JPS605510A - 薄膜形成方法 - Google Patents
薄膜形成方法Info
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- JPS605510A JPS605510A JP11273483A JP11273483A JPS605510A JP S605510 A JPS605510 A JP S605510A JP 11273483 A JP11273483 A JP 11273483A JP 11273483 A JP11273483 A JP 11273483A JP S605510 A JPS605510 A JP S605510A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の利用分野〕
本発明は薄膜形成方法に関する。
従来、アモルファスシリニア ンｇ （ａ −８ｉ Ｊ
ｊｔＥ ） 等の薄膜を形成する場合、高温下でＳｉＨ
４を含むガスを熱分解することによシ行なっていたが、
半導体プロセスではプロセスの低温化が強く望まれてお
り、それに対応して放電プラズマを利用したプラズマ化
学気相蒸着（ＣＶＤ）法が低温成膜可能な方法として研
究が進められてきた。例えば、Ｒ，Ｃ，Ｇ、Ｓｗａｎｎ
ｅｔ ａｌ 、 Ｊ、Ｅｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍ、Ｓｏ
ｃ、。
ｊｔＥ ） 等の薄膜を形成する場合、高温下でＳｉＨ
４を含むガスを熱分解することによシ行なっていたが、
半導体プロセスではプロセスの低温化が強く望まれてお
り、それに対応して放電プラズマを利用したプラズマ化
学気相蒸着（ＣＶＤ）法が低温成膜可能な方法として研
究が進められてきた。例えば、Ｒ，Ｃ，Ｇ、Ｓｗａｎｎ
ｅｔ ａｌ 、 Ｊ、Ｅｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍ、Ｓｏ
ｃ、。
１１４．７１３（１９６７）、Ｒ，Ｊ、Ｊｏｙｃｅ ｅ
ｔ ａｌ、Ｔｈ１ｎＳ０１ｉｄ Ｆｉｌｍｓ、ユ、４８
１ （１９６７）、 Ｙ、Ｋｕｍａｎｏ。
ｔ ａｌ、Ｔｈ１ｎＳ０１ｉｄ Ｆｉｌｍｓ、ユ、４８
１ （１９６７）、 Ｙ、Ｋｕｍａｎｏ。
Ｊａｐａｎ Ｊ、Ａｐｐｌ、Ｐｈｙｓ、、７．８８（１
９６８）、Ｒ，Ｇｒｅｈｔｅｔ ａｌ、Ｊ、Ｅｌｅｃｔ
ｒｏｃｈｅｍ、Ｓｏｃ、、１１９．Ｎｏ、９，１２１（
１９７２）、Ａ、に、５ｉｒｈａ ｅｔ ａｌ、土ｂｉ
ｄ、１２５．Ｎｏ、４゜６０１（１９７８）、Ｍ、Ｊ、
Ｈｅ１ｉｘ、ｅｔ ａｌ、 、Ｔｈ１ｎ ＳｏｌｉｄＦ
ｉｌｍｓ、５５，１４３（１９７８）、Ｗ、Ｋｅｒｎ
ｅｔ ａｌ、Ｊ、Ｖａｃ。
９６８）、Ｒ，Ｇｒｅｈｔｅｔ ａｌ、Ｊ、Ｅｌｅｃｔ
ｒｏｃｈｅｍ、Ｓｏｃ、、１１９．Ｎｏ、９，１２１（
１９７２）、Ａ、に、５ｉｒｈａ ｅｔ ａｌ、土ｂｉ
ｄ、１２５．Ｎｏ、４゜６０１（１９７８）、Ｍ、Ｊ、
Ｈｅ１ｉｘ、ｅｔ ａｌ、 、Ｔｈ１ｎ ＳｏｌｉｄＦ
ｉｌｍｓ、５５，１４３（１９７８）、Ｗ、Ｋｅｒｎ
ｅｔ ａｌ、Ｊ、Ｖａｃ。
Ｓｃｉ、Ｔｅｃｈ、 、１４． Ｎｏ、５．１０８２（
１９７７） などが挙げられる。しかしながら、プラズ
マＣＶＤ法では、低温膜形成は可能であるが、エネルギ
ーが高く、化学量論的に反応を制御することが難しく、
