JPS6049023B2 - 内燃エンジンからの排気ガスを処理する改良触媒及び方法 - Google Patents

内燃エンジンからの排気ガスを処理する改良触媒及び方法

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JPS6049023B2
JPS6049023B2 JP56201745A JP20174581A JPS6049023B2 JP S6049023 B2 JPS6049023 B2 JP S6049023B2 JP 56201745 A JP56201745 A JP 56201745A JP 20174581 A JP20174581 A JP 20174581A JP S6049023 B2 JPS6049023 B2 JP S6049023B2
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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、特に内燃エンジンからの排気ガスを処理する
ことを意図する多目的触媒に関するものである。
本発明において１多目的触媒ョという表現は、特に排気
ガス中に存在する一酸化炭素と炭化水素との酸化、並び
に特にこれらガス中に存在する窒素酸化物の同時還元を
行なう触媒を意味するものと理解される。
石油駆動式内燃エンジンにおいて、排気ガスの組成は、
その各種成分の接触酸化及ひ還元が水と二酸化炭素と窒
素とを生ずるようなはぼ化学量論的平衡に調整すること
ができる。
一般に排気ガスの組成をほぼこの化学量論に調整するた
め使用される方法は、特に、エンジン吸入部における空
気／燃料比の連続的調整及び（又は）触媒の上流．にお
ける追加酸素の導入である。したがつて、排気ガスの組
成は秒単位の時間で、相対的に過剰の酸化性化合物を含
有する組成（いわゆる１プアーョな調整）から、過剰の
還元性化合物を含有する組成（いわゆる０リツチョな調
整）へと変化３し、或いはその逆に変化する。特に、い
わゆる１プアーョな調整は、酸素と窒素酸化物との存在
量か存在する一酸化炭素と炭化水素と水素とを酸化する
のに要する量より多いような状態である。
逆に、特にいわゆる１リツチョ４な調整は、一酸化炭素
と炭化水素と水素との存在量が存在する酸素と窒素酸化
物とを還元するのに要する量より多いような状態である
。このような排気ガスを処理する触媒は既に提案されて
いる。
たとえば、ジャーナル・オブ・キヤタリスト第５−、第
３２１頁（１９７９）及びキヤタリスト・ソサイエテイ
第６回北米会議、シカゴ、１９７師３月、通信Ｈ４によ
れば、酸化セリウムと貴金属とを活性相として有する多
目的触媒が知られている。特願昭５３−０６２７７７号
によれば、酸化鉄と貴金属とを活性相として有する多目
的触媒も知られている。
９ 特願昭５１−４９１（社）号によれば、ランタンと
バリウムと銅とロジウムと白金及び（又は）パラジウム
とを活性相として有する多目的触媒も知られている。
特願昭４９−２３７９吋によれば、ルテニウムとパ７ラ
ジウムと必要に応じＮｂ，Ｃｅ，Ｔｉ，Ｆｅ，Ｎｉ及び
Ｃｕよりなる群から選択される金属とを活性相として有
する多目的触媒も知られている。
しかしながら、これらの触媒は、現今の汚染防止の要件
を満足させるには不充分な初期活性と不ｊ充分な経時安
定性とを有することが判つた。
今回、本出願人は銅と鉄及び（又は）セリウムと貴金属
とに基つく新規な多目的触媒を見出し、この触媒は従来
技術の触媒により示される欠点を克服すると共に、優秀
な活性と顕著な経時安定性とを有することが全く予想外
に判明した。実際上、本発明は、銅と、セリウム及び（
又は）鉄と、白金及びパラジウムよりなる群から選択さ
れる少なくとも１種の金属と、ロジウムとよりなる活性
