JPS6036321A - 炭素含有供給流からアンモニアを製造する方法 - Google Patents

炭素含有供給流からアンモニアを製造する方法

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JPS6036321A JP59138084A JP13808484A JPS6036321A JP S6036321 A JPS6036321 A JP S6036321A JP 59138084 A JP59138084 A JP 59138084A JP 13808484 A JP13808484 A JP 13808484A JP S6036321 A JPS6036321 A JP S6036321A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、触媒の不存在下で、部分酸化により合成ガス
からアンモニアを製造する方法に関する。
［従来の技術］ 好ましくは化学世論比のＨ，：　Ｎ２比を３：１に近い
か又は等しい比で混合した水素及び窒素と、できる限り
最少限の量であるのが好ましいが、メタンやアルゴン等
の不活性ガス類とを含有する合成ガスからアンモニアを
製造するのが、商業規模での一般的なアンモニア合成法
である。合成ガスは、米国特許第４．１５３．６７，３
号明細書に記載された方法のような触媒接触水蒸気改質
、仏間特許第１−＋　１５８，６１１号明細書及び「ナ
イトロジエンＪ　（Ｎｉｔｒｏｇｅｎ）　３５−３８　
（１９６２年５月１７日刊）に収載の［トプソエ・ＳＢ
Ａ・オートサーマル・プロセスＪ　（”Ｔｏｐｓｏｅ−
５ＢＡ　ＡｕｔｏｔｈｅｍａｌＰｒｏｃｅｓｓ”）と題
する和文に記載された方法のような触媒接触酸素改質、
又は米国特許第３，９２９゜４２９号明細書に記載の方
法のような部分酸化により合成ガスを製造することがで
きる。部分酸化法においては、アンモニア合成に必要な
窒素量よりも多量の窒素が合成ガス流に含有される結果
になるから、反応器中では空気は使用しない。この種の
方法では、酸素又は酸素富化空気を使用する。
しかしながら、米国特許第２，７９５．５５’９号明細
書には、部分酸化反応器中の唯一の遊離酸素源として空
気を使用する方法が記載されている。
アンモニア合成の前段の低温（又は冷却）分離工程で過
剰の窒素を除去して、合成ループに供給する適切なＨ２
：Ｎ２比にする。
［発明の目的］ 本発明は、部分酸化により調製した合成ガスからアンモ
ニアを製造する方法を提供せんとするものである。
本発明のもう一つの目的は、合成ループの前段で過剰の
窒素を除去する必要もなく、純粋の酸素を調製すること
が要求されることもない方法であって、部分酸化反応器
中の唯一の酸素源として空気を使用する方法を提供する
ことである。
本発明の別の目的は、合成ループ中での水素効率（即ち
、水素利用効率）が高く、全工程中で消費されるエネル
ギーが極めて低く、資本コストの安い改良されたアンモ
ニア製造方法を提供することである。
本発明のその他の目的及び利点は、以下の記載から明ら
かになる部分もあり、以下の記載がら推考できるものも
あり、本発明を実施することにより明らかになるものも
あろう。本発明の目的及び利点は、特許請求の範囲に記
載された装置を用い組合せを採用して実施し達成するこ
とができる。
［問題点を解決するための手段］ 実施例を記載し広い技術的範囲についても明細書に開示
した本発明の目的・用途に沿うよう」二連の如く詳細に
示した目的を達成するために、炭素含有供給原料からア
ンモニアを製造する方法であって、 （ａ）断熱的に運転されている反応器中で８００℃〜１
７００°Ｃの温度で遊離酸素源として空気のみを使用し
