JPS61108715A - アクリル繊維の製造法 - Google Patents
アクリル繊維の製造法Info
- Publication number
- JPS61108715A JPS61108715A JP22869684A JP22869684A JPS61108715A JP S61108715 A JPS61108715 A JP S61108715A JP 22869684 A JP22869684 A JP 22869684A JP 22869684 A JP22869684 A JP 22869684A JP S61108715 A JPS61108715 A JP S61108715A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- yarn
- fibers
- water
- fiber
- washing
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Artificial Filaments (AREA)
- Inorganic Fibers (AREA)
- Spinning Methods And Devices For Manufacturing Artificial Fibers (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は残存溶剤含有量が少ないアクリル繊維の製造法
に関するものであり、とくＫその焼成工程において融着
や膠着などの不都合な現象の極めて起こりにくい炭素繊
維の製造に適したアクリル繊維前駆体を効率よく、かつ
繊維に不都合なダメージを与えることなく製造するため
の方法に関するものである。
に関するものであり、とくＫその焼成工程において融着
や膠着などの不都合な現象の極めて起こりにくい炭素繊
維の製造に適したアクリル繊維前駆体を効率よく、かつ
繊維に不都合なダメージを与えることなく製造するため
の方法に関するものである。
高性能炭素繊維は、アクリロニトリル系重合体で作られ
た前駆体繊維を耐炎化処理し、更に高温処理により炭素
化することによって作られるものであるが、このアクリ
ロニトリル系重合体の前駆体繊維は、アクリロニトリル
系重合体を溶媒に溶解した紡糸原液を湿式紡糸法や乾−
湿式紡糸法による湿式紡糸法で紡糸した後、水洗し繊維
中に含まれる溶媒を除去した後延伸するか、或いは溶媒
を除去して延伸した後乾燥緻密化処理することによって
製造されている。
た前駆体繊維を耐炎化処理し、更に高温処理により炭素
化することによって作られるものであるが、このアクリ
ロニトリル系重合体の前駆体繊維は、アクリロニトリル
系重合体を溶媒に溶解した紡糸原液を湿式紡糸法や乾−
湿式紡糸法による湿式紡糸法で紡糸した後、水洗し繊維
中に含まれる溶媒を除去した後延伸するか、或いは溶媒
を除去して延伸した後乾燥緻密化処理することによって
製造されている。
アクリロニトリル系重合体を溶解する溶媒はアクリロニ
トリル系重合体に対する親和性に富んでいるため、紡糸
原液の紡糸後の水洗工程で糸条中に残存し易く、その残
存溶媒量をアクリロニトリル系繊維前駆体として好まし
いといわれている０、 １重量％以下、とくに０．０５
重量％以下に低下せしめることは極め°て難しく、その
目的を達成するため多量の水洗用水の使用が必要であり
、また高速水洗法の採用が必要になるなど、糸条への好
ましくないダメージを与える方法も止むなく採用されて
いる現状にある。
トリル系重合体に対する親和性に富んでいるため、紡糸
原液の紡糸後の水洗工程で糸条中に残存し易く、その残
存溶媒量をアクリロニトリル系繊維前駆体として好まし
いといわれている０、 １重量％以下、とくに０．０５
重量％以下に低下せしめることは極め°て難しく、その
目的を達成するため多量の水洗用水の使用が必要であり
、また高速水洗法の採用が必要になるなど、糸条への好