相を付着させた支持体からなることを特徴とする多目的
触媒に関するものてある。
本発明により使用される支持体は特に耐火性酸化物に基
づくものとすることができ、たとえばシリカ、アルミナ
、アルミノーシリケート或いはたとえばシリカ、酸化ジ
ルコニウム、酸化セリウム及ひ（又は）酸化チタンと組
合せたアルミナからなる混合酸化物より構成することが
てきる。本発明の好適具体例によれば、アルミナ粒子に
基つく支持体が使用される。この支持体は好ましくは２
５〜２５０ｄ／ｙ１より好ましくは７０〜１５０ボ／ｑ
の比表面積を有する。これは、好ましくは０．５〜２ｄ
／ダ、より好ましくは０．８〜１．７ｃＩ１／ｙの全細
孔容積を有する。好ましくは、これは１０００Ａより大
きい直径を有する細孔の多孔容積が約０．０５〜０．６
Ｃ７１／ｙ１好ましくは０．２〜０ゐｄ／ダであるよう
な巨孔性を有する。この種の支持体は、特に米国特許第
２，９１５，３６５号明細書に記載された方法により得
られる活性アルミナから製造され、かつ米国特許第２，
８８１，０５１号明細書に記載された方法により凝集化
させることができるであろう。
また、これらは上記凝集物を、特にフランス特許第１，
４４９，９０４号及び第１，３８６，３６４号明細書に
記載されたように、中性若しくは酸性媒体中でオートク
レーブにかけ、乾燥しそして焼成することにより製造す
ることもできるであろう。
さらに、使用する支持体は、第２，３９９，２７６号と
して公開されたフランス特許出願第７７／２３，８８吟
明細書に記載された方法により得ることもできるであろ
う。
使用するアルミナ支持体は、さらに、ロン・プーラン・
インダストリーズによるヨーロッパ特許出願第１５，８
０１号明細書に記載された方法によつて製造することも
できるであろう。
一般に、本発明により使用されるアルミナ粒子に基づく
支持体は、当業者に周知されるように、これらに所望の
多孔性を付与するためたとえばセルロース、ナフタレン
、天然ゴム、合成重合体などに基づくような気孔形成剤
により処理することもできるであろう。
さらに、本発明により使用される支持体は、金属若しく
はセラミック基体を覆う１種若しくはそれ以上の耐火性
酸化物よりなることもでき、前記基体はチャンネル又は
ダクトを有する不活性かつ剛性の蜂巣構造の形態である
ことが好ましい。
この種の支持体は当業者に周知されかつ文献に広く記載
されており、耐火性酸化物は好ましくは基体に施こされ
た薄膜若しくは被覆として使用される。被覆を構成する
耐火性酸化物は、特に、アルミニウム、マグネシウム、
カルシウム、ストロンチウム、バリウム、スカンジウム
、イットリウム、ランタニド、ガリウム、珪素、チタン
、ジルコニウム、ハフニウム、トリウム、ニオブ、タン
タル、クロム、モリブデン及びタングステンの酸化物よ
りなる群から選択される。
好ましくは酸化アルミニウムの被覆が使用される。
使用する金属基体は、特に鉄とニッケルとクロムとの合
金から得られるもの、或いは鉄とクロムとアルミニウム
とコバルトとから得られるたとえば商標カンタールとし
て知られたもの、或いは鉄とクロムとアルミニウムとイ
ットリウムとの合金から得られ、商標フエクラロイとし
て知られたものである。
また、金属は炭素鋼又は単純な銑鉄とすることもてきる
。アルミニウム系の金属基体は、有利には酸化性雰囲気
において、合金中に含有されるアルミニウムから酸化ア
ルミニウムの表面層を形成させうるような時間及び温度
の条件下て加熱して予備処理することができる。
炭素鋼又は銑鉄の場合は、これらもアルミニウム／鉄拡
散層の被覆を得るために、アルミニウムの層で覆われた
鉄又は鋼をアニールして予備処理することができる。使
用するセラミック基体は特に、コルジーライト、アルミ
ナ、ムライト、ジルコニア、ジルコニウムムライト、チ
タン酸バリウム、磁器、酸化トリウム、酸化マグネシウ
ム、ステアタイト又は硼素若しくは珪素の炭化物を主要