て前記供給原料と空気とを反応させて、水素と、炭素酸
化物類と、メタンと、窒素とを含み、乾燥重量基準での
メタン含有量が１０モル％である粗製合成ガスを製造す
る工程と、（ｂ）工程（ａ）からの流出流を水性ガス化
工程に供１して、該流出流に含有されている一酸化炭素
の実質的に全量を二酸化炭素と水素とに変換する工程と
、 （ｃ）工程（ｂ）からの流出流を該ガスから炭素酸化物
類及び硫黄化合物類を除去する純化工程に供して、Ｈ２
／　Ｎ　２比が２．４未満の窒素と水素とを含有する純
化合成ガスを得る工程と、 （ｄ）工程（ｃ）からの流出流をアンモニア合成ループ
に噴射注入してアンモニアを合成し前記アンモニアを合
成ループから回収する工程と、（ｅ）前記アンモニア合
成ループから置換ガスを抽出して、前記置換ガスを処理
し、水素に富む流れと、窒素に富む流れと、メタンに富
む流れとを得る工程と、 （ｆ）前記の水素に富むガスを前記アンモニア合成ルー
プに還流させる工程と、 （ｇ）前記のメタンに富むガスの少なくとも一部分を処
理工程（ａ）に還流させる工程と を含むことを特徴とする方法が本発明による方法である
。
合成ガスが硫黄を含有する場合には、合成ガスを合成ル
ープに噴射注入するに先立って、硫黄を除去せねばなら
ない。硫黄の除去は、水性ガス転化工程に先立って行な
わねばならない。
［実施例］ さて、現時点において好ましい実施例について述べる。
部分酸化によるガス化法で酸素源として空気を使用する
と、合成ガス中に含有される過剰の窒素は、米国特許第
２，７９５，５５９号明細書に教示されたようにアンモ
ニア合成ループの前段で除去するよりもアンモニア合成
ループの後段で除去するほうがよいという知見が得られ
た。この理由は、反応を規制する要素は触媒上への窒素
の吸着であるから１反応器合物中に過剰の窒素を存在さ
せることによりアンモニア合成の活力が向上するためで
ある。更に、本発明によれば、水素に富む流れは窒素除
去操作で分離されて、この水素に富む流れが合成ループ
に還流される。この分離と還流の結果、全体としての水
素の利用効率が高くなる。更に、メタンに富む流れが得
られ、ガス化反応器に還流されて供給流を搬送する搬送
ガスとして使用されるという利点を生じる。
第１図に示すように、本発明方法は、ガス化工程１と、
水性ガス化工程２と、炭素酸化物類除去工程３と、アン
モニア合成ループ４と、低温（冷却）分離工程５と、水
素に富む流れ１２を合成ループに還流する工程と、メタ
ンに富む流れ１４をガス化工程に還流する工程とから成
る。過剰の窒素は流路」３を介して取り除かれる。本発
明で用いるガス化工程としては、商業的に実施されてい
る工程又は部分酸化に関する技術文献又は特許文献に開
示されている工程のどの工程を用いてもよい。ガス化工
程１に供給する供給原料としては、たとえは炭化水素（
ガス状、液状又は固体状）、石炭、シェール（頁岩）、
木、有機化合物及びこれらの組合せから成る各種の炭素
質材料を使用することができる。供給原料は液状（たと
えば、石油、石油−石炭スラリー又は石炭−水スラリ−
）、ガス状（気化させた炭化水素）又は２組の混合物（
たとえば部分的に気化させた炭化水素又は石炭の微粉末
を搬送ガスに担持させたもの）を挙げることができる。
ガス化工程の操作圧力は、好ましくは、約２゜ａｔｍで
あり、約１００　ａｔｍ程度の高圧にすることもできる
。操作温度は８００℃〜１７００℃である。炭化水素供
給原料を使用する部分酸化工程の場合には、操作温度を
約１１００℃〜１４００℃とする。随伴床反応器中で石
炭をガス化する場合の温度は、約り３００℃〜約１７０
０℃にしなければならない。流動床反応器中で石炭をガ
ス化する場合の温度は約９５０°Ｃ〜１２００°Ｃであ