副生成物をなくすことが難しｂｏ 最近、エネルギー源として紫外光やレーザーを用Ａた九
〇ＶＤの研究が急速に進んできた。この方法では、原料
ガスの光励起や光分解を利用して、低温で薄膜形成を行
なうことが可能であり、しかも、化学量論的な反応制御
がしやすめとｂう利点がある。たとえば、５ａｒｋｏｚ
ｙ （ｒｉ ＳｉＨ４と０．とを原料ガスにし、Ｈｇ蒸
気を増感剤として、紫外線照射により５ｉＯ２Ｊｌｉを
形成しく Ｔｅｃｈｎｉｃａｌ Ｄｉｇｅｓｔｏｆ １
９８１ Ｓｙｍｐｏｓｉｕｍ ｏｎ ＶＬＩＳ Ｔｅｃ
ｈｎｏｌｏｇｙＰＰ６８５ｅｐｔ １９８１ ）、Ｐｅ
ｔｅｒｓらは、ＳｉＨ，とＮ２０、あるいはＳｉＨ４と
ＮＨ３を各々原料カスとし、Ｈｇ蒸気を光増感剤として
紫外線照射し、Ｓｉｎ。
１９７７） などが挙げられる。しかしながら、プラズ
マＣＶＤ法では、低温膜形成は可能であるが、エネルギ
ーが高く、化学量論的に反応を制御することが難しく、
副生成物をなくすことが難しｂｏ 最近、エネルギー源として紫外光やレーザーを用Ａた九
〇ＶＤの研究が急速に進んできた。この方法では、原料
ガスの光励起や光分解を利用して、低温で薄膜形成を行
なうことが可能であり、しかも、化学量論的な反応制御
がしやすめとｂう利点がある。たとえば、５ａｒｋｏｚ
ｙ （ｒｉ ＳｉＨ４と０．とを原料ガスにし、Ｈｇ蒸
気を増感剤として、紫外線照射により５ｉＯ２Ｊｌｉを
形成しく Ｔｅｃｈｎｉｃａｌ Ｄｉｇｅｓｔｏｆ １
９８１ Ｓｙｍｐｏｓｉｕｍ ｏｎ ＶＬＩＳ Ｔｅｃ
ｈｎｏｌｏｇｙＰＰ６８５ｅｐｔ １９８１ ）、Ｐｅ
ｔｅｒｓらは、ＳｉＨ，とＮ２０、あるいはＳｉＨ４と
ＮＨ３を各々原料カスとし、Ｈｇ蒸気を光増感剤として
紫外線照射し、Ｓｉｎ。
やＳｉ、Ｈ４膜を１００°Ｃ以下の低温で形成している
。
。
これらの方法は大面積のデポジションを目的としている
が、デポジションの速度が非常に遅く、実用に供しえな
い。
が、デポジションの速度が非常に遅く、実用に供しえな
い。
また、Ｈｇを増感剤としてＳｉＨ４に、Ｈｇラングを照
射してａ−８ｉ：Ｈ（アルモファス状態の合金状５ｉ−
Ｈ系物質）を形成する例もあるが（伊藤ら、第４３回応
動学会 ２８ｐ−Ｐ ５ １９８２）、ａ−８ｉ：Ｈの
場合は成膜速度がきわめて小さい。
射してａ−８ｉ：Ｈ（アルモファス状態の合金状５ｉ−
Ｈ系物質）を形成する例もあるが（伊藤ら、第４３回応
動学会 ２８ｐ−Ｐ ５ １９８２）、ａ−８ｉ：Ｈの
場合は成膜速度がきわめて小さい。
才だ、これらの方法ではＨｇを必らず用いるため、量産
する場合の安全上の問題が多い。
する場合の安全上の問題が多い。
本発明の目的は、低温で、高速に、しかも、Ｈｇ等の有
害物質を用−ずに、簿膜を形成しうる薄膜形成方法を提
供することにある。
害物質を用−ずに、簿膜を形成しうる薄膜形成方法を提
供することにある。
本発明では、光をエネルギー源としたＣＶＤ装置による
薄膜形成方法におりて、光源としてシューマン領域の光
を用い、かつ、薄膜を形成する際のシラン原料として５
ｉｎＨ２ｎ＋２（ｎ＝２．３．４ ）を用いる。この構
成によ勺、低温で、高速に、しかもＨ６等の有害物質を
用いることなく薄膜を形成しうる。
薄膜形成方法におりて、光源としてシューマン領域の光
を用い、かつ、薄膜を形成する際のシラン原料として５
