールジアクリレー
ト、トリエチレングリコールシフクリレート、テトラエ
チレングリコールシフクリレート、ネオペンチルグリコ
ールジアクリレート、トリメチロールプロパントリアク
リレート、トリメチロールエタントリアクリレート、ペ
ンタエリスリトールテトラアクリレート等の多価アルコ
ールアクリレート類、ジビニルベンゼン等の多官能ビニ
ルベンゼン類、その他を単独で或いは２以上を組合せて
用いることができる。

本発明において用いられる界面重合用の触媒の例として
は、トリエチルアミン、トリエチレンジアミン、硝酸ビ
スマス、塩化スズ、塩化鉄、アンチモントリクロリド苓
が挙げられ、これらの内から１種又は２種以上を組合せ
使用できる。

触媒の添加量は、前記ポリオール、ポリアミンに対し、
　９．０１〜５重朧％が好ましい、　　　　　　　　　
　　　　　　　ｊ本発明においてマイクロカプセル型ト
ナーを構成する芯材としては、液状物質若しくは軟質の
固体物質等の圧力定着性物質に着色剤が含有されたもの
を用いるが、ここに液状物質若しくは軟質の固体物質は
、流動性若しくは可塑性を有するものであればよく、粘
度は温度８０℃でｌＯ〜１００万ｃｐｓのものが好まし
い、具体例としては、液状ポリブテン、液状ポリクロロ
プレ／、液状ポリブタジェン、エポキシ化大豆油、エポ
キシ化トリグリセライド、エポキシ化モノエステル、ア
ジピンン酸系ポリエステル、液状ポリエステル、塩素化
パラフィン、トリメリット酸エステル、大豆油等の植物
油類、ジルコンオイル、鉱油、ポリアクリル酸メチル、
ポリアクリル酸ブチル、ポリメタクリル酸テウリル、ア
クリル酸エステルのオリゴマー。

スチレン系モノマーのオリゴマー、スチレンとフルキル
メタクリレートとの共重合体オリゴマー。

ポリ酢酸ビニル、アスファルト、キルツナイド等の石油
系残渣、並びにリノール酸、リルン酸、オレイン酸、エ
ライジン酸、ガドレン酸、エルシン酸、アラキドン酸、
クルバノドン酸、α−リカン酸等の不飽和脂肪酸のエス
テル類、アマニ油、エノ油、桐油、ヒマシ油、アサ実油
、カポック油、ケシ実油、ゴマ油、米ヌカ油、サフラワ
ー油、大豆油、トウモロコシ油、ナタネ油、ヒマワリ油
、綿実油等の乾性油若しくは半乾性油である植物油、ジ
シクロペンタジェンオリゴマー、例えば「フィントン」
　（日本ゼオン社製）等の合成乾性油類、その他を挙げ
ることができる。

本発明の製造・方法は、以上の芯材や外壁材料等を用い
、前記界（２）重合法によりマイクロカプセル型トナー
を得るものである。

前記（１）　、　（２）等の方法において、得られたト
ナーの粒径を制御するためには、反応系における前記混
合物の微粒子の粒径を制御すればよく、これは１例えば
顕微鏡等によって当該微粒子の粒径及び分散度を監視し
ながら、攪拌力を制御する手段により達成することがで
きる。

本発明の製造方法で得られるマイクロカプセル型トナー
の粒径は別設制約を受けるものではないが、平均粒径は
通常５〜５０．鵬が好ましく、より好ましくは５〜３０
％膳とされる。また外壁の１１み及び芯材の粒径は従来
のマイクロカプセル型トナーの場合と同様でよい。

前記液状物質等の混合物を分散媒中に分散せしめる手段
としては、ホモミキサー、ホモジｘ　？ター、ワーリン
グブレンダー等の機械力による攪拌手段、或いは超音波
分散が利用される。そして分散媒中には分散安定剤を添
加しておくことが実際上は必要であり、これによって重
合反応の間安定した懸濁状態が維持される。