る。
ガス化工程から出る流出流の（Ｈ，、十Ｃ○）／Ｎ２の
モル比は、供給原料の元素分析値、反応器の操作温度及
びガス化反応器の入口温度等に依存する。流出ガス流中
の水素及び−酸化炭素の量は水性ガス化反応後に存在す
る水素の量とほぼ一致するわけだから、」二記の（Ｈ２
＋ＣＯ）／Ｎ２比は、アンモニア合成に必要な化学量論
酌量と過剰の窒素の量との直接的な表われである。
ガス化温度が１４００℃〜１５００℃の場合、モル比は
約０．７〜１．４でなければならない。温度が約８５０
°Ｃ〜約１１００℃の場合、モル比は約１．７〜約２．
４でなければならない。ガス化により、合成ループの下
流で除去すべき過剰の窒素量以下の窒素が生成されるよ
う、ガス化は好ましくは約り５０℃〜約１１００℃で行
なう。
はとんどのガス化工程において、メタンがガス化工程か
ら出る流出流に含有される実質的に唯一の炭化水素であ
る。流出ガスのメタン含有率は、乾燥物基準で約０．２
〜約］Ｏモル％の範囲内にすることができる。しかしな
がら、本発明の好ましい実施例にお−いては、好ましい
メタン含有率は、乾燥物基ｙ（（で、約２モル％〜約６
モル％である。
供給原料が石炭の場合、流動床ガス化反応器を使用する
ことにより、上述の好ましい条件にすることができる。
供給原料が炭化水素類を含有する場合には、細かい炭素
粒子を含有する流動床を用いることにより、好ましい条
件にすることができる。
アンモニアの製造に適した合成ガスを製造するためには
、ガス化工程で生成する粗製合成ガスを幾つかの処理工
程に供して、Ｃ○をＣＯ２及びＨ３に変え（水性ガス化
）、ＣＯ３、存在する場合にはＨ２Ｓ及びＣＯ８並びに
痕跡量のＣ○を除去しなければならない。これらの諸工
程を第１図中のブロック２及びブロック３に示す。
必要な場合には、水性ガス化前に硫黄を除去する。水性
ガス化前に硫黄除去を行なうようにするれば、銅及び亜
鉛を含有する従来法の低温（２００°Ｃ〜２３０℃）水
性ガス転化触媒を使用できる。この触媒の使用により、
乾燥物基準での残留ＣＯ含有量が０．３〜０．６容量％
のガスが得られる。しかしながら、このような処理手順
は１合成ガスのために冷却−加熱サイクルが必要となる
ためエネルギー効率が悪い。或いは、ガス化工程の直後
で硫黄及びＣＯ２の除去前に水性ガス化を行なってもよ
い。
硫黄除去前に水性ガス化を行なう場合には、使用する触
媒は硫黄の存在を許容するものでなければならない。こ
の種の触媒は市販されており、活性成分としてコバル１
へとモリブデンとを含有する。
硫黄の存在を許容する触媒の例は、米国特許第４゜２３
３．１．８０号明細書に記載されている。
硫黄系不純物類は、二酸化炭素と同時に除去するのが一
般的である。二酸化炭素及び硫黄を除去イールドＪ　（
ＢＥＮＦＩＥＬＤ）、「べ１〜ロコークＪ　（Ｖ　ＥＴ
　ＲＯＣＯＫ　Ｅ　）、「カタカーブ」（ＣＡＴＡＣＡ
ＲＢ）、モノエタノールアミン法又はジェタノールアミ
ン法が、化学溶剤を使用する商業的規模の方法である。
これら既知の方法は、溶剤の再生のためにかなりの量の
熱を消費する。
従って、本発明での好ましいＣＯ２及び硫黄除去法は、
物理溶剤（ｐｈｙｓｊｃａ］　ｓｏｌ、ｖａｎｔ）を用
いる方法である。既に商業的規模で使用されている適宜
な物理溶剤は、炭酸プロピレン（Ｆｉｕｏｒ）、メタノ
ール（Ｒｅｅｔｉ　ｓｏｌ　）、ポリエチレングリコー
ルのジメチルエーテル（Ｓｅｌｅｘｏｉ）、及びＮ−メ
チル−２−ピロリドン（Ｎ−ｍｅｔｈｙ−２−ピロリド
ン；Ｐｕｒｊｓｏｌ）である。尿素合成の場合等のよう
に硫黄を含有しないＣＯ□流が望ましい場合には、同一
溶剤から成る異なる流れ及び異なる吸収温度を用いた２
段連続工程で硫黄及びＣＯ□を別々に吸収させる。