ましくないダメージを与える方法も止むなく採用されて
いる現状にある。
このような難点を解消するための方法としてローラ表面
に開孔率３０〜５０％となるように多数の孔を設けたバ
スケット型ローラと、その内側で回転する花びら型のラ
ンナーとを備えたパイフロウオッシャ−を使用し、かつ
走行糸条の８〜２０倍の質量速度の水を水洗浴に供給し
て前駆体糸条の水洗効率を挙げることが特開昭５９−３
６７１６号公報に提案されている。
に開孔率３０〜５０％となるように多数の孔を設けたバ
スケット型ローラと、その内側で回転する花びら型のラ
ンナーとを備えたパイフロウオッシャ−を使用し、かつ
走行糸条の８〜２０倍の質量速度の水を水洗浴に供給し
て前駆体糸条の水洗効率を挙げることが特開昭５９−３
６７１６号公報に提案されている。
パイフロウオッシャ−によるアクリル繊維の水洗は、そ
の糸条を開孔率３０〜５０％の孔を設けたバスケットロ
ーラに密着させ、バスケットローラの周面速度を１５〜
１５０ ｍ７分で回転させながら水洗する方法であり、
このような多孔質面にアクリル繊維を接触せしめること
により、糸条表面がダメージを受は易く、ダメージを受
けたアクリル繊維を炭素繊維化すると、糸欠陥部を多数
含む炭素繊維となり易いことが知られており、更にアク
リル繊維の水洗効率を高めるため、バスケットローラ内
に設けた花びら型ランナーを回転せしめると、このラン
ナーの回転によりバスケットロー２の孔部に存在するア
クリル繊維糸条はローラ面で激しい振動を受けることと
なり、更にダメージを受ける割合が増えることとなるた
め、ランナーの回転使用を実質的に行なうことができな
い現状にあり、炭素繊維製造用アクリロニトリル系前駆
体となり得るアクリル繊維の効率的な洗浄法、とくにア
クリル繊維に欠陥を与えることのなく、かつ残存溶剤量
極限まで低減できる水洗法の出現が待たれている現状に
ある。
の糸条を開孔率３０〜５０％の孔を設けたバスケットロ
ーラに密着させ、バスケットローラの周面速度を１５〜
１５０ ｍ７分で回転させながら水洗する方法であり、
このような多孔質面にアクリル繊維を接触せしめること
により、糸条表面がダメージを受は易く、ダメージを受
けたアクリル繊維を炭素繊維化すると、糸欠陥部を多数
含む炭素繊維となり易いことが知られており、更にアク
リル繊維の水洗効率を高めるため、バスケットローラ内
に設けた花びら型ランナーを回転せしめると、このラン
ナーの回転によりバスケットロー２の孔部に存在するア
クリル繊維糸条はローラ面で激しい振動を受けることと
なり、更にダメージを受ける割合が増えることとなるた
め、ランナーの回転使用を実質的に行なうことができな
い現状にあり、炭素繊維製造用アクリロニトリル系前駆
体となり得るアクリル繊維の効率的な洗浄法、とくにア
クリル繊維に欠陥を与えることのなく、かつ残存溶剤量
極限まで低減できる水洗法の出現が待たれている現状に
ある。
炭素繊維製造用前駆体繊維として使用しうるアクリル繊
維は、その製造工程で出来るだけ糸欠陥を与えない水洗
方法をとることが必要であり、かつ前駆体糸条中の残存
溶剤量を極力低減せしめ得る水洗方法の開発が待ち望ま
れているのであり、本発明はこの目的を達成するために
なされたものである。
維は、その製造工程で出来るだけ糸欠陥を与えない水洗
方法をとることが必要であり、かつ前駆体糸条中の残存
溶剤量を極力低減せしめ得る水洗方法の開発が待ち望ま
れているのであり、本発明はこの目的を達成するために
なされたものである。
本発明の要旨とするところは、アクリロニトリル系重合
体溶液を紡糸、延伸、水洗及び乾燥緻密化処理してアク
リル繊維を製造する方法において、糸条の洗浄を１０〜
９０ ＫＨ２の超音波の照射下に行なうことにある。
体溶液を紡糸、延伸、水洗及び乾燥緻密化処理してアク
リル繊維を製造する方法において、糸条の洗浄を１０〜
９０ ＫＨ２の超音波の照射下に行なうことにある。