物質として含有するものてある。
本発明の好適具体例によれば、これらセラミック若しく
は金属基体上の酸化アルミニウムの被覆は、アルミナ水
和物を施こした後に焼成するか、或いはアルミニウム塩
を付着させた後に焼成するか、或いは活性アルミナの層
を施こした後に焼成することによつて得られる。
蜂巣細胞構造は六角形、四角形、三角形又は波形形状と
することができ、押出、積層、薄膜状とｌしての要素の
固化などによる製造の際形成されるチャンネル又はダク
トをガスが通過しうるものでなければならない。
さらに、本発明により使用される支持体は良好な経時熱
安定性を与えるよう処理するのが有利で）ある。
これらの処理は、当業者に周知されているが、特にアル
ミナ粒子又は酸化アルミニウムの被覆をアルカリ土類金
属、シリカ及び（又は）希土類により安定化させること
からなる。ロン・プーラン・インダストリーズによるフ
ラフンス特許第２，２５７，３３５号及び第２，２９０
，９５吋明細書に記載された安定化支持体が本発明の目
的に適している。
触媒中における白金及びパラジウムからなる群から選択
される金属の割合は、一般に支持体に対し約０．０４〜
０．５重量％、好ましくは約０．０５〜０．１５重量％
の範囲で変化する。
ロジウムの割合は、一般に約０．００２〜０．１重量％
、好ましくは約０．００５〜０．０２重量％の範囲で変
化する。本発明の触媒の特定具体例によれば、ロジウム
を白金及び（又は）パラジウムと組合せて使用するのが
好ましい。
本発明の触媒の活性相におけるセリウム及び（又は）鉄
の全割合は、支持体に対し約０．１〜約１０重量％の範
囲である。
この割合は好ましくは０．３〜４．５重量％の範囲であ
る。本発明の触媒の活性相における銅の割合は、支持体
に対し約０．１〜約４重量％の範囲である、この割合は
好ましくは０．１〜２％の範囲である。
本発明の触媒の活性相における銅と鉄及び（又は）セリ
ウムとの量は、支持体に対し１４重量％未満でなければ
ならず、好ましくは４．踵量％未満である。本発明の変
法によれば、触媒はさらにマンガンを含有することがて
きる。
支持体に対するその重量割合は約０．２〜５重量％の範
囲である。本発明の触媒は、支持体に含浸させることに
より或いは支持体の製造時に活性相の金属を導入するこ
とにより、一般的方法に従つて製造することができる。
好適方法は、導入することを望む金属の無機若しくは有
機化合物の溶液を支持体に含浸させることである。
含浸は、金属に対し共通の溶液を用いて、或いは順次に
異なる溶液を用いて行なうことができる。特定具体例に
よれば、支持体には鉄、セリウム及び銅の化合物を含有
する溶液と、次いで導入することを望む貴金属の化合物
を含有する１種若しくはそれ以上の溶液とを順次に含浸
させる。
使用しうる銅、鉄及ひセリウムの化合物として．は特に
次のものを挙げることができる：銅、鉄及びセリウムの
塩類、さらに詳細には塩化第二銅、硝酸第二銅、硝酸第
二鉄、アンモニア性クエン酸鉄、塩化第二鉄、硝酸第一
セリウム、酢酸第一セリウム、塩化第一セリウム及びア
ンモニア性硝酸・第二セリウム。使用しうるロジウム、
白金及びパラジウムの化合物としては特に次のものを挙
げることができる；水和三塩化ロジウム、塩化白金酸、
塩化パラジウム、硝酸パラジウム及び二塩化クロルペン
タアムミンロジウム（■）、二塩化テトラアムミン白金
（■）及び二塩化テトラアムミンパラジウム（■）。耐
火性酸化物、特に酸化アルミニウムに基づく支持体を使
用する場合、含浸の深さは有利には当業者に周知の方法
を用いて、特に所定量の鉱酸若しくは有機酸を貴金属の
溶液に加えて調整することができる。
硝酸、塩酸及び弗化水素酸、或いはノ酢酸、クエン酸及
び修酸が一般的に使用される。支持体に含浸後、触媒を
乾燥させ、次いで空気流中において約３００〜８００℃
