JPS6050757B2 - 単結晶膜の製造方法 - Google Patents
単結晶膜の製造方法Info
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- JPS6050757B2 JPS6050757B2 JP390482A JP390482A JPS6050757B2 JP S6050757 B2 JPS6050757 B2 JP S6050757B2 JP 390482 A JP390482 A JP 390482A JP 390482 A JP390482 A JP 390482A JP S6050757 B2 JPS6050757 B2 JP S6050757B2
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B1/00—Single-crystal growth directly from the solid state
- C30B1/02—Single-crystal growth directly from the solid state by thermal treatment, e.g. strain annealing
- C30B1/023—Single-crystal growth directly from the solid state by thermal treatment, e.g. strain annealing from solids with amorphous structure
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- Recrystallisation Techniques (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は単結晶膜の製造方法に関するものである。
この方法のもつとも特徴とするところは、膜非晶質体
を結晶化させるための加熱処理に先立つて、あらかじめ
膜非晶質体試料の一つの特定領域に結晶核形成を促進す
る物質をイオン注入しておくことにある。
を結晶化させるための加熱処理に先立つて、あらかじめ
膜非晶質体試料の一つの特定領域に結晶核形成を促進す
る物質をイオン注入しておくことにある。
本発明の方法を適用できる物質は、有機物質以外の無機
物質（イオン性結晶、共有結合性結晶）、半金属、金属
などのすべての結晶性固体物質を含むものである。また
、本発明の方法を適用できる膜の厚みの範囲はほぼ００
１μｍである。 単結晶膜の製造には、従来、たとえば
基板とのエピタキシャル成長などの方法が一般的に実施
されてきたが、この方法では得られる膜が多結晶化しや
すく、基板の選択、熱処理条件の制御などによりかなり
制限されている。
物質（イオン性結晶、共有結合性結晶）、半金属、金属
などのすべての結晶性固体物質を含むものである。また
、本発明の方法を適用できる膜の厚みの範囲はほぼ００
１μｍである。 単結晶膜の製造には、従来、たとえば
基板とのエピタキシャル成長などの方法が一般的に実施
されてきたが、この方法では得られる膜が多結晶化しや
すく、基板の選択、熱処理条件の制御などによりかなり
制限されている。
本発明の単結晶膜の製造方法は多くの無機物質に適用す
ることができ、しかも容易な製造方法である点に特徴が
ある。イオン注入技術は半導体中の不純物濃度の制御を
主目的として開発された技術であり、その後、光学ガラ
スヘの適用による光導波路の製作、磁気バブルドメイン
の磁化容易軸方向の制御、金属材料の表面処理への応用
などが試みられた。本発明はイオン注入技術を単結晶膜
製造における結晶核形成の促進に応用しようとするもの
である。 本発明による単結晶膜の製造プロセスは大別