ｉｎＨ２ｎ＋２（ｎ＝２．３．４ ）を用いる。この構
成によ勺、低温で、高速に、しかもＨ６等の有害物質を
用いることなく薄膜を形成しうる。
本発明によ勺、高速に薄膜を形成しうる理由は次にある
と考えられる。Ｈｇ ランプでまず増感剤のＨ蒸気が光
励起され、励起Ｈｇからエネルギ−を、 ’ＳｉＨ４ガ
スが受け取る場合は反応の量子収率が非常に小さい。そ
れに比べ、高次シランは、シューマン領域の真空紫外光
で直接励起されるため、反応の効率が非常に大きく、そ
のため、デポジション速度が太きくなるためと考えられ
る。
と考えられる。Ｈｇ ランプでまず増感剤のＨ蒸気が光
励起され、励起Ｈｇからエネルギ−を、 ’ＳｉＨ４ガ
スが受け取る場合は反応の量子収率が非常に小さい。そ
れに比べ、高次シランは、シューマン領域の真空紫外光
で直接励起されるため、反応の効率が非常に大きく、そ
のため、デポジション速度が太きくなるためと考えられ
る。
以下、本発明の詳細な説明する。
実施例においては、光としてシューマン領域の光を用い
、かつ、原料の反応性化合物として５ｉｎＨ２ｎ＋Ｉを
周込た。但しｎ＝２．３．４ である。
、かつ、原料の反応性化合物として５ｉｎＨ２ｎ＋Ｉを
周込た。但しｎ＝２．３．４ である。
これにより、低温で、高速に、しかも有害物質を用いる
ことなく薄膜を形成できた。
ことなく薄膜を形成できた。
以下に、よシ詳細に、本発明の実施例の内のいくつかを
説明する。
説明する。
実施例１
まず、本実施例において用いた装置について図面に基づ
ｂて説明する。
ｂて説明する。
シューマン領域の光の光源としては熱陰極型水素放電管
１５を用いている。この水素放電管１５にはＬｉＦの窓
６が設けられている。窓６を反応室１４に向けて、水素
放電管１５は、フランジで反応室１４に収り付けられて
し・る。
１５を用いている。この水素放電管１５にはＬｉＦの窓
６が設けられている。窓６を反応室１４に向けて、水素
放電管１５は、フランジで反応室１４に収り付けられて
し・る。
光の極大波長は約１６０ｎｍにあり、シューマン領内に
ある。この光を窓６を介して基板１３に照射される。光
源としては水素放電管を用いなくともシューマン領域の
光の光源となりうるもの（たとえば、キセノン、クリプ
トン等の放電管）であればさしつかえない。シューマン
領域より波長が長くなる（ ２００ｎｍ以上）と高次シ
ランガスは直接励起されなくなシ、波長が短くなる（１
１０ｎｍ以下、たとえばネオン、ヘリウム放電管を光源
とした場合）と窓６が光を吸収してしまう。反応室１４
内の圧力は目的に応じて異なるが、０．０５〜Ｉ Ｔｏ
ｒｒが好ましｂ０圧力が低すぎると反応効率が悪くなり
成膜速度がおちる。圧力が高すぎ゛ると光が途中で吸収
され成膜速度がおちるとともに成膜性も悪くなる。
ある。この光を窓６を介して基板１３に照射される。光
源としては水素放電管を用いなくともシューマン領域の
光の光源となりうるもの（たとえば、キセノン、クリプ
トン等の放電管）であればさしつかえない。シューマン
領域より波長が長くなる（ ２００ｎｍ以上）と高次シ
ランガスは直接励起されなくなシ、波長が短くなる（１
１０ｎｍ以下、たとえばネオン、ヘリウム放電管を光源
とした場合）と窓６が光を吸収してしまう。反応室１４
内の圧力は目的に応じて異なるが、０．０５〜Ｉ Ｔｏ