分散安定剤としては１例えばゼラチン、ゼラチン誘導体
、ポリビニールアルコール、ポリスチレンスルホン酸、
ヒドロキシメチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロ
ース、ヒドロキシプロピルセルロース、カルボキシメチ
ルセルロースナトリウム、ポリアクリル酸ナトリウム等
の水溶性高分子物質類、アニオン系界面活性剤、非イオ
ン系界面活性剤、カチオン系界面活性剤等の界面活性剤
類、コロイダルシリカ、アルミナ、リン酸三カルシウム
、水酸化チタン、水酸化アルミニウム等の親木性無機コ
ロイド物質類、その他を有効に用いることができる。こ
れらの分散安定剤は勿論２種以上を併用してもよく、ま
た適当な助剤等を共に用いてもよい。

本発明において着色剤は必要に応じ芯材中及び／又は外
壁中に、ボールミル或いはアトリッター、サンドグライ
ンダー等を用いて含有せしめられる。

なお本発明においてトナーを磁性トナーとする場合にお
いては着色剤の代りに、或いは着色剤と共に磁性体の微
粉末が含有せしめられる。これらのほか、必要に応じて
種々の添加剤を含有せしめることができる。

着色剤としては、カーボンブラ、り、ニグロシン染料（
Ｃ，１，Ｎｏ、５０４１５Ｂ）、アニリンブルー（Ｃ，
Ｉ。

Ｎｏ、５０４０５）　、　カルコオイルブルー（Ｃ，１
，Ｎｏ、ａｚｏｉｃＢｌｕｅ　３）、クロムイエロー（
Ｃ，１，Ｎｏ、１４０９０）　、ウルトラプリンブルー
（Ｃ，ｆ、）ｌｏ、７７１０３）　、デュポンオイルレ
ッド（Ｃ，１，Ｎｏ、２８１０５）　、キノリンイエ　
　　　　　　　　　　ｉロー（Ｃ，１，Ｎｏ、４７００
５）　、　　メチレンブルークロライド（Ｃ，１，Ｎｏ
、５２０１５）　、　７タロシアニンブルー（Ｃ。

１、Ｎｏ、７４１ｔｌＯ）　、マラカイトグリーンオフ
サレート（Ｇ、１．Ｎｏ、４２０００）　、ランプブラ
ック（Ｇ、１．Ｎｏ、７７２８８）、ローズベンガル（
Ｃ，１，Ｎｏ、４５４３５）　、これらの混合物、その
他を挙げることができる。これら着色剤は、十分な濃度
の可視像が形成されるにト分な割合で含有されることが
必要であり１通常トナー１００重編部に対し１〜２０ｆ
！量部程度の割合とされることが好ましい。

前記磁性体としては、フェライト、マグネタイトを始め
とする鉄、コバルト、ニッケル等の強磁性を示す金属若
しくは合金又はこれらの元素を含む化合物、或いは強磁
性元素を含まないが適当な熱処理を施すことによって強
磁性を示すようになる合金、例えばマンガン−銅−アル
ミニウム、マンガン−銅−錫等のマンガンと銅とを含む
ホイスラー合金と呼ばれる種類の合金、又二酸化クロム
、その他を挙げることができ、具体的には、マグネタイ
トとして、　ＥＰＴ−１０００，ＥＰＴ−５００、居Ｒ
ＭＢ−４５０（以上、戸田工業社！！り　、　ＢＬ−５
２０，ＢＬ−ＳＰ、Ｒ８−ＢＬ、ＲＢ−２０（以上、チ
タン工業社ＩＩ）等が好適に用いられる。

これらの磁性体は例えば平均粒径０．１〜１．０終−の
微粉末の形で流動性芯材中に均一に分散される。そして
その含有量は、トナーｔｏｏ＠１部当り、２０〜７０ｇ
量部が好ましく、より好ましくは４０〜７０重量部であ
る。