次に、痕跡量の炭素酸化物類を除去しなければならない
。この工程は、ガスを銅−アンモニウム液のような適宜
な溶剤と接触させることによって達成する。しかしなが
ら、痕跡の炭素酸化物除去方法として好ましいのは接触
メタネーション（ｃａｔａ］ｙｔｊ、ｃ　ｍｅｔｈａｎ
ａｔｉｏｎ）であり、水素は炭素酸化物と反応してメタ
ンを生成する。
このようにして純化された合成ガスを次にアンモニア合
成ループに供給する。アンモニア及び排出ガスを合成ル
ープから抜き取り、水素に富むガス流とメタンに富むガ
ス流とを低温分離（ｃｒｙｏｇｅ−ｎｊｃ　５ｅｐａｒ
ａｔｊｏｎ）により排出ガスから回収する。
本発明の好ましい実施例を第２図に示す。第２Ａ図は、
ガス化工程及び水性ガス化工程を示す図である。第２Ｂ
図は、二酸化炭素及び硫黄を除去する］工程と、痕跡量
の二酸化炭素を除去する工程とを示す図である。第２Ｃ
図には、アンモニア合成ループ及び排出ガスの分離を示
しである。
低温（ｃｒｙｏｇｅｎｉｃ）蒸溜カラム６５（第２Ｃ図
に示しである）から還流されたメタンに富む流れ１４は
、水蒸気と混合されて供給流２］を形成し、通常は燃焼
ヒーターの形のヒーター２２で１００℃〜７００℃、好
ましくは３００℃〜５００℃の温度に加熱される。流路
６を介して供給される空気は、ヒーター２２又はもう一
つのヒーター（図示せず）圧縮された後予熱されて、２
００℃〜８５０℃、好ましくは５００’Ｃ〜７５０℃の
温度になる。次に、供給流７を流れ２］と混合する。予
熱された空気及び供給原料／メタン流を次いで部分酸化
反応器２３に導入する。反応器は上述の条件下で運転す
る。
ガス化反応器２３からの流出流は粗製合成ガスぞあり、
ドラム２５の内部で水で直接に冷却する。
熱交換により、間接的に冷却して、水蒸気を製造した後
、冷却し、水で洗滌（スフラッパーを用いる）すること
もできる。水でスクラッピングすることにより、ガスと
ともに運ばれて来る可能性のある灰分及び未反応炭素粒
子が除去される。供給原料が石炭である場合には、ガス
のスクラッピングに使用した水は灰分に富むことになる
。この洗滌水は捨ててもよく、灰分を除去した後にドラ
ム２５に還流させてもよい。供給原料が燃料油である場
合には、水に含有されるのは、大部分が炭素粒子であり
灰分は痕跡量に過ぎない。炭素−水スラリーを処理して
炭素粒子を回収し、これをガス化工程に還流させること
もできる。浄化された水は、ドラム２５に還流させるこ
ともできる。
必要な場合には、ドラム２５を離れたガスを更に追加し
た水蒸気５と混合して供給ガス流２６を形成させ、熱交
換器２７の内部で２８０℃〜３３０℃に予熱して、水性
ガス化反応器２８に供給する。水性ガス化反応器２８は
一床又は数球の触媒床を有し、各床間で間接熱交換し或
いは水で冷却して、反応温度を制御し、発熱反応である
水性ガス化反応の熱の一部分を除去する。水性ガス化反
応器２８の内部では、ＣＯが水蒸気と反応してＣＯ２及
びＨ２を生成する。反応器２８からの流出流は、熱交換
器２７及び３０の内部で冷却し、凝縮された水は分離器
３１で除去する。
水性ガス化反応器２８の内部の圧力は、流体流による両
反応器間の圧力降下以外の点については、ガス化反応器
２３の内部の圧力と実質的に同一である。水性ガス化反
応器２８からの流出ガス中のした場合、乾燥物基準で０
．６〜１．５容量％、通常は約１．０容量％である。反
応器２８の出口温度は、３００℃〜３４０℃の範囲にあ
る。更に、ガス化反応器２３から出る粗製合成ガス中に
含有される実質的に全てのＣＯ８が水性ガス化反応器２
８の内部でＨ２Ｓ及びＣ０２に変わる。流出流２９の内
部に残るＣＯ８は容積で僅かに数ｐｐｍに過ぎない。