本発明を実施するに際して用いるアクリロニトリル系重
合体は、種々のものを用いることができるが、アクリロ
ニトリル８０重量％以上、とくに９０重量％以上のもの
であることが、高性能炭素繊維製造用前駆体を作るため
に好ましいものである。
合体は、種々のものを用いることができるが、アクリロ
ニトリル８０重量％以上、とくに９０重量％以上のもの
であることが、高性能炭素繊維製造用前駆体を作るため
に好ましいものである。
アクリロニトリルを２０重量％までの量で共重合せしめ
うる他の共重合可能なモノマーとしてはアクリル酸、メ
タクリル酸、イタコン酸。
うる他の共重合可能なモノマーとしてはアクリル酸、メ
タクリル酸、イタコン酸。
α−メチレンゲルタロ酸等のエチレン性不飽和カルボン
酸及びその塩類、ビニルスルホン酸及びその塩類、メチ
ルメタクリレート、エチルメタクリレート、ブチルメタ
クリレート、メチルアクリレート、エチルアクリレート
、アクリルアミド、メタクリルアミド、酢酸ビニル、塩
化ビニルなどを挙げることができる。
酸及びその塩類、ビニルスルホン酸及びその塩類、メチ
ルメタクリレート、エチルメタクリレート、ブチルメタ
クリレート、メチルアクリレート、エチルアクリレート
、アクリルアミド、メタクリルアミド、酢酸ビニル、塩
化ビニルなどを挙げることができる。
アクリロニトリル系重合体の重合法としては塩化亜鉛水
溶液、ジメチルスルホキシドなどの溶剤を用いた溶液重
合法、水系懸濁重合法或いは有機溶剤と水との混合溶媒
を用いた重合法などを採用することができる。この重合
に際して用いるモノマー類及び重合溶剤等に不純物が含
まれている場合には、得られる重合体中にこれら不純物
が取り込まれ、糸欠陥の多い前駆体となり易いので、と
くに粒子径が１０μを越えるような不純物をｒ過除去し
て使用するのが好ましい。
溶液、ジメチルスルホキシドなどの溶剤を用いた溶液重
合法、水系懸濁重合法或いは有機溶剤と水との混合溶媒
を用いた重合法などを採用することができる。この重合
に際して用いるモノマー類及び重合溶剤等に不純物が含
まれている場合には、得られる重合体中にこれら不純物
が取り込まれ、糸欠陥の多い前駆体となり易いので、と
くに粒子径が１０μを越えるような不純物をｒ過除去し
て使用するのが好ましい。
本発明の前駆体糸条を作るには、上述の如くして得たア
クリロニトリル系重合体を塩化亜鉛水溶液、ロダン塩水
溶液、硝酸水溶液などの無機系溶剤或いはジメチルアセ
トアミド、ジメチルホルムアミド、ジメチルスルホキシ
ド、γ−ブチルラクトンなどの有機溶媒に重合体濃度１
５〜３５重量％となるように溶解した紡糸原液を用い、
前記溶媒の水溶液を凝固浴として湿式紡糸法或いは乾−
湿式紡糸法で紡糸、水洗、延伸し、乾燥緻密化すること
によって本発明のアクリル繊維とすることができる。
クリロニトリル系重合体を塩化亜鉛水溶液、ロダン塩水
溶液、硝酸水溶液などの無機系溶剤或いはジメチルアセ
トアミド、ジメチルホルムアミド、ジメチルスルホキシ
ド、γ−ブチルラクトンなどの有機溶媒に重合体濃度１
５〜３５重量％となるように溶解した紡糸原液を用い、
前記溶媒の水溶液を凝固浴として湿式紡糸法或いは乾−
湿式紡糸法で紡糸、水洗、延伸し、乾燥緻密化すること
によって本発明のアクリル繊維とすることができる。
アクリル繊維の水洗に際しては１０〜９０ＫＨ２の超音
波を照射することが必要である。
波を照射することが必要である。
糸条に対して照射する超音波が１０ＫＨ２未満であると
きは洗浄効率が十分でなく、９０ＫＨＺを越えてもそれ
程大きな効果は得られない。本発明の超音波処理による
と、洗浄中の繊維内部より溶剤の繊維表面への拡散が、
他の繊維洗浄法に比べ極めてスムーズに行い得るため、
従来用いられてきた洗浄法の如くアクリル繊維に対して
与えるダメージは著しく改善される。使用する超音波洗
浄器は洗浄浴中に１個ではなく２〜３０ケ程度の範囲で
使用するのがよい。