ｒｒが好ましｂ０圧力が低すぎると反応効率が悪くなり
成膜速度がおちる。圧力が高すぎ゛ると光が途中で吸収
され成膜速度がおちるとともに成膜性も悪くなる。
次に、反応に用いる高次シラン（５ｉｎＨ２ｎ＋、）の
製法について述べる。ジシラン（５ｉ２Ｈ４）を多く得
るためには、シランガスを無声放電させて一１３０°Ｃ
のトラップでジシランを濃縮する方法が有効であるが、
ジシランは市販品でもよい。また、トリシラン（Ｓｉ３
Ｈｘ）テトラシラン（５ｉ４Ｈ＋ｏ ）を多く得ため場
合には、マグオ、シウムシリザイ、ドを分解し、トラッ
プで精製、濃縮する方法が有効である（ Ｆｅｈｅｒ；
Ｚｅｉｔｓｃｈｒｉｆｔ ｆｉｉｒ ａｎｏｒｇａｎｉ
ｓｃｈｅｕｎｄ ａｌｌｇｅｍｅｉｎｅ ｃｈｅｍｉｅ
３０３，２８３（１９６０）寺）。
製法について述べる。ジシラン（５ｉ２Ｈ４）を多く得
るためには、シランガスを無声放電させて一１３０°Ｃ
のトラップでジシランを濃縮する方法が有効であるが、
ジシランは市販品でもよい。また、トリシラン（Ｓｉ３
Ｈｘ）テトラシラン（５ｉ４Ｈ＋ｏ ）を多く得ため場
合には、マグオ、シウムシリザイ、ドを分解し、トラッ
プで精製、濃縮する方法が有効である（ Ｆｅｈｅｒ；
Ｚｅｉｔｓｃｈｒｉｆｔ ｆｉｉｒ ａｎｏｒｇａｎｉ
ｓｃｈｅｕｎｄ ａｌｌｇｅｍｅｉｎｅ ｃｈｅｍｉｅ
３０３，２８３（１９６０）寺）。
薄膜形成は次のように行なった。
アルミニウムを蒸着したガラス基板１３を基板台１１の
上にセットした。反応室１４内を１０−５Ｔｏｒｒまで
排気した後、Ｓｉ２Ｈ６ガス（ｊ Ｏ，４ｖｏ１％Ｓｉ
２Ｈ６，８９，６ｖｏ１％ Ｈｅ ：日本酸素製）を液
体窒素トラップで濃縮し、１００％ ５ｉ２Ｈ，にした
ものを、導入口８から１ｍ℃／ｍ ｉ ｎで流しながら
、水素放電管１５の光を照射した。このときのガス圧は
、０．５〜０．７ ’Ｉ’ｏｒｒであり基板１３７ｄ
１５０°Ｃに加熱した。その結果、約１ｏｏＸ／ｍｉｎ
の成膜速度でアモルファスシリコン膜が形成された。光
学的なバンドギャップエネルギーＥｇ ｏｐｔは約２．
ＯｅＶであり、プラズマＣＶＤによるａ−８ｉ：Ｈの値
約１．８ｅＶよシやや大きかった。光導電性（ｐｈｏｔ
ｏ−ｃｏｎｄｕｃｔｉｖｉｔｙ ）はσＰ／σｄ１０〜
１０であった。
上にセットした。反応室１４内を１０−５Ｔｏｒｒまで
排気した後、Ｓｉ２Ｈ６ガス（ｊ Ｏ，４ｖｏ１％Ｓｉ
２Ｈ６，８９，６ｖｏ１％ Ｈｅ ：日本酸素製）を液
体窒素トラップで濃縮し、１００％ ５ｉ２Ｈ，にした
ものを、導入口８から１ｍ℃／ｍ ｉ ｎで流しながら
、水素放電管１５の光を照射した。このときのガス圧は
、０．５〜０．７ ’Ｉ’ｏｒｒであり基板１３７ｄ
１５０°Ｃに加熱した。その結果、約１ｏｏＸ／ｍｉｎ
の成膜速度でアモルファスシリコン膜が形成された。光
学的なバンドギャップエネルギーＥｇ ｏｐｔは約２．
ＯｅＶであり、プラズマＣＶＤによるａ−８ｉ：Ｈの値
約１．８ｅＶよシやや大きかった。光導電性（ｐｈｏｔ
ｏ−ｃｏｎｄｕｃｔｉｖｉｔｙ ）はσＰ／σｄ１０〜
１０であった。
（σ は光照射した場合での導電率、σ６は暗黒状態で
の導電率を示し、光導電性は両者の比によって示す）。
の導電率を示し、光導電性は両者の比によって示す）。
実施例２
実施例１と同様の方法で、原料ガスとしてマグネシウム