の温度にて数時間活性化させる。有利には、触媒は活性
化は還元性雰囲気下に約・２００〜７０００Ｃの温度で
行なうことができ、たとえば水素、一酸化炭素及ひ（又
は）硫化水素を還元剤として使用することができる。
特に金属若しくはセラミック基体上に付着されたアルミ
ナの被覆からなる支持体を使用する場・合、有利な方法
は鉄及び（又は）セリウムと銅との塩又は酸化物を追加
含有するアルミナ先駆体の水性分散物に基体を接触させ
、次いでこの基体を乾燥させかつ約３００〜７００′Ｃ
にて焼成し、これら操作を必要に応じて反復し、次いて
貴金属を導入しそして耐火性酸化物粒子に基つく支持体
につき上記に説明した方法で操作を完結することである
。
本発明による触媒は、内燃エンジンからの排気ガス中に
存在する一酸化炭素、未燃焼炭化水素並びに窒素酸化物
の大部分を極めて高効率で除去することを可能にし、さ
らに顕著な経時安定性を有することが見出された。以下
、非限定的な例により、本発明及び特に従来技術に記載
されたものと比較した本発明の触媒の利点を説明する。
例１ 本発明による触媒（４）の製造 γ構造のアルミナビーズ１００１を、フランス特許第１
，４４９，９０４号及び第１，３８６，３６４号明細書
に記載された方法に従い、酸の存在下で活性アルミナの
凝集物をオートクレーブにかけ、乾燥し次いで焼成する
ことにより調製した。
アルミナビーズは１００イ／ｙの比表面積と、０．９０
ｃＴ１／ダの全細孔容積と、１，０００入より大きい直
径を有する巨気孔よりなる０．４０ｃｒ１／ｇの容積と
を有した。
これらのビーズに、銅０．８Ｉ１とセリウム４．０ｙと
を含有する硝酸第二銅と硝酸第一セリウムとの水溶液９
０ｍ１を含浸させた。
３吟間の接触時間後、ビーズを１５０℃で乾燥させ、次
いて空気中にて４００℃で３時間焼成した。
次いで、これに白金７３ｍｙとロジウム７．３ｍｇとを
含有する塩化白金酸と水和三塩化ロジウムとの溶液９０
ｍ１を含浸させた。３吟間の接触時間後、ビーズを１５
０℃にて乾燥させ、次いて毎時２００ｆにて循環する水
素の流れ中において４００′Ｃで３時間活性化させた。
このようにして調製した触媒囚は、支持体に対し重量て
０．０７３％の白金と０．００７３％のロジウムと０．
８％の銅と４．０％のセリウムとを含有する。例２本発
明による触媒（Ｂ）の製造 アルミナビーズ１００ｑを、フランス特許出願第７９／
０４８１吋明細書に記載された方法により調製した。
これらビーズは１００ｄ／ｙの比表面積と、１２０ｄ／
ｙの全細孔容積と、１，０００Δより大きい直径の巨気
孔よりなる０．４５ｃＴ１／ｙの容積とを有した。
含浸に使用した手順は上記例１に記記載したものと同様
てある。
今回は、鉄２ｙと銅１．０ｙとを含有する硝酸第二鉄と
硝酸第二銅との水溶液１２０ｍＬ及び次いで白金７３ｍ
９とパラジウム２９．２ｍ９とロジウム７．３ｍｇとを
含有する塩化白金酸と塩化パラジウムと水和三塩化ロジ
ウムとの溶液１２０ｍＬを使用した。このように調製し
た触媒（Ｂ）は、支持体に対し重量で０．０７３％の白
金と、０．０２９２％のパラジウムと、０．００７３％
のロジウムと２％の鉄と１％の銅とを含有する。
例３ 本発明による触媒（Ｃ）の製造 アルミナビーズ１００ｙを例２に記載した方法により調
製した。
さらに、有利にはこのアルミナ支持体を良好な経時熱安
定性を与えるよう処理した。本出願人によるフランス特
許第２，２５７，３３５号及び第２，２９０，９５吋明
細書に記載されたように、ランタン３％により安定化さ
せた支持体が特に適している。含浸に使用した手順は上
記例２に記載したものと同様である。
アルミナビーズには、銅０．５ｙと鉄１．０ｙとセリウ
ム３．３ｙとを含有する硝酸第二銅と硝酸第二鉄と硝酸
第一セリウムとの水溶液１２０ｍ１を含浸させた。３紛
間の接触時間後、ビーズを１５０℃で乾燥させ、次いて
空気中にて４００゜Ｃで３時間焼成した。
