JPS6050163A - 二硫化モリブデン薄膜の形成方法 - Google Patents
二硫化モリブデン薄膜の形成方法Info
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- JPS6050163A JPS6050163A JP15598183A JP15598183A JPS6050163A JP S6050163 A JPS6050163 A JP S6050163A JP 15598183 A JP15598183 A JP 15598183A JP 15598183 A JP15598183 A JP 15598183A JP S6050163 A JPS6050163 A JP S6050163A
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- sputtering
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- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/06—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C23C14/3407—Cathode assembly for sputtering apparatus, e.g. Target
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はＫ（Ｗ係数が小さく、耐久性に優れる二硫化モ
リブデン薄膜の形成方法に関する。
リブデン薄膜の形成方法に関する。
従来、二硫化モリブデン（ＭｏＳ２）の薄膜の形成Ｋｆ
ｄ、、Ｍ ｏ Ｓ ２ターゲツトを用いて直流放電を利
用する直流二極スパッタリング法や高周波放電を利用す
るＲＦスパッタリング法などが用いられている しかしながら、このような方法で得られたＭＯ８２薄膜
は、ＳとＭＯのスパッタ率の違いやＳおよびＭＯと残留
ガスとの反応などの要因によシ、ターゲットとその組成
のずれを生じ、Ｓ成分が不足する不都合があった。この
ため、スパッタリング雰囲気中にＨ２Ｓなどを混入して
Ｓ成分を補充することも考えられるが、Ｈ２Ｓは有毒か
つ腐蝕性が高く、装置を損傷するので、一般ＫｔＩｉ使
用し得ない、。
ｄ、、Ｍ ｏ Ｓ ２ターゲツトを用いて直流放電を利
用する直流二極スパッタリング法や高周波放電を利用す
るＲＦスパッタリング法などが用いられている しかしながら、このような方法で得られたＭＯ８２薄膜
は、ＳとＭＯのスパッタ率の違いやＳおよびＭＯと残留
ガスとの反応などの要因によシ、ターゲットとその組成
のずれを生じ、Ｓ成分が不足する不都合があった。この
ため、スパッタリング雰囲気中にＨ２Ｓなどを混入して
Ｓ成分を補充することも考えられるが、Ｈ２Ｓは有毒か
つ腐蝕性が高く、装置を損傷するので、一般ＫｔＩｉ使
用し得ない、。
よって、ＭＯ８２ターゲットを用いてスパッタリングし
て得られたＭｏ Ｓ ２薄脱は、Ｓ成分の不足によって
摩擦係数や耐久性に問題があった。
て得られたＭｏ Ｓ ２薄脱は、Ｓ成分の不足によって
摩擦係数や耐久性に問題があった。
本発明は上記事情に＠みて役されたもので、摩擦係数が
小さく、耐久性に優れ、高い潤滑性を発揮するＭＯ８２
薄膜の形成方法を提供することを目的とするものである
。
小さく、耐久性に優れ、高い潤滑性を発揮するＭＯ８２
薄膜の形成方法を提供することを目的とするものである
。
以下、図面を参照して本発明の詳細な説明する。
第７図は本発明の薄膜の形成方法に用いられるスパッタ
リング装置の一例を示し、ザドルフィールド型の高速原
子線源を用いたスパッタリング装置である。第７図にお
いて、符号１はカソード、２はアノード、３はクラファ
イトメツシュ、４はターゲット、５は基板、６はスパン
タ薄膜であるこれを動作させるには、装置内を１０ ”