して次の王つのプロセスからなる。 （１） 非晶質膜
の作製。
ることができ、しかも容易な製造方法である点に特徴が
ある。イオン注入技術は半導体中の不純物濃度の制御を
主目的として開発された技術であり、その後、光学ガラ
スヘの適用による光導波路の製作、磁気バブルドメイン
の磁化容易軸方向の制御、金属材料の表面処理への応用
などが試みられた。本発明はイオン注入技術を単結晶膜
製造における結晶核形成の促進に応用しようとするもの
である。 本発明による単結晶膜の製造プロセスは大別
して次の王つのプロセスからなる。 （１） 非晶質膜
の作製。
（２）結晶核形成物質のイオン注入。
（３）結晶化のための加熱処理。
まず、プロセス１の非晶質膜の作製については、従来
から知られている方法を適用することができる。
から知られている方法を適用することができる。
たとえばスパッタリング蒸着、真空蒸着、化学蒸着（Ｃ
ＶＤ）などの気相からの合成法、あるいは溶融体の超急
冷法などの液相からの合成法などである。 次のプロセ
ス２は、これらの従来法によつて作成された膜厚１００
Ａ０〜１００μｍの非晶質膜のほぼ中央の位置に結晶核
形成促進物質をイオン注入するプロセスである。
ＶＤ）などの気相からの合成法、あるいは溶融体の超急
冷法などの液相からの合成法などである。 次のプロセ
ス２は、これらの従来法によつて作成された膜厚１００
Ａ０〜１００μｍの非晶質膜のほぼ中央の位置に結晶核
形成促進物質をイオン注入するプロセスである。
ここで、イオン注入には従来から半導体の不純物制御な
どに用いられてきたイオン注入法を適用することができ
る。本発明の方法の特徴の一つは注入すべきイオンが膜
非晶質体の結晶化において結晶核形成を促進する物質イ
オンであることにある。すなわち、加熱処理により純粋
な非晶質膜そのものが結晶核形成をする温度（ＴＮ）に
比べて、結晶核形成を促進する物質を注入した領域の非
晶質体が加熱処理により結晶核形成をする温度（ＴＮ″
）が十分に低いことである。実用的にはＴＮ″はＴＮよ
りも５０℃程度、あるいはそれ以上の温度差だけ低いこ
とが望ましい。次に、結晶核形成を促進させるべき領域
、すなわち、イオン注入すべき特定領域の大きさは、基
本的には生成した結晶核が安全に存在しうる最低の大き
さ（物質によつて異なるが、通常数１０Ａの径といわれ
ている）１０Ａ以上であればよい。また、イオン注入す
べき領域の大きさが１０００Ａを越えると、その領域内
で多数個の結晶核発生の確率が高くなつて結晶成長が複
雑になり、また多結晶化のおそれもあるので、好ましく
ない。通常、数１００Ａ以内の大きさであればその領域
内に発生する結晶核の数は単数あるいは複数個であり、
膜のほぼ中央位置の唯一の結晶核から結成長があらゆる
方向に均一に進行し、最終的に単結晶あるいはバイ−ク
リスタル（Ｂｉ−Ｃｒｙｓｔａｌ）の膜を得ることがで
きる。次に、プロセス３の結晶化のための加熱処理であ
るが、この加熱処理のスケジュールについても本発明の
他の特徴がある。
どに用いられてきたイオン注入法を適用することができ
る。本発明の方法の特徴の一つは注入すべきイオンが膜
非晶質体の結晶化において結晶核形成を促進する物質イ
オンであることにある。すなわち、加熱処理により純粋
な非晶質膜そのものが結晶核形成をする温度（ＴＮ）に
比べて、結晶核形成を促進する物質を注入した領域の非
晶質体が加熱処理により結晶核形成をする温度（ＴＮ″
）が十分に低いことである。実用的にはＴＮ″はＴＮよ
りも５０℃程度、あるいはそれ以上の温度差だけ低いこ
とが望ましい。次に、結晶核形成を促進させるべき領域
、すなわち、イオン注入すべき特定領域の大きさは、基
本的には生成した結晶核が安全に存在しうる最低の大き
さ（物質によつて異なるが、通常数１０Ａの径といわれ
ている）１０Ａ以上であればよい。また、イオン注入す