なお、磁性トナーとするために磁性体微粉末を含有せし
める場合には、ｉｉ色剤の場合と同様に処理すればよい
が、そのままでは、芯材材料、拳量体等の有機物質に対
する親和性が低いので、磁性体微粉末をチタンカプリン
グ剤、シランカプリング剤、レシチン等の界面活性剤等
のいわゆるカプリング剤と共に或いはカプリング剤によ
り処理した上で用いると、磁性体微粉末を均一に分散せ
しめることができる。

本発明のマイクロカプセル型トナーは磁性体微粉末を含
有するものであると８には単独で現像剤として用いられ
、又磁性体微粉末を含有しないものであるときには、キ
ャリアと混合して二成分系の現像剤を調整して用いるこ
とができる。

キャリアとしては、特に制限されないが鉄粉。

ガラスピーズ等又はそれらを樹脂被覆したものが用いら
れ、トナーのキャリアに対する混合比は。

０．５〜１０ｗｔ％が好ましく、より好ましくは１〜５
ｗｔ％である。またキャリアの粒径としては。

２５〜ｔｏｏｏ＝■が好ましく、より好ましくは３０〜
５００終−のものが用いられる。

本発明においてマイクロカプセル型トナーの各ａ威材料
の混合量比は下記表に示す比率が好適である。

（トナー全量に対するｗｔ％） 本発明の製造方法により得られるマイクロカプセル型ト
ナーは、その外壁の厚さ、粒径簿によっでも異なるが１
例えば１０〜３０Ｋｇ／ｃ■の線圧の抑圧ローラによっ
て容易に断裂するので、例えば定着器をそのような抑圧
ローラによって構成せしめることにより、当該トナーに
よるトナー諌を、これを支持する例えば転写紙とに容易
に定着せしめることができる。またその際に補助的な加
熱が行われてもよい。

［実施例］ 以下１本発明の実施例について説明するが、これらによ
って本発明の実施態様が限定されるものではない、なお
１部」は特にことわらない限り。

重量部を表わす。

実施例　ｌ メタクリル酸ラウリル３０部、　　２．２’−アゾビス
−（２，４−ジメチルバレロニトリル）１．２部、磁性
粉ＢＬ−５２０（チタン工業社製）５０部及びジシクロ
ヘキシルメタンジイソシアネート（市飯品名デスモ　　
　　　　　　　　（ジュールＷ、住人バイエルウレタ／
社製）　２０部を混合し、サンドグラインターにて、約
１時間均一に混合Φ分散し、磁性インクを得る。

次いで１分散安定剤としてコロイド状すン酩三カルシウ
ム２０ｇとドデシＪレベンゼンスルホン酸ナトリウム０
．２８を含む水溶液３見中に、ホモジェッター（特殊機
化工業社！！りを用いて、上記の均一混合分散物４００
ｇを平均粒径が１５１Ｌｍとなるようにホモジェッター
の回転数を調整し、水中に懸貴分散せしめた。懸濁分散
液を四つロフラスコに移し、ネオペンチルグリコール３
５ｇを水２００−見に溶かした水溶液及びトリエチレン
ジアミン０．４ｇを水１０−文に溶かした水溶液を加え
、３０分間室温で界面重合反応を行わせた。その後、８
０℃に昇温し。

５時間連続して攪拌を行い芯材を重合させ、ウレタン重
合体を外壁とするマイクロカプセルを得た。

次いでこれを冷却し、　１４０ｍ１の濃塩酸を加え、分
散安定剤であるリン酸三カルシウムを分解除去せしめ　
症過、水洗及び屹燥して、マイクロカプセル型トナー（
Ａ〕を得た。

実施例　２ メタクリル酸ラウリル３５部、　　２．２’−７ゾビス
ー（２，４−ジメチルバレロニトリル）　　＞、４？ｙ
ｒ、磁性粉ＲＢ−２０（チタン工業社製）５０部及びヘ
キサメチレンジイソシアネート（市販品名デスモジュー
ルＨ１住人バイエルウレタン社ｍ）　２ｏＢを配合し。