”６Ｔ ｏｒｒ程度の高真空にした後１０−３〜１０−
’ Ｔ ｏｒｒ程度の不活性気体（例えばＡｒ）で満た
し、カン−）”１．！−７／−）’２間に高電圧を印加
して、グラファイトメツシュ３越しに加速した中性の不
活性原ヂ例えばＡ ｒ ｕＸ子）をターゲット４に入射
させ、ターゲット物質を飛散させる。飛散された粒子は
基板５０表面にスパッタ膜６として付着し薄膜が形成さ
れる。なお、この例ではサドルフィールド型の高速原子
線源を用いているが、本発明は、これに拘束されるもの
ではない１、 つぎに、第２図を参照してターゲット４についてさらに
詳しく説明する。この例においては、第２図（ａ） Ｋ
示すような円板状のＳのターゲット７と、第２図ら）に
示すような中心角がりｏｏの扇形状のｊ＆のｒ＋４ ｏ
のターゲット８．９とヲ用いる。５（７）ターゲット７
０半径と、ＭＯのターゲット８．９の半径とは相等しく
されている。そして、これらのターゲット７．８．９は
、ら’ｌ、ｉ図（ｃ）Ｋ示ずようにその中心を一致させ
て市ね合せて用いられ、コ枚のＭｏのターゲット８．９
のうち、最表部のＭＯのターゲット９を回転させること
によシ、固定されたＭＯのターゲット８との重ね合せ角
度を変え、これによってターゲット４内でのＳとＭＯと
の面積比が変えられるようＫなっているーすなわち、可
動のＭ Ｏのターゲット９を回転してＭ Ｏの固定のタ
ーゲット８から位置をずらせば、２枚のＭＯのターゲッ
ト８．９で形成される中心角αは、９００〜／ 、ｒ
００の範囲で変化し、ターゲット４内でのＳ ： Ｍ
ｏの面積比はり：ノル４ｔ：、２の範囲で変化する。
リング装置の一例を示し、ザドルフィールド型の高速原
子線源を用いたスパッタリング装置である。第７図にお
いて、符号１はカソード、２はアノード、３はクラファ
イトメツシュ、４はターゲット、５は基板、６はスパン
タ薄膜であるこれを動作させるには、装置内を１０ ”
”６Ｔ ｏｒｒ程度の高真空にした後１０−３〜１０−
’ Ｔ ｏｒｒ程度の不活性気体（例えばＡｒ）で満た
し、カン−）”１．！−７／−）’２間に高電圧を印加
して、グラファイトメツシュ３越しに加速した中性の不
活性原ヂ例えばＡ ｒ ｕＸ子）をターゲット４に入射
させ、ターゲット物質を飛散させる。飛散された粒子は
基板５０表面にスパッタ膜６として付着し薄膜が形成さ
れる。なお、この例ではサドルフィールド型の高速原子
線源を用いているが、本発明は、これに拘束されるもの
ではない１、 つぎに、第２図を参照してターゲット４についてさらに
詳しく説明する。この例においては、第２図（ａ） Ｋ
示すような円板状のＳのターゲット７と、第２図ら）に
示すような中心角がりｏｏの扇形状のｊ＆のｒ＋４ ｏ
のターゲット８．９とヲ用いる。５（７）ターゲット７
０半径と、ＭＯのターゲット８．９の半径とは相等しく
されている。そして、これらのターゲット７．８．９は
、ら’ｌ、ｉ図（ｃ）Ｋ示ずようにその中心を一致させ
て市ね合せて用いられ、コ枚のＭｏのターゲット８．９
のうち、最表部のＭＯのターゲット９を回転させること
によシ、固定されたＭＯのターゲット８との重ね合せ角
度を変え、これによってターゲット４内でのＳとＭＯと
の面積比が変えられるようＫなっているーすなわち、可
動のＭ Ｏのターゲット９を回転してＭ Ｏの固定のタ
ーゲット８から位置をずらせば、２枚のＭＯのターゲッ
ト８．９で形成される中心角αは、９００〜／ 、ｒ
００の範囲で変化し、ターゲット４内でのＳ ： Ｍ
ｏの面積比はり：ノル４ｔ：、２の範囲で変化する。
したがって、可動のＭＯのターゲット９を回転し位置を
ずらしてスパッタリングすれば、ＳとＭＯとの原子比が
４ｔ＝７〜グ：２の範囲で変化したモリブデンの硫化物
の薄膜６が基板５上に得られることになる。
ずらしてスパッタリングすれば、ＳとＭＯとの原子比が
４ｔ＝７〜グ：２の範囲で変化したモリブデンの硫化物
の薄膜６が基板５上に得られることになる。
第３図に示したグラフは、このようにスパッタリングし