べき領域の大きさが１０００Ａを越えると、その領域内
で多数個の結晶核発生の確率が高くなつて結晶成長が複
雑になり、また多結晶化のおそれもあるので、好ましく
ない。通常、数１００Ａ以内の大きさであればその領域
内に発生する結晶核の数は単数あるいは複数個であり、
膜のほぼ中央位置の唯一の結晶核から結成長があらゆる
方向に均一に進行し、最終的に単結晶あるいはバイ−ク
リスタル（Ｂｉ−Ｃｒｙｓｔａｌ）の膜を得ることがで
きる。次に、プロセス３の結晶化のための加熱処理であ
るが、この加熱処理のスケジュールについても本発明の
他の特徴がある。
純粋な非晶質膜の結晶核生成温度をＴＮ、その非晶質膜
の結晶成長温度をＴｃ、イオン注入した特定領域での結
晶核生成速度が最大となる温度をＴＮ′とすると、本発
明の加熱処理は、図中に示すように、まずＴＮよりも十
分に低い温度で第１加熱処理Ａを行ない、しかる後ＴＯ
の温度まて急速昇温し、そのＴｃの温度に保持し、第２
加熱処理Ｂを行なう。ここで第１加，熱処理の温度（Ｔ
Ｎよりも十分に低い温度）はＴＮ″であることが望まし
く、これらの温度の差（ＴＮ−ＴＮ″）差が５０′Ｃ以
上あることが望ましい。第１加熱処理Ａの目的は膜中央
部に設定されたイオン注入した特定領域ただーケ所にお
いてのみ結晶核、を生成させることにある。第１加熱処
理後、その処理温度（たとえはＴＮ″）からＴｃまで急
速昇温を行なう。これは特定領域外の非晶質膜中に結晶
核が発生することを防止するためである。このために、
温度ＴＮ近傍を急速に通過させる必要があ・る。第２加
熱処理Ｂの目的は、第１加熱処理Ａで生じた特定領域の
結晶核を中心にあらゆる方向に均一に結晶成長させるこ
とにある。膜全体を完全に結晶化させるのに必要な加熱
処理の時間は、物質によつて定まる結晶成長速度および
膜全体の大きさとによつて決定される。この完全結晶化
に必要な時間内で加熱処理を中止すれば、周辺部が非晶
質体、内部が結晶体である結晶質、非晶質混合体の膜を
得ることも可能である。以下、本発明の方法の実施例に
ついて説明する。
の結晶成長温度をＴｃ、イオン注入した特定領域での結
晶核生成速度が最大となる温度をＴＮ′とすると、本発
明の加熱処理は、図中に示すように、まずＴＮよりも十
分に低い温度で第１加熱処理Ａを行ない、しかる後ＴＯ
の温度まて急速昇温し、そのＴｃの温度に保持し、第２
加熱処理Ｂを行なう。ここで第１加，熱処理の温度（Ｔ
Ｎよりも十分に低い温度）はＴＮ″であることが望まし
く、これらの温度の差（ＴＮ−ＴＮ″）差が５０′Ｃ以
上あることが望ましい。第１加熱処理Ａの目的は膜中央
部に設定されたイオン注入した特定領域ただーケ所にお
いてのみ結晶核、を生成させることにある。第１加熱処
理後、その処理温度（たとえはＴＮ″）からＴｃまで急
速昇温を行なう。これは特定領域外の非晶質膜中に結晶
核が発生することを防止するためである。このために、
温度ＴＮ近傍を急速に通過させる必要があ・る。第２加
熱処理Ｂの目的は、第１加熱処理Ａで生じた特定領域の
結晶核を中心にあらゆる方向に均一に結晶成長させるこ
とにある。膜全体を完全に結晶化させるのに必要な加熱
処理の時間は、物質によつて定まる結晶成長速度および
膜全体の大きさとによつて決定される。この完全結晶化
に必要な時間内で加熱処理を中止すれば、周辺部が非晶
質体、内部が結晶体である結晶質、非晶質混合体の膜を
得ることも可能である。以下、本発明の方法の実施例に
ついて説明する。
金属材料の例として磁性体ＣＯ−Ｚｒ合金を、半金属材
料（共有結合結晶）の例として半導体Ｓ１ノを、また酸
化物材料（イオン結合性の強い結晶）の例として強誘電
体ＢａＴｌＯ３をそれぞれとりあげて実験を行なつた。
料（共有結合結晶）の例として半導体Ｓ１ノを、また酸