次いでこれに白金７３ｍ９とロジウム７．３ｍ９とを含
有する塩化白金酸と水和三塩化ロジウムとの溶液１２０
ｍ１を含浸させた。３紛間の接触時間後、ビーズを１５
０′Ｃにて乾燥させ、次いて毎時２００ｅて流動しかつ
窒素中５％の一酸化炭素を含有するガスよりなる流れ中
において４００′Ｃで３時間活性化させた。
このようにして調製した触媒（Ｃ）は、支持体に対し重
量で０．０７３％の白金と０．００７３％のロジウムと
０．５％の銅と１．０％の鉄と３．３％のセリウムとを
含有する。
例４ 本発明による触媒１）の製造 例２に記載したようなアルミナビーズ１００Ｖに、銅０
．８ｑとセリウム４．０ｑとを含有する硝酸第二銅と硝
酸第一セリウムとを水溶液１２０ｍ１を含浸させた。
３紛間の接触時間後、ビーズを１５０℃にて乾燥させ、
次いて空気中にて４００℃で３時間焼成した。
次いで、これに白金７３ｍｇとロジウム７．３ｗＬｇと
を含有する塩化白金酸と水和三塩化ロジウムとの溶液１
２０ＴｒＬｔを含浸させた。３吟間の接触時間後、ｌビ
ーズを１５０℃にて乾燥させ、次いで窒素中５％の一酸
化炭素を含有しかつ毎時２００′にて循環するガスの流
れ中において４００゜Ｃで３時間活性化させた。
このようにして調製した触媒（Ｄ）は、支持体に対テし
重量て０．０７３％の白金と０．００７３％のロジウム
と０．８％の銅と４．０％のセリウムとを含有する。
例５本発明による触媒（Ｅ）の製造 モノリシックな蜂巣セラミック構造体を覆うの９に適す
るアルミナの水性懸濁物を調製した。
モノリス１００ｙを、３踵量％のアルミナを含有するＰ
Ｈ３．５の懸濁液中に浸漬した。上記支持体を排液しか
つ蜂巣構造内にチャンネルが形成されるよう乾燥させ、
次いでこれを６００℃にて３時間焼成した。このように
して被覆したモノリスを硝酸第二銅と硝酸セリウムとの
水溶液中に３紛間浸漬させ、次いて排液しかつ１５０℃
で乾燥させ、４００℃にて３時間焼成した。溶液中の硝
酸第二銅と硝酸セリウムとの濃度は、浸漬及び焼成の後
にモノリスが０．５重量％の銅と４重量％のセリウムと
を含有するような濃度とした。次いで、基体を、塩化白
金酸と水和三塩化ロジウムとの水溶液中に浸漬すること
により含浸させた。
塩化白金酸と水和三塩化ロジウムとの濃度は、１００ｙ
のモノリスに白金７３ｍｇとロジウム７．３ｍｇとを含
浸させるような濃度とした。
３扮間の接触時間の後、モノリスを排液し、１５０℃に
て乾燥させ、次いで毎時２００ｅで流動する水素の流れ
中において４００時Ｃて３時間活性化させた。
このようにして調製した触媒（Ｅ）は、支持体に対し重
量て０．０７３％の白金と０．００７３％のロジウムと
０．５％の銅と４％のセリウムとを含有する。
例６本発明による触媒（Ｆ）の製造 ネオジミウム２％を含有するアルミナビーズ１００ｙを
、例３に記載したように含浸させた。
含浸に使用した手順は例３に記載したものと同様てあり
、第一の含浸溶液としては０．４ｙの銅と２ｙのセリウ
ムとを含有するものを使用し、残余の調製手順は例３に
おけると同じにした。このようにして得られた触媒（Ｆ
）は、支持体に対し重量で０．０７３％の白金と０．０
０７３％のロジウムと０．４％の銅と２％のセリウムと
２％のネオジミウ．ムとを含有する。
例７ 本発明による触媒（Ｇ）の調製 例１に記載したようなアルミナビーズ１００ｙに、銅０
．８ｙとセリウム４ｙとマンガン１ｙとを３含有する硝
酸第二銅と硝酸セリウムと硝酸マンガンとの水溶液９０
ｍ１を含浸させた。
３紛間の接触時間後、ビーズを１５０゜Ｃにて乾燥させ
、次いで空気中にて４００℃で３時間焼成した。
次いで、これに白金７３ｍ９とパラジウム２９．２Ｔｎ
ｇ４とロジウム７．３ＴＬ９とを含有する塩化白金酸と
塩化パラジウムと水和三塩化ロジウムとの溶液９０ｍ１
を含浸させた。３吟間の接触時間後、ビーズを１５０゜
Ｃにて乾燥させ、次いで毎時２００ｅで流動する水素の