て得られた薄膜において、上記中心角αとＭｌｌへのＳ
と；ＶＩ Ｏとの原子比（Ｓ ／ Ｍ ｏ ）との関係
を示したものであυ、中心角αを変化させれば、上述の
ように原子比（Ｓ ／ Ｍ ｏ ）を変化させ得ること
が確認された。そして、第２図に示したターゲラ）７，
８．９を用いた場合、中心角αを／／ｊ０とすれば、原
子比（Ｓ／Ｍｏ）が正確ｖｃ’ｄのＭｏＳ２薄膜が得ら
ノすることかわかる。
て得られた薄膜において、上記中心角αとＭｌｌへのＳ
と；ＶＩ Ｏとの原子比（Ｓ ／ Ｍ ｏ ）との関係
を示したものであυ、中心角αを変化させれば、上述の
ように原子比（Ｓ ／ Ｍ ｏ ）を変化させ得ること
が確認された。そして、第２図に示したターゲラ）７，
８．９を用いた場合、中心角αを／／ｊ０とすれば、原
子比（Ｓ／Ｍｏ）が正確ｖｃ’ｄのＭｏＳ２薄膜が得ら
ノすることかわかる。
上述のようにして得られたＭｏＳ２薄膜６は、引続いて
熱処理が施される。この熱処理は、上記Ｍ、 ＯＳ ２
薄膜を真空もしくはアルゴンガス、キセノンガス雰囲気
などの不活性雰囲気中でよ００〜弘ｊθ０Ｃで数時間加
熱するものである。この熱処理によって、ＭＯ８２蒸着
薄膜の結晶性が改善されるとともに、基板５をなす物質
とＭ ｏ Ｓ ２とが拡散し合うことにより基板５とＭ
ｏＳ２薄膜６との密着性が向上し、ＮＩ Ｏ８２薄膜６
の耐久性が大きく改善される。
熱処理が施される。この熱処理は、上記Ｍ、 ＯＳ ２
薄膜を真空もしくはアルゴンガス、キセノンガス雰囲気
などの不活性雰囲気中でよ００〜弘ｊθ０Ｃで数時間加
熱するものである。この熱処理によって、ＭＯ８２蒸着
薄膜の結晶性が改善されるとともに、基板５をなす物質
とＭ ｏ Ｓ ２とが拡散し合うことにより基板５とＭ
ｏＳ２薄膜６との密着性が向上し、ＮＩ Ｏ８２薄膜６
の耐久性が大きく改善される。
第μ図は結晶性改善の効果を示す奄子線回析写真で、第
≠図（ａ）は、熱処理をしないＭ ＯＳ ２薄膜の、（
ｂ）は、２００′Ｃコ時間の真空熱処理を施したものの
、（Ｃ）は弘００℃、一時間の真空熱処理を施したもの
の写真である。γ・５処理＋ｉｔＪは（ａ）のように７
１０−を早し、アモルファス状であるが、２００℃、２
時間の真空熱処理によって不明瞭ではあるが、リングパ
ターンらしきものが観察され、１ｌ−ＯＯ℃λ時間の真
空熱処理によって面瞭なリングパターンが観察されるに
至シ、多結晶薄膜となっていることが確認された。
≠図（ａ）は、熱処理をしないＭ ＯＳ ２薄膜の、（
ｂ）は、２００′Ｃコ時間の真空熱処理を施したものの
、（Ｃ）は弘００℃、一時間の真空熱処理を施したもの
の写真である。γ・５処理＋ｉｔＪは（ａ）のように７
１０−を早し、アモルファス状であるが、２００℃、２
時間の真空熱処理によって不明瞭ではあるが、リングパ
ターンらしきものが観察され、１ｌ−ＯＯ℃λ時間の真
空熱処理によって面瞭なリングパターンが観察されるに
至シ、多結晶薄膜となっていることが確認された。
なお、ＭｏＳ２薄膜を室温にて長時開放１にすると、結
晶化が進行せず、Ｓが析出、凝縮する弊害がある。
晶化が進行せず、Ｓが析出、凝縮する弊害がある。
第５図は、上記熱処理を施したＭ Ｏ８２Ｍ膜の耐久性
の改善効果を示すグラフであるー〜１０８２薄膜はＳｌ
ウェハー上に約、２ｏｏｏＡの厚さで形成されたもので
あり、夕θ０２の荷重をかけた抹圧子により往復の繰返
し７摩擦を行った時の繰返し数と摩擦係数との関係を示
している。第５図中人はＳ１ウエハー、Ｂは熱処Ｐ１１
彦しのへ４Ｏ８２薄膜、Ｃは真空中、ｔｏ℃、２時間熱
処理したＭ ｏ Ｓ ２薄１１７Ａ、 ＤＦｉ真空中、
コＯθ℃、２時間熱処理したＭ ｏ Ｓ ２ Ａ’ｉ膜
、Ｅｉｉ真窒中３００℃、ｘ時間熱処理したＭｏ３２薄
膜、Ｆは、Ａ、空中、＜ｔ、ｏｏ℃、２時間熱処理した
Ｉ’ｖＩｏＳ２薄膜についての曲線をそれぞれ示す。こ
れから明らかなように、６０℃、一時間の１ｃ空雰囲気
中熱処理でも、薄膜の耐久性の改善の効果は明らかであ