化物材料（イオン結合性の強い結晶）の例として強誘電
体ＢａＴｌＯ３をそれぞれとりあげて実験を行なつた。
実施例１Ｃ０９０％−ＺｒｌＯ％合金を溶融、超急冷し
て得た膜厚１２μｍの非晶質膜を作製した。
て得た膜厚１２μｍの非晶質膜を作製した。
この膜非晶質体の結晶核生成温度（ＴＮ）は４７０゜Ｃ
であり、結晶成長温度（ＴＯ）は６５０℃である。この
非晶質膜を高融点ガラス基板に固定し、１ＷｆＬ×１瓢
の大きさに切り出し、その膜表面を半導体１Ｃ製造で常
用″されているマスク法でマスクし、電子ビームエッチ
ングにより直径１００Ａの穴を膜表面のほぼ中央の位置
にーケ所形成した。しかる後、Ｃｕイオンを高電圧加速
し、イオン注入を行なつた。イオン注入量は１０１９ａ
ｔ０ｍ／Ｃｃであつた。深さ方向のＣｕイオン濃度分布
の最大となる深さは膜表面より２μｍの所であつた。ま
た、Ｃｕイオンを注入した特定領域の結晶核生成温度（
ＴＮ′）は、ＣＯ９Ｏ％−ＺｒｌＯ％の非晶質体そのも
のの結晶核生成温度（ＴＮ）である４７０′Ｃに比べて
、約１０００Ｃ低い３６００Ｃであつた。なお、ＣＯ系
金属非晶質体に対する結晶核形成物質としてはＣｕ以外
にＡｕ，Ａｇなどが有効であつた。Ｃｕ原子注入後の非
晶質膜をまず３６０゜Ｃの温度で２時間加熱処理し、３
６０℃から６５０℃まで加速加熱昇温し、６５０℃の温
度で７満間加熱処理し、室温まで冷却した。得られた膜
表面、および研摩により膜内部をそれぞれ観察した結果
、単結晶膜であつた。実施例２ 市販の非晶質シリコン膜（膜厚１０ｐｍ）から１？×１
？の大きさの素片を切り出し、膜非晶質体の試料とした
。
であり、結晶成長温度（ＴＯ）は６５０℃である。この
非晶質膜を高融点ガラス基板に固定し、１ＷｆＬ×１瓢
の大きさに切り出し、その膜表面を半導体１Ｃ製造で常
用″されているマスク法でマスクし、電子ビームエッチ
ングにより直径１００Ａの穴を膜表面のほぼ中央の位置
にーケ所形成した。しかる後、Ｃｕイオンを高電圧加速
し、イオン注入を行なつた。イオン注入量は１０１９ａ
ｔ０ｍ／Ｃｃであつた。深さ方向のＣｕイオン濃度分布
の最大となる深さは膜表面より２μｍの所であつた。ま
た、Ｃｕイオンを注入した特定領域の結晶核生成温度（
ＴＮ′）は、ＣＯ９Ｏ％−ＺｒｌＯ％の非晶質体そのも
のの結晶核生成温度（ＴＮ）である４７０′Ｃに比べて
、約１０００Ｃ低い３６００Ｃであつた。なお、ＣＯ系
金属非晶質体に対する結晶核形成物質としてはＣｕ以外
にＡｕ，Ａｇなどが有効であつた。Ｃｕ原子注入後の非
晶質膜をまず３６０゜Ｃの温度で２時間加熱処理し、３
６０℃から６５０℃まで加速加熱昇温し、６５０℃の温
度で７満間加熱処理し、室温まで冷却した。得られた膜
表面、および研摩により膜内部をそれぞれ観察した結果
、単結晶膜であつた。実施例２ 市販の非晶質シリコン膜（膜厚１０ｐｍ）から１？×１
？の大きさの素片を切り出し、膜非晶質体の試料とした
。
このＳｉ非晶質体のアニールによる結晶核成温度（ＴＮ
）は約６００゜Ｃであり、その結晶成長温度（Ｔｃ）は
約８００℃であつた。この膜非晶質体試料に実施例１と
同様のマスクをし、電子線レジスト法により直径１００
Ａの穴を膜面ほぼ中央位置にただ１ケだけあけ、イオン
注入すべき特定領域とした。この試料にＢイオンを注入
した。注入量は１０１６ａｔ０ｍ／ＣＯであり、深さ方
向の最大濃度を示す位置は表面より２μｍの所であつた
。この深さ方向の注入距離についての制約は特になく、
必要に応じて１０μｍ以上の深さまでイオンを注入して
もよい。このＢイオンを注入した特定領域のアニールに
よる結晶核生成温度はきわめて低く、５０℃である。な
お、Ｂの他に結晶核形成に有効な物質としてはＰ（約１
６０℃）、．ＡＳ（３３０゜Ｃ）などがある。Ｂ原子注
入後の非晶質Ｓｊをまず５０℃で１０時間加熱処理し、