サンドグラインダーにて、約１時間均一に混合・分散し
、磁性インクを得る。

次いで、実施例１と同様にホモジェッター（特殊機化工
業社製）を用いて、１：記の均一混合分散物４００ｇを
水中に懸濁分散せしめた。懸濁分散液を四つロフラスコ
に移し、ヘキサメチレングリコール４０ｇを木２００１
見に溶かした水溶液及びトリエチレンジアミン０．４ｇ
を水ｌＯ−見に溶かした水溶液を加え、３０分間室温で
界面重合反応を行わせた。その後、８０℃に昇温し、５
時間連続して攪拌を行い芯材を重合させ、ウレタン眞合
体先外壁とするマイクロカプセルを得た。

次いで実施例１と同様に後処理を行い、マイクロカプセ
ル型トナー（Ｂ）を得た。

比較＠　ｌ メタクリル酸ラウリル３０部、　　２．２′−アソビス
−（２，４−ジメチルバレｏニトリル）　　ｒ、２ｔｒ
＆、　Ｉａ性粉ＢＬ−５２０（チタン工業社５１１）　
５０！、ジシクロヘキンルメタンジイソシアネート（市
販品名デスモジュールＷ、住人、・ヘイエルウレタン社
製）２０部及びンブチルスズラウレート０．４８を混合
し、サントグラインダーにて混合分散を行ったが１分＃
！１時に徐々に分散物の粘度がと昇し、１時間の分散が
終Ｔしたときには、かなり粘度が高くなっており。

操作性が非常に悪かった。

次いでこの磁性インク４００Ｂを実施例１と同様にホモ
ジェッターを用いて、水中に懸濁分散せしめたが、実施
例１のときよりもかなりホモジェッターの回転を上げた
が、平均粒径は２０１Ｌ−より小さくすることはできな
かった。

その後は実施例１と同様の操作をを行い、マイクロカプ
セル型トナー（Ｃ）を得た。

比較例　２ 実施例１において、触媒であるトリエチレンジアミンを
用いなかったこと以外は全く同様にして、マイクロカプ
セル型トナー（Ｄ）を得た。

［実験例］ 以上のようにして本発明の製造方法により得られたトナ
ー（＾）　、　（Ｂ）及び比較トナー（Ｃ）　、　（（
１）の各々について流動性を測定した。評価方法として
は、下記の静かさ密度による方法を採用した。

この方法は流動性の１つの評価法であり、水系のように
密度に大きな差のでない系で流動性を評価するのに筒便
な方法であり、その値の大きい方が流動性良好である。

［Ｉ１４足方法Ｊ 実験室的にｗ１易にし、２０露交のメスシリンダー上部
にコーン型のロートをａｉ　ｓ　、上から１００メツシ
ユのふるいを通しマイクロカプセル型トナーを静かに落
し、そのときのトナー２〇−皇の＃、Ｉｋを測定して、
静かさ密度を算出した。

［測定結果］ 結果は表−１に示す通りであり１本発明の製造　　　　
　　　　　　　　）方法により得られたトナーは流動性
が良好であることが↓−っだ。

１定着性についての評価］ 次いで上記各トナーの各々をそのまま現像剤として用い
、電子写真複写機「Ｕ−Ｂｉｔ　１２００Ｊ　　（小西
六写真工業社製）を圧力定′Ｒ型（圧力定着機２０Ｋｇ
／ｃ■）に改造したものにおいて、静電像を現像せしめ
、そのトナー像を汀通紙よりなる定着用部材に転写せし
めた。

転写画像について定着性の評価を行った。その結果を表
−１に示した。なお定着性の評価はり−Ｂｉｇ　５５Ｋ
ｇヘーハーによるこナリ試験及びセロファンテープによ
るテープ剥離試験機を用いて評価した。

同表から明らかなように、７に発ｌＪ１の方法で得られ
たマイクロカプセル型トナーは定着性が良好であること
が判る。

以下余白 表−１ 表中、Ｏは定着良好、Ｘは定着不良であることを示す。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 水系媒体中で界面量合法によりマイクロカプセル型トナ
   ーを製造する方法において、界面重合用の触媒を前記水
   系媒体から供給して界面重合を行わせることを特徴とす
   るマイクロカプセル型トナーの製造方法。