シ、熱処理温度が高いほど改善効果が大きくなる傾向が
認められる。
の改善効果を示すグラフであるー〜１０８２薄膜はＳｌ
ウェハー上に約、２ｏｏｏＡの厚さで形成されたもので
あり、夕θ０２の荷重をかけた抹圧子により往復の繰返
し７摩擦を行った時の繰返し数と摩擦係数との関係を示
している。第５図中人はＳ１ウエハー、Ｂは熱処Ｐ１１
彦しのへ４Ｏ８２薄膜、Ｃは真空中、ｔｏ℃、２時間熱
処理したＭ ｏ Ｓ ２薄１１７Ａ、 ＤＦｉ真空中、
コＯθ℃、２時間熱処理したＭ ｏ Ｓ ２ Ａ’ｉ膜
、Ｅｉｉ真窒中３００℃、ｘ時間熱処理したＭｏ３２薄
膜、Ｆは、Ａ、空中、＜ｔ、ｏｏ℃、２時間熱処理した
Ｉ’ｖＩｏＳ２薄膜についての曲線をそれぞれ示す。こ
れから明らかなように、６０℃、一時間の１ｃ空雰囲気
中熱処理でも、薄膜の耐久性の改善の効果は明らかであ
シ、熱処理温度が高いほど改善効果が大きくなる傾向が
認められる。
以上部２．明したように、この発明のＭ’ｏＳ２薄膜の
形成方法は、ターゲットをＳとＭ ｏとに分割し、Ｓと
Ｍｏとの面ＨｒＨ比を変えてスパックリングし、得られ
た薄膜を熱処理するものであるので、スパッタリングさ
れた薄膜はその原子比（Ｓ ／ Ｍ ｏ ）力への、Ｓ
成分が不足しない純正なＭｏ５２薄膜となり、また熱処
理によって結晶性と基板との密Ｍ性とが改善されるので
摩擦係数が小さく、かつ耐久性に優れたｈｉ ｏ Ｓ
２薄膜が得られる７、よって、本発明の形成方法によっ
て得られたＭ ｏ Ｓ ２薄膜は、ｈｉｏｓ２が本来布
している優れた潤滑特性を十分発押し、固体側滑性薄膜
として極めて有用なものとなる。
形成方法は、ターゲットをＳとＭ ｏとに分割し、Ｓと
Ｍｏとの面ＨｒＨ比を変えてスパックリングし、得られ
た薄膜を熱処理するものであるので、スパッタリングさ
れた薄膜はその原子比（Ｓ ／ Ｍ ｏ ）力への、Ｓ
成分が不足しない純正なＭｏ５２薄膜となり、また熱処
理によって結晶性と基板との密Ｍ性とが改善されるので
摩擦係数が小さく、かつ耐久性に優れたｈｉ ｏ Ｓ
２薄膜が得られる７、よって、本発明の形成方法によっ
て得られたＭ ｏ Ｓ ２薄膜は、ｈｉｏｓ２が本来布
している優れた潤滑特性を十分発押し、固体側滑性薄膜
として極めて有用なものとなる。
第７図は本発明の形成方法に用いられるスパッタリング
装置の一仔ｊとしての高速原子綜温を用いたサドルフィ
ールド型スパッタリング装置の概略構成図、第一図は、
第７図の装置１りに用いられるターゲットを示す概略第
１り成Ｍ１＠３図は、蒸着膜の原子比（Ｓ ／ Ｍ ｏ
）と中心角αのｌ′ｌ；Ｊ係を示すグラフ、第１ＬＬ
図は、熱処理前後の薄膜の結晶＋ｊ４造を示す電子線回
折写真、第５図は、１＼４０８２″ｍ膜の繰υ返し摩擦
と摩擦係数との関係を示すグラフである。 ４・・・・・・ターゲット、５・・・・・・基板、６・
・・・・・薄膜、７・・・・・・Ｓのターゲット、８・
・・・・・固定のＩＩＶ、Ｊ−０ツタ−ゲット、９・・
・・・・可動のＭＯのターゲット。 出願人 日本電信“電話公社 第１図 第３図 ０（（０Ｊ 第４図
装置の一仔ｊとしての高速原子綜温を用いたサドルフィ
ールド型スパッタリング装置の概略構成図、第一図は、
第７図の装置１りに用いられるターゲットを示す概略第
１り成Ｍ１＠３図は、蒸着膜の原子比（Ｓ ／ Ｍ ｏ
）と中心角αのｌ′ｌ；Ｊ係を示すグラフ、第１ＬＬ
図は、熱処理前後の薄膜の結晶＋ｊ４造を示す電子線回
折写真、第５図は、１＼４０８２″ｍ膜の繰υ返し摩擦
と摩擦係数との関係を示すグラフである。 ４・・・・・・ターゲット、５・・・・・・基板、６・
・・・・・薄膜、７・・・・・・Ｓのターゲット、８・
・・・・・固定のＩＩＶ、Ｊ−０ツタ−ゲット、９・・
・・・・可動のＭＯのターゲット。 出願人 日本電信“電話公社 第１図 第３図 ０（（０Ｊ 第４図
Claims (1)
- スパッタリング蒸着法によって基板上に二硫化モリブデ
ン薄膜を形成する際に、ターゲットをモリブデン部と硫