しかる後１２５℃／秒の昇温速度で８００℃まて急速加
熱し、８０００Ｃの温度で％時間加熱処理した。得られ
た膜試料の表面および内部を電子顕微鏡観察した結果、
単結晶膜であることが確認された。実施例３ 集積回路用アルミナ基板上にＢａＴｌＯ３を室温でスパ
ッタ蒸着し、膜厚０．８μｍ（７）ＢａＴｊＯ３非晶質
膜を作製した。
）は約６００゜Ｃであり、その結晶成長温度（Ｔｃ）は
約８００℃であつた。この膜非晶質体試料に実施例１と
同様のマスクをし、電子線レジスト法により直径１００
Ａの穴を膜面ほぼ中央位置にただ１ケだけあけ、イオン
注入すべき特定領域とした。この試料にＢイオンを注入
した。注入量は１０１６ａｔ０ｍ／ＣＯであり、深さ方
向の最大濃度を示す位置は表面より２μｍの所であつた
。この深さ方向の注入距離についての制約は特になく、
必要に応じて１０μｍ以上の深さまでイオンを注入して
もよい。このＢイオンを注入した特定領域のアニールに
よる結晶核生成温度はきわめて低く、５０℃である。な
お、Ｂの他に結晶核形成に有効な物質としてはＰ（約１
６０℃）、．ＡＳ（３３０゜Ｃ）などがある。Ｂ原子注
入後の非晶質Ｓｊをまず５０℃で１０時間加熱処理し、
しかる後１２５℃／秒の昇温速度で８００℃まて急速加
熱し、８０００Ｃの温度で％時間加熱処理した。得られ
た膜試料の表面および内部を電子顕微鏡観察した結果、
単結晶膜であることが確認された。実施例３ 集積回路用アルミナ基板上にＢａＴｌＯ３を室温でスパ
ッタ蒸着し、膜厚０．８μｍ（７）ＢａＴｊＯ３非晶質
膜を作製した。
この非晶質体のアニールによる結晶核生成温度（ＴＮ）
は約５５０′Ｃであり、その結晶成長温度（Ｔｃ）は約
８５０℃であつた。この非晶質膜から０．５ＴｎＪｆＬ
×０．５？の大きさの試料を切り出し、その表面を実施
例１と同様マスクし、電子線レジスト法により直径５０
Ａの穴を膜表面のほぼ中央位置に一つ設けて、イオン注
入すべき特定領域とした。このようにして得た試料にＡ
ｓイオンを注入した。
は約５５０′Ｃであり、その結晶成長温度（Ｔｃ）は約
８５０℃であつた。この非晶質膜から０．５ＴｎＪｆＬ
×０．５？の大きさの試料を切り出し、その表面を実施
例１と同様マスクし、電子線レジスト法により直径５０
Ａの穴を膜表面のほぼ中央位置に一つ設けて、イオン注
入すべき特定領域とした。このようにして得た試料にＡ
ｓイオンを注入した。
注入量は１０１７ａｔ０ｍ／Ｃｃであり、深さ方向の最
大濃度を示す位置は表面より０．３５μｍの所であつた
。Ａｓイオンを注入した特定領域のアニールによる結晶
核生成温度は４７０℃であつた。Ａｓ注入後の非晶質Ｂ
ａＴｉＯ３をまず４７０℃で３時間加熱保持し、その温
度から昇温速度６５℃／秒で８５０℃まで急速加熱し、
８５０゜Ｃの温度て６（２）間加熱保持した後、室温ま
で冷却した。得られた膜試料の表面および内部を電子顕
微鏡観察した結果、この膜試料はＢａＴｉＯ３の単結晶
膜であつた。以上のように、本発明の方法によれば、膜
非晶質体中のあらかじめ定められた一つの特定領域に、
この膜非晶質の構成元素とは異なる結晶核形成促進物質
をイオン注入した後、膜非晶質体の結晶核生成温度より
も低い温度で第１の加熱処理をして、上記特定領域のみ
に結晶核を形成させ、さらに膜非晶質体の結晶成長温度
で第２の加熱処理をして、上記結晶核を中心に結晶成長
させているので、容易に単結晶の膜を形成することがで
きる。
大濃度を示す位置は表面より０．３５μｍの所であつた
。Ａｓイオンを注入した特定領域のアニールによる結晶
核生成温度は４７０℃であつた。Ａｓ注入後の非晶質Ｂ
ａＴｉＯ３をまず４７０℃で３時間加熱保持し、その温
度から昇温速度６５℃／秒で８５０℃まで急速加熱し、
８５０゜Ｃの温度て６（２）間加熱保持した後、室温ま
で冷却した。得られた膜試料の表面および内部を電子顕