第２Ａ図には示していないが、流出流２９の内部に残留
するＣＯを選択的に酸化して二酸化炭素にすることもで
きる。この工程で、後段での残留酸化炭素類のメタネー
ションの期間中に消費されねばならない水素の量を大幅
に減少する。
分離器３１を出た合成ガス流８を吸収器３２の内部でＣ
Ｏ２及び硫黄除去に供する（第２Ｂ図参照）。吸収器３
２は、水性ガス化反応器２８の圧力とほぼ同一の圧力で
作動させる。吸収器３２の底部から抽出される溶剤は、
再生器３３の内部で大気圧付近で再生されて、ポンプ３
４によって再加圧されスフラッパ３２に還流される。
流出ガス流２０は、痕跡炭素酸化物類除去工程に送られ
る。本メ施例に示すように、反応器３７中でメタネーシ
ョンを行なわせることにより、痕跡炭素酸化物類を除去
する。流出ガス流２０を熱交換器３５の内部で予熱し、
必要ならば第二の熱交換器で更に予熱する。メタネーシ
ョン反応器３７の入口部のガスの温度は、約り７０℃〜
約３３０°Ｃである。反応器３７は、従来法のどのよう
なメタネーション触媒を用いる型式のものでもよい。
普通、触媒類は活性成分としてニッケルを含有する。メ
タネーション反応は僅かに発熱する発熱反応であり、こ
れによりガス温度が約１５℃〜５０℃になる。メタネー
ション反応器３７からの流出流は、２０ｐｐｍ　（容積
）以下の炭素酸化物類を含有し、合成ガスを浄化したガ
スである。この流出流３７を熱交換器３５及び３９で室
温に冷却する。
分離器４０の内部で、凝縮された水をガス流３８から分
離する。分離器４０を出たガスは、必須成分として水素
と窒素とを含有し、Ｈ２／Ｎ２の比は広くは０．７〜２
．４の範囲内で、好ましくは、１．５〜２．０の範囲内
で変化させることができる。分子篩または同様の型の吸
着剤を用いて、」二記のガスを乾燥させることができる
。
変形実施例（図示せず）においては、分離器４ｏを離れ
た純化合成ガスを乾燥することなくアンモニア合成に使
用することもできる。その場合には、合成ガスが合成触
媒と接触する前に無水液状アンルニア（ａｎｈｙｄｒｏ
ｕｓ　１ｉｑｕｉｄ　ａｍｍｏｎｊａ）で洗滌される点
でアンモニア合成ループに入れればよい（第２Ｃ図参照
）。
分離器４０又は乾燥器４１を出たガスは、更に圧縮する
ことなくアンモニア合成ループ中で使用することもでき
、合成ループの圧力がガス化時の圧力よりも高い場合に
は、コンプレッサ４２で圧縮してもよい。合成ガス圧縮
用のコンプレッサ４２を使用しない場合における合成ル
ープ内の圧力は約５０〜約９０気圧の範囲にする。アン
モニア合成圧力をガス化圧よりも相当程度高くする場合
には、ガス化圧力を２０〜８０気圧の範囲にとり、アン
モニア合成圧力を好ましくは７０〜２００気圧の範囲に
する。好ましいコンプレッサ４２は、単段型又は単バレ
ル型である。
純化された合成ガスをアンモニア合成ループ゛に噴射注
入する。本実施例に示すように、アンモニア合成のため
の方法のうち、どの方法によってもよい。第２Ｃ図に代
表的な方法を示しであるが、この方法においては生成し
たアンモニアは冷却・凝縮により回収される。アンモニ
ア合成圧力が極めて低い場合、たとえば５０〜８０気圧
の場合には、米国特許第４，１５３，６７３号明細書に
記載された方法の如き水によるスクラッピングによりア
ンモニアを回収することができる。
第２Ｃ図に示すように、本発明の好ましい実施例では、
純化された合成ガス流９をまず還流されてくる水素に富
むガスＪ２及び還流ガス流６７と混合し、混合物をコン
プレッサー４２で圧縮し、クーラー４３で冷却する。合
成ガス流９の圧力よりも相当程度高い圧力で低温分離を
行なう場合には、水素に富むガス１２をコンプレッサ４
２の内部で中間圧縮点で浄化合成ガス９と混合する。ク