黄部とに分割し、モリブデン部と硫黄部との面積比を変
えてスパッタリングし、ついで得られた薄膜を熱処理す
ることを％徴とする二硫化モリブデン薄膜の形成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15598183A JPS6050163A (ja) | 1983-08-26 | 1983-08-26 | 二硫化モリブデン薄膜の形成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15598183A JPS6050163A (ja) | 1983-08-26 | 1983-08-26 | 二硫化モリブデン薄膜の形成方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6050163A true JPS6050163A (ja) | 1985-03-19 |
Family
ID=15617743
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15598183A Pending JPS6050163A (ja) | 1983-08-26 | 1983-08-26 | 二硫化モリブデン薄膜の形成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6050163A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61250166A (ja) * | 1985-04-26 | 1986-11-07 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 多成分薄膜の製造方法 |
| JP2007231402A (ja) * | 2006-03-03 | 2007-09-13 | Kazuhito Sagara | 固体潤滑膜及びその製造方法 |
| CN108059459A (zh) * | 2017-11-03 | 2018-05-22 | 北京安泰六九新材料科技有限公司 | 一种MoS2陶瓷靶材的制备方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59100270A (ja) * | 1982-12-01 | 1984-06-09 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | 薄膜形成方法 |
-
1983
- 1983-08-26 JP JP15598183A patent/JPS6050163A/ja active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59100270A (ja) * | 1982-12-01 | 1984-06-09 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | 薄膜形成方法 |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61250166A (ja) * | 1985-04-26 | 1986-11-07 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 多成分薄膜の製造方法 |
| JP2007231402A (ja) * | 2006-03-03 | 2007-09-13 | Kazuhito Sagara | 固体潤滑膜及びその製造方法 |
| CN108059459A (zh) * | 2017-11-03 | 2018-05-22 | 北京安泰六九新材料科技有限公司 | 一种MoS2陶瓷靶材的制备方法 |
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