微鏡観察した結果、この膜試料はＢａＴｉＯ３の単結晶
膜であつた。以上のように、本発明の方法によれば、膜
非晶質体中のあらかじめ定められた一つの特定領域に、
この膜非晶質の構成元素とは異なる結晶核形成促進物質
をイオン注入した後、膜非晶質体の結晶核生成温度より
も低い温度で第１の加熱処理をして、上記特定領域のみ
に結晶核を形成させ、さらに膜非晶質体の結晶成長温度
で第２の加熱処理をして、上記結晶核を中心に結晶成長
させているので、容易に単結晶の膜を形成することがで
きる。
図は本発明の方法を実施する際の加熱処理スケジュール
の一例を示すものである。
の一例を示すものである。
Claims (1)
- １ 膜非晶質体の中のあらかじめ定められた一つの特定
領域に、上記膜非晶質体の構成元素以外からなる結晶核
形成促進物質をイオン注入した後、上記膜非晶質体の結
晶核生成温度よりも低い温度で第１の加熱処理をするこ
とにより、まず上記特定領域のみに結晶核を形成させ、
しかる後に上記膜非晶質体の結晶成長温度で第２の加熱
処理をして、上記結晶核を中心に結晶成長させることを
特徴とする単結晶膜の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP390482A JPS6050757B2 (ja) | 1982-01-12 | 1982-01-12 | 単結晶膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP390482A JPS6050757B2 (ja) | 1982-01-12 | 1982-01-12 | 単結晶膜の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58120590A JPS58120590A (ja) | 1983-07-18 |
| JPS6050757B2 true JPS6050757B2 (ja) | 1985-11-09 |
Family
ID=11570175
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP390482A Expired JPS6050757B2 (ja) | 1982-01-12 | 1982-01-12 | 単結晶膜の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6050757B2 (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0732123B2 (ja) * | 1985-11-20 | 1995-04-10 | 日本電気株式会社 | 半導体装置用基板の製造方法 |
| JPH0782996B2 (ja) * | 1986-03-28 | 1995-09-06 | キヤノン株式会社 | 結晶の形成方法 |
| JP2662396B2 (ja) * | 1986-03-31 | 1997-10-08 | キヤノン株式会社 | 結晶性堆積膜の形成方法 |
| JPS63185016A (ja) * | 1987-01-27 | 1988-07-30 | Sony Corp | 半導体薄膜の形成方法 |
| JPH0489030U (ja) * | 1990-12-12 | 1992-08-03 |
-
1982
- 1982-01-12 JP JP390482A patent/JPS6050757B2/ja not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS58120590A (ja) | 1983-07-18 |
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