流れ中において４０Ｃｆ′Ｃで３時間活性化させた。
このようにして調製した触媒（Ｇ）は、支持体に対し重
量で０．０７３％の白金と０．０２９２％のパラジウム
と０．００７３％のロジウムと０．８％の銅と４％のセ
リウムと１％のマンガンとを含有する。例８ 本発明による触媒（Ｈ）の製造 商標フエクラロイとして知られるモノリシツクフな金属
構造体を覆うのに適するアルミナの水性懸濁液を調製し
た。
含浸用に使用した手順は上記例５に記載したものと同様
である。
今回は、硝酸第二銅と硝酸セリウムとの水溶液を使用し
、その濃度を含浸及び焼成の後にモノリスが０．鍾量％
の銅と４重量％のセリウムとを含有するような濃度にし
た。次いで、基体を塩化白金酸と水和三塩化ロジウムと
の水溶液中に浸漬させることにより含浸した。このよう
にして調製した触媒（Ｈ）は、支持体に対し重量で０．
０７３％の白金と０．００７３％のロジウムと０．８％
の銅と４％のセリウムとを含有する。例９従来技術の触
媒（１）の製造 ２５０ｄ／ダの比表面積と０．５？／ｙの全細孔容積と
を有する活性アルミナのビーズ１００ｙに、セリウム５
．０ｙを含有する硝酸セリウムの溶液５５ｍ１を含浸さ
せた。
３紛間の接触時間後、ビーズを１５０℃にて乾燥させ、
次いて空気中にて４００℃で３時間焼成した。
次いで、これに白金７３ｍｇとロジウム７．３ｍ９とを
含有する塩化白金酸と水和三塩化ロジウムとの溶液５５
ｍＬを含浸させた。３紛間の接触時間後、ビーズを１５
０℃にて乾燥させ、次いて毎時２００ｅで循環する水素
の流れ中において４００℃で３時間活性化させた。
このように調製した触媒（Ｉ）は、支持体に対し重量で
０．０７３％の白金と０．００７３％のロジウムと５％
のセリウムとを含有する。
例１０ 従来技術の触媒（Ｊ）の製造 前記の例に記載したものと同じ組織特性を有する活性ア
ルミナのビーズ１００ｙに、鉄５．０ｙを含有する硝酸
第二鉄の溶液５５ｍ１を含浸させた。
３紛間の接触時間の後、ビーズを１５０℃にて乾燥させ
、次いで空気中にて４００℃で３時間焼成した。
次いで、これに白金７３ｍｇとロジウム７．３ｍ９とを
含有する塩化白金酸と水和三塩化ロジウムとの溶液５５
ｍ１を含浸させた。３扮間の接触時間の後、ビーズを１
５０′Ｃにて乾燥させ、次いで毎時２００ｅにて循環す
る水素の流れ中において４００℃で３時間活性化させた
。
このようにして調製した触媒（Ｊ）は、支持体に対し重
量で０．０７３％の白金と０．００７３％のロジウムと
５％の鉄とを含有する。
例１１ 従来技術の触媒（Ｋ）の製造 例９に記載したような活性アルミナのビーズ１００ｙに
、銅５．０１を含有する硝酸第二銅の溶液５５ｍＬを含
浸させた。
３吟間の接触時間の後、ビーズを１５０℃にて乾燥させ
、次いで空気中にて４００゜Ｃで３時間焼成した。
次いで、これに白金７３ｍ９とロジウム７．３ｍｇとを
含有する塩化白金酸と水和三塩化ロジウムとの溶液５５
ｍＬを含浸させた。３吟間の接触時間の後、ビーズを１
５０℃にて乾燥させ、次いて毎時２００ｅにて循環する
水素の流れ中において４００２Ｃて３時間活性化させた
。
このようにして調製した触媒（Ｋ）は、支持体に対し重
量で０．０７３％の白金と０．００７３％のロジウムと
５％の銅とを含有する。例１２ 特公昭４９−２３７９吟に記載された触媒を示す比較例
につき以下に説明する。
この目的て、１５０ｎ１／ｙに等しい比表面積を有する
アルミナビーズ１００ｙを、水和三塩化ルテニウムとし
てのルテニウム１．２５ｙと硝酸パラジウムとしてのパ
ラジウム２．５ｙと硝酸第二銅としての銅１ｙと硝酸第
二鉄としての鉄２ｙとを含有する水溶液４００ｍ１中に
浸漬させた。
過剰の溶液をゆつくり蒸発させ、得られた固体を次いで
１００℃にて１時間乾燥させ、次いて空気中にて６００
℃で１時間焼成した。このようにして調製した触媒（Ｌ