ーラー４３を出たガスを合成ループ還流ガス４４と混合
して流れ４５を形成させ、流れ４５を還流コンプレッサ
４６で更に、圧縮することになるが、この圧力差（即ち
、圧縮圧）は合成ループを通過する際の圧力降下値に等
しい。コンプレッサ４６を出たカスのアンモニア含有量
は２〜７モル％である。ガスは熱交換器４７は予熱され
てガス流４８を形成し、次いで、アンモニア工業で通常
実施されていると同様にして、１８０℃〜３００℃の間
の温度でアンモニア合成反応器４９の各点に噴射される
。
合成反応器４９は、一般に使用されている合成反応器で
あればどの型でもよく、必須成分として磁性酸化鉄（ｍ
ａ（Ｈｎｅｔｉｃ　１ｒｏｎ　ｏｘｉｄｅ）を含み、カ
リウム、セリウム及びベリリウムの酸化物の如き添加剤
を促進剤として含有する触媒のような従来法によるアン
モニア合成触媒を収納しである。触媒と接触すると、合
成ガスの一部分が反応してアンモニアを形成する。発熱
反応の熱によって反応器内部のガス混合物の温度は上昇
し、触媒の出口温度は３２０℃〜５００℃、通常は３５
０℃〜４２０℃である。合成反応器４９を出たガス５０
に含まれる熱は、次々に廃熱ボイラー５１で回収されて
高圧の流れをつくり、次いで水子熱器５２に入り、供給
ガス予熱器４７に入る。次に、ガス５゜は、生成したア
ンモニアをできる限り大量に凝縮させるために、ガス５
０を冷却器５４で冷却し、熱交換器５５で冷却し、冷媒
としてアンモニア等を使用したレフリジェランｌ−・ク
ーラー（ｒｅｆｒｊ、ｇｅｒａｎｔ　ｃｏｏｌ、ｅｒ）
で冷却して、ガス温度を通常２°Ｃ〜１２℃に冷却する
。液状アンモニアを分離器５７でガス状反応物類から分
離し、分離器を出たガスを二つの留分に分割する。第一
の通常は多量のほうの留分、即ち還流ガス４４を熱交換
器５５に通じ、純化された合成ガスと混合する。
第二の留分、即ち高圧の排出ガス６０は、コンデンサ６
１で通常は一１５℃以下に冷却して、含有されているア
ンモニアを回収する。コンデンサ６１からの流出流は、
排出ガス流］１である。他の実施例（図示せず）では、
高圧排出ガスを水で洗滌（スクラッピング）して、該ガ
ス中に含まれるアンモニアを除去・回収する。
液状アンモニア流５８を分離器６６中で残留ガスから分
離した後、液状アンモニア流６２と合流させてアンモニ
ア合成ループ生成物を形成させる。
残留ガス流をガス流９に還流させる。
窒素、メタン及びアルゴン等のガス類がアンモニア合成
ループ中に蓄積するから、排出ガス流１コは相当量の上
記のガス類を含有することになる。
ループから選択的に排出ガスを抜き取り、還流ガス４４
のメタン含有率が好ましくは約２０モル％以下になり、
還流ガス４４のＨ２／Ｎ２比が好ましくは２．０以上に
保たれるようにする。
次に排出ガスを処理して、水素に富む流れにする。この
水素に富む流れのＨ２／Ｎ２比は３／１　より大きく、
この流れはアンモニア合成ループに還流される。主供給
原料と混合した後少なくとも一部分はガス化工程に還流
できるメタンに富むガスを回収する。特に供給原料が石
炭又は木質材料のような固体である場合には、粉砕した
供給原料をガス化反応器に導入するに用いる搬送ガスと
して上記のメタンに富むガスを使用するとよい。窒素に
富む流れも回収する。充分な量のメタンを含有する場合
には、上記の沫れを燃料として使用することもでき、力
及び冷却力を回収した後に大気中に放出してもよい。
排出ガス流１１はまず低温熱交換器６３で一１６０°Ｃ
〜１９５℃に冷却され、次いで蒸溜塔６５の適宜な高さ
位置に噴射注入される。塔には、トレー、バッキングそ
の他の気液接触手段の如き適宜な分溜手段がある。熱交
換器６３中での冷却工程中に、排気ガスの少なくとも一