きは洗浄効率が十分でなく、９０ＫＨＺを越えてもそれ
程大きな効果は得られない。本発明の超音波処理による
と、洗浄中の繊維内部より溶剤の繊維表面への拡散が、
他の繊維洗浄法に比べ極めてスムーズに行い得るため、
従来用いられてきた洗浄法の如くアクリル繊維に対して
与えるダメージは著しく改善される。使用する超音波洗
浄器は洗浄浴中に１個ではなく２〜３０ケ程度の範囲で
使用するのがよい。
更に本発明で採用する超音波洗浄法を用いると、アクリ
ル繊維の効率的洗浄に際しての洗浄装置への繊維の接触
を著しく低減できるため、繊維の受けるダメージを更に
低減することができる。
ル繊維の効率的洗浄に際しての洗浄装置への繊維の接触
を著しく低減できるため、繊維の受けるダメージを更に
低減することができる。
本発明の方法によって作られたアクリル繊維は、残存溶
媒量が０．１重量％以下、とくに０．０５重量％以下、
更には０．０３重量％以下のものとすることができ、と
くに炭素繊維製造用前駆体繊維として用いた際には、そ
の耐炎化、炭素化工程で融着現象や膠着現象などの不都
合を著しく改良することができる。
媒量が０．１重量％以下、とくに０．０５重量％以下、
更には０．０３重量％以下のものとすることができ、と
くに炭素繊維製造用前駆体繊維として用いた際には、そ
の耐炎化、炭素化工程で融着現象や膠着現象などの不都
合を著しく改良することができる。
また、本発明を実施するに際して用いる洗浄水は種々の
ものを使用しうるが、脱イオン化されたものであると共
に、１０μ以上の微粒状物を含まないようにｆ過処理し
た水を用いるのがよい。
ものを使用しうるが、脱イオン化されたものであると共
に、１０μ以上の微粒状物を含まないようにｆ過処理し
た水を用いるのがよい。
本発明の方法によって得た繊維は、その製造工程よりし
て繊維が受けるダメージを著しく改良されたものとし得
るため、毛羽などの発生はほとんどなく極めて良好なも
のとなっている。
て繊維が受けるダメージを著しく改良されたものとし得
るため、毛羽などの発生はほとんどなく極めて良好なも
のとなっている。
１゜
〔実施例〕
以下実施例により本発明を更ＫＮ細に説明する。
実施例１
アクリロニトリル／メチルアクリレート／メタクリル酸
＝９８／１／１ （重量比）の７クリロニトリル系重合
体をジメチルホルムアミドに固形分重量が２６重量％と
なるように溶解して紡糸原液とした。凝固浴としてジメ
チルホルムアミド／水＝７８／２２の溶液を用い、ホー
ル数３０００の口金を１６個備えた紡糸°機を用いノズ
ル面と凝固浴液面間距離を５絹に保って紡糸した後、９
０℃の熱水を向流に流した洗浄浴中を通過せしめ、４０
ＫＨＺの超音波洗浄器を６個この洗浄浴中に設けて洗浄
すると共に、５倍延伸を施した後乾燥緻密化処理し本発
明のアクリル繊維を得た。その性能を第１表嵐１に示す
。
＝９８／１／１ （重量比）の７クリロニトリル系重合
体をジメチルホルムアミドに固形分重量が２６重量％と
なるように溶解して紡糸原液とした。凝固浴としてジメ
チルホルムアミド／水＝７８／２２の溶液を用い、ホー
ル数３０００の口金を１６個備えた紡糸°機を用いノズ
ル面と凝固浴液面間距離を５絹に保って紡糸した後、９
０℃の熱水を向流に流した洗浄浴中を通過せしめ、４０
ＫＨＺの超音波洗浄器を６個この洗浄浴中に設けて洗浄
すると共に、５倍延伸を施した後乾燥緻密化処理し本発
明のアクリル繊維を得た。その性能を第１表嵐１に示す
。
また、上述と同様の方法で紡糸し、９０’Ｃの熱水で洗
浄し５倍延伸した乾燥緻密化した繊維の性能を第１表Ｎ
１１２に示す。
浄し５倍延伸した乾燥緻密化した繊維の性能を第１表Ｎ
１１２に示す。
更に特公昭４８−２８９６９号公報に示されろ如き構造
のパイフロウオッシャ−（孔径８朋φ、開孔率４０％）
を備えた洗浄浴を用い、ランナーを回転することな（上
記延伸上りの糸条をバスケット部の周速度を８０ｍ／分
で回転せしめながら洗浄した後乾燥してアクリル繊維を