）は、支持体に対し重量で１．２５％のルテニウムと２
．５％のパラジウムと１％の銅と２％の鉄とを含有する
。
従来技術を示すこの触媒は２つの主要な欠点を有し、す
なわち一方では貴金属の割合が極めて高くしたがつて実
用的価値が存在せず、また他方てはその使用の際四酸化
物として気化することによりルテニウムが損失するため
経時的安定性が極めて貧弱である。たとえば、この触媒
におけるルテニウムの割合は、下記の例１３に記載した
Ｒ１汀Ｓ型自動車において２５時間運転した後、アルミ
ナに対し０．５７重量％まで低下したことが見出された
。触媒（Ｍ）では１．２５％のルテニウムと２．５％の
パラジウムと０．８％の銅と４％のセリウムとを含有し
、触媒（Ｎ）では１．２５％のルテニウムと２．５％の
パラジウムと０．５％の銅と１％の鉄と３．１％のセリ
ウムとをそれぞれ含有する従来技術を示す触媒（Ｍ）及
び（Ｎ）についても同じような結果が得られた。例１３ エンジン試験床で測定した各種触媒の活性この例は、例
１〜１１にそれぞれ記載した触媒ＣＡ），（Ｂ），（Ｃ
），（Ｄ），（Ｅ），（Ｆ），（Ｇ），（Ｈ），（■）
，（Ｊ）及び（Ｋ）を用いてエンジン試験床で得られた
結果を示す。
これらの試験は、軸方向循環を有する円筒型の反応器（
内径１４ＣＴｔ１触媒床の厚さ６．５ＣＴｆＬ）中に各
触媒１０００ｍＬを順次に装填することにより行なつた
。
試験床におけるエンジンの排気回路に反応器を装着し、
反応器の入口においてガスの温度を３５０℃に調節しう
る装置をエンジンと反応器との間に設置した。
エンジンは石油駆動式自動車エンジンであつて、１，６
０（ト）．Ｃ．容量の４気筒からなり、圧縮比＆ノ８ハ
を有した。
これを液圧ブレーキと組合せ、３０００ｒｐｍの安定速
度て走行させ、約２５ＫＷの出力を生せしめた。燃料供
給を、吸入部における空気流対燃料流の比が理論的燃焼
比（１に等しいリツチネス）に等７しくなるよう調製し
た。
触媒上を通過する排気ガスの流れはこれらの条件下にお
いて４６Ｎｄ／Ｈｒ．てあり、主要汚染物の初期割合は
次の通りであつた：ー酸化炭素（ＣＯ） ：０．５
熔量％つ 未燃焼炭化水素（ＨＣ）：メタン当量で表
わして０．１熔量％窒素酸化物（ＮＯ＋ＮＯ２）：０．
３１容量％触媒上を排気ガスが通過する前後のこれら化
合物を、次の通常の分析技術によつて測定した：ＣＯ：
赤外吸収 （コスマラビー３，０叩型分析器）Ｈ
Ｃ：火炎イオン化分析（ＩＰＭ分析器）ＮＯ＋ＮＯ２（
ＮＯｘ）：化学ルミネッセンス法 （ターモエレ
クトロン１０へ型分析器）下記第１表は、低温性能特性
の観点から触媒１に明瞭な差を示しうる温度条件下で得
られた結３を示している。
例１４ 米国ＣＶＳ−ＣＨサイクルにおける自動車て測定した各
種触媒の活性。
この例は、それぞれ例１〜１１に記載した各種触５媒Ｃ
Ａ），（Ｂ），（Ｃ），（Ｄ），（Ｅ），（Ｆ），（Ｇ
），（Ｈ），（１），（Ｊ）及び（Ｋ）を用いて米国Ｃ
ＶＳ−ＣＨサイクルにおける自動車で得られた結果を示
している。
この試験の条件は次の文献に特定されている：０フエデ
ラル・レジスター、第４２巻、第１２４号１θ（１９７
７年６月２８日）、第３２，９０６〜３３，００４頁、
標題４０、１環境の保護、第１章、環境保護庁、第８６
部、新型自動車及び新型自動車エンジンに対する空気汚
染の抑制。使用した自動車はルノーＲ１′７ＴＳ型であ
つて、１５酸素プローブにより調節されるプロトタイプ
のボツシユーＬジエトロニツク電子注入装置を備えるも
のである。
この自動車の慣性は２７５０ボンド（１２５０ｋ９）て
ある。米国連邦基準に従つて作成された道路抵抗を真似
た液圧プレレーキの調整は、θ使用した起状道路におい
て、８０ｈ／Ｈｒの速度て２５ｋｇｆの平衡牽引力に相
当する。触媒室を備えない自動車からの基礎放出物は次
の通りである： ＣＯ：１２．３ｙ／マイル ５ＨＣ：１．８ｙ／マイル ＮＯｘ：２．４ｙ／マイル １７００ｍ１の容量を有する放射方向循環の円筒型の実