部分を点線で示したように抽出して、蒸溜塔６５の底部
に再沸騰熱を供給し、次いで適宜な個所で熱交換器６３
に戻す。塔６５に再沸騰熱を供給する手段としては、他
の手段も使用できる。蒸溜塔６５の作動圧力は、アンモ
ニア合成圧力とガス化圧力の中間圧力にする。しかしな
がら、塔６５の好ましい圧力はアンモニア合成圧力にで
きる限り近い圧力である。この結果、水素に富むガス流
１２の還流時のエネルギーを節減できる。
メタンに富む流れ１４は、温度−１，４−０℃〜−１８
５℃で塔６５の底部から取り出される。流れ１４は、弁
又は膨張タービンを介して膨張させられガス化反応器２
３の圧力よりも僅かに高い圧力になり、次いで熱交換器
６３で気化され加熱されて、入って来る排出ガス流１１
の冷却熱を提供する。第２Ａ図に示すように、供給流７
と混合することにより、少なくとも一部分をガス化反応
器２３に還流させる。
窒素に富む流れ６は、カラム６５の中間位置で液体とし
て抽出される。この流れ６は、弁又は膨張タービンを介
して膨張させられて６気圧以下の圧力になり、カラム６
５の頂部に位置する熱交換器のシェル側を通過し、カラ
ム６５を上昇し熱交換器の管側を流れるガスの一部分を
凝縮させる還流を冷却する冷却熱を提供する。窒素に富
む流れ１３は、排出ガスに含有されるアルゴンの大部分
を含有している。メタン及び水素の存在の結果として充
分な熱量を持′つ場合には、燃料として使用できる。或
いは、大気中に放出してしまってもよい。窒素に富む流
れを大気中に逃すことにより、アンモニア合成ループか
ら過剰の窒素及びアルゴンを除去することができる。
上昇するガスは水素に富むガスとなって、−コ−７０℃
〜−２００℃の温度で塔６５の」二部から出る。窒素に
富む流れ１３並びに水素に富む流れは、熱交換器６３を
通過して、入って来る排気流１１に冷却熱を与える。水
素に富む流れは、次いで、純化された合成ガス］０と混
合された後、分離コンプレッサ（図示せず）又はコンプ
レッサ４６を介して合成ループに還流する。
本発明の好ましい実施例においては、水素の回収のため
の低温蒸溜に必要な冷却熱は、窒素に富む流れ１３及び
メタンに富む流れ１４の膨張によって得られる。本発明
のもう一つの実施例においては、必要な冷却熱の一部分
が、アンモニア冷却サイクルのような外部冷却源から供
給される。もう一つ別の実施例では、必要な冷却熱の一
部分が、冷却蒸溜塔６５に入る前の流入ガスの膨張にょ
って与えられ、必要な冷却熱の残部が窒素に富む流れＪ
３及びメタンに富む流れ１４の膨張により供給される。
熱の回収技術は当業界で周知であるから、各工程の流れ
に関する熱の回収についての詳細は第２図には示してな
い。
実施例 以下の表は、１日当たり１３７９．８レトリツク・トン
（ｌｅｔｒｉｃ　ｔｏｎ）のアンモニアを製造する場合
について、第２図に基づく方法の重要な各位置における
予測温度、ガス圧力、流速及び組成を示す表である。
下表の流れ番号は、第２図の番号と対応している。流れ
Ａは、以下の組成の石炭供給原料である。
重量％表示で以下の元素組成を有する乾燥石炭：炭素　
６９．５２％ 水素　５．３３％ 酸素　１０．０２％ 窒素　１．２５％ 硫黄　３．８６％ 灰分　１０．０２％ 温度：　１０．６４．ｋｇ／Ｈ２０／１００ｋｇ乾燥石
炭、即ち、４００．３ｋｇモ）Ｌｔ／時間・Ｈ２Ｏ流れ
Ｂは、湿った石炭供給原料に添加されたプロセス蒸気で
ある。流れＵは、低温分離部から入って来て石炭供給原
料と混合されるメタンに富む留分である。流れＢとＵの
混合物はヒーター２２で５００℃に加熱された後、石炭
供給流Ａと混合される。プロセス空気（流れＣ）もガス
化反応器２３に入る前にヒーター２２で７６０℃に加熱
される。
反応器２３からのガス流出流（流れＤ）は１０５７℃で