得た。
のパイフロウオッシャ−（孔径８朋φ、開孔率４０％）
を備えた洗浄浴を用い、ランナーを回転することな（上
記延伸上りの糸条をバスケット部の周速度を８０ｍ／分
で回転せしめながら洗浄した後乾燥してアクリル繊維を
得た。
その特性を第１表陽３に示す。
また、上記方法においてランナーの回転を行わしめなが
ら繊維の洗浄を行って得た繊維の特性を第１表先４に示
す。
ら繊維の洗浄を行って得た繊維の特性を第１表先４に示
す。
第 １ 表
実施例２
アクリロニトリル／イタコン酸＝９９／１（重量比）の
アクリロニトリル系重合体をジメチルホルムアミドに溶
解し、ホール数６０００のノズルを用い湿式紡糸した後
、超音波照射装置８ケを設けた洗浄浴で洗浄し４倍に延
伸した後、乾燥し、更にローラ延伸法で１．５倍延伸し
てアクリル繊維を得た。
アクリロニトリル系重合体をジメチルホルムアミドに溶
解し、ホール数６０００のノズルを用い湿式紡糸した後
、超音波照射装置８ケを設けた洗浄浴で洗浄し４倍に延
伸した後、乾燥し、更にローラ延伸法で１．５倍延伸し
てアクリル繊維を得た。
得られたアクリル繊維の毛羽数は０．３以下／？Ｆ！
３０００フイラメントであり、かつ糸条中の残存溶剤量
は０．０１２％であった。
３０００フイラメントであり、かつ糸条中の残存溶剤量
は０．０１２％であった。
得られたアクリル繊維を空気雰囲気下２５０〜２６０
’Ｃに保った耐炎化炉中を通すことにより耐炎化処理し
たところ、この工程での融着糸の発生は全（なかった。
’Ｃに保った耐炎化炉中を通すことにより耐炎化処理し
たところ、この工程での融着糸の発生は全（なかった。
本発明方法によって洗浄されたアクリル繊維は、残存溶
剤量が大巾に減少しており、乾燥緻密化工程での融着や
擬似融着糸の生成がな（なる点で極めて優れた効果があ
る。
剤量が大巾に減少しており、乾燥緻密化工程での融着や
擬似融着糸の生成がな（なる点で極めて優れた効果があ
る。
Claims (1)
- アクリロニトリル系重合体溶液を紡糸、延伸、水洗及び
乾燥緻密化してアクリル繊維を製造する方法において、
糸条の洗浄を１０〜９０ＫＨＺの超音波照射下に行なう
ことを特徴とする残存溶剤量の少ないアクリル繊維の製
造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22869684A JPS61108715A (ja) | 1984-10-30 | 1984-10-30 | アクリル繊維の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22869684A JPS61108715A (ja) | 1984-10-30 | 1984-10-30 | アクリル繊維の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61108715A true JPS61108715A (ja) | 1986-05-27 |
Family
ID=16880365
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22869684A Pending JPS61108715A (ja) | 1984-10-30 | 1984-10-30 | アクリル繊維の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61108715A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101091415B1 (ko) | 2010-01-18 | 2011-12-07 | 주식회사 효성 | 탄소섬유용 폴리아크릴로니트릴계 전구체 섬유 및 이의 제조방법 |
| KR101148708B1 (ko) | 2009-12-31 | 2012-05-23 | 주식회사 효성 | 탄소섬유용 폴리아크릴로니트릴계 전구체 섬유의 제조방법 |