シリサイド法で合成した高次フラン（容量比即ちモル比
でＳｉ２Ｈ６：５ｉ３Ｈ３：５ｉ４Ｈ，ｏ’；２：３：
１）を用いて、基板温度１５０°Ｃ１ガス圧１．２ Ｔ
ｏｒｒで水素放電管の光を照射したところ、成膜速度１
５０Ｘ／ｍｉｎでアモルファスシリコン膜が形成された
。光学的なバンドギャップエネルギーＥｇ ａｐｔは実
施例１と同様約２．ＯｅＶ ′ｃあった。また光導電性
はσＰ／σ、の値が１０〜１０ であった。
シリサイド法で合成した高次フラン（容量比即ちモル比
でＳｉ２Ｈ６：５ｉ３Ｈ３：５ｉ４Ｈ，ｏ’；２：３：
１）を用いて、基板温度１５０°Ｃ１ガス圧１．２ Ｔ
ｏｒｒで水素放電管の光を照射したところ、成膜速度１
５０Ｘ／ｍｉｎでアモルファスシリコン膜が形成された
。光学的なバンドギャップエネルギーＥｇ ａｐｔは実
施例１と同様約２．ＯｅＶ ′ｃあった。また光導電性
はσＰ／σ、の値が１０〜１０ であった。
実施例３
実施例１と同様の方法で３インチシリコンウェハを基板
として用い、ジシラン（市販品、日本酸素製８９．６％
Ｈｅ）を２ ｓｅｃｍ、Ｎ２０ガスを４ ＳＱＱｍ流し
、水素放電管１５を用いて成膜した。その結果、約８０
０Ｘ／ｍｉｎの成膜速度で５ｉ０２膜が形成された。生
成した５１０２膜をフッ酸系エツチング液でエツチング
したところ、通常のＨｇを増感剤とする光ＣＶＤ法でＳ
ｉＨ４ガスとＮ２０ガスを用−て作成した５ｉｎ２膜と
ち密性は同程以てあった。
として用い、ジシラン（市販品、日本酸素製８９．６％
Ｈｅ）を２ ｓｅｃｍ、Ｎ２０ガスを４ ＳＱＱｍ流し
、水素放電管１５を用いて成膜した。その結果、約８０
０Ｘ／ｍｉｎの成膜速度で５ｉ０２膜が形成された。生
成した５１０２膜をフッ酸系エツチング液でエツチング
したところ、通常のＨｇを増感剤とする光ＣＶＤ法でＳ
ｉＨ４ガスとＮ２０ガスを用−て作成した５ｉｎ２膜と
ち密性は同程以てあった。
実施例４
実施例１と同様の方法で原料ガスとしてＮＨ。
とＳｉ、Ｈ６（市販品を精製した１００チ５ｉ２Ｈ６）
をＮＨ，５ＳＣＣＭ 、 Ｓｉ、Ｈ，Ｉ ＳＣＣＭで流
した。基板は２００°Ｃまで加熱した。得られたＳｉ、
Ｎ４膜は、ＩＲスペクトルにより確認したが、プラズマ
ＣＶＤによるＳｉ、Ｎ４膜とほぼ同じであった。
をＮＨ，５ＳＣＣＭ 、 Ｓｉ、Ｈ，Ｉ ＳＣＣＭで流
した。基板は２００°Ｃまで加熱した。得られたＳｉ、
Ｎ４膜は、ＩＲスペクトルにより確認したが、プラズマ
ＣＶＤによるＳｉ、Ｎ４膜とほぼ同じであった。
本発明によれば、低温で効率よ（ａ−８ｉ：Ｈ。
５ｉｎ７． Ｓｉ、Ｎ４等の薄膜を形成することができ
る。
る。
その結果、半導体等の薄膜製品、特に、多層構造を有す
る薄膜製品の製造においてその生産性が著しく向上する
。
る薄膜製品の製造においてその生産性が著しく向上する
。
図面は、本発明の一実施例において用いられる装の内部
側面図である。 １・・７Ｊｌｌ熱市圧熱加圧印加・・陰極、３・・硬質
ガラス、４・・冷却水、５・・陰極、６・・窓、７・・
陽極、８・・旨次シラン導入口、９・・Ｎ２０．ＮＨ，
導入口、１０・・排気口、１１ ・基板台、１２ ヒー
ター、１３・・基板、１４・・反応室、１５・・水素放
電管。
側面図である。 １・・７Ｊｌｌ熱市圧熱加圧印加・・陰極、３・・硬質
ガラス、４・・冷却水、５・・陰極、６・・窓、７・・