験触媒室をエンジンから約１．７ｍの距離において排気
管に取り付けた。
９ 下記第２表は、例１〜１１にそれぞれ記載した各種
触媒（４），（Ｂ），（Ｃ），（Ｄ），（Ｅ），（Ｆ）
，（Ｇ），（Ｈ），（１），（Ｊ）及ひ（Ｋ）て得られ
た結果を示している。
第１表及び第２表に示した結果は、本発明による触媒囚
，（Ｂ），（Ｃ），（Ｄ），（Ｅ），（Ｆ），（Ｇ）及
び（Ｈ）か従来技術の触媒（１），（Ｊ）及ひ（Ｋ）よ
りも、初期活性と経時安定性との両観点から優れている
ことを明確に示している。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 銅と、セリウム及び（又は）鉄と、白金及びパラジ
    ウムよりなる群から選択される少なくとも１種の金属と
    、ロジウムとよりなる活性相を付着させた支持体からな
    ることを特徴とする内燃エンジンからの排気ガスの処理
    用触媒。 ２ 支持体がシリカ、アルミナ、アルミノシリケート又
    はたとえばアルミナとシリカ、酸化ジルコニウム、酸化
    セリウム及び（又は）酸化チタンと組合せた混合酸化物
    よりなり、或いは好ましくは金属若しくはセラミック基
    体に施こされた薄膜として使用される１種若しくはそれ
    以上の耐火性酸化物よりなり、前記基体は好ましくはチ
    ャンネル又はダクトを有する不活性かつ剛性の蜂巣構造
    の形態である特許請求の範囲第１項記載の触媒。 ３ 一方では２５〜２５０ｍ＾２／ｇ、より好ましくは
    ７０〜１５０ｍ＾２／ｇの比表面積と、好ましくは０．
    ５〜２ｃｍ＾３／ｇ、より好ましくは０．８〜１．７ｃ
    ｍ＾３／ｇの全細孔容積と、１０００Åより大きい直径
    の細孔の多孔容積０．０５〜０．６ｃｍ＾３／ｇ、好ま
    しくは０．２〜０．５ｃｍ＾３／ｇであるような巨孔性
    とを有するアルミナ粒子、及び他方では酸化アルミニウ
    ムの薄膜で覆われた金属若しくはセラミック蜂巣基体よ
    りなる群から選択されることを特徴とする特許請求の範
    囲第２項記載の触媒。 ４ 白金及びパラジウムよりなる群から選択される金属
    の割合が支持体に対し約０．０４〜約０．５重量％であ
    り、ロジウムの割合が支持体に対し約０．００２〜約０
    ．１重量％であり、セリウム及び（又は）鉄の全割合が
    支持体に対し約０．１〜約１０重量％であり、かつ銅の
    割合が支持体に対し約０．１〜４重量％であることを特
    徴とする特許請求の範囲第１項記載の触媒。 ５ 白金及びパラジウムよりなる群から選択される金属
    の割合が支持体に対し０．０５〜０．１５％であり、ロ
    ジウムの割合が支持体に対し０．００５〜０．０２％で
    あり、セリウム及び（又は）鉄の全割合が支持体に対し
    ０．３〜４．５％でありかつ銅の割合が支持体に対し０
    ．１〜２％であることを特徴とする特許請求の範囲第４
    項記載の触媒。 ６ 銅と、鉄及び（又は）セリウムとの量が支持体に対
    し１４％未満、好ましくは４．９重量％未満であること
    を特徴とする特許請求の範囲第１項、第４項又は第５項
    記載の触媒。 ７ 銅とセリウム及び（又は）鉄と、白金及びパラジウ
    ムよりなる群から選択される少なくとも１種の金属と、
    ロジウムと、マンガンとよりなる活性相を付着させた支
    持体からなることを特徴とする内燃エンジンからの排気
    ガスの処理用触媒。 ８ マンガンの割合が支持体に対し約０．２〜５重量％
    であることを特徴とする特許請求の範囲第７項記載の触
    媒。
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