| CN102586913A (zh) * | 2012-03-19 | 2012-07-18 | 江苏宝德新材料有限公司 | 一种水洗机 |
| KR101350991B1 (ko) * | 2008-06-27 | 2014-01-15 | 코오롱인더스트리 주식회사 | 라이오셀 멀티필라멘트, 이의 제조 방법 및 이를 포함하는타이어 코드 |
-
1984
- 1984-10-30 JP JP22869684A patent/JPS61108715A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101350991B1 (ko) * | 2008-06-27 | 2014-01-15 | 코오롱인더스트리 주식회사 | 라이오셀 멀티필라멘트, 이의 제조 방법 및 이를 포함하는타이어 코드 |
| KR101148708B1 (ko) | 2009-12-31 | 2012-05-23 | 주식회사 효성 | 탄소섬유용 폴리아크릴로니트릴계 전구체 섬유의 제조방법 |
| KR101091415B1 (ko) | 2010-01-18 | 2011-12-07 | 주식회사 효성 | 탄소섬유용 폴리아크릴로니트릴계 전구체 섬유 및 이의 제조방법 |
| CN102586913A (zh) * | 2012-03-19 | 2012-07-18 | 江苏宝德新材料有限公司 | 一种水洗机 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP2016040419A (ja) | 炭素繊維の製造方法 | |
| JPS61108715A (ja) | アクリル繊維の製造法 | |
| US4997610A (en) | Process for producing filaments and fibers of acrylic polymers which contain carboxyl groups | |
| JPS6122046B2 (ja) | ||
| JPS5982420A (ja) | 炭素繊維の製造方法 | |
| JP6217342B2 (ja) | 炭素繊維前駆体アクリロニトリル系繊維の製造方法 | |
| JPH05156509A (ja) | 糸条の浴中処理方法 | |
| JP2968377B2 (ja) | 炭素繊維用アクリル系前駆体糸条の製造方法 | |
| JPS6317929B2 (ja) | ||
| JP2001049523A (ja) | アクリル系繊維の製造方法 | |
| JP4392099B2 (ja) | アクリル系繊維の製造方法 | |
| JP7122770B2 (ja) | 電気的パラメータ補助湿式紡糸法 | |
| JPH04222230A (ja) | 油剤付着方法 | |
| JP3048448B2 (ja) | アクリロニトリル系フィラメント束 | |
| JPS5982421A (ja) | 炭素繊維の製法 | |
| JPS62141113A (ja) | 繊維の製造方法 | |
| JPS59204914A (ja) | 炭素繊維用アクリロニトリル系プレカ−サ−の製造法 | |
| JPH0280610A (ja) | アクリロニトリル系凝固糸及び炭素繊維の製法 | |
| JPH0215641B2 (ja) | ||
| JPS621010B2 (ja) | ||
| JP2004076208A (ja) | 炭素繊維前駆体束の製造方法 | |
| JPH09176923A (ja) | 炭素繊維用プリカーサーおよびその製造方法ならびに炭素繊維の製造方法 | |
| JPS6156328B2 (ja) | ||
| JPH028049B2 (ja) | ||
| JPH01221510A (ja) | 合成繊維の製造法 |