陽極、８・・旨次シラン導入口、９・・Ｎ２０．ＮＨ，
導入口、１０・・排気口、１１ ・基板台、１２ ヒー
ター、１３・・基板、１４・・反応室、１５・・水素放
電管。
Claims (1)
- 光化学気相蒸着によシ薄膜を形成する方法において、エ
ネルギ源とする光としてシューマン領域の元を用い、か
つ薄膜を形成する原料の反応性化合物として５ｉｎＨ２
ｎ４２ （ｎ ＝＝２ 、３ 、４ ）を用いることを
特徴とする薄膜形成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11273483A JPS605510A (ja) | 1983-06-24 | 1983-06-24 | 薄膜形成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11273483A JPS605510A (ja) | 1983-06-24 | 1983-06-24 | 薄膜形成方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS605510A true JPS605510A (ja) | 1985-01-12 |
Family
ID=14594205
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11273483A Pending JPS605510A (ja) | 1983-06-24 | 1983-06-24 | 薄膜形成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS605510A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5279867A (en) * | 1989-09-14 | 1994-01-18 | L'air Liquide Societe Anonyme Pour L'etude Et L'exploitation Des Procedes Georges Claude | Process for producing a deposit of an inorganic and amorphous protective coating on an organic polymer substrate |
-
1983
- 1983-06-24 JP JP11273483A patent/JPS605510A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5279867A (en) * | 1989-09-14 | 1994-01-18 | L'air Liquide Societe Anonyme Pour L'etude Et L'exploitation Des Procedes Georges Claude | Process for producing a deposit of an inorganic and amorphous protective coating on an organic polymer substrate |
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