３８．４気圧（ケージ圧）である。流れＤは、硫黄の存
在を許容する水性ガス添加触媒の存在下で、反応器２８
の内部で水性ガスに添加する。粗製合成ガスは、次いで
スフラッパ３２で、溶剤としては約６℃の温度でポリエ
チレングリコール・ジメチルエーテルを使用して浄化し
、Ｈ２Ｓ及びＣＯ２を除去する。溶剤は減圧下で塔３３
の内部で再生する。溶剤からは、第２図には示されてい
ない側部で、水分が連続的に取り除かれる６反応器３７
でメタン化しくメタネーション反応に供し）ドライヤー
４１で乾燥した後、合成ガス（流れＨ）は低圧のフラッ
シュ・ガス（ｆｌａｓｈ　ｇａｓ）　、即ち流れＶと混
合され、得られた混合物は１７８．３気圧（ゲージ圧）
の合成ループ圧力に圧縮された後、合成ループの還流ガ
ス（流れＰ）と混合される。低温分離工程から入って来
る水素に富む流れ（流れＴ）は、主合成ガス流と混合さ
れる。低圧のフラッシュ・ガス、即ち流れＶは流れＨと
の混合に先立って圧縮される。
（以下余白） 本発明の技術的範囲又は基本的思想を逸脱することなく
、本発明方法に各種の変更及び修正を加え得ること勿論
である。
【図面の簡単な説明】
第１図は、本発明の基本的な工程を示す工程図である。 第２図は、第２Ａ図、第２Ｂ図及び第２Ｃ図より成り、
本発明の好ましい実施例を示す概略説明図である。 １・・・・・ガス化工程、２・・・・水性ガス化工程、
３・・・・・・炭素酸化物類除去工程、４・・・・・ア
ンモニア合成ループ、５・・・・・低温（冷却）分離工
程、２２・・・・・・ヒータ、２３・・・・・・部分酸
化反応器、２５・・・・・・ドラム、２８・・・・・・
水性ガス化反応器、３１・・・・・・分離器、３２・・
・・・・吸収器、３３・・・・・・再生器、３７・・・
・・・メタネーション反応器、６５・・・・・・蒸溜カ
ラム。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 炭素含有供給原料からアンモニアを製造する方法であっ
    て、 （ａ）断熱的に運転されている反応器中で８００℃〜１
    ７００℃の温度で遊離酸素源として空気のみを使用して
    前記供給原料と空気とを反応させて、水素と、炭素酸化
    物類と、メタンと、窒素とを含み、乾燥重量基準でのメ
    タン含有量が１０モル％である粗製合成ガスを製造する
    工程と、（ｂ）工程（ａ）からの流出流を水性ガス化工
    程に供して、該流出流に含有されている一酸化炭素の実
    質的に全量を二酸化炭素と水素とに変換する工程と、 （ｃ）工程（ｂ）からの流出流を該ガスから炭素酸化物
    類及び硫黄化合物類を除去する純化工程に供して、Ｈ２
    ／Ｎ２比が２．４未満の窒素と水素とを含有する純化合
    成ガスを得る工程と、 （ｄ）工程（ｃ）からの流出流をアンモニア合成ループ
    に噴射注入してアンモニアを合成し前記アンモニアを合
    成ループから回収する工程と、（ｅ）前記アンモニア合
    成ループから置換ガスを抽出して、前記置換ガスを処理
    し、水素に富む流れと、窒素に富む流れと、メタンに富
    む流れとを得る工程と、 （ｆ）前記の水素に富むガスを前記アンモニア合成ルー
    プに還流させる工程と、 （ｇ）前記のメタン゛に富むガスの少なくとも一部分を
    処理工程（ａ）に還流させる工程と を含むことを特徴とする方法。
JP59138084A 1983-07-05 1984-07-05 炭素含有供給流からアンモニアを製造する方法 Granted JPS6036321A (ja)

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